Патенты с меткой «прегнана»

Номер патента: 273195

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ахрем, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: прегнана, производных

...спос Составитель й. Пивницкая дактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор Л. А, ЮарьковаЗаказ 3090,6 Тираж 480ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СоМосква, %-35, Раушская наб., д. 4,5 Подписное е Министров СССРапунова, 2 Типография дой и сушат безводным УцЯО, Растворители удаляют в вакууме и кристаллический остаток промываот гексаном. Получают 0,98 г (85%) аддукта с т. пл. 171 - 177 С. Аналитический образец имеет т. пл. 172 - 175 С (из смеси эфир - гексан) .П р и м е р 3, А ц е т а т 4-метил-Л 4-циклогексено, 2, 16, 17 - Лв - прегнен - 3-20 - она. К суспензии 0,02 г безводного АСз в 5 лл СН.С добавляют 0,5 г ацетата дегидропрегненолона и 0,7 льг свежеперегнанного изопрена. Реакционную смесь перемешивают при...

Номер патента: 340162

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг

МПК: C07J 5/00

Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда

...(9: 1), поглощающий в УФ-области, но не показывающей флюоресценции с гидро- окисью натрия и сгущение элюата при постепенной прибавке воды, дает 1,380 г чистого Л 4-6 а, 9 а-дифторба-метилр, 17 а-диокси,20,21-триоксопрегнадиена в виде 21-метилполуацеталя с температурой плавления 129 в 1 С.Повторным растворением полученного 21-полуацеталя в ацетоне, вливанием раствора в воду и полной отгонкой ацетона получают соответствующий 21-альдегидный гидрат.П р и м е р 2. В сосуде для взбалтывания засевают 2,5 л жидкого питательного средства, содержащего 2,5 г дрожжевого экстракта и 2,5 г пептона, с 250 мл культуры, выращенной на качалке из СогупеЬас 1 ег 1 цгп зппр 1 ех, и инкубируют 16 час при 28 С и хорошей вентиляции. Потом придают раствор 1,072...

Номер патента: 349173

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Библ

МПК: C07J 5/00

Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда

...в порошкообразной форме прибавляют 120 мл метанола и после того, какглавая часть исходного материала растворилась, прибавляют 80 мл 005 молярного раствора моногидрата ацетата меди 11) в метаноле. При сильном разрешиванин пропускают 2 час. сильную струю кислорода черезреакционную смесь, прибавляют к этой смеси затем 20 мл 0,7 молярного водного раствора динатриевой соли этилевдиаминтетрауксусной кислоты и концентрируют в вакуумедо остаточного объема приблизительно в20 мл. Выпадающий в большинстве случаевпоначалу в аморфной форме продукт дегидрогенизации удается растиранием стеклянной палочкой при охлаждении до 0 С легкоперевести в кристаллическое состояние. Отсасыванием промыванием и просушиванием71 4над хлоридом...

Номер патента: 360770

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07J 5/00

Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда

...час при 10 - 12 С. Реакционную смесь разбавляют затем смесью 7,5 мл метанола-эфира, фильтруют на нутчфильтре, промывают небольшим количеством эфира и сушат в вакууме. Таким образом, получают 2,45 г сырой пиридиниевой соли, которую употребляют без дальнейшей очистки для последующей реакции обмена с п-нитрозодиметиланилином,2,25 г сырой пиридиниевой соли растворяют при слабом нагревании в 54 мл метанола и 45 мл воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям бмл метанола, 0,60 г и-нитрозодиметиланилина и затем 15 мл (0,2 моль) раствора бикарбоната калия. Через 72 час образовавшуюся кристаллическую суспензию фильтруют на нутчфильтре, продукт красно-коричневого цвета промывают небольшим количеством 50%-ного метанола...

Номер патента: 393271

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07J 17/00, C07J 7/00

Метки: 16а-положении, заместители, прегнана, производных, содержащих

...пл. 166 - 178 С (водный метанол),ИК-спектр (СНС 1 з), см - . 1700, 3605, Найдено,: С 77,04; Н 9,86.С 25 нззоз.Вычислено, %; С 77,67, Н 9,91.К 6,8 г три-и-бутилборана в атмосфере аргона прибавляют по каплям раствор 4 г ацетата 16-дегидропрегненолона в 40 мл абсолютного тетрагидрофурана, кипятят 60 час, удаляют растворитель и непрореагировавший три-н-бутилборан, растворяют остаток в 20 мл метанола, прибавляют 18 мл 30/о-ного водного раствора ИаОН и кипятят 6 час. Метанол удаляют в вакууме, добавляют к остатку воду и экстрагируют органическую часть хлороформом. Экстракт промывают разбавленной соляной кислотой и водой до нейтральной реакции и сушат над Мф 04, Полученную после удаления растворителей сырую реакционную смесь (4,35 г)...

Номер патента: 423293

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Иностранное, Институт, Мариа, Романа, Тэрэса, Чеслава

МПК: C07J 7/00

Метки: 21-дибром-бр-фторпроизводныхряда, получения5а, прегнана

...вышеуказанного раствора брома. Далее смесь перемешивают 15 мин, добавляют к ней 4 мл 10%-ного водного раствора,карбоната натрия и органические растворители отделяют дистилляцией при уменьшенном давлении, Выделенный продукт фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 1,73 г (9%) хроматографически чистого 5 а, 21-дибром-б-фтор-Зр, 17 а-диоксипрегнан-она. После кристаллизации из метанола получают аналитический образец, т. пл. 182 - 183 С, агро - 22,8 (с. 1, СНС 1 з),Найдено, %: С 50,06, Н 6,42.Сг 1 Нз 10 зВггР.Вычислено, %; С 49,50, Н 6,06,Пр и м ер 2. Аналогично примеру 1, но в присутствии в качестве катализатора реакции бромирования 0,3 г п-толуолсульфоновой кислоты, из 1,56 г 5 а-бром-бр-фтора-метил-Зр, 1 а-диоксипрегнан-она получают...

Номер патента: 432716

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Циба, Ярослав

МПК: C07J 31/00, C07J 7/00

Метки: 18-метиленстероидов, прегнана, ряда

...сульфата натрия и фильтрат выпаривают в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса. Остаток (500 мг) растворяют с целью очистки в смеси толуола и уксусного эфира (4: 1) и хроматографируют на пятидесятикратном весовом количестве безводного силикагеля, С помощью такой же5смеси растворителей элюируют 185 мг чистого Л-З,З-этиленлиокси, 20-диоксиа, 20- цикло-гомопрегнена, плавящегося после повторного растворения из смеси метиленхлорида, метанола и простого эфира (172 мг) при 206 в 2 С.150 мг полученного таким образом соединения растворяют в 1 мг пиридина, охлаждают приблизительно до - 10 С, прибавляют 0,1 мл хлорида метансульфоновой кислоты и оставляют стоять в продолжение 18 час при температуре 0 С. После ооычной переработки получают...

Номер патента: 514573

Опубликовано: 15.05.1976

Автор: Хельмут

МПК: C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...в 2 л ледяной воды, которая содержит 2 г сульфида натрия и 80 г бикарбоната натрия, экстрагируют бензолом, сушат над сульфатом натрия и концентрируют в вакууме, полученный остаток поглощают 20 мл метанола, смешивают с 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, в течение 5 мин нагревают до кипения и выливают в 200 мл ледяной воды. Смесь в течение нескольких часов перемешивают при комнатной температуре, осаждающийся продукт отфильтровывают, настаивают с 15 мл метанола и получают 7,5 г 17 а-гидрокси- нор-прегнен,20-диона с т. пл. 202 - 204 С.П р и м ер 4. 3,15 г бис-(3-оксоа-этинпл-эстренД-ил) -сульфита смешивают со 100 мл диметилформамида, 15 мл муравьиной кислоты, 5 г ацетата ртути (П) и 10 г фенилизоцианата и перемешивают в течение 3 ч...

Номер патента: 568372

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Барбара, Мариа, Романа, Тереса, Чеслава

МПК: C07J 5/00

Метки: 5-бром-6, прегнана, фторпроизводных

...й, 3017 а.триокси.5 а- прегнан- он.Используя 35 мл (1,75 моль) безводного фтористого водорода, 70 мл (0,86 моль) ТГФ, раствор1,79 г (0,013 моль) И -бромацетамида в хлороформе и 3,48 г (0,01 моль) ЗД 16 а, 17 а- триокси -5- 35-прегнен -20- она, получают реакционную смесь,которую нейтрализуют, экстрагируют смесью хло.роформ - бутанол и остаток (4,4 г) после выпари.вания кристаллизуют из смеси бензол - циклогексан, Выход 2,8 г, т.пл, 171 - 174 С; й = - 4053,2 (0,5%, метанол).П р и м е р 3. 5 й - Бром -63.фтор -16 й- метил.-она, растворенного в хлористом метилене, получаютпродукт-сырец, который кристаллизуют на смесиацетон -циклогексан, Выход 2,2 г,т,пл. 195 - 200 С; 50а ,: - 117 (1%, хлороформ) .Вычислено, %: С 61,54; Н 7,98,С 2 2 НЗ 4 Вг Р...

Номер патента: 786906

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Михель

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...г) К раствору 15.,9 г смеси изомеров, полученной согЛасно п. в),в 960 мл ацетона прибавляют 42 млводы, 12 г хлористой ртути (П) и12 г карбоната кадмия, перемешивают5 ч при комнатной температуре и отФильтровынают на нутче через слойдиатомовой земли, Остаток на Фильтреэкстрагируют метиленхлоридом, вытяжку соединяют с первоначальным Фильтром и выпаривают. Полученную неочищенную смесь изомерных 19,20-диокси-метилсульфинил-метилтио.-прегна,б-диен-онов обрабатывают непосредственно на следующей стадии.д) Изомерную смесь стадии г) растворяют в 300 мл тетрагидрофурана,прибанляют к ней 50 мл 5 н. солянойкислоты и перемешивают в течение13 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в 2 л воды,смешанной со льдом, и продукт растворяют...

Номер патента: 1440351

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...2 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь вносят вледяную воду. Осадившийся продуктотсасывают, растворяют в метиленхлориде, промывают водой и сушат надсульфатом натрия. Получают 1,2 г 4517,21-диокси,9(11)-прегнадиен,20-диона. Т. пл. 248,2 С.б/ 20,0 г 17 И-хпорэтинилр-окси-андростен-она в 1 л диоксана перемешивают при 110 С вместе с 20,0 г2,3-дихлор,6-дициан-п-бензохинона.Спустя 20 ч разбавляют метиленхлоридом, промываютводой и раствором бикарбоната натрия и сушат над сульфатом натрия. Неочищенный раствор хроматографируют на силикагеле с гексануксусный эфир-градиентами. Выход,14,7 г 1 Ы-хлорэтиниль-окси,4-андростадиен-она. Т. пл, 125,2 С. в/ 8,0 г7/-хлорэтинил-окси- -1,4-андростадиен-З-она аналогично примеру 1 а вводят во...