C07J — Стероиды

Номер патента: 419521

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Джемилев, Институт, Петунина, Сошников, Толстиков, Юханова

МПК: C07J 71/00

Метки: выделения, глицирризи, кислоты, новой

...глпкозпда, полученного из экстракта солодки, с последующим выделением трехос- О повной соли патри, заключающийся в том,то водпосппртово раствор последней обрабатывают ка 1 пнпгом в Н-форме и активировднным углем. Для получения глицирризиновой кислогы пз трехосновной соли водноспир товой раствор обрабатывают сильнокислотнымкатинитом, например КУ, Рокех. Полученная при э том глицирризиновая кислота имеет константы, соответствующие литературным данным.О Предла; асмый способ прост и содержитмспьшсс число стадий; выход глицирризиноВой кпс,10 гы 90- 95",д (на трсхосновнуо соль). П р и м ер 1. Выделение глицирризиновой КИСЛОТЫ ИЗ ЭКСР 11 КТ 2 СОЛОДКИ100 КГ прод 2 жного преп 2 р 2 т 2 солодкОВОГО экстракта распзоряют в 500 л 0,50 б 0-ного...

Номер патента: 420173

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг, Герберт, Иностранна

МПК: C07J 19/00

Метки: ацилпроизводнб1х, просцилларидина

...триметилового ортоэфира циклопентанкарбоновой кислоты по примеру 1, Т, пл.201 в 2 С.П р и м е р 7. 2-(циклогексилформил) просцилларидин А получают из просцилларидиназо А и триметилового ортоэфира циклогексанкарбоновой кислоты по примеру 1. Т. пл.218 в 2 С,П р и м е р 8, 2- (циклооктилформил) просцилларидин А получают из просциллариди 35 на А и триметилового ортоэфира циклооктанкарбоновой кислоты по примеру 1.П р и м е р 9. 2-(циклопентилацетил) просцилларидин А получают из просцилларидинаА и триметилового ортоэфира циклопентилук 40 сусной кислоты по примеру 1. Т. пл. 159 -161 С.П р и м е р 10. 2- (циклогексилацетил) просцилларидин А из просцилларидина А и триметилового ортоэфира циклогексилуксусной45 кислоты по примеру 1. Т. пл. 187 в 1...

Номер патента: 421183

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Анна, Ева, Золтан, Иностранное, Иозеф, Каталин, Мате, Пирошка, Тамаш, Тибор, Шаба, Шандор

МПК: C07J 1/00, C07J 3/00, C07J 5/00 ...

Метки: ненасьщенных, положении, стероидов

...мл хлористого тионила в 20 мл тетрагидрофурана. Затем нагревание прекращают, реакционную смесь перемешивают еще 10 мин и охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют к ней при тщательном перемешивании 300 мл воды. Получают 8 г кристаллического 21-оксипрегнатетраен,4, 9(11), 16-дион,20- ацетата, выход составляет 89% от теорети ческого количества, чистота 91 % .П р и м с р 2, Методику примера 1 повторяют, но вместо тетрагидрофурана применяют такое же количество по объему диоксана. Получают 7,9 г 21-окситетраен,4,9(11),16-дион,20-ацетата. Выход составляет 88% от теоретического количества, чистота продукта 89 о/оП р и м е р 3, 10 г 17 а, 21-диоксипрегнатриен,4,9 (11) -дион,20-ацетатарастворяют в смеси 200 мл изопропилового эфира...

Номер патента: 421184

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00, C07J 21/00, C07J 7/00 ...

Метки: 421184

...Ко рректо р В. Жолудева Заказ 202910 Изд.665 Тирак 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 паривают в вакууме. Получают 1,721 г кристаллического Л-ЗД-окси-метилен - 20,20- этилендиоксипрегнена, плавящегося после кристаллизации из смеси хлористый метилен/ /метанол/ эфир при 213 - 216 С, аЯ, +4 (с=0,471). П р и м ер 2. 348 мг Лз-Зр-окси-метилен,20-этилендиоксипрегнена растворяют в 2,0 мл пиридина и после прибавления 2,0 мл ацетангидрида оставляют при комнатной температуре на 15 час. Затем реакционную смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и обрабатывают, как обычно. Получают 372 мг кристаллического сырого...

Номер патента: 421185

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Вилли, Иностранна, Иностранцы, Иоахим, Карл, Фрг

МПК: C07J 19/00

Метки: 421185

...в течение часа ппи комнатной температуре. За протеканием реакции наблсодают при помощи тонкослойной хпоматогряфии. Затем к реакционной смеси с цель 1 о стереоселективного расщепления Обпязовявшегося ортоэфира, прибавляют 3 пч 80%-ной уксусной кислоты и оставлясот стоять в течение 6 час при комнатной температупе.,гсоблвляют 50 мл уксусного эфира, чвяжчь 1 экстра- ЖУИРУЮТ ВСТПЯХИВаНЦЕМ С ПаСЬПЦЕННЬ 1 м Паетас- ром бикапбонятя натпия и ппомывл 1 от водой до нейтрального состояния. После вь 1 счцивяния над сульфатом натрия рястворитель удаляют в вакууме и остаток несколько паз пере- осаждают из метанола/хлопос 1 чопмя добавлснием простого эфира.Выход 160 мл (30% от теопетичссклго).Т. пл. 214 - 216 С,01=0,6 (силикагель НР;...

Номер патента: 421186

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранное, Иностранцы, Мариа, Рихтер, Тие

МПК: C07J 73/00

Метки: 17-аза-16-кетостероидов, производных

...К фильтрату прибавляют 400 мл 17%-ного раствора метилата натрия и смесь выдерживают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 1 час. Метанольный раствор упаривают в вакууме до объема 2000 мл, затем выливают его па ледсмешанный с водой, Смесь оставляют примерно на 16 час, после чего осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат, затем растирают с эфиром, отфильтровывают, вновь сушат и получают 3-этилендиокси-оксо- азах-андростан, выход 60 г (66%), т. пл, продукта 240 - 252 С. После перекристаллизации из метанола т. пл. 268 - 269 С.Найдено, %: С 72,10; Н 9,40; Х 4,25.Вычислено, %: С 72,03; Н 9,37; И 4,2.П р и м е р 4. Получение 3-метилового эфира 17-аза-оксоэстра,3,5 (10) -триена,10 г имида 3-метилового...

Номер патента: 422141

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 7/00

Метки: 6а-метил-19, активностью, бос-метил19, высокой, нового, норпрогестерона, норпрогестеронаизобретение, обладающего, относится, производного, соединения, способу, физиологической

...по предлагаемому способу соединение в большинстве случаев находится ввиде смеси 6 а- и бр-эпимеров. Эта смесь эпимеров поддается разделению с большим трудом, однако, благодаря обработке смеси кислотой можно вызвать обогащение ее 6 а-формой.Целевой продукт выделяют с помощью хроматографии и кристаллизации.Указанные реакции проводят в подходящемрастворителе при пониженной или при повышенной температуре,П р и м е р, Раствор 8,6 г З-оксоа, 17 а-диоксир-метил, 20-этилендиокси-норпрег 25 30 35 40 45 50 55 60 65 нана (получают из 17 а-ацетокси-норпрогестерона посредством последовательного проведения енолацетилирования, восстановления боргидридом натрия, гидролиза 17 а-ацетокслгруппы, селективного ацетилирования в положении 3,...

Номер патента: 422142

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 17а-углеводородный, замещенный, имеющих, насыщенный, незам, ненасыщенный, новому, остаток, относится, положении, производных, производных1изобретение, способу, стероидных

...получают 3,5-бисэтилендиокси- оксо - 4,5-секоэкстра,11-диен; исходя из 3,5,17-триоксор-н-пропил 4,5-секогона,11-диена получают 3,5-бисэтилендиоксир-н-пропил- оксо - 4,5-секо- гона,11-диен.Стадия Б, 3,5-Бисэтилендиокси - 13 р-этил 17 а-этинил-окси,5 - секогона - 9,11-диен. В 50 см тетрагидрофурана. вводят 7,5 г третичного бутилата калия, пропускают, барботируя, ацетилен в течение 30 мин, вводят 5 г 3,5-бис-этилендиоксир-этил- оксо,5-секогона,11-диена, перемешивают в течение 1 час 30 мин при 20 С и пропускании ацетилена, выливают полученную. суспензию в водный раствор хлористого аммония, перемешивают, отделяют отсасыванием образовавшийся осадок, промывают его, сушат и получают 5,23,г 3,5-бисэтилендиоксир-этил.7 а -...

Номер патента: 423293

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Иностранное, Институт, Мариа, Романа, Тэрэса, Чеслава

МПК: C07J 7/00

Метки: 21-дибром-бр-фторпроизводныхряда, получения5а, прегнана

...вышеуказанного раствора брома. Далее смесь перемешивают 15 мин, добавляют к ней 4 мл 10%-ного водного раствора,карбоната натрия и органические растворители отделяют дистилляцией при уменьшенном давлении, Выделенный продукт фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 1,73 г (9%) хроматографически чистого 5 а, 21-дибром-б-фтор-Зр, 17 а-диоксипрегнан-она. После кристаллизации из метанола получают аналитический образец, т. пл. 182 - 183 С, агро - 22,8 (с. 1, СНС 1 з),Найдено, %: С 50,06, Н 6,42.Сг 1 Нз 10 зВггР.Вычислено, %; С 49,50, Н 6,06,Пр и м ер 2. Аналогично примеру 1, но в присутствии в качестве катализатора реакции бромирования 0,3 г п-толуолсульфоновой кислоты, из 1,56 г 5 а-бром-бр-фтора-метил-Зр, 1 а-диоксипрегнан-она получают...

Номер патента: 423294

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Иностранное, Иностранцы, Мари, Рихтер

МПК: C07C 172/00, C07J 9/00

Метки: производных, холестана

...а затем экстрагируют хлорофор 4232945мом, Хлороформный слой промывают водой, сушат и выпаривают досуха. Получают 7 г (67,5%) И-метил-аза - 5 а - холестана, т. пл, 89 - 90 С.Найдено, /,: С 83,52; Н 12,85; Х 3,71.Вычислено, %. С 83,64; Н 12,74; И 3,61.д) Х-метил - 3 - аза-оксоа-холестан, 6 г 3-аза-оксо - 5 а - холестана растворяют в смеси, содержащей 80 мл 6,2%-ного раствора трет-бутилата калия и 80 мл бутанола, после чего добавляют 15 мл метилйодида. Реакционную смесь выдерживают 1 час при 40 - 45 С, а затем нейтрализуют 10/о-ным раствором соляной кислоты. После отгонки буганола в вакууме остаток тщательно растирают с водой и экстрагируют хлороформом (ЗК 50 мл). Экстракты объединяют, тщательно промывают водой, сушат сульфатом натрия 1 и...

Номер патента: 424352

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг, Циба, Ярослав

МПК: C07J 5/00

Метки: 424352

...Г Л) 2-хлор-ба-фторбамстил/3,1)д-окедо - 3,20-дпоксоба,2)-диоксцрегцядиена растворяк)т г 10 мл ццридпц 1) .:) 10 мл ангидрида уксусной кислоты ц Оставляют сгоять в течение 15 час при комнатной :емцсратуре. Г 1 розрачцый желтый раствор перемешивают в тсчепие 30 миц после выливан)гя ця ледяную воду и затем экстрагируют два разя хлороформом. ).)ргяцические фазы цо очереди промывают водой, разбавленцоц серпой кислогО)1 (льдО:1, водой, цясыщеццым раствором бпкарбоцатя натрия), льдом и еще раз водой, пока Онц цс сганут цейтряльными, сушат цад сульфатом натрия ц вьшаривают досуха в вакууме, получаемом с помощью водо- струйного насоса. Из желтоватого масла (1,89 г) получают после обрызгивация простым эфиром и однократного повторного растворения...

Номер патента: 425390

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Ииостранец, Иностранна

МПК: C07J 71/00

Метки: 425390

...осадка 313-ацетоксиандрост-ен, 1713-б- 2"- (з) - метил-Зф-карбокси пропил- (Р)- метилпирролидон. Осадок отсасывают, промывают до отсутствия кислоты в промывных водах и высушивают. Продукт идентичен полученному в примере 3. Его восстанавливают, как описано в этом примере. П р и м е р 7. К суспензии комплексного соединения трехокиси хрома с пиридином, полученного взаимодействием 2,4 г трехокиси хрома и 36 мл абсолютного пиридина, добавляют небольшими порциями при перемешивании 1,2 г 5 а-соланид, 23-ен - Зр-ола. Быстро возникающий процесс окисления доводят до конца при комнатной температуре. После 5 час дополнительного проведения реакции при комнатной температуре для восстановления избыточного количества окислителя в...

Номер патента: 425391

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Карл, Фрг

МПК: C07J 19/00

Метки: a-l-талометилозидов

...продукта 0,9 г (90/, от теоретического), Область плавления 105 - 110 С. Рт = = 0,4 (силикагель НР; растворитель - метилэтилкетон-о-ксилол, 1: 1).П р и м е р 23. Зр-(2,3-О-циклогексилиден-ацетил-а-т -талометилозил) - 14 р-окси-кард (22) -енолид.Аналогично примеру 2, 0,4 г (0,67 ммоля) вещества из примера 22 подвергают реакции обменного разложения с 2 мл ацетангидрида.Выход продукта 0,3 г (81/О от теоретичесго) . Область плавления 90 - 105 С (аморф.) . Рт = 0,5 г (силикагель НР; растворитель глетилэтилкетон-о-тлсилол, 1; 1).П р и м е р 24. Зр-(2,3-О-циклогептилидена-Е - талометилозил)-14 р - окси-кард - 20(22) - енолид.Аналогично примеру 14, 1,8 г (3 ммоля) Зр- (2,3-О-циклогептилиден- оксо-а.-рамнозил) -14 р-окси-кард(22) -енолида...

Номер патента: 425392

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Странцы, Хуго

МПК: C07J 19/00

Метки: ацилатов, буфатр, д42022, енол, идрамнозида

...7,01 т аморфного 2,4-,диацетата просцилларидина, а в элементах 824 - 971 - 5,65 г аморфного 3,4- диацетата просцилларидина.Аналогичным образом моино разделять соответствующие смеси диацетатов 19-кетопросцилл а р и 1 дин а.П р и,м е р б. 15,7 г смеси моноацетатов просцилларидина распределяют с помощью системы четыреххлористый углерод - хлорофор м - ,метанол - свода = 2: 2: 3: 1 по и = 1850 ступеням (число 1020, объем 10/10 мл, температура 20 С; вещество растворено в первых десяти элементах; помысле 1020 ступеней основного процесса следует отбирание верхней фазы).В элементах 652 - 699 получают 2,94 г 4- ацетата просцилларидина (т. пл. 230 - 234 С),425392 Таблица Выходы реакций 3-ацилирования просцилларидина Условия реакции Выход,...

Номер патента: 426363

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Ииостранна, Ностранцы, Петер

МПК: C07J 7/00

Метки: 426363

...илп ценасыщена, подвергают ацетилированшо с последующим выделением целевого продукта известными приемами,По предлагаемому способу ацетцлцровацце р одят преимущественно с помощью уксусцого ангидрида в присутствии третичного основанця, например пирцдица, прц повышенной температуре, или взаимодействием с галоидацгидридом кислоты, например хлористым ацетцлом, также в присутствии третичного основания, или взамодействием со смесью трцфторуксусного ангидрида и ледяной уксусной кислоты при комнатной темп.- ратуре.426363 0-ГОЛ 5 СО-СН 5 0Т 10 15 011 сц,20 де 1,2-свщена, пющимстными зь может быть пасы одвергают ацетилиро ыделением целевого приемами. на пли ненанию с послеодукта изоставптель Т. Илюхи Техред Г. Дворни Герасимова оррект Гутман...

Номер патента: 427930

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07J 5/00

Метки: кортикостероидов, производных

...органический слой отделяют,промывают водой и бикарбанатом натрия донейтральной реакции и сушат Мд 504. Сыройпродукт реакции, полученный после упаривания растворителя, очищают,продавливаниемчерез колонку с силикателем. При элюировании смесью гексана и эфира (2: 3),выделено 0,5 г 4,5-диметил-Л"-циклогексено,2,6,17-21-ацетокси-Л 4-прегнендиона,20 (Ч а)с т. пл. 171 - 175 С (ацетон - гексан).40 Найдено, %: С 76,99; Н 9,28.С 29 Н 4004,Вычислено, %: С 76,95; Н 8,91.Спектр ПМР (СРС 1 з): синглеты при0,76 м. д. (ЗН; С - 18 - Н), 1,10 и. д, (ЗН;С - 19 - Н), 2,10 м. д. (ЗН; метильная группав 21-ацетате), 1,63 м. д, (6 Н; С - 4 и С - 5 - Н),сигнал олефинового протона при С 4 со 5,63 м. д.П ри м ер 2. Исходное соединение (111 а)получено...

Номер патента: 427931

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Воловельский, Попова, Харьковский, Химии, Яковлева

МПК: C07J 43/00

Метки: индол, кетонов, содержащих, стероидных

...3 нения получены аналогичтика помещена в таблице Согласно изобретению сооъветств тостероид подвергают взаимодейств лом:в,диметилформамиднам р асов сутствии хлорной кислоты и выдел вой продукт известными приемами.Раствор кетостероида в димети де смешивают преимуществоноео с индола и нагревают в присутстви кислоты. При этом после ооычной обработки выделяют 2- или 16-индолкетостероиды,Так например, при взаимодействии индола с 17 к-метнлдигидрогестероном получают 2-индола-метилдигидротестостерон.Аналогичным образом присоединяют индольное кольцо к кольцу Р, например, при р акции индола с эпиандростероном или ацет том эпиандрололактона,П р и м е р. Смесь 2 г эпнандростерона, 1,6 г иидола, 2 лл (примерно 50%) хлорной кислоты и 10 лтл...

Номер патента: 430549

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Берингер, Герберт, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07J 19/00

Метки: ацетилироваипых, гликозидов, производных

...диоксана в присутствии 200 мг свободной от воды паратолуолсульфоновой кислоты при комнатной температуре и подвергают взаимодействию с 2 мл сложного триэтилового эфира ортоуксусной кислоты, По окончании реакции для частичного гидролиза циклический ортоэфир разбавляют 2 мл воды и размешивают приблизительно в течение 1 час. Затем нейтрализу 1 от триэтиламином, реакционный раствор выпаривают в вакууме при температуре бани 50 С и остаток, после поглощения в уксусном эфире, промывают водой; органическую фазу высушивают над свободньп от воды сульфатом натрия и выпаривают в вакууме при 50 С. Остаток кристаллизуют описанным выше образом; т. пл. 235 - 237 С; выход 1,85 г (86 от теоретического).П р и м е р 3. 2,4-Диацетилпросцилларидин А, 2 г...

Номер патента: 430858

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Абубакиров, Изобретени, Шакиров, Шамсутдинов, Яматова

МПК: A61K 31/7048, C07J 17/00

Метки: апобиозида

...а маточный раствор обра батывают пятикратным по объему количеством ацетона. Выпавшие сахара отделяют, а раствор упаривают до полного удаления из него ацетона, и остаток повторно обрабатывают пятикратным по объему количеством ацетона, Выпавшие дополнительно сахара отделяют, раствор упаривают под вакуумом до удаления из него ацетона, и остаток обрабатывают четырехкратным по объему количеством эфира, после чего выдерживают на холоде в течение 12 час, отделяют выпавший осадок суммы гликозидов и высушивают их, Высушенный осадок растворяют в минимальчом количестве этанола, разбавляют водой до получения 6% спиртового раствора, добавляют 7% от количества раствора поваренной соли и удаляют монозиды, последовательно три раза...

Номер патента: 432140

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Дикань, Кисличенко, Колесников, Макаревич, Харьковский

МПК: C07J 19/00

Метки: выделения, гитоксина

...раствора поваренной соли. Прибавляют 5 л смеси хлороформа и изопропилового спирта 3: 1 и перемешивают в течение 25 мин.15 После перемешивания раствор отстаивают,иотделяют нижний спирто-хлороформный слой, а верхний водно-формамиднып слой повторно обрабатывают 4 л смеси хлороформа и изопропанола (3: 1) . Объединенное спирто-хло роформное извлечение охлаждают до +4 С,помещают в делительный сосуд и прибавляют 2 л 10%-ного раствора едкого натра, также предварительно охлажденного до +4 С, Полученный раствор перемешивают в течение 25 5 мин, отстаивают и разделяют фазы. Верхнюю щелочную фазу отбрасывают, а спиртохлороформную отмывают шесть раз водой.Промывные воды каждый раз обрабатывают хлороформом и хлороформные извлечения 30 присоединяют к...

Номер патента: 432714

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Андре, Ароматическим, Даниель, Иностранна, Способ

МПК: C07J 1/00

Метки: 432714

...- хлористый метилен 3 - 2,концентрируя раствор и промывая осадок вметаноле, затем в воде, получают 3,1 р-дигидроксиД-метоксиэстра,3,5(10)-триен, который плавится при 245 С (выход 81 оо).Найдено, /,: С 75,4; Н 8,5.СьНмОз.Вычислено, %: С 75,46; Н 8,67.И=302,40Аналогичным способом 3-гидроксиД-этокси-оксоэстра,3,5 (10) -триен приводит к3,1 Д-дигидрокси - 11 Р - этоксиэстра -1,3,5 (10)ариону с т. пл, 227 С,П р и м е р 3, Получение 3,11 Д-диметокси 17-оксоэстра,3,5 (10) -триена.Растворяют 1,50 г 3-гидроксир-метокси 17-оксоэстра,3,5(10)-триена в 135 смз этанола и 21,7 см едкого кали; прибавляют приперемешивании и охлаждая до 30 - 40 С21,7 смз диметилсульфата и нагревают с обратным холодильником в течение 1 час; выливают реакционную смесь в...

Номер патента: 432715

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роберт, Способ, Сша

МПК: C07J 1/00

Метки: 432715

...анионный остаток минеральной кислоты, преимущественно ион хлора, за исключением иона фтора,источником гидридиона, преимущественно литийалюминийгидридом в эфире, Процесс проводят предпочтительно при температуре в пределах от - 40 до +80 С, преимущественно в интервале от - 10 до +40 С, в отсутствии влаги.Соединения формулы Ч 1 можно получать, кватернизируя соединения формулы Ъ 11 где Л, К, К и К, имеют указанное значение, путем взаимодействия с соединениями формулы И 11 где К 3 и Х имеют указанные значения, преимущественно метилйодидом при температуреот - 20 до +30 С,Соединения формулы И 1 можно получать,10 подвергая соединения формулы 1 Х где Л и К имеют указанные значения, взаимодействию с металлорганическим соединением общей формулы Х...

Номер патента: 432716

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Циба, Ярослав

МПК: C07J 31/00, C07J 7/00

Метки: 18-метиленстероидов, прегнана, ряда

...сульфата натрия и фильтрат выпаривают в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса. Остаток (500 мг) растворяют с целью очистки в смеси толуола и уксусного эфира (4: 1) и хроматографируют на пятидесятикратном весовом количестве безводного силикагеля, С помощью такой же5смеси растворителей элюируют 185 мг чистого Л-З,З-этиленлиокси, 20-диоксиа, 20- цикло-гомопрегнена, плавящегося после повторного растворения из смеси метиленхлорида, метанола и простого эфира (172 мг) при 206 в 2 С.150 мг полученного таким образом соединения растворяют в 1 мг пиридина, охлаждают приблизительно до - 10 С, прибавляют 0,1 мл хлорида метансульфоновой кислоты и оставляют стоять в продолжение 18 час при температуре 0 С. После ооычной переработки получают...

Номер патента: 433137

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Исаев, Исмаилов, Кадыров, Махаыадаминов, Садыков, Халимова

МПК: C07J 9/00

Метки: 433137

...ОС. Вещество дает качественные реакции стеринов, По физико=химическим свойствам как самого вещества,так и его производных (ацетильное с т.пл. 128-129 С и бензольное с т. пл. 145-146 ОС),оно характеризуетсяПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Составитель 1 11 ЦКОС 1 С"екеа Б, БОР.СОЕВО Корректор Н Д Л ",4 о Рета кор 3, П 1.ЧК Ц,н, .Я,5 Х 6 1, Лж 11 одансное ЛаканУ 1 И 11111111 1 остнарственного коцитаа Совсга Министров СССР но лсааи наоб 1 стсннй и отктертий Москна, 13035, Ра 1 нтскаи наб., 4 111,н р. т; 1 от; , М с, Гбо, 11,ре;ккиск;,б., 24 3как 8 =ситостерин. ИК=спектр исследуемого вещества и известного /3= ситостерина индентичны. В спектре :ситостеоина имеются йолосы гидроксильной группы (3382-3402 сгЦ и двойной связи (1636-1630 см-),...

Номер патента: 433138

Опубликовано: 25.06.1974

Автор: Институт

МПК: C07J 7/00

Метки: 433138

...50 С и загружают в него 789 г (7,74 гмоль) уксусного ангидрида. Раствор кипятят 1 час до исчезновения пятна исходного вещества на хроматограмме. На хроматограмме наблюдают в основном 2 пятна: 17 б - -ацетоксипрогестерона (3 " 0,45) и его 3- -енолацетата Я0,6 5 ) . Для гидролиза последнего к реакционной массе добавляют 360 мл 18%-ного водного раствора хлористого водорода и двухфазную смесь кипятят 1 час до исчезновения пятна енолацетата, Массу охлаждают до 20 С ио нейтрализуют (до рН 6,5-7,0) добавлением 5%-ного раствора едкого натра. От полученной смеси отгоняют бензол и выпавший 17 й -ацетоксипрогестерон отделяют фильтрованием, тщательно промывают водой, сушат и очищают кипячением с двукратным количеством метанола. Получают 1,041 кг 179...

Номер патента: 433674

Опубликовано: 25.06.1974

МПК: C07J 71/00

...8 Я=ныйметанол. В результате хроматографирования в этих условиях получаютдополнительно 0 18 г целевого 2:(метилендиокси) прегна:4,6:диеноВ,2=с 3 пиразола,растворейного в7 мл смеси муравьиная кислота/вода(6:4),нагревают при 95-98 ОС в теа чение приблизительно 25 мин. Реакционную смесь охлаждают до ООС,подщелачивают водныи растворомгидроокиси натрия и полученную суспензию экстрагируют тремя порциящ ми этилацетата по 7 мл.Объединенные этилацетатныевытяжки сушат над безводным сульфатом магния и сухой этилацетатныйраствор упаривают и вакууме досуха,получая в остатке 0,375 г сырогоматериала,в результате перекристал.лизации которого из метиленхлоридавыделяют уколо О,ОЫ г практическичистого 2 =(4=пиридил):6,1 М=-диме тил=20=оксо=118,174...

Номер патента: 433675

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Иностранцы, Карл

МПК: C07J 71/00

Метки: 433675

...растворителя, смешиваемого с водой, превращают в соответствуюшие 22, 23-ненасьпценные аминостероиды и последние при нагревании до их точки плавления перегруппировывают в соответствующие аминостероиды, которые затем сублимируют и отгоняют,П р и м е р 1. В смесь 4 л метанола с 224 мл ЗОЪ-ной перекиси водородаи 224 мл 30%-ного едкого кали при помешивании добавляют 37,6 г соланид,20/22-диенр -ола. Затем в течение30 час при комнатной температуре проводит реакцию и в вакууме отгоняют метанол, Выпаренный таким образом растворразбавляют 1,25 л воды, а оставшиесяеше основные или нейтральные продуктыудаляют экстракцией метиленхлоридом,Из водной фазы после отгонки остатковпоследнего в вакууме 507 О-ной сернойкислотой осаждают 3-оксиандрост-ен...

Номер патента: 433676

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 7/00

Метки: 433676

...и выпаривают в вакууме с помощью водоструйного насоса.Выпавший сырой продукт растворяют в, петролейном эфире и хроматографируют на 50-и кратном весовом количестве силикагеля. Элюированные частицы отделяют петролейным эфиром, петролейным эфиром/толуолом и толуолом. В конечном итоге при помощи смеси из толуола/уксусногоэфира (80:20) получают 3-энолкапронат из 3,20-диоксо-капронилокси- -метиленпрегнена в виде слегка окрашенно-. ,го масла, которое без дальнейшей очистки растворяют в смеси 10 мл хлороформа и 70 мл метанола при перемешивании в течение 15 сек, потом добавляют 25 мл 1 и, раствора едкого натра и перемешивают еще 2 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают на ледяную воду, подкисляют 2 н, соляной кисло. той,...

Номер патента: 433677

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Вернер, Вернёр, Изобретени, Иностранна, Курт, Эрнст

МПК: C07J 19/00

...1,1 г дигитоксигенина в 9,6 .мл абсолютного тетрагидрофурана обрабатывают 1,8 мл диацетил-. - рамналя и 0,07мл хлорокиси фосфора. После 5-часового40,перемешивания при 20-25 С (нагрев вьюше 40 нежелателен из - за образованияотрудноотделимого побочного продукта иухудшения выхода) реакционную массу выливают в 50 мл воды, содержащей избытокбикарбоната натрия, экстрагируют (исчерпывающе) хлороформом,. экстракт промывают водой, сушат, растворитель отгоняютпод вакуумом. Остающиеся 2,5 г масла50после растирания с эфиром постепенно закристаллизовываются. Крчсталлы отфильтровывают,промывают небольшим количествомхолодного эфира. Получают 1,01 г 3-(2- -дезокси, 3 - ангидро- Ь - рамнозид- -ацетата)-дигитоксигенина с т. пл, 1 37 о140 С...

Номер патента: 434650

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эмануэль

МПК: C07J 5/00

Метки: 9а-хлор-11р-оксистероидов

...11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская иаб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 ливают 105 мл метанола, суспензию перемешивают в 2,5 л ледяной воды в течение 1,5 час, Выпавший осадок отсасывают, промывают, сушат и обрабатывают горячим метанолом, Получают 16,7 г триметилацетата 6 со-фторахлор - 16 а - метилпрегнадиен - 1,4 - диол -11 Р, 21-диона,20; т. пл, 233 - 235 С (разложение).Пример 2. В 4,5 мл нитрометана суспендируют 440 мг триметилацетата ба-фторбаметилпрегнатриен - 1,4,9(11) - ол-диона,20. В суспензию вносят при +5 С 0,5 мл 1 н. хлорной кислоты и затем 0,145 мл трет-бутилгипохлорита. Реакционную смесь перемешивают 3,5 час при +5 С. Затем отсасывают триметилацетат...