C07J — Стероиды

Номер патента: 210858

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бокова, Всесоюзный, Зоткина, Кадатский, Максимов

МПК: C07J 7/00

Метки: капроната, оксипрогестерона

...бензолом. Объединенные бензольные экстракты промывают водой до нейтральной реакции и упаривают. Для удаления метилкапроната остаток прогревают при 100"С в вакууме или отгоняют в вакууме с водяным паром. Получают 25,08 г неочищенного капроната 17 сс-оксипрогестерона с т. пл.110 - 116 С. Его кристаллизуют из 25 лзл изопропилового спирта. Выделившийся при охлаждении до 10 С осадок отделяют аильтрованием и промывают 5 мл охлажденного изопропилового спирта, а затем 25 лтл охлажденного гексана. После высушивания при 80 С получают 19,8 г препарата с т. пл. 120 - 122 С.Обработкой маточных растворов получают дополнительно 3,12 г препарата, Суммарный выход 86% от теоретического количества.Пример 2. Капронирование 20 г 17 а-оксипрогестерона и 30...

Номер патента: 211536

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Городецкий, Лабенский, Панина, Пименова

МПК: C07J 71/00

Метки: соласодина

...друг Известный способ очистки сола содина состоит в обработке аммиаком суспензии его хлоридрата в хлороформе с последующей фильтрацией.Предлагается соласодин в органическом растворителе обрабатывать водно-метанольным раствором уксусной кислоты с последующим подщелачиванием аммиаком или другим подходящим основанием, что позволяет упростить процесс,П р и м е р. 100 г технического основания с содержанием чистого соласодина 20% трижды экстрагируют ксилолом порциями по 1 л из расчета 1: 10 к весу технического основания при 95 - 97 С. Продолжительность первой экстракцпи 1 час, второй и третьей - по 30 гнин. Кспсгольные растворы объединяют 3 л) и растворитель отгоняют до 30 мл из расчета на чистый соласодин 1: 15....

Номер патента: 213843

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дворкина, Ильевска, Фельдман, Хараг, Явлинский

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: кислоты, холевой

...кипячения, охлаждения, обработки фильтр ата соляной кислотой, фильтрования с последующей обработкой осадка спиртом и высушивания.По предлагаемому способу осадок перед обработкой спиртом кипятят в смеси бензола и ацетона. Это позволяет увеличить выход хоЛЕВой КИСЛОТЫ.П р и м е р. 50 г желчных кислот кипятят 15 мин с 50 мл смеси бензола и ацетона (4: 1), охлаждают до 20 С и фильтруют, Осадок на фильтре промывают 20,нл этой же смеси. Получают 40 г очищенных желчных кислот, содержание холеной кислоты в которых увеличивается с 55 до 65 - 70 в/о. Потери холевой кислоты при такой методике очистки составляют 8 - 10 о/о,Полученные очищенные желчные кислоты смешивают с 40,ил спирта, охлаждают до 0 -5 С и выдерживают при этой температуре 12 -...

Номер патента: 222270

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07J 1/00

Метки: 5а-мегил-17р-окси-а-норапдростан-3-она

...до 110 - 115 С с последующим выделением продукта или омылением щелочью при кипячении. П р и м е р 1. К раствору 2,76 г 3-метил,5,17 р-тригидрокси-А-норандростана с т. пл.188 в 1 С в 100 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 0,2 г моногидрата и-толутсульфокислоты и нагревают 2 час до 110 - 115 С. Затем разбавляют охлажденный окрашенный в темный цвет реакционный раствор водой и исчерпывающе экстрагируют простым эфиром. Эфирный экстракт сначала промывают содовым раствором, затем водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остающийся сырой продукт после перекристаллизации из метанола дает 1,4 г 5 а-метилр-гидроксн-А-норандростан-З-онацетата, который плавится при 183 - 184 С, а 1 о - 54 (с 1% в хлороформе).П р и м е р 2. 1,35 г 5...

Номер патента: 231408

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жан, Иностранна, Люсьен

МПК: C07J 1/00

Метки: 231408

...хлористым метилецом, промывают органическую фазу до нейтральности промывных вод, сушат, фильтруют и выпаривают досуха; собирают 7,7 г сырого, этицилированцого производного, которое может быть очищено хроматографичсски на кремнекислом магнии и пере- кристаллизацией в изопропиловом эфире; получают 5,2 г З,З-диметоксиа-метила-этицилр-гидроксиэстра(10), 9 (11) -диена (выход: 69",1) в виде бесцветного твердого продукта, растворимого в обыкновенных органических растворителях, нерастворимого в воде и в водных разбавленных кислотах и водных разбавленных щелочах; т. пл. "-130 С,Инфракрасный спектр; С =О отсутствует;присутствуют ОН при 3 590 сл 1; С=СН при 3 300 сл 1; две полосы сопряженного С=С типа при 643 и 1 612 сл - .Б....

Номер патента: 257500

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозова

МПК: C07J 7/00

Метки: атриметила, прегнадиендиона-3

...6 мл воды. раствор отделяют, промыва безводным сульфатом натрт дихлорэтана в вакууме пол ческого продукта, который меняется на следующей стад 6-Метилена, 17 а-диметил- -прегнендион,20.К раствору 5 г неочищенного метилового эфира 6-формила, 17 а-дигиетил-Ыа-прегнадиен-онав 20 мл метанола, содержащего 0,5% пиридина, постепенно при перемешивании прибавляют 0,5 г боргидрида натрия и продолжают перемешивание в течение 45 мин при комнатной температуре. Затем к смеси добавляют 1,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают ее еще 30 мин при комнатной температуре и охлаждают льдом, Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают охлажденным метанолом, Получают 2,76 г (83,1%), считая на метиловый эфир 16 а,.17 а-диметил - Ьа з...

Номер патента: 232250

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гончарова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: 5а-бромандроста-диол-зр, 63-она-17, з-ацетат, разделения, смеси

...С 1 док отфил вают и высушивают в вакуум-сушильноМ шкафу при комнатной температуре.Получают 5,98 г (94%) аддукта состава СзгНзгО.гВг СНС 1 з.5 Вычислено, %: Вг 14,62; С 119,46,Найдено, %: Вг 14,7; С 120,04.в). Получение аддукта соединения 1 с хлороформом из диоксанового раствора этого соединения.О К раствору 2 г соединения 1 в 25 мл диоксана прибавляют 25 лгл хлороформа и смесь нагревают 1 час при 45 С, а затем охлаждают при - 5 С. После фильтрования, промывки осадка на фильтре хлороформом и 5 высушивания на воздухе получают 1,8 г(70,5%) аддукта с хлороформом. Отгонкой растворителя в вакууме (температура бани 30 - 30 С) получают дополнительно 0,72 аддукта. Суммарный выход его 100% от тео- О рии. При высушивании аддукта при 50 - 60 Сдо...

Номер патента: 233662

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозова

МПК: C07J 7/00

Метки: 17а-диметил-л, 6-хлор-16а, прегнадиендиона-3

...4-прегнендиона,20 34,5 г хлоранила, 23 мл ледяной уксусной кислоты и 1300 м,г третичного бутилоцого спирта кипятят в токе азота 16,5 час. По охлаждении прибавляют 500 л 4 г хлористого метилена, и реакционную смесь фильтрук 4 т. Маточный раствор промывают последовательно водой, 5%-ным раствором едкого натра, водой, насыщенным раствором хлористого цатрия. Остаток хроматографируют на 420 г окиси аломиния. Вымывание проводят смесью а-диметил,20.2 63 г 1 би 17 а-димети ч 4,6на,20 в 14 игл хлористого вают 30,ял 9%-ного эфирного адфталевой кислоты и оставнную смесь на бб час при коматуре. Выделившийся осадок оты отфильтровывают, маточомывают насыщенным раствоо натрия и водой, Растворитевакуум. Остаток промывают фи ром.233662 10 Предмет изоб...

Номер патента: 234400

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозова

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а, 17а-диметил-а14прегнадиендиона-3

...про фильтрованным раствором, приготовленным ПутЕМ дОбаВЛЕНИя 251/о-НОГО раСтВОра аММИаКа к смеси растворов сернистдго и сернцстокислого натрия, водой, 5%-ным раствором серной кислоты и водой до нейтральной реакции. Су шат прокаленным сульфатом натрия. Остаток после отгонки бутцлацетата в вакууме хроматографпруют на 160 г окиси алгоминця. Вымывание проводят смесью бецзола и гексана (2: 1), собирая фракции до 50 лл растворителей. Из фракции 3 - 22 получено после промыванггя олажденным эфиром 1,51 г (30,4%) продукта, т. пл, 188 в 1 С. После перекрцсталлизаццп цз метанола т. пл. 191 в 1 С.а 2 о + 13,9 (с 1: лороформ),Найдено, д/,: С 80,9; Н 9,31.С,зНа ОВычислено, %: С 81,13; Н 9,47, УФ-спект 1; гьп. 246 ллк (1 д е 4,21).П р и м е р 2....

Номер патента: 235022

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гаценко, Лурьи, Максимов

МПК: C07J 7/00

Метки: ацетата, дегидропрегненолонаиз, извлечения, смесей

...диосгенина и соласодина.Маточники после кристаллизации ацетата дегидропрегненолона в промышленности не используются, поскольку отсутствует простой способ выделения остатков продукта из растворов, содержащих ряд примесей.Для повышения выхода и упрощения процесса предложен способ извлечения ацетата дегидропрегненолона из содержащих его смесей, основанный иа удалении примесей кислотного характера путем обработки раствора смеси в подходящем органическом растворителе, например бензоле, водной щелочью с последующим выделением целевого продукта из органической фазы обычными приемами.Пример 1. Получение ацетата Л 51 о прегнедиенол-Зр-она. Смолистый темно-коричневый остаток, полученный после отгонки растворителя от 1 л маточников (из 360 г...

Номер патента: 237887

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авдиев, Воловельский, Дворкика, Хараг, Явлинский

МПК: C07J 9/00

Метки: дегидрохолевой, кислоты

...+30,7 С (по литературным данным от +29 до +32 С). Проба смешения с хологоном, полученным другим методом, депрессии температуры плавления не дает. ия процесса и,повышени предлагается суспензию кислять в ацетоне избь при температуре окружа Для упрощен хода продукта вой кислоты о хромовой смеси среды. тком юлей редмет пзобретени 1. Спос ты окисле 0 растворитб получения нием суспенз ле хромовой о, с целью увыхода про при темпера дегидрохоле ии холеной смесью, от п рощен пя,п дукта, проц тре окружа вои,кислокислотъ Вг ичаоигийроцесса и есс ведут ющей среся тем, чтпо,вышенняв ацетонеды.5 2. Спосоприменяю Известен способ получения дегидрохолевой кислоты окислением холевой кислоты хромовой смесью в водноксилольной,суспензии при 0 С. Пример....

Номер патента: 238445

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07J 19/00

Метки: производных, просциляридина, спосоп

...гликосида),25 Остаток растворяют в небольшом количестве ацетона, добавляют такое же количествотолуола и хроматографпруют смесь в колонне, заполненной 100 г кремневого геля. Элюированпе происходит с толуолом. Фракции,З 0 содержащие ацетонпд, отделяют и освобож238445 Предмет изобретения О й-Ойа дикал рамнозы, содержа е 1С - ОЙ ай 1 и радикал тически отличат вергают К 2 - НИЗКО ы или вмест и радикал с щийся тем, реакции обь О-С" ные ифаода,олекулярные алкил образуют циклоал 5 - 7 атомами угле то просциляридин нного разложения од ке тонамг меют вь, где К 1 ди. ем, чт Составитель Н, Пивницкапдиктор С. Лазарева Техред Л. Я. Левина Корректор О. И, Попова аказ 2134 г 7 Тираж 480 Подписное1.НБИП 14 1(омитета по делам и.;обретений и открытий...

Номер патента: 241319

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07J 1/00

Метки: 241319

...в 80 мл хлористого метилена и эпоксидируюг 2,24 г 850/,-ной лг-хлорнадбензойной кислоты путем выдержки в течение ночи при температуре около - 8 С. После обработки, описан нои в примере 1, получают 3,84 г кристаллизующейся смеси моноэпоксидов. 1 г смеси растворяют в толуоле и хроматографируют на ЗО г нейтральной окиси алюминия (активность 11). Элоируот 100 лг толуола и 100 цл смеси толуола с этилацетатом (49:1). По прошествии 1 час колонку промывают 1,8 л смеси толуола с этилацетатом (9:1) и фильтрат упаривают в вакууме, Остаток (960 мг) раство. ряют в 10 лл хлористого метилена и 40,ц г эфира и обрабатывают, при перемешивании, 2 лгл эфирата трехфтористого бора. Через 15 лгин смесь обрабатывают 80 лг,г насыщенного раствора...

Номер патента: 242777

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Клаус, Клеменс, Роземари, Федеративна, Хайнц, Ханс, Хорст, Шеринг, Эберхард

МПК: C07B 57/00, C07J 1/00, C07J 15/00 ...

Метки: активных, оптически

...в 1 С;агро - 141 (с = 1, СНС 11.Вещество идентично З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-олу, который получают отщеплением рацемата из рацемического материала, по точке плавления, вращению, всем спектрам, а также по газовой хроматографии и хроматографии в тонком слое. П р и м е р 8. Получение З-метокси, 3, 5 (10), 8-эстратетраенр-ола, СсНг 40 г (284, 38),58,00 г (0,205 моль) З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-ола гидрируют при помощи 8,2 г предварительно гидрированного 50/-ного палладия/карбонат кальция в 200 мл тетрагидрофурана. Поглощается в течение 50 мин 4820 мл водорода (95" теоретического количества), Раствор отфильтровывают от катализатора,После выпаривания растворителя в вакууме и перекристаллизации из этанола...

Номер патента: 243514

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Петер, Циба

МПК: C07J 1/00

Метки: 19норапдростатриенов, 7а-метил-а

...вышеуказанные значения, обра батывают кислыми дегидратирующими агентами, например кислотой Льюиса или серной ЗО вместе атичесР-оксигру изшим а Изобретение относится к облсоединений, обладающих высоки анаболической активностью.Предлагаемый способ получЛ 4 о ц -19-норандростатриенов- кетогруппа или р-оксигруп м водорода либо низшим ал илом, состоит в том, что 11 Р рмулы сислотой, в присутствии подходящего органического растворителя, например эфира, или без него при температуре около 0 С,П р и м е р. 2 г 3,17-дикетоа-Лс о о ц- норандростадиена перемешивают 4 час в спиртовом растворе, содержащем 0,1% триэтиламина прн барботировании кислорода. Полученный 3,17-дикетоа-метил-гидроперекисьЬ 4 о 19-норандростадиен восстанавливают йодистым...

Номер патента: 248567

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бритиш, Владимир, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 1а-алка-1, 3-диинил-17р-окси-(173, алкокси)-стероидных, соединений

...прибавляют раствор кз 10 г З-метоксиэстра,5(10) -диен-она в 200 мл безводного тетрагидрофурана, Смесь в течение 1,5 час размешивают при нагревании с обратным холодильником. Затем прибавляют твердый хлористый аммоний, аммиаку позволяют испариться, а остаток извлекают эфиром. Эфирный раствор, выпаривают при уменьшенном давлении и стероидный продукт рафинируют хроматографией на нейтральном глиноземе, элюируют толуолом. Получают:1 а-Пента,3-диинил - 3 - метоксиэстра2,5(10)-диенр-ол; ъсд, 3602, 2254, 1696, 1665 см.П р и м е р 3, 17 а-Пента,3-дииниландрост-ен, 1 р-диол, 12,3 г 1,4-Дихлоробут-ина вводят по каплям при размешивании в амид натрия (из 7 г,натрия со следами азотнокислого железа)нагретый с обратным холодильником в жидком аммиаке...

Номер патента: 249380

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гольдберг, Соколова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: вещества, рейхштейна, •с

...вещества Б Рейхштейна на основе 21-йода-оксипрогестерона с применением абсолютного метанола и выделе нием продукта известным способом, отличаюиийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, 21-йодаоксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с пос- О ледующим добавлением в полученную реакционную массу абсолютного метанола,Известен способ получения веществаРейхштейна обработкой 21-ацетата вещества Я абсолютным метанолом.С целью повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ получения вещества Я Рейхштейна непосредственно из 21-йодпроизводного, Способ состоит в том, что 21-йода-оксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с...

Номер патента: 253799

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дликман, Савельева

МПК: C07J 1/00

Метки: n-биc

...) - гидразон стеропда дридом натрия прп- ( - 15) С в среде кого растворителя, наследующим выделепиизвестным спосооом,Спосоо получе гидразинов стеро что Х,М-бис(2-хло 5 восстанавливают охлаждении до ( подходящего орга пример метанола ем целевого продгиядов,рэтплборги- 10)ничес с кт Изобретение относится к области получения Х,М-бис (2-хлорэтил) - гидр азинов стероидов, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных, веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что К,Х-бис (2-хлорэтил) - гидр азон стероидного соединения восстанавливают боргидридом натрия при охлаждении до ( - 10) - ( - 15) С в среде подходящего органического растворителя и полученный продукт выделяют известным способом,П р и м е р. Получение...

Номер патента: 259857

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Влад

МПК: C07J 1/00

Метки: 13-эписклареола, выделения

...способ выделения 13-эписклареола путем проведения многочисленных последовательных фракционных кристаллизаций смеси склареола и 13-эписклареола из метанола и петролейного эфира, Однако известный процесс продолжителен, сложен в технологическом оформлении.С целью упрощения технологии процесса, предлагается смесь 13-эписклареола со склареолом нагревать с диметилсульфоксидом, содержащим 0,5% воды, до температуры 129 - 131 С с последующим выделением целевого продукта хроматографированием на окиси алюминия.П р и м е р 1. 0,5 г смеси склареола и 13-эписклареола (1: 1) и 1,8 г диметилсульфоксида, к которому добавляют 0,5% воды, нагревают при 130 С 2 час. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 20 мл воды и трижды экстрагируют...

Номер патента: 259878

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Панина, Пнменова

МПК: C07J 71/00

Метки: соласодина

...80 - 83 С, Затем в массу добавляют 360 льг горячей воды, 10 спирт полностью удаляют, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, промывают водой до бесцветного раствора промывных вод и сушат, Получают 58 г сухого осадка, 15 Техническое основ ание сол асодин а экстр агируют ксплолом (нз расчета 1: 4 к весу полученного осадка) 4 раза при 90 - 95 С, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.20 Объединенные ксилольные экстракты перемешивают 30 яин с активированным углем (10 д/, от содержаштя соласодина в траве) при комнатной температуре, фпльтруют, упаривают до объема 1: 80 - 100 к содержанию сола содина в траве, Соласодпн из ксилольного раствора извлекают 20/,-ным пзопропанольным раствором 20 о/с-ной уксусной...

Номер патента: 266653

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07J 1/00

Метки: библиотека, пхнйпш-ая

...вливают ее в смесь из 15 г хлорида аммония и 300 г льда, и полученную смесь экстрагируют пять раз, 25 употребляя по 20 мл хлороформа, Объединенные экстракты сушат над сульфатом натрия и испаряют, Маслянистый материал оставляют реагировать в течение 20 час при 50 С с раствором 16 г семикарбазидацетата в 180 мл 30 метанола. Причем образуется семикарбазон неизменного исходного соединения и его получают охлаждением, кристаллизацией и фильтрованием. Метанольный маточный раствор вливают в 400 мл воды и экстрагируют 35 пять раз, употребляя по 20 мл хлороформа. Объединенные экстракты сушат над сульфа-том натрия и испаряют. Получают соединение 1 - тягучее масло, которое очищается молекулярной герегонкой при температуре бани 40 100 С в вакууме...

Номер патента: 266768

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Пивницкий, Ржезников, Химии, Шишкина

МПК: C07J 1/00

Метки: д8(й(")-эстрадйёнонов-з, получение

...(560 мг светло-желтой пены) в виде 10%-ного хлороформного растворананосят на,колонку из 50 г силикагеля(Ч акт.) и 330 мл хлороформа вымывают460 мг масла, кристаллизацией которого выделяют 412 лтг (82,4%) оксикетона в видекристаллов с т, пл. 101 в 1 С. Аналитический образец имеет т. пл. 110 в 1 С (из1 о эфира - ацетона, 9:1); по литературным данным т. пл. 111 - 118 С),П р и м е р 2. Получение Лио) нц -эстрадиендиона,17 с последующим превращением вЛ 4 о-эстрадиенолр-дион,17,15 501 лг Л 4 о-эстрадиендиона,17 обрабатывают раствором трет-ВиОК (пз 694 лг К в25 мл трет-ВиОН) по примеру 1. После обработки выделяют 518,цг неочищенногоЛвпо) опт)-эстрадисндиона,17 в виде темно 20 коричневой аморфной пены.Продукт растворяют при нагревании (40...

Номер патента: 273195

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ахрем, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: прегнана, производных

...спос Составитель й. Пивницкая дактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор Л. А, ЮарьковаЗаказ 3090,6 Тираж 480ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СоМосква, %-35, Раушская наб., д. 4,5 Подписное е Министров СССРапунова, 2 Типография дой и сушат безводным УцЯО, Растворители удаляют в вакууме и кристаллический остаток промываот гексаном. Получают 0,98 г (85%) аддукта с т. пл. 171 - 177 С. Аналитический образец имеет т. пл. 172 - 175 С (из смеси эфир - гексан) .П р и м е р 3, А ц е т а т 4-метил-Л 4-циклогексено, 2, 16, 17 - Лв - прегнен - 3-20 - она. К суспензии 0,02 г безводного АСз в 5 лл СН.С добавляют 0,5 г ацетата дегидропрегненолона и 0,7 льг свежеперегнанного изопрена. Реакционную смесь перемешивают при...

Номер патента: 284736

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Дитер, Забине, Иностранна, Иностранцы, Клаус

МПК: C07J 1/00, C07J 41/00

Метки: 3-эфиров, кислоты, производных, циановой

...г (10,3 ммоль) эстрадиола и 2,22 г (21,0 млоль) бромциана растворяют в 70,ил абсолютного тетрагидрофурана и к полученному раствору при температурах от - 5 до - 10 С и при перемешивании прибавляют по каплям 2,08 г (20,6 лгмоль) абсолютного триэтиламина, растворенного в 10 лл абсолютного тетрагидрофурана, Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Непосредственно за этим отфильтровывают 2,59 г (69%) гидробромида триэтиламина, выделившегося в результате реакции, и фильтрат упаривают досуха при температуре 30 С в вакууме. Образовавшийся маслообразный остаток многократно оорабатывают ледяной водой и остаток переосаждают из метилового спирта водой. В результате проведенных операций получают 0,98 г (31%)...

Номер патента: 286675

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ананченко, Захарычев, Мальгина, Серебр

МПК: C07J 1/00

Метки: dl-эстрадиолайсс-союзнаяfiiffitau, f-lafiбиблиотека

...в 180 м,г ТГФ, При загустснии смесь разбавляют (200 1 л ТГФ и 100 цл эфира), а затем кипятят,при перемсшивании 2,5 час при +35 - 38 С, Смесь охлаждают до +10 С и по частям выливают в смесь 2 кг льда и 100 г МН 1 С 1, Органический слой сли. вают, а водный трсхкратно экстрагируют эфиром (около 2 л), Экстракт промывают насыщенным раствором КЯ 2820 водой, сушат бсзводным Ха 50. и упаривают в вакууме при 30 - 35 С, Остаток промывают холодным эфиром и получают 60 г (90/в от теоретического) 1-винил,2,3,4-тетрагндронафталндиола - 1,6, т. пл. 200 С с разложением,Пример 3. К смеси 3 г 1-винил,2,3,4- тетрагидронафталиндиола,6 и 3 г 2-метилциклопентандиона,3 в 25 ц,г трет-бутанола прибавляют 3 мл насыщенного спиртового раствора...

Номер патента: 288696

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Иностранцы, Михаэль, Хельмут

МПК: C07J 1/00

Метки: «феб, демократическая, йенафарм»(германская, республика

...1,13 г (4 лыоль) эстронметилового эфира а 30 лл тетрагидрофурана и 5 лил диметилсульфоксида.После добавления к раствору 4,08 г (20 ллоль) триметилсульфониййодида полученную суспензию охлаждают до температуры 0 С и прибавляют к ней при сильном перемешивании по каплям в течение 10 лин раствор Р 1 тпезу 1 па 1 гшгп в диметилсульфоксиде, который приготовляют незадолго до проведения реакции путем растворения 0,48 г 5 (20 илтоль) гидрида натрия в 20 лтл диметилсульфоксида при температуре от 45 до 55 С и в атмосфере аргона. После прибавления всего количества этого 10 раствора реакционную смесь перемешиваютв течение 1 час при температуре 0 С и затем в течение 1 час при комнатной температуре.Непосредственно за этим разлагают реакционную массу...

Номер патента: 320486

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Пастухова

МПК: C07J 1/00

Метки: 3)-17р, получепия17а-(бутиненил-1

...2 г М 11 лС 1, перемешивают 15 лгггн и после прибавления воды экстрагируют эфиром. Эдирп.гг экстракт промывают водой, сушат МгтЯО, и упаривают растворптель, По лучают 3,45 г продукта, который после растирания со смесью эфир - гсксян кристаллизуется, давая 3,2 г (90,30 о) 1 сс-(бутиненил,3)- Лз-апдростспдиолар,17 р, т. пл. 145 в 1 С (пз эфира), 1 сг 1 в - 128, ИК-спектр, снятый пя КВг, с,п - : 3350, 3095, 3030, 2295, 2205, 1610.Пример 2. Конденсация 0,5 г 3-ацетатадегпдроэгтпяпдростерона с вппплацетпленидом 5 натрия в условггях примера 1 приводит к образованию смеси, прп хроматографировании которой на силикагеле в системе эфир в гекс (1: 1) выделягот 276 лгг 1 сс-(бутпненил,3)- Лз-апдростепдполар,1 р, т. пл. 143 в 1 С, О 15 гг...

Номер патента: 320998

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Австри, Вернеробендорф, Геза, Иностранна, Карл, Остеррайхише

МПК: C07J 71/00

Метки: 320998

...натрием и отгоняот рдстворитель в вшсу) ме. 11 олучсиот кристаллчески 3-)-цетокси-)-а-солднид/22/-еи. 1. пл. 168 - 171 С; а 1 == -1- 128,5 (и-бутилацетат); К, 0,84.П р и м с р 4, К раствору 100 лсг 3-Д-яцетокси-а-соланид/23/-ена в 10 лсл и-бутилацетдта прибавляют 13 лсл ледяной уксусной кислоты, 11 зомеризация заканивдетс 5 через 1 О лссн. 1 еакциониую смесь обрсбят,и)аоот, кяк в примере 3, и нолучдют кристаллы 3-5- а цетокс и-а-сол и ид/22/-е и,П ример 5. Изомериздци 5 500 лсг 3 5-Яцстокси-а-солаиид/23-снд в 10 лсл н-бутилацетата, к которому предварительно прибавили 120 мл ледяной уксусиои кис)о 1,1, заканчивается через 10 лсин. 11 ослс обработки рство. ра, как в примере 3, получдют 35- Яцстокси-а-сол ян ид/22/-ен.П ример 6. 11...

Номер патента: 322049

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ананченко, Захарычев, Институт, Серебр, Торгов

МПК: C07J 63/00

Метки: 17а-ацетата, 3-метилового, эфира

...технологии процесса.Это достигается тем, что 17 а-ацетат 3-метиловый эфир Лед-бисдегидро-Д-гомоэстрадиола восстанавливают смесью сильной кислоты, например трифторуксусной, и триалкилсилана, например триэтилсилана, в органическом растворителе с выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. К раствору 900 мг 17 а-ацетата 3-метилового эфира Лд-бисдегидро-Д-гомоэстрадиола (3) и 18 мл бензола прибавляют 9 мл триэтилсилана и 5,2 лгл трифторуксусной кислоты. Смесь выдерживают при 20 С 24 час,выливают в раствор со льдом н экстрагируют эфиром. Экстракт промывают водой, сушат безв. МАМБО и упаривают. После кристаллизации остатка из смеси метанол - этилацетат 5 (2; 1) получают 220 лгг (24 теоретического) 17 а-ацетата...

Номер патента: 322326

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вендт, Курченко, Яхимович

МПК: C07J 9/00

Метки: 7-дегидрохолестеринбензоата

...присоединяют к фильтрату. Затеч к фильтрату приливают 90 лг,г ацетона. Сразу выпадает кристаллический осадок 7-ДГХБ.20 Для полного выделения 7-ДГХБ реакционнуюмассу оставляют на 12 час при температуре 0 С, Выпавший осадок фильтруют, промывают холодным ацетоном и сушат в вакууме. Получают 8,45 г продукта, содержащего 84% 25 7-ДГХБ. Выход 7-ДГХБ по 7-бром ХБ 55%.П р и м е р 2, В трехгорлый реактор помещают 13,8 г (0,039 гиоль) анальгина, 45 л.г о-ксилола, помещают в масляную баню, нагретую ф) Амидопирин легко можно регенерировать из егобромистводородной соли.322326 до 150 С и включают мешалку. При температуре внутри реактора 130 С приливают раствор 16,65 г (0,027 моль) 7-бром ХБ (90% содержания) в 60 мл бензола (бензол полностью отгоняется...