Способ получения 17-замещенных 10 -оксиэстрен-4-она-3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАИ ИЕИ ЗОЬРЕ 3 ЕН ИЯ) 569 И 2 й АВТОРСКОМУ СВЙЯНЕДЬС 7 ВУ фф ф 61, ",отолнительное Вт, сЗид-Бу) Заянлено 1 0,10,74 (2) 2065815/О С 07 10 рцсоединением заявкиГосудврственный ноинтнт СОВВтб Мнннстрав С ;ь РО Дйлнм нэдбнфнннй Н ВтНРтНй3) Приорит лететь Ио 31-4-( НАИяост 1 е;мпд от" 1,гг;т .; . - -;с, Раниу, спо."соа полгц,нпя 1 7-даГ 1 ь:-.г,.ьхохс пест елф ,т а ., Оо ь а о 1 ди;Ь т:ьчологичес.о жтиагостьюИзвестен спо:об,.с;у",-ия 1 0 б -ксиес".ея- ;" ;-она .Д, уъ,;.;,Оки е;-,-1 п 1екс 3.Эн.:)-диы,:а-:-., 1 7 храбр;овокпс.: я;,: натГиел е у.- срой сО.,е,ОДНаке ЬЬ 1 ХОД .:, . ";аЕМОГ., и,И атСМ экстрен-г:.-1 0 й -диона" 7 и:.го 1 3.5";=,1нИевестзн также способ полу .-;ыя 1- ;., Г - зал 1 ешены,;х 103 -о:сиекс;оеп-.4-она-а пу- тем окислении Ю -О)-стет:о,доп с помолпьж надфтйлевои кислоты Р ") л 1 0-окись с последую;цим раскрьтцел 1 л сд чр:. одп-:време.Ной дели;",1 а.ацип с,с 1 ггг;, пью и 1где Й - эксиг ;,типа,509602 11 где Й -оксигруппа, К - водород, алкил или этинилили Р и с 1 вместе состав ляют кетогруппу, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрошения процесса, окиСление осуществляют хромовым ангидридом в диметилформамиде или диметипсупьфокси де в присутствии сереой кислоты,Изд. И ЯТкраж,575 ,Ц 11 ИИПИ Заказ 5977 Полплсное Филиал ППП йПатентй, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1где Й -оксигруппа, Й - водород, алкилили этинил или Р и й- вместе составля 1ют кетогруцпу заключающийся в томй чтоокислениеосущэсрвляют хромовым ангидрн-дом в присутствии серной кислоты (реактн- ,5ваДжонса) в диметилформамиде или диме-тилсульфоксиде,По такому способу окисление проводитпри комнатной температуре при перемешиВании, По окончании реакции приливают воду и вещество отфильтровывают или извлекают хлористым метиленом .или этилацета.том, После оочной обработки получаютХО,Ь-оксиооединенне общей формулы "Х свыходом 50-60%. Таким образом, л предлага емый способ позволяет получать 17-замешенные 10-оксиэстрен 4-онаобшей формулы,Гв одну стадию с удовлетворительнымвыходом.П р и м е р 1, К раствору 1 г экст- Орен(10)-диона,17 в 13 мл диметилформамнда прн энергичном перемешивании и10 С приливают 0,43 мл реактива Джонса,, Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 5 час и приливают 70 мл 4холодной воды. Осадок отфильтровывают,рромывают на фильтре водой до нейтральнойреакции,. затем эфиром сушат и получаютО,58 г (54% от теории 10 Ь -оксиэстрен.4-ниобийй 17 й т,. пл, 264-205 оС, ЗОИК-спектр ,сзГ)", 3440(ОН) 1730)15 мл диметипсульфоксида приливают 5 млреактива Джонса, перемешиваютпри ком- анатной температуре 40 мкн и добавляютеще 3 мл етого реактива, после чего прили-.вают 100 мл воды. Вещество извлека 1 оттрехкратным встряхиванием с этилацетатомОртаннкеокнй слой ороыыеают асыюенныЫ ййраствором бцкарбоната натрия, водой, сушат.над прокаленным сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Остаток, кристаллизуют из эфира и получают 0,63 г 17 а 1. -(-С-С-).ЯМР-спектр (в Р -пиридине) м,):д 1,07 (синглет, ЗН), 3,36 (синглет,:1 Н),5,84 (синглет, 1 Н). Выход 60% от теории,П р и м е р 4. Раствор 0,5 г 17 ас-этилэстрен(10)-олаЯ в 10 мл диметилсульфоксида обрабатывают 4 мл реактива Джонса аналогично описанному в примере 3, Вещество извлекают хлористыщ метиленом и после обычной обработки получают 17 ой -этилэстрен-диол/3 й 17 Ь -он-З, т. пл. 183-184 С (из ацетона).ИК спектр (см ): 3580 и 3490 (ОН),1650 (-С=С-С=О) и 1620 (-С-оС-).Найдено, %: С 75,11; Н 9,41.С 20 НЗООЗ,Вычислено, %: С 75,43 Н 9,49. Формула изобретения Способ получения 17-замешенных 10(3 оксиэстрен-онаобшей формулы1где Я, - оксигруппа, Й - алкил или этинил или Й и Р вместе сосгавлянт1кетогруппу, путем окисления 17-замешенных эстрен(10)-онаобшей формулы
СмотретьЗаявка
2065815, 10.10.1974
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИС. ОРДЖОНИКИДЗЕ
ГРИНЕНКО ГАЛИНА СЕМЕНОВНА, ФЕДОРОВА ОЛЬГА ИВАНОВНА, ШУВАЛОВА СВЕТЛАНА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07J 51/00
Метки: 17-замещенных, оксиэстрен-4-она-3
Опубликовано: 05.04.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-509602-sposob-polucheniya-17-zameshhennykh-10-oksiehstren-4-ona-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 17-замещенных 10 -оксиэстрен-4-она-3</a>
Способ получения полихлоропрена
Номер патента: 635107
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Грицкова, Иванчев, Мурадян, Праведников, Седакова
МПК: C08F 136/18
Метки: полихлоропрена
...продукта н упрощение технологии процесса.Это достигается тем, что пО применяют в количестве 2,100 г хлоропрена.635107 Формула изобрстс пня 1 Н;тоС,Н. ОЬ, - И - СН - С - ОН Увеличени е диаметра частиц, %%коагулкоа Условия синтеза сн ео., Н.(прототип) Нет где К 1, К= Н или СНотличающийся тем, что, с целью улуч шения морозостойкости продукта и упрощения технологии процесса, 1 ч 1 дроперекись применяют в количестве 2,1 - 12,6 г на 100 г хлоропрена. Нет Нет 9,3 Составитель Н, Котельникова Техред С, Антипенко Корректор Н, Федорова Редактор Т, Никольская Заказ 2474/3 Изд. ЛЪ 768 Тираж 613 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открмтий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...
Способ получения производных ( )-16-фенокси-9 кетопростатриеновой кислоты или их солей
Номер патента: 1031407
Опубликовано: 23.07.1983
Авторы: Альберт, Габриэль, Джон
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 16-фенокси-9, кетопростатриеновой, кислоты, производных, солей
...гипертонии у млекопитающих,кроме того,они обладают активностьюденрессанта центральной нервной системы у млеко,итающих и полезны в качестве седативиых веществ,Соединения общей Формулы 1. являются мощны ингибиторами секреции желудочного сока и индуцирования язвыи чрезвычайно полезны при лечении ипредотвращении образования язвы желудка и язвы двенадцатиперстнойкишки,П р и м е р 1. К раствору 0,5 гметилоэого эфира (М 1-9 ф, 11 Ы, 15 оЬ.кислоты и 0,45 г имидазола в 19 млбезводного диметилформамида при перемешиванин при -25 С, прибавляют 0,5 г Ютрет;бутилдиметилсилилхлорида, Реакционный раствор перемешивают при(-30)- (-20) С в течение 16 ч, прибавляют 250 мл эфира и раствор в эфире промывают двумя порциями воды по 65 50 мл,...
Способ получения феноксиаминопропанолов или их солей
Номер патента: 1114333
Опубликовано: 15.09.1984
МПК: C07C 93/08
Метки: солей, феноксиаминопропанолов
...получают искомый25фенол (2,15 г) в виде жидкого масла, идентифицированный по ИК- и ЯМРспектру,Б) 4-(2,3-Эпоксипропокси)-6,7,8,9-тетрагидроН-бензоциклогептенонЗ 0(264).Смесь 2 г полученного фенола25 мп эпихлоргидрина и 1,2 г гидрата окиси натрия в 25 мп метокси 2-этанола выдерживают при температу 35ре дефлегмирования в течение 4 ч.Добавляют воду, затем экстрагируютпростым эфиром. Раствор промываютводой, сушат над сульфатом натрияи растворитель выпаривают досуха.Полученный остаток используется наследующем этапе.В) 4-(трет"3-Бутиламиио-оксипропокси)-6,7,8,9-тетрагидроН-бензоциклогептенон.Остаток с предыдущего этапа (2,5 г)растворяют в 35 мп абсолютного этанола. Добавляют 1,5 г трет-бутиламинаи смесь дефлегмируют в течение 4...
Способ получения кремнийорганических гетероциклических соединений
Номер патента: 571486
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/14
Метки: гетероциклических, кремнийорганических, соединений
...реагентов 20 сек, По-мОпу 4 фают 20 г конденсата, после перегонкикоторого в вакуме выделяют 7 5 г (вых д30%)юо0%) дихпорсипафпуоренв, Возврат исходного цифенипхпорсипвна 20%,.П р им е р 3, В трубку по примеру 1 55нагретую до 650 оС, подают смесь 25,3 г(0,1 моль) дифе,ипдихлорсилана и 36 г (О,Дмоль) хлороформа со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов 30 сек. Поспе отгонки исходного хлороформа остаток 60 4(20 г) оазгоняют в вакууме. Выделяют 2,фениптрихпорсипана и 11,4 г (вы:.од 48%)дихпорсипафпуорена, Возврат исходного дифенипдихпорсипанв 20%,П р и м е р 4. В трубку по примеру 1,нагретую до 640 оС, пропускают смесь 28,7 г(0,1 моль) о хпорфенипфеннпдйхлорсипвна и24 г (0,2 моль) хлороформа со скоростью,обеспечивающей...
Полимерная композиция
Номер патента: 682539
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Валитов, Кантор, Киреев, Максимова, Рахманкулов
МПК: C08K 5/103, C08L 27/06
Метки: композиция, полимерная
...компонентов в композиции 10 следующее, вес. %:Поливинилхлорид 50 - 80 Пластификатор 20 - 50П р и м е р, Для получения композицииготовят девять смессн следующего состава, 15 вес. %: 25 где 1 а, 11 а, 111 а - композиция с пластнфикатором формулы682539 ханических свойств. Результаты испытаний представлены в табл. 2, Здесь же приведены для сравнения физико-механические свойства известных композиций. Таблица 2 Сойстакомпо- зиции Прочность Относительна разрыв, ное удликгс/см кение,Морозостойкость,СКомпозиция ПоливинилхлоридПластнфикатор формулыСН, С (СН,С 1) СН,СНОСО (СН,) СН,ОСО (СН,)снаПоливинилхлоридПластификатор формулыС( - СН.С 1) СН,СН,ОСО (Сн,), Сн,О СО (СН,)17 СНЗ1 аПа 277 260- 62 280 277- 65 - 66 - 6 - 68 - 68 - 67 276 6...
Предыдущий патент: Способ получения 16, 17 -2 метилоксазолинов 20 кетостероидов
Следующий патент: Способ получения модифицированнойкарбоксиметилцеллюлозы
Случайный патент: Устройство для выгрузки сыпучего материала из емкости