Способ получения ацетата прегнадиен-5, 16-ол-3 -она-20
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
пи ЙЗОБРЕТЕН И Союз СоветскихСОциалисти ческиРеспублик 1) 507583 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 61) Дополнительное к авт,д-вУ 118499(43) Опубликован 66145/23-4 (51) М, Кл.С 0735 ооудврственныи намитеСовета 1 еинистров СССно делам изобретенийи открытий 4 о 1 1 (53,03,76,Бюллете ДК 547.6897 (088.8) 45) Дата опубликования описания 4.76. Андреев, В. Н. Милованов, Л. К. Федотова и Т, П, Радина 2) Авторы изо 9 ретеиия 71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский химико-ф институт им, С, Орджоникидзе евтический СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕА ПРЕГНАДИЕ; 1 а, оц одомкоторой оме честв ять д енцем в уксуснои кислоте в газа, такого, как азот, ый газ. Очистку техгцчеспродукта проводят промывпропанолом, прецмущественри комнатной температуре. ет 62% от теоретического. иацетата сопасодцна в токе позволяет избежать побочипяч во токе инер 1 лек арг целевого кои водным цз,инертного газа Изобретение касается получения известного соединения ацетата прегнадиен- -5,16-ол-З ф -она, являющегося ключевым соединением для синтеза гормональных соединений.По авт. св, М 118499 ацетат прегнадиен - 5,16 -олД -онаполучают следующим образом; соласодин ацетилируют уксусным ангидридом в индиферентном растворителе в присутствии карбоната щелочного металла с азеотропной отгонкой воды, полученный диацетат соласодина подвергают изомеризации кипячением в уксусной кислоте и затем образующийся диаце,тат псевдосоласодина окисляют бихроматом натрия в уксусной кислоте и отщепляют сложно-эфирную группу в положении 16 в продукте окисления кипячением в уксусной кислоте с последующим выделением целевого продукта путем кристаллизации из спирта с выходом 51,6-53,6%,Однако изомеризация диацетата соласодина в диацетат псевдосопасодина при доступе воздуха приводит к снижению выхода целевого продукта. Так как диацетат псевдосоласодина неустойчив при нагревании и уксусной кислоте при доступе воздух ,окиспяется в этих условиях кислор воздуха до гидроперекисц, наличие снижает выход целевого продукта. Кр того, кристаллизация технического целевого продукта требует больших коли ,спирта, который необходимо отгон о небольшого объема.Для увеличения выхода целевого проду та изомеризацию диацетата соласодцна в ,диацетат псевдосоласодина осуществляют в токе инертного газа и технический целе,вой продукт очищают промывкой водным изопропанолом,Изомеризацию диацетата сопасодина3ных процессов на этой стадии, Эти изменения дают возможность стандартизировать вь ход целевого продукта. Очистку последнего осуществляют путем промывки его 50%-ным изопропанолом при комнатной температуре, что упрощает процесс, не ухуд; шая качества целевого продукта.;П р и м е р. К суспензии ХС г солесоди 11 а 5 г технической соды в 3 ОО мл толуола прибавля 1 от при кипении и переменуивании 8 мл уксусного ангидрида. л 4 есь к)гу 1 атят и течение 3 час с азетропной от. РУ)ЧКСй ВОДЫ ПРИ ПОМОЩИ НаСаДКИ ДИНа- тарка рОтгоняют толуол с паром в вакууме с=адок диацетата соласодина отфильтровывают и высушивают при температуре 5(- ИО, Последний кипятят в 75 мл ледяной уксусной кислоты в течение 1.5 мин в токе азотареакционный раствор Охлаждают0в токе азота до 20 и к нему 11 риливак)т ууаствор 5 г бихромата натрия в 3 О мп уксусной кислоты. Перемешивание продол.- жают ХО мин. К раствору добавляют 1.р-)5 г Суу 1 ьф)1 Т а 11 уу.ууня и зэуй:;уу ОьрРЪ. С. р)СЬ Куупятят в течение 3 час. крась Охла)-раю"..У, ЬУ ОтфильтРОвь)ва 10 ту пРОмьувают 5 ь"с ие. Водной УксУсЯО."1 к 11 сло 1 ОЙ, ВОДОЙ Р; 50 -1)ру).1 ЬОДНЫМ ТЕХР ИЧЕСКИМ Изоу 1 У)ОПИНОЛОМ ДО Оесцветного 11)илуьтрат; - . Попучауот 5 1,5 г (Л На)10 Г 1 РЧ)Ю г рр; увлг, Пр - д р, - на углекис)1 Оты.О 0 м у л а1 У)ирОбр" тоняСоставитель В, Пуасту)уоваРЕДВКтОР Т. УЦаГОВа ТЕХРЕРА. БЕ)ЬКНОа ТОРРЕ):ГР,". РСМ 6 ВЛВЗаказ 111 ира)к 576 Поп у 111,10 з ЫНИИПИ Государственного комитета Овеура 1 ууу у; с уу Оч по делам изобрете:;ийОткрьтий 113035, Москва, Ж-Э 5, Раушская 11 а- д, 4.,5 Филиал ППП "Гатент, г., У)кгоу)одул, Гау-го увар О:.
СмотретьЗаявка
1966145, 19.10.1973
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ
МОРОЗОВСКАЯ ЛИЯ МАРКОВНА, КЛИМОВА ЛЮДМИЛА ИГОРЕВНА, МАЛАНИНА ГАЛИНА ГЕРМАНОВНА, СУВОРОВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ, АНДРЕЕВ ИГОРЬ АЛЕКСАНДРОВИЧ, МИЛОВАНОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, ФЕДОТОВА ЛИДИЯ КОНСТАНТИНОВНА, РАДИНА ТАМАРА ПАВЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07J 5/00
Метки: 16-ол-3, ацетата, она-20, прегнадиен-5
Опубликовано: 25.03.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-507583-sposob-polucheniya-acetata-pregnadien-5-16-ol-3-ona-20.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетата прегнадиен-5, 16-ол-3 -она-20</a>
Устройство для непрерывной тепловой обработки пищевых продуктов электрическим током
Номер патента: 1697704
Опубликовано: 15.12.1991
Автор: Варцаба
МПК: A23L 1/025, A23L 3/32
Метки: непрерывной, пищевых, продуктов, тепловой, током, электрическим
...между соседними канавками 3, причем глубина канавок 3 равна толщине спиралей 2.Спирали 2 посредством электропроводов 4 и 5 соединены с источником электропитания 6. Входной конец 7 трубопровода 1 соединен с приспособлением для подачи исходного продукта, состоящим из насоса 8, приемной воронки 9 и электродвигателя 10, также подключенным к источнику электропитания 6,Выходной конец 11 трубопровода 1 снабжен приспособлением 12 для резки и транспортировки обработанного продукта, а также термоэлементом 13, соединенным с источником 6, 1697704Выполнение электродов в виде цилиндрических спиралей 2 с равным шагом, установленных в спиральных канавках 3 на внутренней поверхности трубопровода 1, обеспечивает создание на внутренней его...
Способ получения ненасыщенных эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 340157
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вульф, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07C 67/05, C07C 69/15
Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров
...и подают в реактор, заполненный катализатором. П р и м е р 1. Газообразную смесь этилена, уксусной кислоты, кислорода и двуокиси углерода при давлении 6 ати и температуре 170"С подвергают реакции обменного разложения на неподвижном катализаторе из благородного металла. В этом случае 12 О/о этилена превращается в винилацетат, воду и небольшое количество углекислоты. Выходящую из реактора реакционную смесь охлаждают до 40"С и выделяют в виде конденсата основное количество непрореагировавшей уксусной кислоты и образовавшихся винилацетата и воды.Сконденсировавшиеся продукты отделяют без снижения давления от газообразных продуктов в отделителе. Жидкие продукты выводят из нижней части отделителя и подвергают разрежению, газообразные...
Способ получения окиси пропилена и муравьиной, уксусной, пропионовой кислот
Номер патента: 1137097
Опубликовано: 30.01.1985
Авторы: Абаджев, Прокопчук, Шевчук
МПК: C07C 51/215, C07D 303/04
Метки: кислот, муравьиной, окиси, пропилена, пропионовой, уксусной
...через редуктор поступает в барботер, заполненный жидким пропиленом. Из барботера воздух, насыщенный парами пропилена, поступает в реактор, где барботирует через слой углеводорода. Кислород воздуха расходуется на окисление углеводорода. Часть пропнлена растворяется в углеводороде и вступает в реакцию эпоксидирования с перекисными радикалами и соединениями - промежуточными продуктами окисления алканов. Азот, непрореагировавший кислород, газообразные продукты реакции окисления углеводородов, часть пропилена и паров углеводорода покидает реактор через обратный холодильник. Барботер, заполненный жидким пропиленом, термостатируют при определенной температуре. Температура термостатирования барботера определяет соотношение пропилена и...
Способ получения амидов аминобензойной кислоты или их солей
Номер патента: 592351
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Гаральд, Гельмут, Герд, Иоганнес, Иохим, Клаус
МПК: C07C 233/65
Метки: амидов, аминобензойной, кислоты, солей
...кислоты и 3-моцйолинопропидамина;амид И 41-этилпиперндил-(ЗЦ -2-амино-хлортрифгорметилбензойной кислоты,т. пл, 138-141 С, нз хдорида 2-амине 56-4-вмино-бром-фторбензойной кислоты, -трифторметилбензойной кислоты и н.-бутилаот, пл. гидрохлоридв 164-166 С, из хлори-мина;да 4 амино-бромфторбензойной кисло- . амид 4-пмино- К -бензил-хлор-триты и 1-этпл-аминометилпирролидина; фторметилбензойной кислоты, т. пл,зоамид Й - 1-этилпирролидинил-(2)-ме-135 С, из хлорида 4-амино-хлор- тил 1-4-амино-хлор-фторбензойной. -трифторметилбензойной кислоты и бензиламикислоты, т. пл. 102-104"С, из хлорида на 14-амине 3-хлор-фторбензойной кислоты амид йэтилпирролидинил-(2)-метил 1и 1-э тил-ам ин оме тилпирр олидинв....
Способ получения амидов 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1 кислоты
Номер патента: 1265191
Опубликовано: 23.10.1986
Авторы: Бауков, Зиемелис, Крамарова, Кумеров, Плоне, Полевой, Тауритис, Шипов
МПК: C07D 207/27
Метки: 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1, амидов, кислоты
...В трехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой,помещают 16,5 г (0,1 моль) 4-фенилпирролидона, 24,2 г (0,24 моль)триэтиламина и 100 мл толуола, Приперемешивании добавляют по каплям 191 234,4 г (0,22 моль) триметилбромсилана, смесь перемешивают 3 ч при нагревании на масляной бане (60-80 С), затем фильтруют, осадок промывают30 мл толуола, Фракционированием.фильтрата получают 21,5 г (92%) 1 триметилсилил-фенилпирролидонаст кип. 185-186 С (15 мм рт.ст,),и 1,5291.Э1П р и м е р 2. Получение метилового эфира 4-фенилпирролидон-уксуснойкислоты.а) В колбу, снабженную механической мешалкой и насадкой Кляйзена, помещают 30 г (0,128 моль). 1-триметилсилил-фенилпирролидонаи 19,7 г(0,129 моль)...
Предыдущий патент: Способ получения ацетилхолинэстеразы
Следующий патент: Способ декструкции целлюлозы
Случайный патент: Высокотемпературный нагревательный элемент для работы в окислительной среде и способ его изготовления