Архив за 1979 год

Номер патента: 681039

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Белов, Власовская, Григорьева, Комарова, Макарова, Смирнов, Цветков

МПК: C07C 37/14

Метки: алкилфенолов

...Техред М, Петко Корректор Н. Стец Редактор Т. Шагова Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5.иПри осуществлении процесса согласно из. вестному способу производительность реактора не превышает 4,2 мл/час.П р н м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, В,качестве катализато. ра используют сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 0,8 м/г, статическая обменная емкость 4,1 мг-экв КОН/г, концентрация нитрогрупп 4 вес%. В качестве алкилирующего агента используют фракцию олефинов Сг 4 - Сэо. Реак.- . ционная масса содержит 60 г олефинов и 40 г фенола. Процесс ведут при атмосферном давле. нии, Температуру...

Номер патента: 681040

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Кадырова, Кирпичников, Лиакумович, Львов, Мукменева, Сендерская, Черкасова, Ямалиева

МПК: C07C 39/08

Метки: 4-диметил-аминометил-2, 6-дитрет, бутилфенола, валентности, дезактиватор, каучуках, комплекс, металлов, переменной, пирокатехина

...из чего следует, что получен 1 п 1 й комплексявляется солью слабой кислоты (пирокатех 1 ша)и слабого основания (4-диметилампномегзд,6-дитрет.-бутилфенола) .Пример, Приготовляют при 40 С нась 1 ще 11.ные растворы пцрокатехина (3,15 Г в 20 мд ацетона) и 4-дю 1 етиламинометил,6-дитретбутилфенола (7,5 г в 30 мд ацетона) в мольпом соотношении 1:1. Растворы охлаждают до 20 - 25 Си одновременно сливают, При этом выпадаетобильный осадок, Последний отфильтровыва 1 от,перекристаллизовывают из ацетона и получаютбелый кристаллический продукт-комплекс лирокатехина и 4-диметиламинометил.2,6.дитретбутилфенола с т, пл, 146 С. Выход 100%. урНайдено,%: С 73,73, 73,70; Н 9,72, 10,01;1 Ч 3,80, 3,76.С 2 1 Нз 80 з 1Вычислено%: С 74,20; Н 979; й...

Номер патента: 681041

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Бурибаева, Кимсанов, Михантьев

МПК: C07C 41/04

Метки: 3-ди-(алкокси)-2-пропанолов

...условиях предлоизвестного, алкоголчают в процессе реак Для достижения хорошего выхода лучше брать соотношение реагирующих веществ ( в моль): эпнхлоргидрина, натрия металлического и спирта, - равное 1:2:25, . и вести про. цесс в течение 3,5 часа (считая и время добав. пения злнхлоргилрина к раствору алкоголята), В табл. 1 дана зависимость выхода 1,3-дн(мь(5 моль) абсолютного метилового спирта, Затем к нему миленькими порциями добавляется 9,2 г (0,4 моль) металлического натрия, После чего реакционную смесь нагревают до кипе.(0,2 моль) эпихлоргидрина. Прн кипячении смеси реакция продолжается еще 3 ч. После охлаждения смеси до комнатной температуры вы.павшую соль ИаСь отделяют, из фильтрата перезв гонкой удаляют избыток метанола....

Номер патента: 681042

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Белов, Богданов, Лалаев, Ястребов

МПК: C07C 43/14

Метки: метил-2-метилбутенилового, эфира

...путем экстракции диэтиловым эфиром с последующей оттонкой экстрагента. Получают 1,9 г целевого про. дукта, выход составляет 91%.Анализ целевого продукта проводят методом газожидкостной хроматографии. Условия анали. за: стационарная фаза - ди. (2.этилгексил) овый эфир себациновой кислоты (25 вес%) на хро. единениями, значительно усложняю 1 выделение целевых продуктов.Следует отметить, что образукнцийся в этом процессе металлический палладий можно количественно перевести в хлорид палладия, что позволяет осуществить замкнутый каталитический процесс. Предлагаемый. способ позволяет получать ненасыщенный простой эфир из сырья, получае. мого промышленным методом - диенового уг. леводорода изопрена,11 р и м е р 1, .Комплекс палладия...

Номер патента: 681043

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Дейзенрот, Жукова, Коган, Трофимов

МПК: C07C 51/48

Метки: масла, разделения, таллового

...кото.рый поступает в пленочный испаритель для регенерации петролейиого эфира Эфир воэвраща.ют на экстракцию, а смесь неомыляемых веществ в количестве 250 кг/час поступает надальнейшую переработку. Раствор кислот в дн.метилформамиде в количестве 3250 кг/час направляют в пленочный испаритель для отделения кислот от растворителя. Диметилформамидвозвращают в цикл, а смесь жирных и смоля.ных кислот в количестве 750 кг/час поступаетв ректификационную колонну (1 О теоретичес.ких тарелок), на которой выделяют смоляныекислоты в количестве 330 кг/час (33%), со.держащие до 5% жирных кислот и 2,5% неомыляемых веществ, Дистиллят первой ректифи.кационной колонны в количестве 420 кг/часпоступает на вторую ректификационную колон.ну (около 10...

Номер патента: 681044

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Буров, Драбкина, Приданцева, Цизин, Шехтер

МПК: C07C 63/60

Метки: 2-овой, 3-метил-3-(4-метилпентен-3-ил)-фенилпропен, активностью, амиды, инсектициды, кислоты, эфиры, ювенильной

...показали, что хотя производные этойгруппы не преносходят эталон(Смесь Лоу), они обладают высокой специфичностью действия для комаров. Так, наиболее активным срединих является соединение 1, где й -ОС 2 Н.Кроме того, соедин ния формулы(1), где Р - , ОС 2 Нд;, и (1), где РИ(СНз), оказывают на личинок комарон токсическое действие. На клопахйпойп 1 цз рго 11 хцз и вредной черепашке Ецгудазег 1 пгедг 1 серн эти вещества практически не активны,Результаты биологических испытаний синтезированных соединений приведены в табл. 2.Ниже приводятся примеры получения,свойства и методика проведения испытания на ИА для полученных соединений.П р и м е р 1. Смесь 33,0 г этиловогоэфира а-ацетил-у-Фенилмасляной кислоты (11), 46 мл этиленгликоля, 250 мп...

Номер патента: 681045

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Буров, Драбкина, Приданцева, Цизин, Шехтер

МПК: C07C 63/60

Метки: 2-овой, 3-метил-3-фенилпропен, активностью, амиды, замещенной, инсектициды, кислоты, эфиры, ювенильной

...150 - 150-1 фС(из спирта),Найдено,%: С 62,96; Н 5,66; 14,93.СНй 404Вычислено,%: С 62,81; Н 5,69; 14,65.В атмосфере сухого азота к суспензии гидри 40да натрия в тетрагидрофуране (ТГФ), получен.ной из 1,07 г 50%-ной суспензии гидрида натрияв минеральном масле н 10 мл ТГФ, при 5 Сприбавляют 4,37 г этилового эфира диметилфосфонуксуснои кислоты и перемешивают при ком.45натной температуре 3 ч. Затем вновь охлаждают до 0-5 С и прибавляют 4,5 г кетона (Ч)в 5 мл ТГФ. Перемешивают 1 ч при 5 С, 1 чпри 20 С, 3 ч при кипении и оставляют на ночь.ТГФ отгоняют, остаток разбавляют водой иэкстрагируют эфиром, Эфирные экстракты промывают водой, 2%-ной СН, СООНснова водойи сушат сернокислым натрием, Эфир отгоняют,остаток перегоняют и получают этиловый эфир3...

Номер патента: 681046

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Кремлев, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 63/62

Метки: дифторкоричной, замещенных, кислоты, транс

...и минус 90 - 5минус 85 С. Реакционную смесь выливают при размешивании в стакан, содержащий 100 г сухого льда и 100 мл безводного эфира. Через 3 ч кислоту экстрагируют 5-ным раствором соды (5 раэпо 10 мл). Объединенные содовые вы 55тяжки проьеювают эфиром, Фильтруют иподкисляют 35%-ной соляной кислотой.Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход транс- с,(Ь-дифторкоричной кислоты 4,4 г (59 е),Ют.пл. 125-126 С, Препарат не дает депрессии температуры плавления в пробесмешения с заведомым образцом.П р и м е р 2. Транс- П-метил- а,Ь-дифторкоричная кислота (Х щ. СН), б 5 4В реактор, описанный в примере 1,помещают 7,55 г И -метил- с(., (3-дифтор- (-хлорстирола н смесь (безводных) 24 мп тетрагндрофурана, б млэФира н 24 мл...

Номер патента: 681047

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Алекперов, Аллахвердиев, Гусейнов, Мамедов, Салахов

МПК: C07C 67/00

Метки: симметричных, сложных, эфиров

...водорода) при скорости подачи Н 20224 м//ч при 30-35 С получают 297 г органичес.кой смеси, из которой разгонкой на ректифи.кационной колонке выделяют 266,5 г н.пропилового спирта, 26,6 г и-пропилпропионата и 3,4 гхлорированного эфира. Выход н.пропилпропионата 88,5%, считая на прореагировавшийспирт, т. кип. 123.1250 С; дч 2 0,8800; п 20 1,3930.Найдено, %: С 62,10; Н 10,29.С Н,Вычислено, %: С 62,03; Н 10,40,П р и м е р 3. К смеси 370 б г (5 моль) и-бутцлового спирта и 73 г (2 моль) НСС (72 мл 36% ной соляной кислоты) при интен. сивцом перемешивании прибавляют 34 г ( моль) Н,О, (29%.ная перекись водорода) со ско.ростью 24 мл/ч. Температура реакции 30.35 С.Реакциониую смесь нейтрализуют углекислым натрием, отделяют органический...

Номер патента: 681048

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Барба, Шукла

МПК: C07C 79/12

Метки: 4-динитрофенил)этилгалогенида

...на окиси алюминия (активность 11),Элюирование проводят смесью бензола и петролейного эфира (1:1).Получаемые технические продуктыдостаточно чисты и могут быть безочистки использованы при получении2,4-динитростирола.(2,4-Динитрофенил)этилгалогенидымогут быть получены также прямым нитрованием -хлор- и ъ-бромэтилбенэолов. При этом исходное галогенпроизводное, концентрированные азотную 30и серную кислоты берут в мольном соотношении 1:3:3. Реакцию проводят прихорошем охлаждении, соблюдая условия,применяемые при нитровании (4-нитроФенил)зтилгалогенидов. 35П р и м е р 1. Нтрование (4-нитрофенил) этилхлорида,К охлажденной нитрующей смеси,со"стоящей из 19,5 г (0,2 моль) сернойкислоты (Й 1,84) и 12,6 г (0,2 моль) 40азотной кислоты (д...

Номер патента: 681049

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Андриевский, Антипов, Ардашкин, Гринева, Касьянов, Котляревский, Крисанова, Кузнецова, Навтанович, Савельева, Сорокин, Ткачева, Хмельницкий, Черноусова

МПК: C07C 87/52

Метки: с-алкиланилинов

...поддерживаютне выше 35 оС. По окончании прибавления нит.рующей смеси проводят выдержку в течение 2 чпри 45-46 С. Затем массу охлаждают, отделяютнижний кислотный слой, органический слойнейтрализуют газообразным аммиаком до слабощелочной ре;кции, Затем прибавляют 1,5 кгактивированного угля марки А, перемешиваюти фильтруют. Получают 15,6 кг нитроалкилбензола (84,2% от теоретического в пересчете наалкилбенэол), Средний мол, в. 248.К подогретой до 90 С смеси 62 кг воды,13,9 кг железного порошка ПЖЗМ или ПЖ 4 М,3,9 кг хлористого аммония приливают при перемешивании 15,6 кг полученного нитроалкилбенэола.Массу кипятят в течение 4 ч и отфильтровывают от железного шлама. Последний промывают горячей водой 2 раза по 20 л, фильтрат ипромывные воды...

Номер патента: 681050

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Ластовский, Рыков, Сидоренко, Сизов, Тимакова, Ярошенко

МПК: C07C 101/40

Метки: 2-окстэтил)-аминоуксусной, кислоты

...этого способа являются двух.стадийность и низкий выход целевого продук.та,Целью изобретения является упрощение про.цесса и повышение выхода целевого продукта.Это достигается тем, что аминоуксусную кислоту подвергают взаимодействию с этиленхлор.гидрином в присутствии щелочи и воды притемпературе 90 - 100 С.Целевой продукт выделяют известными приемами с выходом 85 - 90%.Пр имер. К раствору 150 г (2 мол ) амино.уксусной кислоты в 400 мл вонь при кипенииприкапывают 161 г (2 мол) этилеихлоргидринаи раствор 100 г (2 мол) едкого патра в 150 млводы с такой скоростью, чтобы реакционная681050 Составитель С. ПлужновРедактор М. Рогова Техред М,йетко Корректор Н, Стец Заказ 5017/23 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР...

Номер патента: 681051

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Андосов, Кирилюс, Сукманова, Франгулян

МПК: A61K 31/245, C07C 229/60, C25B 3/04 ...

Метки: анестезина

...мембраной МК - 40 на катодное и анодпое простран.ство. В качестве католита используют 55 - 65%ный изопропиловый спирт с предварительно ра фстворенным в нем хлористым аммопием и добавлением водного аммиака до рН среды 7,57,8. Серная кислота 15%.ной концентрации ис.пользуется как анолит. Восстановление ведут,при 30 - 50 С, плотности постоянного тока 10 -20 А/дм. Выход целевого продукта составляет90 - 96%П р и м е р 1. Процесс электрокаталитическо.го восстановлспи этилового эфира и-нитробензойной кислоты ведут в электролипиеской ячей ффке закрытого типа, разцеленной катионообменной мембраной МК - 40 на катодное и анодноепространство, В качестве катода используютмедную пластинку, анодом служит платиноваясетка. Катализатор ,скелетный никель),...

Номер патента: 681052

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Иващенко, Карамышева, Ковшев, Нефедов, Титов

МПК: C07C 103/22

Метки: алкилалкокси-дифенилкарбоновых, алкилалкоксициандифенилов, амиды, качестве, кислот, полупродуктов, синтеза

...и иэбыточ.ного хлористого тионила в вакууме и действи.ем на образовавшийся хлорангидрид л алкил(ал.кокси) дифенил-и .карбоновой кислоты насыщен.ным водным раствором аммиака.в Превращение этих полупродуктов в л алкил(алкокси) -л.циандифенилы осуществляется дей ствием любого водоотнимающего средства, не требует применения ввгсокотоксичных цианис. тых солей и протекает с выходом 43 - 70%.79,6 81,3 81,3 75,3 77,8 1 92,0 0 755 0 900 СН 271-272224,0 - 224,5223,0 - 223,5259-260231-232 79,3 6,2 6,5 814 85 47 81,6 8,7 4,5 75,3 6,7 5,5 77,5 8,3 4,3 Г 4 Н зйО Сг оНгчО Сг, Нг 7 чО СНг 7 йОг СгНг 7 МОг,4 б,б 1 70,0 1 87,0 5,64,4 Строение полученных соединении подтверждается также данными ИК спектра, который содержит полосы валентных колебаний...

Номер патента: 681053

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Ахмедов, Мехтиев, Сафаров

МПК: C07C 120/00

Метки: бензиламино, бензиламинобутиронитрила, изобутиронитрила

...реакции прово.дят аналогично описанному в примере 1, Полу.чают 14,2 г Р-бензиламинобутиронитрила. Выход 40,85% в расчете на взятый кротононитрилпри конверсии последнего 75,0%.П р и м е р 4. В автоклав загружают 13,4 г(0,2 моль) кротононитрила, 21,4 г (0,2 моль)бензиламина и 2,5 вес.% КОН от веса исход.ных продуктов (4,35 г 20%-ного водного раст.вора КОН),Автоклав нагревают до 200-210 ОС. Продолжительность реакции 6 ч, парциальное давлениев автоклаве 6-7 атм, Проведение процесса ивыделение целевого продукта проводят аналогично описанному в примере 1,ИПолучают. 12,5 г р- (бензиламино) бутиронитри.ла. Выход 34,6% в расчете на взятый кротоно.нитрил при конверсии последнего 95,1%,П р и м е р 5. В автоклав загружают 13,4 г(0,2 моль)...

Номер патента: 681054

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Бардина, Гальперн, Караулова

МПК: C07C 149/46

Метки: диоксиарилтиацикланилсульфония, солей

...без нагревания и получают 2,94 г кислого сульфата 2,5-диоксифенил.тиофанилсульфония, Выход соли 100%, т. пл,154 -156 С,ЖНайдено,%: 21,2.С,оН,48304Вычислено,%: 8 21,8,П р и м е р 2. Растворяют 1,08 г бензохинона,0,88 г тиофана и 0,88 мл концентрированнойсоляной кислоты (мольное соотношение 1:1:1)в 15 мл ацетона при 0 С и выдерживают приэтой температуре 30 мин. Осаждается хлорид 2,5-диоксифелилтиофанилсульфония. Выход со.ли 100%, т, пл, 119 С.Найдено,%: С 15,4; Я 13,4.С 1 оН 1 3803 СьВычислено,%; Сг,15,2; 8 13,8.Пример 3. Растворяют 1,08 г бензохинона,1,02 г тианиклогексана и 0,88 мл концентрированного раствора соляной кислоты (мольное со.отношение 1:1:1) в 15 мл ацетона при 0 С. Через 30 мин удаляют метанол, как в примере1, и...

Номер патента: 681055

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Ивановский, Короткова, Павлов, Фрехтман, Шиханов

МПК: C07D 213/08

Метки: алкилпиридинов, выделения, пиридина

...0,5 оттоня. тана, Соотношение сумма водного и масляногоют растворитель, а на второй эффективностью слоев; экстрагент 1,9:1 (по весу).30 т,т. при флегмовом числе 6 выделяют 2.пи. Результаты приведены в табл, 8, лри этомколин с концентрацией не ниже 97 вес.% в ка. количество продуктов экстракции, г; сырье -честве дистиллата, а из куба получают 4-пико- ЭЯ водный слой 190, масляный слой 100; экстрактлин с концентрацией 99 вес.%. 567,70; рафинат 187,64.Пр имер 2, Экстракцию ведут аналогичнопримеру 1. Экстрагент - бензол с 10 вес.% то- Экстракт разделяют на двух ректификациои.луола и 20 вес.% н-гексана. Соотношение исход- ных колоннах. На первой колонне эффективно.ная смесь: экстрагент 1;1,74 (по весу). стью 15 т,т. с флегмовым числом 1...

Номер патента: 681056

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Дюмаев, Ковшев, Павлюченко, Смирнова, Титов

МПК: C07D 213/79

Метки: 5-алкоксипиколиновой, алкоксиникотиновой, жидких, качестве, кислот, кристаллов, нематических, п-замещенные, фениловые, эфиры

...0 0 О ооМ0 0лсО оэ СО оо г- аао м с О х ГЧ -0 0 О ОООООГ Г Г ГГ 4 1 1 1 3 оо О оО ч со ч оо ГЧ аЮ то 0 10 ФГ сГ СО мО л Г- СЧос 0 0 Г- СО 0 О0 л 0 а с ос М о о х х О 1 1О х хо о2 2 2 Х Х х ч о х ч с.гП р и м е р 2. п.ексилоксифениловый эфир 6-бутоксиникотиновой кислоты. Смесь 0,01 мо. ля 6-бутоксииикотиновой кислоты и 0,05 моля хлористого тионила кипятят на водяной бане 2 ч. Избыток хлористого,тиоиила отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 20 мл абсолют- а ного бензола, 0,02 моля триэтиламина и кипятят 2 ч на водяной бане, К этой смеси при пе ремешивании и охлаждении (+5 С) прибавляют раствор 0,01 моля п.гексилоксифенола в 10 мл абсолюгного бенэола и оставляют на 1 сут при 1 е комнатной температуре. Выливают в 5%.ный водный раствор...

Номер патента: 681057

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Гунар, Итов, Львова

МПК: C07D 263/42

Метки: 4-метил-5-пропоксиоксазола

...аланя. на с диэфиром щавелевой кислоты с последую. щей обработкой образуюгцегося эфира алкоксалилаланина таким дегидратирующим агентом, как фосген в присутствии основания 5.Схема реакции: соответствующих эфиров ч.формилаланина. Од. нако выход целевого продукта низок (5 - 28%).Целью изобретения является повышение вы. хода целевого продукта.Предлагаемый способ получения 4-метил. .пропоксиоксазола заключается в том, что пропиловый эфир х-иэоцианпропионовой кислоты подвергают термической циклизации преимущественно при 135-180 С в среде апротонного нуклеофильного растворителя.В качестве апротонного нуклеофильного растворителя могут быть использованы ч, Ч.диметилформамид, гексаметилфосфортриамид (гек саметапол), ацетонитрил, триэтилфосфат...

Номер патента: 681058

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Дорофеенко, Кузнецов, Пручкин

МПК: C07D 311/08

Метки: 3-арил-или, 4-арилзамещенных, диметоксиизокумаринов

...так как основным действующим реагентом является триэтиламинП р и м е р 2. Получение 3,4-дифенил,7-диметоксиизокумарина (1 а).К 0,43 г (1 ,воль) 1-бензилиден- -3,4-дифенил,7-диметоксииэохромена (ЕЕЕ а) постепенно приливают насыщенный раствор перманганата калия в ацетоне. В ходе реакции появляется запах бензальдегида и выпадает в осадок Мп 02. Раствор перманганата калия добавляют до появления устойчивой Малиновой окраски и исчезновения запаха 8 4ного перхло.ата 1-метил,4-дифенил- -6,7-диметокси-бензопирилия.П р и м е р 1. К суспензии 0,53 г (1 моль) перхлората 1-бенэил,4-дифенил,7-диметокси-бенэопирнлия в 25 мп сухого толуола добавляют 2 мп сухого триэтиламина и кипятят с об" ратным холодильником в течение 30 мнн до полного...

Номер патента: 681059

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Блажин, Гурфейн, Закошанский, Идлис, Огородников, Тимофеев

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диметилдиоксана, изоамиленовых, спиртов

...г; Взято, г: 5,35,745,1 1 ИэобутиленИэобутанСН дТриметилнитро.метанФосфорнаякислота 5,68 Изоб утаиФосфорнаякислотаДМДИПЗС 0,09 6,30 2,52 45,2 1,39 0,18 0,09 МДГППП звестный с Предлагаемый способ1 пример 1) Показ атея Реакционная сред,ат кие нитросоединения 75-80 Т емпература синтеза, С Концентрация катализатора (Н,БС 4 вес.%,010 1,5 Время реакции, мпн Конверсия, % СИОи СНа Выход целевых продуктов на превращенное сырье, мол.% й 1о77 10 10 95 98 изо С 4 Н 8 Выход целевьхпродуктов напропущенное СНз Осырье, молЯ изо-СНа 5,6 8,0 5,9 - 76,4 6,2 - 67,1 Материальный баланс опыта Выход целевых продуктов на превращенныйСНБО 97,8%, на изобутилен 98,6%,П р и и е р 6. Опыт проводят в услови.ях примера 1, однако при...

Номер патента: 681060

Опубликовано: 25.08.1979

Автор: Долгорев

МПК: C07D 403/10

Метки: диселенопирилалканы, комплексообразующей, обладающие, редким, способностью, цветным, элементам

...%: С 61,30; Н 5,57; й 8,67; Зе 24,46.П р и м е р 5, Хлордиселенолирилметан. Синтез реагента проводят аналогично синтезу диселенопирилметана, Выход 79 г. Хлордиселенопирилметан - соединение желтоватого цвета. Т. пл, 176 С.Найдено, %: С 50,30; Н 4,23; й 10,30; Зе 28,88.Вычислено, %: С 50,32; Н 4,19; й 10,21; Зе 28,81.Преимущества диселенопирилалканов как комплексообразующих реагентов на цветные и редкие элементы по сравнению с известными серусодержащими и селенсоцержащими органичес. кими веществами, применяемыми в аналитичес. кой практике и технологии, иллюстрируются данными табл. 1.Как следует из данных табл. 1, предлагаемые соединения - диселенопирилалканы (диселенопирилметан) имеют преимущества по чувствительности (в 10 раэ) и...

Номер патента: 681061

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Батракова, Илларионов, Козлов, Куанышева, Кунаев, Масленников

МПК: C07F 9/09

Метки: валентного, ди-2-этилгексилфосфорной, железа, кислоты, солей

...Р-е-+ .ди.2.эт 1 сг 1 геСИЛфОСфОРНЯЯ КИСЛОТа - СЕРНЗЯ К".4 СЛОТЯ ДО60 - 70 С, что также способствует полному Бымыванию железа из органической фазы и сок.ращению Времени рЕгенера 1 лги с 3 ч до 15 ьдг; - ;,1.роме ТОГО исключается Опсри."ьгя предБЗРИГЕЛЬНОГО ВОССТЗНОВЛЕНГЯ ОРаН 11 ЧЕС 1 СОйЯЭЬ 1сокращается ".ремя очист;и Д.2.,;:.г 1 б," непсредствеиное рзэбав 1 ение серной сипотьТИЛГЕКСИДООСфоР 1 Ойч, 1 О Е гОЗТОГ 1 Яподдерживать температуру процесса 60-7 ОС безтривлечення дополнителы 1 ых .1 стопиков тег 1 уЙр и м е р 1, 100 мл ванадиевого раствора, содержащего 8,0 г/л Ванадия, 2,46 г/л жс"лезаз и 4,92 Г/лалюмт 1 н 1 ч, контзктиру 1 от присоотно 1 пеи 1 я О: В =" 1:1 0-Органичгск.ч фаза И - ВОДИЯЯ фазас О, / 11,Ц" l"31...

Номер патента: 681062

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Балакирева, Боровик, Журавлев, Квитко, Левин, Родина

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилфосфорных, железа(ш, кислот

...0,25 н.П р и м е р 2, 50 мл 1 н. техническойД.2 ЭГФК насыщают железом (П) (Рвотз15,5 г/л). Проводят экстракцию железа 12 МН,Р 04 при соотношении фаз О:В = 1:1 (О -органическая фаза, В - водная фазе). Концентрация железа в водной фазе 15,46 г/л. Концентрация Д.2-ЭГФК после экстракцин 1 н.П р и м е р 3. Берут 500 мл 1 н, техиичес 29кой Д.2-ЭГФК с содержанием железа 14,5 г/л.Промывают 3 раза органическую фазу 10 МНэРО 4 при соотношении фаз О: В = 10: 1.Концентрация железа в первом экстракте рав.23на 97,7 г/л, во втором экстракте 42 г/л, в треть.ем экстракте 6 г/л. Концентрация Д-ЭГФКпосле экстракции 1 н.П р и м е р 4. Берут 50 мл 0,5 н. Д.ЭГФКс содержанием железа (П) 9,5 г/л Экстракциюжелеза проводят смесью 8 М ортофосфорнойЗЭкислоты и...

Номер патента: 681064

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Дмитриева, Фридланд

МПК: C07F 9/28

Метки: фенилвинилтетрафторфосфорана

...е в качестве Форсфорорганическогос единения комплекса пятихлористого фосфора со стиролом и проведение процесса в вышеописанных условиях.Описываемый способ характеризуется мягкими условиями процесса, доностью исходных реагентов и позет повысить выход целевого проа до 78-80,11 р и м е р 1. К комплексула с пятихлористым фосфором,ному по известной методике из(0,576 г моль) пятихлористогора и 40 г (0,384 г моль) стнр100 мл бензола прикапывают 10(0,832 г моль) трехфтористогопри температуре 15 - 20 С.После окончания прикперемешивают при комнатре 0,5 ч и фракционирую64 г (80) Р-фенилвинилт.рана, Т,кип;=91 С (17с 3, 1,3412, пго 1,4993.681064 Составитель Л, КарунинаТехред М.Петко Корректор Т. Скворцова Редактор Т. 111 агова Заказ 5018/24 Тираж 513...

Номер патента: 681065

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Близнюк, Давыдова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дифенил-1-окси, дихлоризопропилфосфоната

...следующимобразом.П р и м е р 1. Смесь 0,5 моль свежеперегнанного фенола и 0,25 мольтреххлорнстого фосфата нагревают вколбе с обратным холодильником до 5прекращения выделения хлористого водорода, постепенно повышая температуру бани до 120 С, добавляют РС 19 стем, чтобы выход составлял 100 (васчете на дифенилхлорфосфит).Послетого реакционную массу снова нагревают до 100-110 С и получают 63,1 гсмеси продуктов взаимодействия треххлористого фосфора и фенола.Найдено, Фг С 1 14,1. 15Вычислено, Ф г С 1 14,05.К раствору 0,05 моль(в расчете надифенилхлорофосфит) смеси продуктоввзаимодействия треххлористого Фосфора и фенола в 15 мл хлороформа приперемешивании и температуре 20-30 Сприбавляют 0,05 моль трет-бутанола исмесь кипятят в...

Номер патента: 681066

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Вершинин, Голубков, Догадина, Ефанов, Ионин, Кутянин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: бутадиен-2-фосфоновых, дихлорангидридов, кислот, хлорсодержащих

...реакционную массу 1-1,5 ч.После отделения хлоргидрата триэтиламина и отгонки растворителя при пониженном давлении остаток Фракционируют в вакууме, получают 11 г (выход64) целевого продукта. Т,кип, 60АНА)5,38; Ю(нв) 5,16; д(Нс) 7 28)10 8(На )-246 (относительно 85 ной )( РО ) м,д,; 3(НР ) 7, 0; Э(н,Р) 7,0;Лнс,Р)16,0 Гц.ИКиспектр: 1580; 1650 (СС-СС);1280 (РыО) смНайдено, ф С 30,73, 30,97;Н 3,27, 3,69) Р 11,78, 12,8 бу С 1 47,81,46,67,С Нв С 19 ОРВычислено, .; С 30,71; Н 3,84,Р 13,21; С 1 45,36.П р и м е р 4. Дихлорангидрид 1-хлор,3-бутадиен-фосфоновой кислоты.Через смесь 25 г (0,283 моля) 3-хлор-бутина и 220 г (1,6 моля)треххлористого фосфора при перемешивании барботируют кислород до прекращения экзотермической реакции,...

Номер патента: 681067

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Бродов, Глозман, Минаев, Слуцман

МПК: C08C 2/06

Метки: водной, дегазации, каучука, процесса, раствора

...способа ожидаемыйэкономический эффект эа счет подтвержденного - зф предварительными испытаниями уменьшения потерь растворителя с крошкой каучука на0,1 вес,Л и снижения расхода пара на 0,3 т на1 т каучука (при общем расходе пара 12 т на1 т каучука) составит около 100 тыс. руб. в эф год. 3и 6 ю первого аппарата 1 во второй 2, иэ вто. рого в третий 3 из третьего 3 на отделение крошки каучука от цнркулируюгцей воды. 11 иркуляционную воду возвращают в первый аппарат . Пары растворителя и воды иэ первого аппарата направляют в конденсатор.Температуру жидкой фазы во втором 2 и третьем 3 аппаратах измеряют с помощью датчиков 7 и 8, сигнапы с которых поступают на регуляторы 9 и 10 температуры, стабилизирующие указанные температуры путем...

Номер патента: 681068

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Зверева, Наумова, Ольдекоп, Прачковская, Чуркина, Шингель

МПК: C08F 112/08

Метки: полистирола

...концентраиии составов перекисей 1, И и И0,05 г мол/л составляет 77 - 89%,8,Таблица 2Исследование светостабильности полистирола (облучение лампойПРК = 4, Ю 220 Вт, 24 час, Т 60 С) Вязкость1Зо Пол истирол Изменение язкости, % к исходной оличество перекиси зятой для получения о облу- после обения лучени олистиро,О 5 0955 09 Полистирол, получен. ный с составом пе. рекиси 111 трет.бутила (1 Ч) 18 0,65 4 0,015 О,Поли ст ирол, полуи термичесимеризации вие перекиченныи пркой полв отсутссей,379 1,05 23,4 бензол Следует отметить, что с повьппением концентрации перекиси дитрет, бутила скорость полнме. ризации стирола возрастает, однако, молекулярная масса полимера уменьшается. В то же вре. мя увеличение концентрации карборансодержаших....

Номер патента: 681069

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Бабицкий, Вернов, Денисова, Ковалев, Кормер, Короткевич, Лапук, Лемаев, Мандельштам, Милославский, Симанова, Слуцман, Холодницкая, Шмук

МПК: C08F 132/02

Метки: полиалкенамеров

...в виде раствора втолуоле с концентрацией 0,02 моль/л и толу.ольный раствор алюминийорганического соедин .пения с концентрацией 0,20 молц/л, Используемые растворители, компоненты катализатора,их количества, а также условия полимериза.ции указаны в табл. 3. В табл. 3 приведенытакже характеристики получаемых полимеров,Полимеризацию ведут в течение 1 ч, далее полимер выделяют избытком этилового спиртаи сушат в вакууме.П р и м е р ы 23 - 26. В стеклянную колбуемкостью .ЗЮ мл, снабженную мешалкой, ватмосфере аргона подают 50 мп сухого толуола и 10 г циклического соединения, указанного в табл. 4. Раствор мономера охлаждают дотемпературы полимеризации и при перемешиванни в него вводят толуольный раствор ВСбс концентрацией 0,05 моль/л,...