Способ получения 1, 3-ди-(алкокси)-2-пропанолов

(61) Дополнительное к авт. св Я 51) М. Кл.С 07 С 4104 С 07 С 43(04 3.01.77 (21) 2439112/23-04 присоединением заявки М) Приори Гащдаратаанньб наинт СССР иа делаю нзааратвннй н атнрюнйОпубликовано 25,08.79. БюллетеньДата опубликования описания 25,08,7 3) УДК547.27,07(088.8) 72) Авторы иэобретеии и 3. Б. Бурибаев Б, Х. Кимсяио т имени В. И. Ленина 71) Заавител Таджикский государственный ун ОКСИ) - 2 - ПРОПАНОЛ ИЯ 1,3-ДИ -) СПОСОБ 2н 1,3-ди(алкокси)где3 С р Н т ф н-С 4 ЗН 7СИ,диого глтом, в кьзуют э ицерина с со. честве произ.лихлоргилрин пения реак. тавляет 50,0 женного с ят щелочного ции (йа мметалла полуталлический + Однако при этомк в.-.вход целевого Ьель изобретенияи продуктов. Изобретение относится к способу получена симметричных диалкиловых эфиров лищернна, в частности 1,3-ди-(алкокси).2 лропанолов, ко. торые применяются в качестве исходных про дуктов в органическом синтезе, в фармацевти. ческой промышленности и в химии полимеров.Известен способ получения 1,3-ди. (нависли)2.произволов, заключающийся в том, что гпицидол подвергают взаимодействию со спиртом и образовавшийся моиоалкнловый эфир ттнппь дола конденсируют в присутствии ИаОИ с со. ответствуняцим "-.лифатическим спиртом 111,Недостатком,:,:нного способа является двухстадийность процесса.Известен способ получения 12-пронанолов, который наиболагаемому, согласно которомуглицерина подвергают взаимолятом алнфатическото спирта нособе сравнительно непродукта. - повьпнение выхода це Для этол при полученипропанолов общей формулы; ВОСН СНСН ОЯ Нй - Снз, СН, н-СнзоС 4 Н 9 ю и С 5 Н 1 р изовзаимодействием пронзвоответствующим аасоголяводного глицерина исполпроцесс ведут при темпещионной массы,Выход целевого проду80,3% от теоретичесВ условиях предлоизвестного, алкоголчают в процессе реак Для достижения хорошего выхода лучше брать соотношение реагирующих веществ ( в моль): эпнхлоргидрина, натрия металлического и спирта, - равное 1:2:25, . и вести про. цесс в течение 3,5 часа (считая и время добав. пения злнхлоргилрина к раствору алкоголята), В табл. 1 дана зависимость выхода 1,3-дн(мь(5 моль) абсолютного метилового спирта, Затем к нему миленькими порциями добавляется 9,2 г (0,4 моль) металлического натрия, После чего реакционную смесь нагревают до кипе.(0,2 моль) эпихлоргидрина. Прн кипячении смеси реакция продолжается еще 3 ч. После охлаждения смеси до комнатной температуры вы.павшую соль ИаСь отделяют, из фильтрата перезв гонкой удаляют избыток метанола. Остаток подвергают вакуумной разгонке. Вьщеляют прн этомфракцию, соответствующую 1,3-ди (метокси) .2 пропанолу.в количестве 18,46 г (76,9% от теоретического), с т. кнп. 52 - 52,5 С/4 мм рт. ст. тз Аналогично из эпихлоргндрина и других алко.голятов получают 13-ди (алкоксн)- 2-лропанолыконстанты которых представлены в табл. 2.Таблица 2 токси)-2-пропанола от времени реакции. Исходнье продукты: 18,5 г (0,2 моль) эпихлоргидрина, 9,2 г (0,4 моль) металлического натрияи 200 г (5 моль) метанола. Таблица 1 Время редкцн 31 Выход,% 1,0 2,0 41,80 72,10 76,90 54,38 40,25 3,5 5,0 8,0 П р и м е р, В круглодонную колбу, снабженн еханической мешалкой, обратным холодильннзвание соединений Общая форму- . кнп., лги дг 4" Мй Мй Выход,% ла С/мм рт.ст. числен 2 - 52,5 4 1,4196 1,0076 30,10 30ди(метокси) 2.опанол СзН 1 гОз 76,9 1,3.дн(этокси) -2-проианол СгНге Оз 1,4 0,9512 3934 3 1,3-ди(н-протпзкси)-2-пропанолЪ гоОз 1,4250 9268,899 67,19 67,05 с соответствующим алкоголятом, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения ю. хода целевого щзодукта в качестве пронзвод. ного глицерюа используют эпихлоргндрин глицерина и процесс ведут при температуре кипения реакциозипзй смеси.Источники информации, принятые во внимапри экспертизе1. Ов тге втайапа 11/сегоня отпега Спев 1 атгу апд а 1 цатгу" 49, 1021 в 10, 1930.2. Н. й. Наив" Зувветпса 10 абсохуасетопеа". УАС .61, 434, 1939. Предложенный способ позволяет увеличить.выащ целевого продукта нри одновремептомженин себестоиазостн.Фораауиа изобретенияСаособ иаяучення 1,3-дн-(аякокси)-2-пронаваези общей формулыаосц снсн ОЯ,21 зф ние где и - СНз, СгНз н.СзНт, нзо.СзН 7 н.Сф изо:СН 9, и СзН, изо-СзН 1путем взаимодействия производного глицерин 13 ИПИ Заказ 5018/24