Способ получения алкилфенолов

Союз Соввтскмк Соцмалмстмческик РеспубликОП КСАН ИИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ С 6 ИДИТИЛЬС 76 У(6) Дополнительное к авт. свиа-ву - (22) Заявлено 15.03.78 (21) 2600325/2 явки % -единен овудврственный квинтет СССР вв делам нзвбретвнкй и вткрмтнй23 оритет -бликовано 25.08.79. Бюллетен ата опубликования описания 25.08.7 Н. Цветков, П. С, Белов, Е. Н. Григорьева, С. Б. Макарова О. Н. Власовская, А. В, Смирнов и Н. Н. Комарова(72) Авторы изобретения 1) Заявите 54) СПОС НОЛО ЛУЧЕНИ Я АЛКИЛ Изобретение относится к способу получения алкилфенолов - полупродуктов в синтезе поверхностно-активных веществ и ириса док к смазочным маслам,Известен способ получения алкилфенолов путем алкилирования фенола олефинами при температуре 70-140 ОС и скорости ее подъема 10-ЗООС/час в присутствии в качестве катали затора сульфокатионита КУ.2. Скорость пода чи реакционной смеси 0,25.0,5 час11. роцесса по предло.раз выше, чем в изПроизводительносженному способу в 5вестном способе. го способа яв ть процессаяет для реьность производите10 мл/час).зводительноов взаимод ти спосоиствием80-120 О Сприсут.а на оси температу 10-ЗОО С/час окатиони а и дивинилбензола в спользуют сульфокархностью 1 70 м /г, Ж нитрогрупп, и про. Недостаткомизвестно низкая производительнос актора объемом 900 см процесса не превышаетДля повышения про ба получения алкилфено фенола с олефинами пр и скорости ее подъема ствни катализатора - с нове сополимера стирол качестве катализатора и тионит с удельной лове содержащий 0,1-12 вес. цесс проводят при скорости подачи реакной смеси 2-7 час . П р и м е р 1. В проточный реактор объемом 10 см загружают сульфокатионит, , имеющий следующие характеристики: удельная поверхность 1 м/г, степень "сшнвки" 1 вес.Я, статическая обменная емкость 5 мг. экв,КОН/г, концентрация нитрогрупп -0,1 вес.%.100 г эквимолярной смеси олефинов фракции С - Са и фенола (52 г и 48 г, соответственно) пропускают через реактор со скоростью 2 час . Температуру реакционной массы провьпцают от 85 до 95 С со скоростью 10 С/час, Процесс ведут в жидкой фазе (давление 2 атм). Выход целевого продукта составляет 98 г (98%), Производительность реактора 20,4 мл/час. По данным газожидкостной хроматографии продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров и диалкилфенолов.681039 26 Составитель В, Варфоломеева Техред М, Петко Корректор Н. Стец Редактор Т. Шагова Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5.иПри осуществлении процесса согласно из. вестному способу производительность реактора не превышает 4,2 мл/час.П р н м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, В,качестве катализато. ра используют сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 0,8 м/г, статическая обменная емкость 4,1 мг-экв КОН/г, концентрация нитрогрупп 4 вес%. В качестве алкилирующего агента используют фракцию олефинов Сг 4 - Сэо. Реак.- . ционная масса содержит 60 г олефинов и 40 г фенола. Процесс ведут при атмосферном давле. нии, Температуру реакционной смеси повышают от 117 до 120 ОС со скоростью 10 С/час, Ско. рость подачи реакционной массы 7 часВыход целевого продукта 99 г (99%). Про. изводительность реактора 71,2 мл/час. Целевой продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров.П р и м е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1. В качестве катализатора используют сульфокатионит со следующими ха. рактеристиками: удельная поверхность 20 м/г, степень "сшивки" 20 вес.%, статическая обменная емкость 0,8 мт.экв КОН/г, концентрация нитрогрупп 12 вес.%. В качестве алкилирующего агента используют децен. Температуру ре. акционной смеси повышают от 80 до 95 ОС со скоростью 30 С/час. Выход целевого продукта составляет 90 г (90%), Производительность реактора 18,1 мл/час, Продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров. П р и м е р 4, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве катали. затора сульфокатионит со следующими характе.ристиками: удельная поверхность 70 мэ/г, сте.пень "сшивки" 40 вес,%, статическая обменная емкость 1,6 мг-экв КОН/г, концентрация митро.групп 3 вес.%, Выход целевого продукта 99 г (99%), Производительность реактора 20,5 мл/ /час. Целевой продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров и диалкилфенолов.П р и м е р 5. Процесс ведут аналогичнопримеру 2, используя в качестве катализатора 11сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 50 м/г, степень "сшивки" 30 вес,%, статическая обменная емкость 2,0 мг.экв КОН/г, концентрация нитрогрупп 4,2 вес,%, Выход целевого продукта составляет 99 г (99%), Производительность реактора 71,2 мл/час. Продукт не загрязнен примесями злкилфениловых эфиров и диалкилфенолов. Формула изобретения Способ получения алкилфенолов взаимодействием фенола с олефинами при температуре80-120 С и скорости ее подъема 10-30 С/час вприсутствии катализатора-сульфокатионита на 25основе сополи".ера стирола и дивинилбензола,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повыше.ния производительности процесса, в качествекатализатора используют сульфокатионит судельной поверхностью 1-70 м /г, содержащий ЗЮ0,1-12 вес,% нитрогрупп, и процесс проводят прискорости подачи реакционной смеси 2-7 час - Источники информации, принятые во внима.ние при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Я 445639, 35кл. С 07 С 37/14, 1973.