Способ разделения таллового масла

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЛетВСКОЙ СВИДЕтЕЛЬСтВ Союз СоввтскихСоциалистическихРаспубпнк(088,8) Дата опубликования описания 25.08.79(72 Автори язобретеии кова, А. Н. Трофимов, В. Б. Коган и И изе Заявитель кий технологический институт целлюло промышленности зжной) СПОСОБ РАЗ ТАЛЛОВОГО МАС Изобретение относится к способу разделенияталлового масла, юлучзющегося при производстве целлюлозы из листтюниых пород древесины.Известны способы разделения таллового масла методом экстракции 1 ф 1. Экстракция тзл лового масла основана иа избирательной раство.ряющей способности органических растворителей.В качестве неполярных растворителей применяют бензиновые 1 углеводороды, а в качестве полярных растворителей - фурфурол или монометиловый эфир зтиленгликоля. 16Однако эти способы не обеспечивают эффек.тивиого разделения тзллового масла на неомыляемые вещества, жирные и смоляные кислоты,Наиболее близок к предлагаемому изобрете.нию по технической сущности и достигаемому результату способ разделения тзллового масла заключающийся в том, что в верхнюю чзсть зкстрзктора подают смесь таллового масла и полярного растворителя, метилового эфира этилеигликоля, а в нижнюю часть неполяриый З 1 растворитель - пейтролейиый эфир. В поляр.иый рзстворитель переходят смоляные кислоы, а в неполярный растворитель - жирные кислоты и неомыляемые вещества Растворжирных кислот в неполярном растворителе об.рзбатывают в следующем экстракторе полярным растворителем для извлечения примесисмоляных: кислот. Раствор смоляных кислотв неполяриом растворителе обрабатывают вдругом экстракгоре неполярным растворителем для извлечения примеси жирных кислот,В результате получают раствор жирных кислотн неомыляемых веществ в неполярном растворителе и раствор смоляных кислот в полярномрастворителе. Полученные растворы подвергаютректификации с целью выделения целевых процуктов 13),Однако иизкзя селектнвность полярного раст.ворителя не позволяет получить чистые жирныекислоты и канифоль, т.к, неомыляемые вещества полностью распределяются между жирнымии смоляными кислотами.Целью изобретения является повышение эф.фективности разделения тзллового масла с вы.соким содержанием неомыляемых веществ.Для этого предлагают при разделении талло.ного масла путем обработки долярными и неполярными органическими растворителями, в качестве полярного растворителя испольэовать раст.ворнтель, выбранный иэ группы: диметилсульфокснд, диметилформамид, ацетонитрил или диметилпирролидон.В верхнюю часть экстрактора подают смесьталлового масла и полярного растворителя, вы.бранного иэ группы: диметилсульфоксид, диметилформамид, ацетонитрил или диметилпир.ролидон, - а в нижнюю часть - неполярныйрастворитель - углеводород, например гексан. теВ результате получают раствор. неомыляемыхвеществ в неполярном растворителе и растворжирных и смоляных кислоты в полярном растворителе, Полученные растворы ректифицируют с целью выделения целевых продуктов. 13П р и м е р 1. В смеситель подают 1000 кг/часталлового масла (жирных кислот 48%,смоляныхкислот 35% и неомыляемых веществ 17%) и2500 кг/час диметилсульфоксида. Полученныйраствор в количестве 3500 кг/час непрерывно 26поступает в верхнюю часть экстракционной колонны. В нижнюю часть подают 2500 кг/часпетролейного эфира Температура в экстрак.ционной колонне 20-30 С,Из нижней части колонны непрерывно отби- йзрают раствор жирных и смоляных кислот вдиметилсульфоксиде (ДСМО) в количестве3300 кг/час, содержащий ие более 2% иеомыляемых веществ (по отношению к смеси кислот),Из верхней части колонны отбирают раствор не; звомыляемых веществ в петролейном эфире в количестве 2750 кг/час, который поступает в пле.ночный испаритель для регенерации нетролейного эфира Эфир возвращают на экстракцию, асмесь неомыляемых веществ в количестве-250 кг/час поступает на дальнейшую переработку, Раствор кислот в ДМСО в количестве.3250 кг/час направляют в пленочный исарительдля отделения от растворителя кислот. ДМСОвозвращают в цикл, а смесь жирных и смоля- аеных кислот в количестве 750 кг/час поступаетв ректификационную колонну (10 теоретичес.ких тарелок), на которой выделяют смоляныекислоты в количестве 330 кг/час (33%), содержащие до 5% жирных кислот и 2% неомыляе аамых веществ. Дистиллят первой колонны в ко.личестве 420 кг/час поступает на вторую ректификациоиную колонну (10 теоретических тарелок), В виде дистнлляга на этой колонне иолу.чают смесь жирных кислот в количествфф300 кг/час (30%) с примесью 2% смоляных кис.лот и 1% неомыляемых веществ. Из нижней части колонны отбирают кубовой продукт в количестве 120 кг/час, содержащий 49% жирных кис.лот, 50% соляных кислот н 1% неомыляемыхИвеществ.П р и м е р 2. В смеситель подают 1000 кг/часталлового масла (жирных кислот 48%, смоляных кислот 5% и неомыляемых веществ 17%)и 2500 кг/час димегилформамида. Полученныйраствор в количестве 3500 кг/час непрерывнопоступает в верхнюю часть экстракционной колонны. В нижнюю часть подают 2500 кг/час петролейного эфира. Температура в колонне 20 -30 С. Иэ нижней части колонны непрерывноотбирают раствор жирных и смоляных кислотв диметилформамиде, содержащий не более2,5% неомыляемых веществ (но отношению ксумме кислот). Иэ верхней части колонны отбирают раствор неомыляемых веществ в петролейном эфире в количестве 2750 кг/час, кото.рый поступает в пленочный испаритель для регенерации петролейиого эфира Эфир воэвраща.ют на экстракцию, а смесь неомыляемых веществ в количестве 250 кг/час поступает надальнейшую переработку. Раствор кислот в дн.метилформамиде в количестве 3250 кг/час направляют в пленочный испаритель для отделения кислот от растворителя. Диметилформамидвозвращают в цикл, а смесь жирных и смоля.ных кислот в количестве 750 кг/час поступаетв ректификационную колонну (1 О теоретичес.ких тарелок), на которой выделяют смоляныекислоты в количестве 330 кг/час (33%), со.держащие до 5% жирных кислот и 2,5% неомыляемых веществ, Дистиллят первой ректифи.кационной колонны в количестве 420 кг/часпоступает на вторую ректификационную колон.ну (около 10 теоретических тарелок), В видедистиялята на этой колонне получают смесьжирных кислот в количестве 300 кг/час (30%)с примесью 2% смоляных кислот и 2% неомьшя.емых веществ. Из нижней части колонны отбирают кубовой продукт в количестве 120 кг/час,содержащий 60% жирных кислот, 25% смоляныхкислот и 4% неомыляемых веществ,П р и м е р 3. В смеситель подают 1000 кг/час таллового масла (жирных кислот 80%, неоны. ляемых веществ 20%), и 2500 кг/час диметилсульфоксида, Полученный раствор в количестве 3500 кг/час непрерывно поступает в верхнюю часть зкстракциоиной колонны, а в нижнюю ее часть подают 2500 кг/час гексана, Температура в колонне шС.Иэ нижней части колонны непрерывно отбирают раствор жирных кислот в ЗМСО, содержа. щий не более 3% неомыляемых веществ (по от. ношению к жирным кислотам), из верхней части колонны - раствор с неомыляемых веществ в гексане в количестве 2750 кг/час, который поступает в пленочный испарнтель для регенерации гексана Гексаи возвращают в цикл, а смесь неомыляемых веществ в количестве 250 кг/час юступает на дальнейшую переработ. ку, Раствор кислот в диметилсульфоксиде в количестве 3250 кг/час направляют в пленоч.681043 там) в количестве 3250 кг/час, иэ верхней час.ти - раствор неомыляемых веществ в гексанев количестве 2750 кг/час, который поступаетв пленочный иснаритель для регенерации гексана, Гексан возвращают в цикл, а смесь неомыляемых веществ с примесю 20% жирныхкислот в количестве 250 кг/час поступает надальнейшую переработку. Раствор жирных кислот в диметилпирролидоне в количестве3250 кг/час направляют в пленочный испаритель для отделения кислот от растворителя.Диметилпирролидон возвращают в цикл, ажирные кислоты в количестве 750 кг/час поступают в аппарат фракционирующей конденсации,где выделяют жирные кислоты, содержащие до2% неомыляемых веществ,Предлагаемый способ разделения талловогомасла по сравнению с известными, обеспечиваег возможность более полного выделения неомыляемых веществ и получение чистых жирныхкислот и канифоли из таплового масла, содержащего до 20% неомыляемых веществ,Экономическая эффективность достигаетсяэа счет возможности переработки таллового мас.ла, получающегося из лиственных и смеси лист.венных и хвойных пород древесины, которое внастоящее время уничтожается. В. Лапицкийтко Корректор Т. Скворцова Редактор В, Днбобес Заказ 5018/24 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьпий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ный испаритель для отделения кислот от растворителя. Днметилсульфоксид возвращают в цикл, жирные кислоты в количестве 750 кг/час поступают в аппарат фракционирующей конден. сации, где выделяют жирные кислоты в количестве 650 кг/час 65%), содержащие до 2% неомыляемых веществ.П р и м е р 4. В смеситель подают 1000 кг/час таллового масла (жирных кислот 48%, смоляных кислот 35% и неомыляемых веществ 17%) и 2500 кг/час ацетонитрила. Полученный раствор в количестве 3500 кг/час непрерывно поступает в верхнюю часть экстракционной установки колонны. В нижнюю ее часть подают 2500 кг/час петролейного эфира Температура в колонне 20 - 30 С. Из нижней части колонны непрерывно отбирают раствор жирных и смоляных кислот в ацетонитриле в количестве 3300 кг/час, содержащий ие более 2% неомьшяемых веществ (по отнощеено к жирным и смоляным кислотам). Из верхней части колонны отбирают раствор неомьипемых веществ в петролейном эфире в количестве 2750 кг/час, который поступает в пленочный испаритель для регенерации петролейного эфта Эфир возвращают на экстракцию, а смесь иеомыляемых веществ с примесью 25% кислот в количестве 250 кг/час идет на дальнейшую переработку.Раствор кислот в ацетонитриле в количестве 3250 кг/час направляют в пленочный нспа.Зф рнтель для отделение кислот от растворителя. Ацетонитрил возвращаяп в цикл, а смесь жирных и смоляных кислот в количестве 750 кг/час, содержащих 2% неомыляемых веществ поступас Ц ет на ректификацию, где жирные и смоляные кислоты разделяют на товарные фракции.П р и м е р 5. В смеситель подают 1000 кг/час таллового масла ,жирных кислот 80% и неомыляамых веществ 20%) и 2500 кг/час диметилщрролидона. Полученный раствор в количестве 3500 кг/час непрерывно поступает в верхнюю часть экстракцнонной колонны, в нижнюю ее часть подают 2500 кг/час гексана Температура в колонне 20 - ЗООС.Иэ нижней час; колонны непрерывно отбирают раствор жирных кислот в диметилпирролидоне, содержащий не более 3% неомыляемых веществ (по отношению к жирным кисло.СоставительТехред М,Пе Формула изобретенияСпособ разделения таллового масла путем экстрасще при подаче в верхнюю часть экстрактора смеси таллового масла и полярного растворителя, а в нижнюю часть неполярного растворителя - углеводорода с последующей ректификацией .полученных растворов, о т л и . ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности разделения, в качестве полярного растворителя используют растворитель выбранный из группы: диметилсульфоксид, диметилформамид, ацетонитрил или диметнлпир. рол идой.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 1 г" 2352547, кл. 260 97,5,опублнк, 1944.2. Патент США Ие 23548 2, кл. 260-97,5, опубли к.1944.3. Патент СЮА Р 2363925, кл. 260-97,5, опублик.1944.