Способ получения анестезина

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик) Заявлено 28,03,78 21) 2615339/23 51) М. С 07 С 101/5А 61 К 31/1 с присоединением заявкиГвсдврстеевнВ хам%тат СССР вв девам азобретвей н открытейрнорнтет -публиковано 25.08.79, Бюллетень3 Дата опубликования описания 25.08.79. Кирнлюс, В. В. Андосов, Т. В, Сукманов и Г, А. Франгулян имико-металлургУральский филиалхимико- фармацевт 1) Заявители о е 54) СП б получе. стаповлей кисло.ведут в катоде. Изобретение относится к усовершенсному способу получения анестезина, конаходит широкое применение в медиАнестезии получают восстановлениемго эфира и-нитробензойной кислоты.Известны различные способы получентезина, заключающиеся в том, что воссние этилового эфира и-нитробензойнойведут химическими восстановителями, нжелезными стружками, боргидридом иавыходом по веществу до 80% 1).Известен также способ, основанныйлитическом восстановлении этилового э-нитробензойной кислоты, которое провприсутствии катализатора скелетиого нисреде 95%.ного этилового спирта 2. вован торый цине. этиловоия анес- тановле- кислоты шта,ратурвезина во апримертрия, с является довододукта.я повышение вь катаира идят иловыи эфир и.вергают электрок на медном то. мическ ими восстановиое количество сточных Процесс каталитическоникелем, ури температуока 10 - 20 и дм спирте с индифнритым аммопи енными тре В что обусловводорода и ни. повыш даваемом водны м При восстановлении хи елями образуется больш вод и твердых отходов.о восстановления связан боеаниями техники безоп лево применением гаэооб рофорного катализатора,кий институ. АН Казахской ССРесоюзного научно-исследовательскского института им. С. Орджоник ОЛУЧЕНИЯ АНЕСТЕЭИНА Известен также более простои спосо ния анестезина электрохимнческнм вос нием этилового эфира и-нитробенэойно ты; заключающийся в том, что процесс 5%-ной соляной кислоте на оловянном 5 Анодный раствор - 5%-ная серная кис анод - свинцовый, Оптимальная темпе для электролиза 58 - 60 С. Выход анесО Недостатком этого способа но низкий выход целевого пр Целью изобретения являетсхода целевого продукта,Это достигается тем, что эт5 .нитробенэойной кислоты подталитическому восстановлениюде, активированном скелетнымживаемым магнитным полем,30 - 50 С, катодной плотностив 55 - 65%-ном нэопропиловомферентным электролитом - хем арн рН среды 7,5 - 7,8, со.дммиаком.681051 ЦНИИПИ Заказ 5017/23 Тираж 513 Подписное,Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул., Проектная, 4 Способ получения анестезина заключается втом, что этиловый эфир и-нитробензойной кис.лоты подвергают злектрокаталитическому восстановлению. Катализатор - скелетный никельмеханически наносится намедный электрод под-,ложку, где удерживается магнитным полем, Про- Вцесс ведут в электролитичсской ячейке закрытого типа, разделенной катионнообменной мембраной МК - 40 на катодное и анодпое простран.ство. В качестве католита используют 55 - 65%ный изопропиловый спирт с предварительно ра фстворенным в нем хлористым аммопием и добавлением водного аммиака до рН среды 7,57,8. Серная кислота 15%.ной концентрации ис.пользуется как анолит. Восстановление ведут,при 30 - 50 С, плотности постоянного тока 10 -20 А/дм. Выход целевого продукта составляет90 - 96%П р и м е р 1. Процесс электрокаталитическо.го восстановлспи этилового эфира и-нитробензойной кислоты ведут в электролипиеской ячей ффке закрытого типа, разцеленной катионообменной мембраной МК - 40 на катодное и анодноепространство, В качестве катода используютмедную пластинку, анодом служит платиноваясетка. Катализатор ,скелетный никель), подготовленный известным способом, механически нано.сят на медей электрод-подложку. Слой катализатора удерживается на электроде магнипымполем, В катодпое пространство загружают 3 гэтилового эфира онитробензойной кислоты(0,015 молл), 2 г хлористого аммония 40 мл55%-ного изопропилового спирта, 25%-иый раствор водного аммиака до рН католита 7,57,8.В анодное пространство загружают 50 мл15%-ного раствора серной кислоты,Злектролиз ведут постоянным током силой0,8 А (катодная плотность тока 10 А/дм) притемпературе 50 С,После пропускання 4,4 Жч электролиз пре 41кращают, католит переносят в стеклянную колбу, добавляют 200 мл дистиллированцой воды,0,05 г гидросульфита натрия, охлаждают до 5 -10 С, дают выдержку при этой температуре 2433 ч и отфильтровывают вьшавшнй техническийанестезии, промывая его на фильтре 10 мл охлажденной до 10 С воды.Получают 2,44 г анестезина с т, пл. 89 - 90 С.Выход по веществу - 96%, по току - 53, Ко%ээффициент использования водорода 80%,Маточный раствор от фильтрации и промыв. ки подвергают разгонке. Изопропиловый спирт используется для приготовления католита, а кубовый остаток после обработки углем - для разбавленйя католита следующей операции восстановления. Пример 2, Восстановление этилового эфи. ра и-нитробензойной кислоты проводится по примеру 1 при плотности тока 20 А/дм, выход по веществу 95%, выход по току 53%,коэффициент использования водорода 79%,П р и м е р 3. Восстановление этилового эфира и-нитробензойной кислоты проводится по при меру 1 при температуре 30 С, выход по веществу 96%, выход по току 54%, коэффициент использования водорода 80%,Формула изобретения Способ получения анестезина, основанный наэлектрокимическом восстановлении этиловогоэфира и-нитробензойной кислоты, о т л и ч а ющий ся тем,;то, с целью повышения выходацелевого продукта, этиловый эфир п.нитробензойной кислоты подвергают электрокаталитическому восстановлению на медном катоде, активированном скелетным никелем, удерживаемыммагнитным полем, при температуре 30 - 50 С, катодной плотности тока 10 - 20 А/дм в 55 -65%-ном изопропиловом спирте с индифферентным электролитом - хлористым аммонием прирН среды 7,5 - 7,8, создаваемым водным аммиаком,Источники информации, пршятые во внимание при экспертизе1. 1.аапсетте,3 М., Вв 1 пд 1 в 1, Й"Недосугопв в 1 тЬ во 1 ЪгатЫ ЬогоЬус 1 г 1 дев. И. Ведцс 1 опо 1 п 1 тго, п 1 тг 1 е, аписе, апд пегово угоорв",Сап.,. СЬегп., 49 (18), 2990, 1971.2. Зо 91 еог А., "Сопрет 1 т 1 уе гедцст 1 оп о 1п 1 тго 1 еплепе апд р-воЬв 1 тотед п 1 тгоЬецгепевпч 1 тЬ п 1 с 1 се сата 1 увтв", Во.СЬев,8 ос. арап.34, 407, 1961.3. Кааата СфЕестро 1 ут 1 с гедосОоо о 1 аго -аат 1 с втго соароопдв. 1. Ргерагат 1 оп о 1 етЬуФр-впцпоЬепзоате Ьу е 1 естро 1 ут 1 с гедцстоп о 1 етЬур-втгоЬвпгоате"1. Е 1 естгосЬетп. Аввос. (,арап),1, 51. 1933.