ZIP архив

Текст

Вссооюеи,.давтеитно-те;ми ческаа б 6 ММ Союз Советских Социалистических Республик. С 07 с 149/10 с присоединением заяв Гааударатаенныи кометеСовета Миниатрав СССРпа делам изобретенийи открытий Приорите Опубликовано 1 О,Х 11.1973, Бюллетень4 47,379.1,07 (088.8) ания описания 14 Х.197 а опубл АвторызобретенияЗаявитель Б. А, Трофимов, С. В. Амосова и М, В ркутский институт органической химии Сиби АН СССРва ого отделения СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛСУЛЬФИДА И ВИНИЛОРГАНИЛСУЛЬФИДОВ клаве (начальное давление 17 атм, вдано 28 л), Перегонкой получают 3,2на прореагировавший бутиловый эфирдитиокарбаминовой кислоты) дивинида; т. кип. 84 С/720 мм, ио 1,5065,дивинилсульфида (ГЖХ) 99,5%. Линые данные: т. кип. 42,5 С/150 мм, аоВторой продукт (6 г) винилбутил(выход 90% на прореагнровавший буэфир диэтнлдитиокарбаминовой кислостота (ГЖХ) 99%, т, кип, 55 С/331,4720. Литературные данные. т. кипго/760 мм; по 1,4722. Конверсия буэфира диэтилдитиокарбаминовой63%П р и м е р 2, 20,5 г бутилового эфэтилдитиокарбаминовой кислоты тра ди 93,5%,(с.,11 С ф творе (2 мл НгО и 50а) нагревают 5 часемся автоклаве (началвсего подано 23 л). П7 г (68,7% от теоретичеда и 10,9 г (93,5% отбутилсульфида,и 56 г КОН врас25 диметилсульфоксид 120 С во вращающ давление 13 атм, гонкой получают 5, Го) дивиннлсульфи30 ретического) винил мл прн ьное ере- ско- тео,3,),ИсЯ И зобретение о,носится к новому способуполучения а,р-ненрсдельных сульфидов.Известен способ получения а,(3-непредельных сульфидов путем дегндрогалогенирования соответствующих фушсциональнозамещенных сульфидов. Выход 40%.С целью повышения выхода целевых продуктов предлагается новый способ получения дпвинилсульфида и винилорганилсульфидов путем взаимодействия ацетилена с эфирами диалкилдитиокарбаминовой кислоты. Реакцию проводят в водной илн водно-органической среде при 60 в 1 С в присутствии щелочи с последующим выделением целевых продуктов известными приемами. В качестве органического компонента среды предпочтительно применяют апротонный растворитель - диметилсульфоксид или гексаметилтриамидофосфат,Выход винилорганилсульфидов 90 - дивинилсульфида 64,3 - 68,7%.Пример 1. 20,5 г бутилового эфира диэтилдитиокарбаминовой кислоты и 5,6 г КО 11 в растворе (1,8 мл ИгО и 100 мл диметилсульфоксида) нагревают 3 час при 135 С во вращающемся однолитровом автосего пог (64,3%диэтил- лсульфиЧистота тератур 1,5076.сульфид тиловый ты), чиго мм; пд141 С/ тилового кислотыПредмет изобретения Составитель А. Свиридова Техред 3. Тараненко Корректор Н, Стельмах Редактор Д. Пинчук Заказ 101218 Изд.295 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб д, 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 1. Способ получения дивипилсульфида и винилорганилсульфидов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, ацетилен подвергают взаимодействию с эфирами диалкилдитиокарбаминовой кислоты и реакцию проводят в водной или 4водно-органической среде при 60 в 1 С в присутствии щелочи с последующим выделением целевых продуктов известными методами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического компонента используют диметилсульфоксид или гексаметилтриамидофосфат.

Смотреть

Заявка

1743076

Иркутский институт органической химии Сибирского отделени

витель Б. А. Трофимов, С. В. Амосова, М. В. Иванов

МПК / Метки

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: ссср

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-407893-an-sssr.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Ан ссср</a>

Похожие патенты