Архив за 1973 год

Страница 793

Способ получения 1, 4и 1, 3-бис-(оксибензоил)-бензолов

Загрузка...

Номер патента: 362001

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ващук, Мощинска

МПК: C07C 45/54, C07C 49/12, C07C 49/825 ...

Метки: 3-бис-(оксибензоил)-бензолов

...кислоты, Реакционную мас 5 су перемешивают в течение 20 - 25 мин, послтчего выливают в смесь льда и соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают соляной кислотой, а затем водой до отрицательной реакции на ион хлора. Собран ный с фильтра осадок растворяют в 2%-номрастворе КОН и отфильтровывают от примесей. Из щелочного фильтрата бисфенолы выделяют, пропуская углекислый газ. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и 15 сушат при 120 С до постоянного веса.Выход бисфенолов в виде смеси изомеров1,4-бис-(п-оксибензоил)-бензола, 1,4-бис-(о-оксибензоил)-бензола, 4-(2-оксибензоил) - 4"- оксибензофенона составляет 48,1 вес. ч.20 (89,7% ), т. пл. 210 в 2 С (водноспиртовой).Вычислено, %: С 75,5; Н 4,3; ОН 10,7.С 2...

Способ очистки адипиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 362002

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гейфен, Дорфман, Сотник

МПК: C07C 51/42, C07C 55/14

Метки: адипиновой, кислоты

...заявкиИзвестен способ очистки адипиновой кислоты, выделенной из водного раствора, содержащего помимо других кислот окисляющиеся смолистые примеси, который заключается в том, что смесь сырых карбоновых киспот, в том числе адипиновой, выделяют из водного слоя, растворяют в 30%-ной водной перекиси водорода и затем при 65 - 70 С отгоняют воду, При этом смолистые примеси разлагаются, но сами кислоты не претерпевают никаких изменений.После разделения кислот получают адипиновую кислоту с чистотой 99,4% . Предложенныи способ позволяет получить адипиновую кислоту еще более чистую, а также несколько упростить процесс с точки зрения используемых реагентов.Способ заключается в том, что водный слой, образующийся при окислении циклогексана воздухом,...

362003

Загрузка...

Номер патента: 362003

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Асманди, Докукина, Масагутов, Хлесткий, Шакиров

МПК: C07C 51/347, C07C 63/28

Метки: 362003

...предварительно очищенный дикалийтер ефтал ат,45 5055 Сост а витель Т. Л а ври не нко Текред Л. Богданова Редактор Л, Хорина Корректор Е. Талалаева Заказ 44217 Изд. М 030 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5пр. Сапунова, 2 Типография,3при осуществлении взаимодействия бензойной кислоты с дикалийтерефталатом в водноацетоновом растворе время реакции сокращается до 5 - 10 мин (вместо 60 - 90 мин) и температура снижается до 30 - 40 С и ниже (вместо 85 С и выше), Кроме того, при проведении процесса в смешанных растворителях образующаяся монокалиевая соль терефталевой кислоты легко отделяется от маточного раствора и не содержит примесей других...

Способ получения толуйловых кислот

Загрузка...

Номер патента: 362004

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александров, Вител, Гитис, Хомин

МПК: C07C 51/265, C07C 63/04

Метки: кислот, толуйловых

...8 г ацетата кобальта (тетрагидрат) и 2 О лтл 98%-ной уксусной кислоты. Реакция окисления осуществляется при температуре 150 С, давлении 20 кг/слез в течение 150 мин, Расход подаваемого на окисление воздуха составляет 5 - 15 л/мин на 1 л реакционной смеси и регулируется по степени поглощения кислорода таким образом, что362004 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред Л. Богданова Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Хорина Заказ 1421,8 Изд. М 1 ОЗО Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 содержание кислорода в отходящих газах не превышает 5%,Г 1 о окончании процесса реакционную смесь охлаждают до 110 С, при...

Способ получения трихлорацетилированного ланолина

Загрузка...

Номер патента: 362005

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Горбаиь, Искендеров, Кулибекова, Кулибсков

МПК: C07C 67/08, C07C 69/26

Метки: ланолина, трихлорацетилированного

...которую прибавляют по каплям в течение 1,5 - 2 час в количестве 45 г (т. кип, 179,5). После прибавления колбу с реакциоц.цой смесью цагревают в течение 3 - 4 час при температуре а пять градусов ниже температуры кипения трихлоруксусцой кислоты (170 - 173"С). После цагревация раскциоццую смесь пере. О лпвают в литровый стакан и для цейтрализа.цип це вступивпдей в реакцию кислоты последнюю промывают 0,17 о-пым раствором бикароопата натрия (70 - 70 С) и дистиллированной водой (70 - 80 С) до нейтральной реакции 5 промывны.; вод по метилорапжу. Полученныйпродукт высушивают и определяют константы. Получают 200,2 г, выход 98,3", в расчете на исходный лацолпц. трихлорацетплировапного лацолица со следующими физико-хими- О ческпми...

Способ получения 4-фенилового эфира нафталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 362006

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 67/08, C07D 307/77

Метки: 4-фенилового, ангидрида, нафталевого, эфира

...способу 1,4,8- нафталинкарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с избытком (преимущественно с 1,5 - 5,0 лголь) хлористого тионила при нагревании не выше 80 С, а затем добавляют 25 в реакционную смесь избыток (преимущественно 1,1 - 1,2 ло гь) фенола и продолжают нагревать прн 50 в 1 С в течение 0,5 - 1,0 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 30 Следует отметить, что в этом с зуется только одна сложноэфирн проложении,именно 4 нафталевого исходит одновременная ангидрид боксильных групп в положениях Реакция протекает по схеме: ОРеакция завершается впрактически не сопровождпобочных продуктов. Выходра нафталевого ангидридаот теории.Сложноэфирная фенильнжении 4 повышает стойкосгидрнда к декарбоксилироляет...

Способ получения ацетатов оксиалкил-7яг. -бутилперекисей

Загрузка...

Номер патента: 362007

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Волгоградский

МПК: C07C 409/04

Метки: ацетатов, бутилперекисей, оксиалкил-7яг

...трудность выделения его в чистом виде, С целью илуче и цеСВОГО продукт с лучщим вьгходо) согласно предлагаемому способу ацетаты оксиалкил-трет-бутил 2 срскиссй получают путем взаимодсиствия оксиалкил-грет-бутилпсрскисеи с кстс.ИО., В с)рГ 22 нисскОы рас 1 ВОри теле в ирису)с)вии кислого кдтализдторд при теис)сра)туре и рси м уществсино 30- -35 С, целевой продукт В 22 дсл 5220 известными приемдми с выходом до 86,5 О)о.11 р и м с р, 11 олучсиис ацстдтд а-оксиэтиа)- 25 трет-бутилисрскиси.В раствор 13,4 г (0,1 )1 о,гь) я-о)ссиэ 2 И,1- трет-оутилисрск 2 гси и О,1 г л-толуолсулырокислоты в 15,ил иетролсйиого эфира иропускак)т 2,5 л (0,112 ло,гь) кетена при темпера туре 30 - 35 С В течение 0,5 час,Раствор ацстатд 22 ро)2 ывд)от раствором соды,...

Патеятйо”тансш

Загрузка...

Номер патента: 362008

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гоголь, Жубанова, Сокольский

МПК: C07C 209/36, C07C 211/46, C07C 217/84 ...

Метки: патеятйо"тансш

...иитросоединеиий, например иитробеизола, в присутствии катализатора никеля Реиея или катализатора пикеля Реиея с добавками металлов 1111 и 11 групп в присутствии смешанных или по:ирных растворителей, причем содержаиие гктивиой фазы от 30 до 50%.Выход конечного продукта реакции до 80%. На катализатор агрессивио воздействуют исходные иитросоедииения и продукты их полиого и неполного гидрирования, вызывая его быструю дезактивацию.С целью повышения и сохранения активпости катализатора, увеличения выхода конечного продукта и снижения расхода активиой фазы предлагается способ гидрогеиизсгции питросоединеиий, заключающийся в том, что в качестве катализатора гидрогеиизации иитросоединений используют металл 7111 группы на основе цсолита типа...

Способ получения алкансульфокислот

Загрузка...

Номер патента: 362010

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гаевой, Карайченцев, Перистый, Правдии, Шрейбсрт

МПК: C07C 303/14, C07C 309/03

Метки: алкансульфокислот

...додекаиа.Глубииа превращения додекаиа в сульфо. кислоты за 2,5 час составляет 15 ос, за 4,5 час - 27%. Нспрореагировавший додскаи промывают водой и возвращаот в процесс.Сульфоиовыс кислоты разбавляот водой от промывки непрореапрова вшего углеводорода до концентрации 40% и промывают 60,1.г петролейиого эфира для удаления солюбили. зироваииого додскаиа. Г 1 осле этого кислот 1 нейтрализуют 10%-пы)1 раствором едкого иа362010 0,75 10 2700,51 С.оставитель Т. Титова Техред Л. Богданова Редактор Л. Хорина Корректор Е. Талалаева Заказ 4421/12 Изд.1030 Тираж 404 ПодинсиоеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 тря с;10 одвкой 3 5 пл 30 /о...

Способ получения серусодержащих 5, 4 бифункциональнозамещенных бутинов-1

Загрузка...

Номер патента: 362011

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 327/22, C07C 327/28

Метки: бифункциональнозамещенных, бутинов-1, серусодержащих

...или - ОСОСНа.остоит в том, что а-бромалленовыес д формулыВг - СН=С=СН - СН 2 - К,где й - Вг, - ЬСОСНа, - ОСОСНа,подвергают взаимодействию с избытком тиоацетата калия в растворе диметилформамидепри температуре 30 - 35 С.Строение полученных соединений доказаноданными элементарного анализа и инфракрасной спектроскопией.П р и м е р 1. 3,4-Дитиоацетоксибутин,К раствору тиоацетата калия (из 6,3 г тиоуксусной кислоты и 5,52 г поташа в 12 млН 20 и 30 мл диметилформамида) медленнодобавляют при перемешивании 4,24 г(0,02 моль) 1,4-дибромбутадиена,2 (К=Вг)в 5 лил диметилформамида. Нужно отметить,что для реакции может быть использован какчистый алленовый дибромид, так и его смесьс изомерными дибромидами, получающаясяпри бромировании винилацетилена и...

362012

Загрузка...

Номер патента: 362012

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белова, Глушкова, Дченко, Иофис, Способ

МПК: C07C 335/16, C07C 335/18

Метки: 362012

...плавления.Найдено, %: С 73,60; Н 6,25; К 7,52; Я 8,С 2 зН 4 ЫОЬ.25 Вычислено, %: С 73,37; Н 6,42; Х 7,43;5 8,51.Пр и м е р 2, Получение М-(и-этоксифенил)- Ы-ци анэтилч-фечилтиомочевины.К раствору 13,3 г (0,07 г моль) К-ц50 этил-и-этоксианилина в 130 мл бензола при.362012 ИКО -(- С - УН10 Нг 81 СНеВ 25 Составитель Л. ЕпишинаТехред Л, Богданова Корректор Т. Медведева Редактор Е. Хорина Заказ 1 О/14 Изд.1075 Тираж 403 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раун:ская наб., д. 4;5 Типография, пр, Сапунова, 2 бавляют раствор 9,46 г (0,07 г моль) фенилизотиоцианата в 10 м,г бензола и кипятят 4 час на водяной бане. Растворитель отгоняют под вакуумом, остаток в виде подвижного масла...

Всесоюзная i

Загрузка...

Номер патента: 362013

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кузнецов, Садеков

МПК: C07D 311/04

Метки: всесоюзная

...в положении 1. Согласно предлагаемому способу проводят ацилирование лг-алкоксизамещенных бензилалкил (арил, гетерпл) кстонов ггспосредственно различны- Зо П р и м е р 1. К 0,32 г (0,001 лголь) дезоксивсратроина прибавляют 0,2 г (0,0011 .цоль) вератровой кислоты и 7 г ПФК. Полученную смесь при энергичном перемешивании нагревают прп 100=С в течение 2 час. Горячий ра. створ выливают в 20 тгл холодной воды со льдом, при этом образуется обильный ярко- красный осадок. К полученному раствору при перемешивании добавляют 2 - 3 .цл 30% -ной НС 104 и оставляют стоять в течение 1 час. Осадок отфильтровывают, высушивают, переристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и получагот 0,34 г (60% ) ярко-красных кристаллов с т. пл. 250 С (с...

Способ получения

Загрузка...

Номер патента: 362014

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Болдырева, Вител, Гирева

МПК: C07D 233/88, C07D 233/90

...растворе электролита. Про дукт реакции подщслачивают водным раствором едкого натрд до рН 9, отфильтровывд 1 от илам, а фильтрат подкисля 10 т солянон кислотой, упаривают до малого объема, обесцвечнвают кипячением с активированным углем н 30 цслевои продукт осаждают концентрированным раствором соды. Выход 60,6%.П р и м е р, 60 г чугунных стружек кннят 5 гг 10 5 цсн в концснтрировднном растворе соды н промывают водой до нейтральной реакции. Обезжиренные стружки, 480 .цл воды н 12 л 1, концентрированной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бднс. Смесь охлаждают до 45 - 47" С, пр 1 лнвают 240 .и. спирта н при энергичном перемешивдннн небольшими норциямн прибавляют 24,5 г (0,13 .цоль) эт;пового...

Способ получения 2-ацилвинилтиопиримидинов

Загрузка...

Номер патента: 362015

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-ацилвинилтиопиримидинов

...и 0,02 г-моль 2-меркапто,6 - диметилпиримидина. Выход 90,5%; т. пл. 197 - 198 С (из спирта).Найдено, %: С 1 12,00; К 8,90; 5 10,90.С ы Нз С 1 И 20 5.Вычислено, %: С 1 11,68; И 9,20; Б 10,51.П р и мер 4. 2-(4-Нитробензоилвинилтио)- 4,6-диметилпиримидин получают из 0,02 г-моль Д-хлорвинил 4-нитрофенилкетона и 0,02 г-моль 2-меркапто,6-диметилпиримидина, Выход 79,3%; т. пл. 206 - 207 С.Найдено, %: М 13,07; 5 10,40.СыНзМзОзБ.Вычислено, %: Х 13,82; Я 10,15.П р им е р 5. 2-(2,4-Дихлорбензоилвинилтио) -4,6-диметилпиримидин получают из 0,02 г-моль Д-хлорвинил,4-дихлорфенилкето на и 0,02 г-моль 2-меркапто,6-диметилпиримидина. Выход 82,8%; т.,пл. 81 - 82 С. Найдено, %: С 1 19,70; И 8,09; Я 9,60.СзН 2 С 1 вМзОЯ.Вычислено, %: С 1 20,43; М 8,24;...

Способ получения производных 2-аминоили 2-ациламинотиено-

Загрузка...

Номер патента: 362016

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гринев, Харизоменова

МПК: C07D 277/60, C07D 333/50

Метки: 2-аминоили, 2-ациламинотиено, производных

...гРедактор Е. Хорнна Заказ 316/4 Изд.1130 Тираж 404 ПодписноеЦЕИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тиламино,б-диметилтиено - (2,3-с 1) - тиазола 2,15 г (67,3%), т. пл. 281,5 - 282,5 (из диоксана).Найдено, %: С 48,07; Н 4,35; М 12,09; Я 27,90.СвН,о 1 Ч,5,О.Вычислено, %: С 47,76; Н 4,40; М 12,38; Я 28,33.П р и м е р 3. 2-Бензоиламино,б-диметилтиено- (2,3-с 1) -тиазолДля опыта берут 1,8 г (0,0065 моль) 2-бензоиламино-родан,5-диметилтиофена, 2 мл этилбензоата. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1. Выход 2-бензоиламино,6-диметилтиено - (2,3-с 1) - тиазола 1,2 г (66,4%), т. пл. 239,5 - 248 С (из смеси диоксана и метанола 3:...

Способ получения производных 1, 4-дигндронафт-(, 2-d) иmидaзo-

Загрузка...

Номер патента: 362017

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Повст

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-дигндронафт, имидазо-2, производных

...описания схему реакции) получают с высокимп выходами производные 1,4-дцгпдронафт- (1,2-с 1)-имцдазо-(3,2-с)-трпазцна,2,4, продукты выделяют известным способом.Предлагаемый способ применим для синтеза производных 1,4-дцгидронафт- (1,2-с 1) -цмпдазо-(3,2-с) трпазцца,2,4 со свободной цминогруппой, а также содержащих арцльцые цлц алкпльцые заместители в трпазпцовом кольце З-тетраццкла,Спосоо является общим и с равным успехом может применяться для синтеза цафтцмидазотриазнцов, содержащих заместители в нафталпцовом ядре тетраццкла. П р и м е р 1. Производные 1,4-дигидро-замещенных нафт-(1,2-с) -имцдазо -(3,2-с) -триазина,2,4 (соедпненця- 1 таблицы).К раствору 0,01 лто.гь 2-метцлмеркапто- ацплметцлнафт-(1,2-с 1) -цмидазола в 10 - 20 ттл...

Библистекд

Загрузка...

Номер патента: 362018

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Всесоюзная, Левин, Майзнер, Портна, Фомина, Шестернина

МПК: C07F 7/02, C07F 7/28

Метки: библистекд

...1 и 11.Поскольку реакция образования соединенияП протекает через стадию образования соединения 1, то синтез соединения 11 можно осуществить, нагревая соединение 1 с 2 мольдифенилсиландиола при температуре 180 С ввакууме,Полученные соединения можно использовать как модификаторы эпоксидных смол, атакже в качестве стабилизаторов кремнийорганичестеих полттмъров и материалов на их ос- нове,";.1П р и м е р 1; "В 1 двугорлую колбу с мешалкой и воздушным холодильником помещают48,2 г (0,1 моль) бис-(8-оксихинолин) -дибутоксититана и 21,6 г (0,1 моль) дифенилсиландиола, Смесь продуктов растворяют приперемешивании в 100 мл бензола. Через 1 миниз раствора начинает выпадать желтый осадок, Через 15 мин после начала реакции осадок отфильтровывают,...

Способ получения органоалкоксисилил-,

Загрузка...

Номер патента: 362019

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Анисимова, Каган, Савушкина, Чернышев, Шварц

МПК: C07F 7/08

Метки: органоалкоксисилил

...ВыделяюРедактор Е, Хорина Заказ 253/7 Изд.1036 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 щийся водород собирают в газометр. По окончании выделения водорода полученную смесь продуктов реакции отфильтровывают от катализатора и разгоняют. При разгонке получено 10 г диметилтиенилсилана и 100 г диметилтиенилэтоксисилана с т. кип. 84- - 85 С при 18 мм рт. ст.; д 4 ф 0,9937; пр 1,4878; МКР: найдено 53,91; вычислено 53,62.Найдено, %: С 51,23; 1-1 7,46; Я 15,34.С,1-1,05%.Вычислено, %: С 51,84; Н 7,60; Я 15,07.Выход диметилтиенилэтоксисилана составляет 85,4% на взятый диметилтиенилсилан. П р и м е р 2. В условиях, приведенных в...

Способ получения 1, 7-бис-(гидроксидиметилсилил)-карборана

Загрузка...

Номер патента: 362020

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 5/02, C07F 7/08

Метки: 7-бис-(гидроксидиметилсилил)-карборана

...для синтеза высокомолекулярных полимеров.С целью устранения указанных недостатков предлагается использовать в качестве исходного соединения 1,7-бис-(диметилсилил)-карборан и проводить процесс в кислой среде. Гидролиз лучше проводить в кипящей смеси спирта и соляной кислоты.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что проводят гидролиз 1,7-бис-(диметилсилил) -карборана по схеме: Таким образом, предлагаемьв получают продукт высокой степе с выходом более 90%,362620 Предмет изобретения Составитель К, БилевичТехред Л. Богданова Корректор Т, Медведева Редактор Е. Хорина Заказ 110/15 Изд,1075 Тираж 403 ПодписноеПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.З 5, Раугдская наб., д. 4/5 Типография,...

Способ получения бис-(сй-оксиалкил)-тетраалкил дисилоксановых эфиров гидразинкарбоновых

Загрузка...

Номер патента: 362021

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авербах, Гольдин, Лукь, Миронов, Новак, Федотов

МПК: C07F 7/10

Метки: бис-(сй-оксиалкил)-тетраалкил, гидразинкарбоновых, дисилоксановых, эфиров

...(1680 с,и - ), отсутствуют.ПМР-спектр бис- (а-гидроксиметил) -тетраметилдисилоксанового эфира гидразиноизомасляцой кислоты имеет характерные сигналы, один из которых с химическим сдвигом б 0,09 и. д. соответствует протонам метильныхЗаказ 253/8 Изд.1036 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 прут,п нри атосие кремния, второй - б 1,05 м.д. соответствует протонам метильных групп при атоме углерода, третий б 3,07 м. д, соответствует протонам метиленовых групп при атоме кремния, четвертый сигнал с химическим сдвигом б 5,47 м. д. относится к протонам при атоме азота. Распределение протонов по интегральной кривой соответствует...

Способ получения фосфорилированных тиосемикарбазонов

Загрузка...

Номер патента: 362022

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/32

Метки: тиосемикарбазонов, фосфорилированных

...альдегидами в среде органического растворителя с последующим выделением це. левого продукта известными методами.П р и м е р 1, Тиосемикарбазон аллилэтокспфосфинилуксусного альдегида. В колбочку с притертой пробкой помещаютраствор 1,7 г аллилэтоксифосфинилуксусногоальдегида в 17 лл этилового спирта и к немуприливают горячий раствор 0,8 г тиосемикар 5 базида в 17,цл воды. Реакционную смесь выдерживают прн комнатной температуре однисутки и затем охлаждают до 0"С. Выпавшиекристаллы отфильтровывают и повторно перекристаллизовывают из 50%-ного водного эта.10 иола, Получают 1,3 г (54% от теории) тиосеми кар базона аллилэтоксифосфинилуксусного альдегида, т. пл. = 122 - 123 С.Найдено, %: Р 12,40, 12,17; Х 16,45, 16,92.СзН 1 з Хз ОзР 8.15...

Способ получения алкиловых эфиров р-бромэтилалкилфосфиновых кислотecf-ооюзная 1; natertvio-tkwh4″u4f;

Загрузка...

Номер патента: 362023

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Левин

МПК: C07F 9/32

Метки: natertvio-tkwh4"u4f, алкиловых, кислотecf-ооюзная, р-бромэтилалкилфосфиновых, эфиров

...с бромистым алкилом в присутствии бромисто го алюминия с последующей обр зующегося комплекса спиртом. Р зования комплекса желательно в среде инертного органического например циклогексана.Целевые продукты выделяют приемами. П р и м е р 1. В раствор 40,5 г (0,152 лтоль) бромистого алюминия в 300 ил циклогексана прикапывают прц перемешиванци 1 б,7 г бромистого этила, на дно колбы выпадает маслянистая жидкость, затем прикапывают 45,5 г (0,15 лтоль) р-бромэтилдибромфосфина, наблюдается повышение температуры до 30 С, По окончании реакции маслянистая жидкость превращается в твердую массу, которую растворяют в 250 мл дихлорэтана, Полученный раствор прикапывают в смесь 70 лтл этанола в 250 лтл дихлорэтана, поддерживая температуру 20...

Способ получения три-в70р-алкилфосфиноксидов19

Загрузка...

Номер патента: 362024

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Варшавский, Гка, Каабак, Кабачник, Калитина

МПК: C07F 9/53

Метки: три-в70р-алкилфосфиноксидов19

...В колбу загружают 9 г (0,138 г атолт) цинковой пыли.При перемешивании содержимого воронкипродуваемым азотом и осторожном обогревопламенем горелки фосфор растворяют во362024 4 25 Предмет изобретения Составитель Л. КарунинаТехред Л. Богданова Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Хорина Заказ 44215 Изд.1030 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 втор-бромистом октиле. После завершения растворения фосфора в колбу вносят 5 г второромистого октила ц обогревают колбу ца сплаве Вуда.Как только начнется реакция втор-бромцстого октнла с цинком, о чем свидетельствует появление белых паров в колбе и холодильнике, в колбу из воронки в...

Всесоюзная пдтнтигмгукисг. lt; gt; amp; . _енблиог1lt; а iа. и. разумов, п.а. гуревич, р. л. яфарова ил.а. монаховам. кл. с 07f 9 50удк 547. 341. 07(088. 8)

Загрузка...

Номер патента: 362025

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/53, C07F 9/572

Метки: 07(088, 50удк, _енблиог1lt, всесоюзная, гуревич, ила, кл, монаховам, п.а, пдтнтигмгукисг, разумов, яфарова

...индолальдегид в реакцию с гидра- зинами ранее не вовлекался. Соединения формулы 1 являются новыми и в литературе не описаны. Они могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения соединений формулы 1 заключается в том, что гидразины фосфорилированных карооновых кислот подвергают взаимодействию с нндолальдегитом. Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. Получение индол-аль-дифенилфосфинилацетилгидразона, или (а-к рдифенилфосфинил) -этилгидразона индол- альдегида.Подогретые до кипения растворы 1,59 г (0,0109 моль) индолальдегида в 20 лгл этанола и 3 г (0,0109 моль) дифенилфосфинилацетилгидразина в 50 игл воды сливают н остав. ляют стоять.Кристаллизация...

Способ получения метилдихлорфосфина

Загрузка...

Номер патента: 362026

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ефимова, Камай, Харрасова, Шигабиева

МПК: C07F 9/52

Метки: метилдихлорфосфина

...с нсход цих холодильикох), мешалкой, капсльпой воровкой и вводом для углекислого газа, гомо.шают 73 г (0,3 г,)о,гь) триизоамилфосфина.В токе углекислого г)за . нагретоху до 80.190"-С фосфину прп перемсшнвании прибав ляот 40 г (0,3 г люля) расплавленного хгоранпдрнда метилфосфоновой кислоты. При этом постепенно отгоняется образу)оши)ся мстилдихлорфосфин, Для полного завершения реакции к концу реакционнмо схссь нагрев)- 15 ют до 210 - 220 С. Получаот 21 г (60) чстилдихлорфосфпна, т. кип. 80 - 82 С.Реакционну)о смесь, ост;)зшу)ося после отгона метилдихлорфосфииа перегоняо г в кууме и выделяют 62,5 г (80,5%) окиси три изоамнлфосфина, Т. к)ш. 196- 206 С при 2(28 ).); т, пл, в запаянном капппляре 58 60 С.1-1 айдспо, %: С 68,66; 68,78;...

Способ получения непредельных селенсодержащих соединений

Загрузка...

Номер патента: 362027

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Алешин, Асманова, Цой

МПК: C07F 11/00

Метки: непредельных, селенсодержащих, соединений

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 В 1,86 г (0,0095 люль) 1-диэтиламино-окси-метилгептин, предварительно продутыйаргоном, при вращающейся мешалке прикапывают 1,4865 г (0,0095 моль) селенофенола,при этом наблюдается повышение температуры смеси до 40 С, Затем смесь в течение3 час выдерживают при температуре 70 С. Вещество очищают хроматографией, элюируютэфиром. Выход 53,2/о.Найдено, %: С 61,59; Н 8,22.С 1 зНгзОМБе,Вычислено, %: С 61,01; Н 8,19. Предмет изобретения1. Способ получения непредельпых селенсодержащих соединений общей формулы где К - алкил;К, - амино, оксигруппа,Кг - водород, замещенная аминогруппа,1 отличающийся тем, что селенофенол под.вергают взаимодействию с...

Способ получения эфиров целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 362028

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Добросердов, Ители, Носова, Перепечкин, Рыжов, Сидоров, Цоколаев, Чернов, Шаханов

МПК: C08B 3/00

Метки: целлюлозы, эфиров

...рого избытка ангидрида вести процесс нель362028 1 11 111 2,250,570,146,0 кг 8,5 3,0 0,67 0,53 0,14 0,14 6,0 кг2,38 Метил енхлоридУксусный ангидридУксусная кислотаХлорная кислотаСерная кислота Предмет изобретения 40 45 Составитель С. КотоваТехред Л. Богданова Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Хорина Заказ 4421/17 Изд.1030 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр,зя, так как в этом случае реакция не доходит до конца.После полного завершения ацетилирования избыточный ангидрид обычно разрушают, специально добавляя в реакционную массу воду,По предлагаемому способу оборотный легкокипящий растворитель, например метиленхлорид,...

362029

Загрузка...

Номер патента: 362029

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андрюшин, Гурковска, Колтунова, Малинина, Оглу, Петрова, Погосов, Сабинин, Смирнов, Фролов

МПК: C08B 3/06, C08B 3/22

Метки: 362029

...На большинстве действующих предприятий промывка является стадией, лимитирующей мощность производства. В. Гурковская, Р. Б. ЦоколаеВ, Н. Фролов, Ю. Л, Погосовнова и Н, С. Малинина362029 Таблица Расход воды, л Основные условия промывки Количество промывок Сложный эфир целлюлозы Опыт Отсутствие ПАВ Непрерывная про- мывка Частично омыленный триа- цетат 165 В сироп добавляют плюро- ник Непрерывная про- мывка То же Отсутствие ПАВВ сироп добавляют полиоксипропиленксилитон К промывной воде добавляют поликоксипропилен- ксилитон 40 - 43 9АцетилцеллюлозаТо же 26 а-Ацетилцеллюлоза 28 В сироп добавляют поли- метилсилоксан 31 Ацетилцеллюлоза Составитель С. КотоваТехред Т. Миронова Корректоры: Е. Мироноваи А. Дзесова Редактор Л, Новожилова Заказ 393/5...

Способ получения водонерастворимых поливинилкеталей

Загрузка...

Номер патента: 362030

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C08F 116/38

Метки: водонерастворимых, поливинилкеталей

...Н, И. Тяжло, О. В, Пиастро, А. Ф, Николаев, Н. В. Лаврова,Н, П, Новожилова, И, А, Самодурова, Н, В, Трофимова и В. Л. ТризноЗаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДОН ЕРАСТВОРИМЪХ ПОЛ И ВИНИЛ КЕТАЛпроводят реакцию в водной среянной температуре 30 - 50 С. ри постоИзвестен способ получения водонерамых поливинилкеталей конденсациейнилового спирта с циклическими кетоводной среде в присутствии кислых каторов с изменением температуры по ст твори- оливинами в ализаадиям. Предмет изобретени Способ получения водовинилкеталей конденсац спирта с циклическимн среде в присутствии ки 0 отличающийся тем, что,качества продукта, пр при постоянной температ пособ не позволяет получать и в виде тонкого порошка со ниженной вязкостью,учения продукта в виде тонко-...

Способ получения карбоцепных полимеров

Загрузка...

Номер патента: 362031

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Будкин, Кроль, Медников, Семенов

МПК: C08F 212/34

Метки: карбоцепных, полимеров

...метиловым спиртом. Очищенный полимер в виде масла сушат в лабораторной вакуумной сушилке, а затем анализируют. П р и м е р 5. В термостойкую стеклянную ампулу на 150 мл загружают 30 мл п-ИГ 1 ИПБ с концентрацией 75,8 вес, %, куда при непрерывном перемешивании в атмосфере аргона вводят сначала 30 мл осушенного активированной окисью алюминия толуола, а затем - 1,5 мл бензинового раствора ТИБА с концентрацией 0,55 доль/л и 1 ял п-ДХИПБ с концентрацией активного хлора 20 вес. %. При температуре 62 С ведут процесс полимеризации в течение 2 час,П р и м е р 3. В термостойкую стеклянн ю ампулу на 150 мл загружают 30 ыл п-ИПИПБ с концентрацией 75,8 вес. Ов, куда при непрсрывном перемешивании в атмосфере аргона вводят 1 ил и-ДХИПБ с...