Способ получения аминоэпоксидных олигомеров1изобретение касается, получения а. миноэпоксидных оли. гомеров, которые. могут применяться для изготовления лаков, клеев, стеклопластиков и заливочных компаундов, обл

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 407906 Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 03.1,1972 ( 1744409/23-5)с присоединением заявки-М. Кл. С 070 99/04С 070 1/04 С 08 д 30/О Государственный комитет Саввта Министрав СССР аа делам иэаарвтений и открытийП р иорнтет -Опубликовано 1 11973 Бюттетень 0 4 УДК 678.654 (088.8 ата опубликования описания 24.Ч.1974 Авторыизобретен и М. 3, Сабиров, Д, ф. Кутепов и А. Д, Валгин Московский химико-технологический институт нм, Д, И. МенделеевЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЭПОКСИДНЫХ ОЛИГОМЕРОВ где Х Известен способ получениных олигомвров путем взаи.хлоргидрина с ароматичеоиинаприме 1 р НгХСвН 4 СНгСеН 4 Кщего дегидрохлори 1 рованиялродуктов щелочью. я аминозпоксидмодействия эпими дичинами, Нг и последуюобр азовавшихся учение 1 нющ,их качестве исход миноэпокои оли содержащие н гетероцикльЭто достигается тем, что в ных мономеров для синтеза гомеров применяют диамины своем составе ароматические общей формулы: Изооретение касается получения аминоэпоксидных олигомеров, которые могут применяться для,изготовления лаков, клеев, стеклопластиков и заливочных компаундов, обладаюпаих повышенной тепло- и термостойкостью. Целью изобретения являетоя паминоэпоксидных олигомеров, Облповышенной тепло- и термостойкостью 10 Для получения аминоэлоксиолигомеров используют значительно больший избыток эли хлоргидрина по отношению к диамину (20 гноль эпихлоргидрина яа 1 люль диакина), по сравяевию с известным способом получения аминоэлоксиолигомеров.Аминоэлоксидные од игом еры, синтезированные по предлагаемому способу, представляют собой аморфные продукты с температурой размягчения 35 - 45 С, Они легко отвврж даются отвердителями аминного,исаи кислотного типа, применяемыми для отверждения.диановых эпоксидных смол,П р,и м е р 1, 34,8 вес. ч, 9,9-бис- (4-амииофенил) флуорена,растворяют в смеси 190 вес.25 ч, эпихлоргидрина, 30 вес. ч. этилового спирта, 5,5 вес. ч. воды, нагревают до 80 С,и зы держивают лри этой температуре в течение 9 час. Затем реакционную смесь охлаждают до 60 С, вводят в течение 3 - 3,5 час 50 вес. ч.40%-ного водного раствора КаОН,и выдвржл31 ГГ бис(4.аминоенил) фталпмиднн 40 310 Примечание: а) Температура начала деформации оп ределепа по термомеханическим кривым, снятым лцьсо прибора Журкова, скорость нагревания 2 в 1 мин нагрузка 50 к%ас 2;б) потеря веса образцов определена по термогравиметрическиля кривым, снятым на приборе Дерива в атмосфере воздуха, скорость пагревансся 60 в 1 мин. с пол тограс образо.тем, что, адающ,их о в качед,иамины В таблицеоказатели аержденных мтверждения:20 - 2 час, 1 щего дегидрохлорирования продуктов, отличающийся получения полимеров, обл ой тепло- и термостойкость дных диаминав применяют й общей формулы приведеньиноэпоксидалеиновымкомн - 1070 С - 2 ч физико-химическиминых олигомеров, отангидридом. Решил час, 60 С - 2 час последую вавшихся с целью повышен стве исха указанно Предмет изобр ете н Способ,пол меров путем вс диаминами о счения аминаэпоксидных олигозаимодействсия эпихлоргидрипа бщей формулы НзКАгХАгХНа и отарой Х принимает следуощи значен.ия вают прои этой температуре в течение 1 час. После этого пропускают углекислый газ для нейтрализации избытка щелочи до достижения рН 6 - 7,Сливают реакционную смесь в стакан для промывок,и похрамывают 4 - 5 раз,дистиллированной водой. Затем приливают 100 мл бензола и продукт реакции промывают дополнительно 2 раза дистиллираванной водой. Смеси лают отстояться в течение 1 - 2 час, отделяют водный слой:и отгоняют летучие (эпихлоргидрин, бензол, остатки воды) под вакуумом (10 - 30 мл рт. ст,) при 50 - 60 С.Полусченньий олиго мер представляет собой твердый продукт, светло коричневого цвета с температурой размягчения 35 - 40 С,и эпоксидным числом 24,5.П ри м е р 2, 31,6 вес. ч. З,З-бис-(4-аминофенил) -фталида растворяют в смеси 190 вес. ч. эпихлоргидрина, 30 вес. ч. этилового спирта, 5,5 весч, воды,и нагревают до ЮС. Выдерживают при этой температуре в течение 8 час, Далее обрабатывают реакционную смесь аналопично примеру 1.Полученный олигомер представляет собой 5 твердый продукт темно-коричневого цвета стемпературой;размягчения - 35 С и эпоксидным ч,ислам 26,6.Пр,им е,р 3. 31,5 вес. ч, З,З-бис-(4-ам,инофенил) нфтальмидипа Растворяют в,смеси 10 190 вес. ч, эпихларгзадрина, 38 лсл этиловогоспирта, 5,5 вес. ч. воды,и нагревают до 80 С.Далее обрабатывают реащионную смесь аналог,ично примеру 1.Полученный олигомер представляют собой 1 твердый продукт темно-коричневого цвета стемпературой размягчения -45 С и эпоксидным числом 25,7.Продукты отворждения олигомеров, синтезированных по,предложенному способу, имеют 20 .высокие тепло- и термостойкость (см, табл,ицу) .Корректор О. Тюрина Редактор Л. Трушина Заказ 216 Изд. Ма 280 Тираж 523 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.З 5, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тнп, Харьк. фил, пред. Патент сО Со Скн