Способ получения эфиров циануксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
, свидете Кл. С 07 с 1 Заявлено 25.Х.1971 ( 1708683/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 1 О.Х 11,1973. Ьюллстень4Дата опубликования описания 25,1 Ъ".1974 Государстаенный камнтеСоната Министров СССРпо делам изооретеннйн открытий К 547.461.3.07088.8) Авторы1 зобретешя Г, Ти,цепко, В, Г 1. Чехун, Б. М. Гаврилов и В. А. Г 1 апано аснодарский комбинат биохимических и витаминных препаратовим. К. Маркса Заявите СПОСОБ йПЛУЧЕНИЯ ЭФИРПВ ЦИАНУКСУСНПИ КИСЛОТЫ ен Предмет изобреСносоо получсния эфиров цн лоты этерификацнсй цнанукс длнфатнческими спиртами в ануксусной кпсусной кислоты рисутствии каИзобретение относится к способу получения эфиров циапуксусной кислоты, широко применяемых в витаминной и химикофармацевтической промышленности.Извсстен способ получения эфиров циапуксусной кислоты этернфикацисй цнануксуспой кислоты алифатическимн спиртами в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты или катнонообменных смол в Н-форме, при нагревании обычно при температуре не вьнпе 100.Недостаток известного способа состоит в том, что выделяющаяся в процессе этерификации вода вызывает частичный гндролиз нитрильных групп, Этд гюбочная реакция приводит к образованию малонового эфира, загрязняющего целевой продукт н трудно отделяемого от эфира циануксусной кислоты ректификацисй, Содержание малонового эфира в целевом продукте обычно составляет 3 - 10%.Дальнейшее использование эфиров циануксусной кислоты с примесью малонового эфира, например в синтезе витамна Вб, ведет к образованию нежелательных продуктов реакции, осложняющих технологио процесса.Цель настоящего изобретения - улучшение качества эфиров циануксусной кислоты, получаемых этерифнкацией циануксусной кислоты алифатичсскимн спиртдмн, Для этого в качестве катализатора этерификации применяют хлористый кальций, который связывает образующуюся в процессе реакции воду, препятствуя про)еканню побочной реакции гидролиза ннтрнльных групп. Выход сложных эфиров 5 70 - 85%, а содерканне В ннх малонового эфира нс превышает 0,5%.Г 1 ример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 30 г циануксусной кислоты, 20 мл О мстнлового спирта и 8 г хлористого кальция,Смесь ндгревают до 90 С н перемешивают при данной температуре в течение 5 час. По охлаждении реакционной массы отделяют нижний слой (водный раствор хлористого каль цня), а верхний слой подвергают фракционной перегонке. Получают 27,2 г (77% от теоретического) мстилового эфира циднуксусной кислоты, содержащего 0,5% малонового эфира.О П р н м е р 2. Процесс осуществляют, какописано в примере 1, используя абсолютпровднпын метиловый спирт. Получают метплоьый эфир циануксусной кислоты с выходом 85% той же степени чистоты, как и в приме рс 1.4 О 7890 Составитель М, Виноградов Техред 3. Тараненко Корректор Л. Царькова Редактор ф. Хлебников Заказ 1013(10 Изд,297 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3тализатора при температуре не выше 100 споследующим выделением целевого продуктаизвестными способами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества продукта, в качестве катализатора применяют хлористый кальций.
СмотретьЗаявка
1708683
С. Г. Тищенко, В. П. Чехун, Б. М. Гаврилов, В. А. Папанов, К. Маркса
МПК / Метки
МПК: C07C 255/19
Метки: кислоты, циануксусной, эфиров
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-407890-sposob-polucheniya-ehfirov-cianuksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров циануксусной кислоты</a>
Способ получения этилового эфира 2-карбоксифениламида малоновой кислоты
Номер патента: 1467052
Опубликовано: 23.03.1989
Авторы: Безуглый, Трескач, Украинец
МПК: C07C 103/38
Метки: 2-карбоксифениламида, кислоты, малоновой, этилового, эфира
...кислоты и щелочного металла подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством малоонового эфира при 140-160 С с последующим подкислением реакционной массы до рН 4 и выделением целевого продукта. Составитель Б.Мякушева Редактор Н.Гунько Техред Л.Сердюкова Корректор М.СамборскаяЗаказ 1114/20 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д, 4/5.5Смесь 17,5 г (0,1 моль) калиевойсоли антраниловой кислоты и 15,2 мл(0,1 моль) малонового эфира нагревают на металлической бане при 140 -о160 С в течение 1 ч. Затем реакцион Оную массу охлаждают и прибавляют100 мл воды. Фильтруют, фильтрат подкисляют разведенной НС 1 (11) дорН 4. Выпавший осадок...
Способ получения стереоизомерных (3р, 1р, 1, 3, 1,3, 1, 3 ) циклопропанкарбоновых кислот или эфиров или их солей
Номер патента: 640656
Опубликовано: 30.12.1978
МПК: C07C 61/04
Метки: 3р, кислот, солей, стереоизомерных, циклопропанкарбоновых, эфиров
...и бензол перегонкой под уменьшенным давлением, прибавляют 30 см бензола, фильтрацией удаляют образовав шийся осадок, промывают его бензолом,концентрируют фильтрат досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают хлорангидрид 2,2-диметил-ЗК-метил-метокси-(Е) - пропенил-циклопропан 1 д 1 К-карбоновой кислоты, который употребляют в следующей фазе в данном виде.В. Превращение в сложный эфир. Передэтим полученный хлорангидрид кислоты растворяется в 20 см бензола и 4 см пири дина, медленно прибавляют при 5 С и в атмосфере инертной 1,8 г 3,4,5,б-тетрагидрофталимидо метанола в растворе в 10 см бензола, перемешивают в течение 15 ч при комнатной температуре, выливают реакци онную смесь в 2 н. водный раствор солянойкислоты (ледяной),...
Способ получения виниловых эфиров фенолов или карбоновых кислот
Номер патента: 492163
Опубликовано: 05.03.1977
Авторы: Глухих, Гребнева, Донских, Попова, Степанов, Степук
МПК: C07C 41/04
Метки: виниловых, карбоновых, кислот, фенолов, эфиров
...емкостью 1,0 л загружают 61 г бензойной кислоты, 26,6 г кристаллцчеокого ацетата кадмия, 50 мл триэтиламцна и 90 льг диоксана. Автоклав продувают азотом или ацетиленом, лодают 26,5 л ацетилена и нагревают 120 мин при 95 - ,103 С. По мере охлаждения реакционную смесь, перегоняют с паром, ортаническую часть извлекают серным эфиром, промывают неоколько раз водой, раствором соляной кислоты, сусшат хлористым кальцием, Эфир отгоняют, остаток разгоняют,в вакууме н 1 получают 50,5 г (68,25% от теоретичеокого) винилбензоата с т. киги. 78 - 82 С (12 мл рт, ст ) и во = 1 5240П р и м е р 4. Винилирование гг-оксцбензойной кислоты. Условия дру 1 гих опытов по винилированипо фенола ц его производных в присутствии третичных аминов 1 приведены и...
– (арилоксиалкил)-аминобензойные кислоты и эфиры, обладающие гиполипидемической активностью
Номер патента: 636225
Опубликовано: 05.12.1978
МПК: A61K 31/197, A61P 3/06, C07C 219/34, C07C 229/60
Метки: активностью, арилоксиалкил)-аминобензойные, гиполипидемической, кислоты, обладающие, эфиры
...уровни стеринов в сыворотке и уровни триглицеридов через одну неделю примененияуказанных соединений.-эт.ил- ам ие ОбеИ -(2-Феноксикислота зойеой опил 3 1 0 ЕИНО 3 ЕЦЗОЕЕЕа. 1 обец за дл 51 от 35 140 е,илОВЫЙ эфир те Е 6 л-аминобецзойной М Е Р 3.е 3 ЛОКСИ)-ГЕК П рислоты аВО ыльт тОТ ЗТЯНОЛЕВОГО 1 ПЕ И н-гекс тво, т. и)Феноксбутил)-аминобецзойеая Этиловый эфир Ц -(6- обензойной кислоты 2 1 и -,Бротефеиокоиензой 1 ая кислота и -2-1 1-Ноот ииокои 1-етил 3-его ойнап кислота ые соединения пригоднылипидемических агентов д МЛЕКОПктаЮЕДккк Етои ИСПОествах приблизительно1 кг веса -ела в день.доза для достижения оптГатов пвиме рно 2-2 9 мтЕЛЯ В ДЕНЬ. ТЯКИЕо ОбрЖИВОТНОГО ВЕСОМмг ДО 2,8 Г, пРегдо 2 г,ооВЯЧткн В 1 ОЛЕ0 5-40 хег наПредпочтИкка 1 тетир...
Способ получения алкиловых эфиров тиоловых кислот
Номер патента: 1657494
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Винокуров, Гаевой, Караханов, Поливин, Силин
МПК: C07C 327/20
Метки: алкиловых, кислот, тиоловых, эфиров
...соотношении1:2-5:3-5 и 60-120 С. В качестве катализатора используют трифторуксуснуюкислоту. 1 табл,Поставленная цель достигается тем, что способ осуществляется путем взаимодействия карбоновой кислоты с тиоцианатами в присутствии трифторуксусной кислоты в качестве катализатора при температуре реакции 60-120 С, при молярном соотношении кислота:тиоцианат:катализатор, равном 1:2-5:3-5П р и м е р. В термостатированный реактор при 1 00 С помещают 1 г бенэойной кислоты, 3,03 г метилтиоцианата и 4,6 г трифторуксусной кислоты,Молярное соотношение бенэойная кислота:метилтиоцианат:трифторуксусная кислота 1:5:5. Реакцию проводят в течение 0,5 ч.Продукт выделяют ректификацией. Выход 983 от теоретического. Данные опытов приведены в таблице.Как...
Предыдущий патент: Способ получения а-хлоралкилизоцианатов
Следующий патент: Способ получения замещенной n apил-n-фocфopилированной мочевины или тиомочевины
Случайный патент: Устройство для сварки монтажных планок и гибки арматуры