Способ получения диэтилового эфира 3, 4, 5, 6-тетрахлорпиридил 2-малоновой кислоты

Номер патента: 578863

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Дэрек, Колин

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, водных, выделения, защищенных, растворов, сложных, эфиров

...устанавливают рН 2,0 при помои,и ортофосфорной кислоты. После отделениярастворитепь промывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия (2 к 100 мл) и водой(100 мл). После высушивания растворитель15удаляют в вакууме, остаток обрабатываютпетропейным эфиром (40-60 С) и выделяютоцелевой продукт (45,5 г),П р и м е р 5, Дифенипметил (6 К507 К )-3-оксиметип-(тиен-ипацетамидо)-цеф-З-ем-карбоксипат,. К раствору (6 й, 7 Г)-3-7-(тиен-илацета ми до -цеф-ем-карбоксилатакалия (4,0 г, 10 ммопь) в воде (100 мл)добавляют раствор дифенппдиазометана (20 г55100 ммоль) в дихпорметане (75 мл) и этаноле (100 мл), Смесь перемешивают в течение 25 мин, в это время рН доводятдэ 2,0 прп помоши ортофосфэрной кислоты. (60После отделения растворптель промывают водой (100...

Номер патента: 218756

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дитрих, Иностранна, Хартмут, Швейцари

МПК: C07C 219/08

Метки: диалкиламиноэтиловых, эфиров

...эфира с бензолом всоотношении, равном 3: 1, отмывают с адсорбента бесцветное масло, самопроизвольно кристаллизующееся. Перекристаллизация из петролейного эфира дает бесцветные листочки с мапл. 62 - 64 С.Уф-спектр поглощения: максимум при 223,5, 276 и 282,5 ммк (1 оде=4,43; 3,24 или 3,16); плечо при 268 ммк (1 од в=3,14).П р и м е р 3. р-Диметиламиноэтиловый эфи 1,1-диметил-метокси-тетралиденуксусной - 2 кислоты.К 19,2 г этилового эфира 1,1-диметил-метокситетралиденуксуснойкислоты, растворенного в 125 мл -2-диметиламиноэтанола, добавляют 35 г предварительно обработанной ионообменной смолы Доуэкс 2 Х 4 и 3 мл воды. После трехдневного перемешивания при 20 С ионообменную смолу отфильтровывают, фильтрат растворяют в эфире, промывают сначала...

Номер патента: 889657

Опубликовано: 15.12.1981

Авторы: Ахмедов, Бакиров, Гайсин, Мамедов, Марданов, Мустафаев, Низкер, Рагимов, Свердлов

МПК: C07C 69/63

Метки: 4-дихлорфеноксиуксусного, жирных, кислот, оксиэтиловых, синтетических, фракции, эфира, эфиров

...калия.Реакционную массу анализируют на кислотность и на содержание мыла (калиевых солей СЖК), При достижении кислотного числа 2 и отсутствия мыла, корректируемого подачей этиленхлоргидрина, охлажденную до комнатной температуры реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюнхера при остаточном давлении 100-150 мм рт.ст. Осадок хлористого калия промывают 62 г ксилола. Вес осадка хлористого калия на филь- . тре.89 г (по теории 86,5 г). Послео сушки до постоянного веса при 150 С (вес хлористого калия 86,5 г) собрано 1,8 г ксилола, Осадок представляет собой белый тонкодисперсный порошок,фильтрат представляет собой 50-ный раствор 2-оксиэтилового эфира СЖК С -Сб, который без дальнейшей обработки применяется на следующей...

Номер патента: 791222

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Гюнтер, Фридрих, Ханс, Ханс-Иоахим

МПК: C07C 67/04

Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...полученного путем пропитки 1000 г указанного в примере 1 носителя раствором 89 г ацетата палладия, 103 г ацетата калия и 35,5 г ацетилацетоната меди. Катализатор содержит, после высушивания, вес.: палладия 1,6, калия 3,8 и меди 0,7 в расчете на элементы.При давлении 6,5 атм (на входе в реактор) и температуре реактора 170 фС через катализатор в час пропускают 2000 нл пропилена, 1925 нл инертного газа (азот и двуокись углерода и 2600 г уксусной кислоты, что соответствует начальной концентрации уксусной кислоты 19,8 об В эту газовую смесь сначала добавляют 0,5 об. кислорода и далее постепенно увеличивают количество кислорода таким образом, чтобы по истечении 6 ч концентрация кислорода во входящем в реактор газе составляла 7 об В то...

Номер патента: 1427279

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Веверис, Спинце, Штейнберга

МПК: G01N 27/30

Метки: количественного, краун-эфиров

...тем, что в качестве титранта используют роданид натрия - соединение, которое селективно вступает в реакцию комплексообразования с макроциклом, а в кислотно-основное взаимодействие с производными полиэтиленгликоля и другими примесями не вступает. Титрование необходимо проводить в среде хлороформа, так как именно в хлороформе комплекс макроцикла с ионом натрия образуется быстро и является стабильным. Кроме того, исследуемые соединения хорошо растворимы в хлороформе, Использование других малополярных растворителей, на пример диоксана или толуола, не позволяет осуществить потенциометрическое титрование из-за низкой диэлектрической проницаемости, а в среде нитрометана или ацетона комплексообразование происходит 45 медленно и при...