Способ получения 2-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 407896
Автор: Авторы
Текст
407896 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельствааявлепо 17,17,1972 ( 1773985123-4)присоединением заявкиКл С 070 5/0 Приоритет тдарственныи камитеавта Министров СССРа делам иэаоретенийи открытий К 547,722.3(088.8 блпковацо 10.Х 1.1973. Бюллетень47 Да бликоваш исацпя 25.1,197 Авторыизобретеш В. Г. Глуховцев, С. С, Спекто И. Никишин цститут органической химии им. Н. Д. Зелицского аявитсль СОВ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(2-ЛЦИЛОКСИЭТИ ТЕТРАГИДРОФУРАНОВИзобретение относится к способу получения новых соединений - 2- (2-ацилоксиэтил) -тетрагидрофурацов, которые могут найти примецепие в производстве душистых веществ, в парфюмерцой и пищевой промышленности, в ка честве полупродуктов органического синтеза.Способы получения производных тетрагидрофурацового ряда с функциональной группой в 13-положении боковой цепи неизвестны.Предлагаемый способ заключается в том, 1 что 1,4-бутацдиол подвергают взаимодействию с вициловымц эфирами карбоцовых кислот в присутствии перекиси с последующей дегидратацией промежуточцого продукта в присутствии кислого катализатора и выделением целе вого продукта обычцыми приемами.Взаимодействие ведут при температуре распада перекиси. 1,4-бутацдцол, вициловый эфир карбоцовой кислоты и перекись берут в молярцом соотцошсции 10:1:0,15. 20В качестве перекиси обычцо используют перекись дитретбутила и процесс ведут при 140 в 1 С.Дегидратацию промекуточцого продукта - 1,4-диокси-ацетоксигексаца можно вести в 2 присутствии фосфорной кислоты,П р и м е р. К 360 г 1,4-бутацдиола при 150 С прибавляют в течение 4,5 час по каплям смесь, состоящую из 34,4 г вицилацетата и 8,8 г перекиси третичного бутила. После этого 30 реакпиоццую смесь перемешивают еще 1 час.Затем отгоцяют избыток исходцого 1,4-бутацдиола и остаток разгоняют в вакууме. Получают 30 г (43% от теории) 1,4-диокси-б-ацетоксигексаца с т. кип, 130 - 132 С (0,05 ммрт. ст.), г о 1,4581; д1,0971.Найдено МКо 43,80.Вычислено МКв 43,84.1-1 айдено, %; С 55,04; 55,25; Н 9,15; 9,23.Вычислепо, %: С 54,65; Н 9,08.10 г 1,4-диокси-б-ацетоксигексаца пагреваютв течецие 7 час в колбе с обратцым холодильцпком при 100 С с 20 мл фосфорной кислоты.После цейтрализацпи, экстрагцровацпя эфиром и разгоцки в вакууме выделяют 9,2 г(95% от теории) 2-(2-ацилоксиэтил)-тетрагидрофураца с т. кип. 84 - 85 С (8 мм рт. ст.);гг р 1,4435; гт 4 1,0353.На цдецо: МК о 40,50.Вычислено: МКо 40,24,Найдецо, %: С 60,96; 60,75; Н 9,55; 9,52.С,1-1 ыО.Вычислено, %: С 60,75; Н 8,95.Строение продуктов было подтвержденотакже дагшымп ИК-, ЯМР-спектров и Г)КХ.ИК-спектр 1,4 - диоксп- ацетокспгсксацаимеет характерные частоты поглощешгя С=Ов области 1730 см -и ОН в области 3400 см - ,407896 Составитель 3, Латыпова Техред 3, Тараненко Редактор Д. Пинчук Корректор О. Тюрина Заказ 1013/12 Изд,297 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Государствениюго комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, М(.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Спектр ЯМР 2-(2-ацилоксиэтил)-тетрагидрофурана имеет сигналы протонов, характерные для сс- и р-положения тетрагидрофуранового кольца в области 1,85 м. д. и 3,75 м. д., соответственно, а также характерный сгн 1 глет для протонов ацетоксигруппы в области 1,92 м.д. Предмет изобретен и я1, Способ получения 2- (2-ацилоксиэтил)- тетрагидрофуранов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что 1,4-бутандиол подвергают взаимодействию с виниловыми эфирами карбоновых кислот в прпсутсзвни перекиси с последующей дегидратацией промежуточного продукта в присутствии кислого катализатора и выделением целевого продута обычными приемами,2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что взаимодействие ведут при температуре 10 распада перекиси.
СмотретьЗаявка
1773985
В. Г. Глуховцев, С. С. Спектор, Г. И. Никишин Институт органической химииИ. Д. Зелинского
Авторы изобретени
МПК / Метки
МПК: C07D 307/12
Метки:
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-407896-sposob-polucheniya-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-</a>
Способ определения аминоацетата натрия в присутствии аммиака и натриевых солей муравьиной и оксиуксусной кислот
Номер патента: 1075152
Опубликовано: 23.02.1984
МПК: G01N 31/16
Метки: аминоацетата, аммиака, кислот, муравьиной, натриевых, натрия, оксиуксусной, присутствии, солей
...при работе в среде соотношением вода: ТБФ: ацетон(1:1:1 и 1:0,4:10) не позволяет использовать эти условия для анализа,в то время как среда с соотношениемкомпонентов 1:0,4:б обеспечинаетточные результаты титрования, 1075152: 7 у о 0,95 Относ итель. 55 ная ошибка, В Найдено аминоацетатанатрия, г/л Соотношениевода: трибутилфосфат:ацетон 60 4, 910, 22 4, 9+О, 23 4, 9+О, 24 1:1:2 4 5 4,7 1:0,6:4 1:0 4:6 4,9 Правильность метода подтвержденастатической обработкой результатов анализа модельного раствора, содержащего 4,9 г/л аминоацетата натрия, 3,4 г/л аммиака, 18,4 г/л оксиацетата натрия 2,1 г/л формиата натрия . (табл, 2)Как показывает, табл, 2, предлагаемый способ определения аминоацетата натрия отличается точностью, воспро-иэводимостью...
Способ получения 3, 6-диокси-2, 4, 5-трихлорфенилуксусной кислоты
Номер патента: 250901
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзна, Прудченко, Фокин
МПК: C07C 51/16, C07C 57/52
Метки: 5-трихлорфенилуксусной, 6-диокси-2, кислоты
...способ получения З,б-дпокси,4,5-трихлорфенплуксусной кислоты технологически прост и позволяет получать ее с высоким выходом (75%),П р и м е р 1. 3,6-Дпокси,4,5-трихлорфенплуксусная кислота (1) 2 г 2-(И-дпщетиламиновинил)-3,5,6-трихлорбензохинона в 140 м,т концентрированной соляной кислоты медленно нагревают до кипения и кипятят 30 - 40 мин. При этом наблюдается сначала образование белого кристаллического осадка, который к концу реакции полностью переходит в желтый раствор. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр. При охлаждении из раствора, выкристаллизовывается светлый осадок; т. пл. 207 - 208 С (из воды). Выход 1,5 г (75/ )250901 го Предмет изобретен ия Составитель Н. Токарева Техрсд Л, К. Малова Корректоры; Е,...
Способ нейтрализации фосфориой кислотыизобретение относится к области производства суперфосфата. известен способ нейтрализации фосфорной кислоты в суперфосфате путем введения в него извести, мела, доломита, обе
Номер патента: 280493
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вейдерма, Венделин, Куузик, Кууск
МПК: C05B 1/02
Метки: введения, доломита, известен, извести, кислоты, кислотыизобретение, мела, него, нейтрализации, обе, области, относится, производства, путем, суперфосфата, суперфосфате, фосфориой, фосфорной
...та прочность гранул 50% по сравнению,мукой. 5 Сравнительные данные хапической прочности гра лице,Пример. 1 т простог держащего 7,0% свободно 10 с 43 - 44 кг золы с общей ресчете на СаО), равной 5 течение нескольких минут гра нуляцию.о повышент л отрахкень та о супер й Р:Оз щелои 0,0%, в и нап росфата, сосмешивают остью (в песмесителе в равляют на аблттрализующая добавка - известковая му Содержание свободной рв 05 а,0 ,4 ,0 ,0 продукта, отличатощиисяасширения сырьевой базчности гранул, в качествей добавки берут сланце мет изобретен тем, что , и повы- кальцийую золу,нуляцие с целью шения и содержа Изобретение относится к области производства суперфосфата.Известен способ нейтрализации фосфорной кислоты в суперфосфате путем...
Способ получения n-замещенных производных азиридин-2 карбоновой кислоты или натриевой соли кислоты
Номер патента: 1431676
Опубликовано: 15.10.1988
МПК: C07D 203/12
Метки: n-замещенных, азиридин-2, карбоновой, кислоты, натриевой, производных, соли
...после этого реакционную массу упаривают, полученный остаток растворяют в этиловом спирте, раствор фильтруют, фильтрат упаривают, остаток растворяют в ацетоне, раствор фильтруют и вновь упаривают. Полученный остаток очищают на заполненной силикагелем колонке (элюирующее средство: смесь ацетона и толуола в объемном соотношении 1/3; значение К приблизительно 0,3), В результате получают 120 мг (553 от теоретически рассчитанного значения) желаемого соединения с т.п. 68-70 СП р и м е р 3. 5- (2-Циан-азиридинил)-метил 1-6"зтоксипиридин- карбоновая кислота.По аналогии с примером 1 в результате взаимодействия 2-бромакрилонитрила, полученного посредством брбмирования акрилонитрила и последующего отщепления бромистого водорода, с 5-...
Способ получения 1, 1-диоксо-6-(замещенный метилен) пенициллановых кислот или их сложных аллиловых эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1508961
Опубликовано: 15.09.1989
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 1-диоксо-6-(замещенный, аллиловых, кислот, металлами, метилен, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...натрия.Раствор 46 мг аллил-б(Е)-(М-ме-.тилпиррол-ил)метилен,1-диоксопеницилланата, 5 мг тетракис(трифенилФосфин)палладия (0), 4 мг трифенилФосфина и 1 мл метиленхлорида перемешивают в атмосфере азота в течение5 мин, Результирующую смесь разбавляют 1 мл этилацетата и прибавляют0,25 мл раствора 2-этилгексаноатанатрия в этилацетате. После перемешивания при комнатной температурев течение 1 ч смесь фильтруют, осадок промывают этилацетатом, диэтиловым эфиром.Получают 30 мг желтого твердогосоединения,Н ЯИР (О 0), 3 , ц, на млн; 1,50(Е)- и (Е)-изомеры,К раствору 310 мг (0,84 ммоль) аллил-альфа-(Фуран-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланата в 5 мл метиленхлорида прибавляют 0,14 мл(0,924 ммоль) трифторметилсульфонилхлорида и смесь...
Предыдущий патент: Ал1и ссср
Следующий патент: Способ получения 2-
Случайный патент: Устройство для измерения температуры