Архив за 1970 год
Хкйчесмля п. е. казарянimrьнблиатег
Номер патента: 276024
Опубликовано: 01.01.1970
Метки: казарянimrьнблиатег, хкйчесмля
...и расширения ассортимента катализаторов предлагается способ, по которому карбид кальция подвергают высокотемпературному азотированию в присутствии галогенсодержашего катализато ра - менее дефицитного фтористого магния.Фтористый магний вводят в карбидную шихту в количестве от 1,5 до 2,5 вес. %. Процесс азотирования ведут при температуре 1000 в 11 С.П р и м е р. В лабораторной трубчатой печи подвергают азотированию карбид кальция с ацетиленовым показателем 288 л/кг. Для азотирования готовят тонко измельченную (15% в остат на сите 4900 отв,/см 2) карбидную шихту с двумя видами катализаторов. Четыре образца карбидной шпхты содержатсоответственно 1,5; 2,0; 2,5 и 3.0 вес. % фтористого кальция, а четыре образца - 1,5;2,0, 2,5 и 3,0 вес, %...
Разгрузочное устройство
Номер патента: 276025
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Абрамов, Борзенко, Всесоюзный, Магниевой, Половников, Проектный, Электродной
Метки: разгрузочное
...атора снабжен цилиндрическим перед ковшом установлена пере- доходящая до дна барабана элеНа чертеже показано описываемое устройво. В корпусе элеватора 1, примыкающего ккорпусу трубчатого выщелачивателя 2, вварнвается перегородка 3, образующая емкость БВГ, В нижней части перегородки 3 имеется 5 отверстие, через которое жидкая фаза, находящаяся в емкости БВГ, попадает в ковш - емкость ВБД, образуемую перегородками 3 и 4. К верхнему срезу перегородки 4 приваривается цилиндрический желоб 5 так, что ось желоба совпадает с осью выщелачивателя 2 и элеватора 1. желоб 5 входит внутрь выщелачивателя 2 на длину, примерно равную двойному шагу винтовой спирали 6. Разгрузка шлама осуществляется через течку 7.Разгрузочное устройство работает...
276027
Номер патента: 276027
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C01G 3/04
Метки: 276027
...применения ого избытка всриодата.Для интенсификации процесса и уменьшения расхода периодата предлагается периодатный комплекс трехвалентной меди получать путем окисления соли двухвалентной меди периодатом в щелочной среде в присутствии катализатора - раствора рутената калия (К 2 йп 04) .Для окисления всей соли двухвалентной меди до трехвалентной соотношение периодата и соли двухвалентной меди должно составлять 4: 1.В присутствии катализатора получают растворы комплекса концентрации 0,1 - 0,2 моль,л. Скорость процесса при этом на два порядка выше, чем в отсутствии катализатора, при прочих одинаковых условиях. П р и м е р, В 0,8 - 0,1 н. раствор КОН вводят (из расчета на 1,г раствора) 0,4 - 0,5,члль КЮ 4 0,1 моль САМБО.;. В...
Способ хлорирования титансодержащих материалов
Номер патента: 276028
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Дудник, Илюшина, Крамник, Мовсесов, Трифонов, Францевич, Хлопков, Цветков, Шипилов
МПК: C01G 23/02
Метки: титансодержащих, хлорирования
...этого остатка. 15По предлагаемому способу избыточное количество углеродистого восстановителя вводят путем загрузки в хлоратор. кускового малозольного кокса с последующей его выгрузкой и возвратом в хлоратор. Целесообразно вы грузку кокса из хлоратора вести при температуре 300 в 7 С.При этом улучшается режим работы хлора- тора (уменьшается теплонапряжение в зоне реакции, что способствует увеличению срока 25 службы аппаратуры; улучшается процесс подогрева хлора; увеличивается полнота его использования; создается возможность использования хлорсодержащего газа производства двуокиси титана сжиганием тетрахлорида ти тана), а также повышается его производительность.П ример. В шахтный хлоратор непрерывного действия загружают коксованные...
Способ количественного разделения оксихлоридов вольфрама и молибдена
Номер патента: 276029
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C01G 39/00, C01G 41/00
Метки: вольфрама, количественного, молибдена, оксихлоридов, разделения
...вольфрама и молибдена происходит за счет того, что оксихлориды вольфрама в виде окситетрахлорида при взаимодействии с трех- окисью молибдена переходят в труднолетучий диоксидихлорид вольфрама, в то время как оксихлориды молибдена в виде диоксидихлорида не взаимодействуют с трехокисью молибдена,Пример, Газообразную смесь окситетрахлорида вольфрама и диоксидихлорида молибдена пропускают через насадку из гранулированной трехокиси молибдена, нагретую до 200 С. Проходящие через насадку пары исходного диоксидихлорида молибдена, а также диоксидихлорида молибдена, образующегося прц взаимодействии окситетрахлорцда вольфрама с трехокисью молибдена, кондецсцруют. На насадке остается диоксцдцхлорид вольфрама, 5 образующийся при...
Способ получения о-нитрозоацилбензолов
Номер патента: 276030
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Мочалов, Степанова, Шабаров
МПК: C07C 201/00, C07C 207/00
Метки: о-нитрозоацилбензолов
...способ получения о-нитрозоацилбензолов, заключающийся в том, что ацетофенон нитруют азотной кислотой, полученный нитроацетофенон восстанавливают до триметилантранила и окисляют бихроматом калия в серной кислоте. Выход промежуточного продукта на первой стадии 25%. Способ многостадиен и нерационален.Для упрощения способа и увеличения выхода целевого продукта предложено о-нитростиролы или о-нитрофенилциклопропаны обрабатывать концентрированной серной кислотой, при этом происходит внутримолекулярная реакция, в которой о-нитрогруппа выступает как донор кислорода,П р и м е р 1. К 5,8 г о-нитрофенилциклопропана, охлажденного до 20 С, при перемешивании добавляют 2,7 г концентрированной серной кислоты, Через 1 час смесь выливают в 1 л...
Способ получения сложных эфиров целлюлозы
Номер патента: 276031
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Богословский, Кизин, Красильников, Ларионов, Носова, Ротенберг, Рычагова, Сидоров
МПК: C08B 3/00
Метки: сложных, целлюлозы, эфиров
...Светло. желтыйРазбухшие частицы коричневого цвета размером до 300 лк в количестве 20 шт. (иа образец)Волоконсц иет Светло-коричневыйРазбухшие частицы коричневого цвета раз. мером до 700 мк в количестве 60 штук (на образец)Волокна длиной до 700 мкКоричневые пленки длиной до 1500 мк Светло-желтыйРазбухшие частицы светло.желтого цвета размером до 150 мк в количестве 15 штук (иа образец)Волокоисц нет Пленок иет Пленок иет при фильтрова 3,13+ 10,1320,89 Таблица 3 Скорость фильтрования,л/м 2 часФильтрующий элемент начальная ( конечная 3600 2200 2 час 20 лаан 2 час 27,тин 590 81200 ППЭ 70 - 80Сваисбой и шифон (2 слоя) 35600 480 52 280 При необходимости фильтрующие элементы фильтра регенерируются противоточной промывкой или обработкой...
Способ получения метаили пара-дивинилбензолов
Номер патента: 276032
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 1/24, C07C 15/44
Метки: метаили, пара-дивинилбензолов
...кристаллы пара-дцацетцлбензола содержат около 5 огго мета-цзомера, После перекристаллцзаццц пз метанола получают 24 г 10 пара-диацетплбензола с т. пл. 112,5 - 114 С.Дробной кристаллизацией прц охлаждениииз маточника выделяют сначала 3 г пара-диацетилбензола, а затем 49 г мета-диацетцлоецзола с т. пл. 27 - 30 С.15 Для восстановления 162 г (1 лголь) пара-диацетилбснзола (т. пл. 113 - 114"С) загружают в двугорлый реактор, одна горловина которого соединена с колонной лаоораторного типа, другая - с капельцой воронкой. В реактор 20 подают 14,0 г (2,3 люль) изопропцлового спирта. Остальное количество спирта 582 г (9,7 лго.гь) с 9 г (0,23 лголь) изопропцлата алюминия вводят в реактор через воронку в течение реакции. При этом температуру...
Способ очистки адипонитрила
Номер патента: 276033
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Зверева, Корнилина, Кривенышева, Матвеева, Седов, Смол, Фукин, Чижов
МПК: C07C 121/26
Метки: адипонитрила
...их при дистцлляциц или ректификациц вызывает значительное осмоленце АДН.Предлагаемый способ очистки адила не имеет указанных недостатковЗО чается в обработке адипонитрила озо276033 Предмет изобретения Составитель Ж, ИсаеваТехред А. Камышникова Корректоры: А. Николаева и Е. Давыдкина Редактор Л. Бердник Заказ 1161/1 Изд,513 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ым воздухом в присутствии какой-либо кислоты (например, 1 и. раствора НзРОили органической кислоты) или без нее. При этом происходит окисление примесей и частичный переход их в водную фазу с одновреме 1 шым обесцвечивапием адипонитрила.После дистилляции...
Способ получения кротонитрила
Номер патента: 276034
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Гумбатова, Далин, Кострич, Мехтиев, Портн
МПК: C07C 253/30, C07C 255/07
Метки: кротонитрила
...полученного продукта, г вес. Оо г вес, о; вес, оо вес. Оо, г 49,4 23,0 43,4 20,0 46,4 7,2 3,4 66 100 Предмет изобретения Составитель Ж Исаева Редактор Л. Г. Герасимова Корректор С. М. Сигал Заказ 2871,5 Тирак 480 Подписное Ц 1-ИИПИ комитета по делам изобретений и открыпш при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская аб., д. 4 6Типография, пр. Сапунова, 2 Далее реакционную смесь пропускают через водяной и бспзольный скрубберы для улавливания из нее несконденсировавшихся питрилов. Отходящий газ замеряют мокрым счетчиком и сбрасывают в атмосферу.Полученный продукт анализируют химическим (сульфидный метод - на непредельность), хроматографическим и спектральным методами. Состав исходного сырья и жидких продуктов реакции по данным...
Способ получения сероводородных ланолинов
Номер патента: 276035
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Горбань, Кулибеков, Кулибекова
МПК: C07C 313/20, C07C 319/04, C07C 323/22 ...
Метки: ланолинов, сероводородных
...ланолин в количестве 400 г в расплавленном виде при температуре 60 С загружают в трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, ртутным за твором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром. Сухой сероводород пропускают в течение 4 час в расплавленный ланолин при перемешивании и нагревании. При этом цвет реакционной смеси изменяется от коричневого до светло-коричневого,Конец реакции определяют по бурному выделению сероводорода.Реакционную смесь переносят в делительную воронку и встряхиванием тщательно промывают горячую воду при температуре 70 - 80 С дистиллированной водой для освобождения от непрореагировавшего сероводорода, исчезновение которого устанавливают по отсутствию осадка сернистого пинка (Хп...
Способ получения 1, 10-декандикарбоновой кислоты
Номер патента: 276036
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бланштейн, Клименко, Москович, Мушенко, Цысковский
МПК: C07C 51/27, C07C 55/02
Метки: 10-декандикарбоновой, кислоты
...получен селективным гидрированием 2циклододекатриена,Циклододецен при перемешивапии прибавляют к 56%-ной азотной кислоте в присутствии в качестве катализатора метаванадатааммония и азотнокислой меди. Прибавление 3, Бланштейи, 6 Й.ЙРЙЖ .Клименко РБОНОВОЙ КИСЛОТЫ циклододецена начинают при 75 С и постепенно снижают температуру до 50 С. После прибавления всего количества циклододеце 1 а полученную смесь выдерживают при 50 С в течение 30 лин, затем охлаждают до 15 - 20 С и отфильтровывают 1,10-декандикарбоновую кислоту, Г 1 олученнуо кислоту промывают водой, в результате получают чистую 1,10-декандикарбоновую кислоту с выходом 85 оуо на исходный циклододецен.П р и мер, 18 г циклододецена прибавляют постепенно при перемешпвании к смеси,...
Способ получения n, n-дибензилэтил ендиамино диметилдитетрациклина (дитетрациклина)
Номер патента: 276037
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Белозерова, Ефимова, Крючкова, Лазарева, Ситникова
МПК: C07C 237/26
Метки: n-дибензилэтил, диметилдитетрациклина, дитетрациклина, ендиамино
...и Х,М-дибензилэтилендиамином в среде органического растворителя при нагревании. Указанные вещества вводят в реакцию в соотношениях 2: 2: 1, используя в качестве органического растворителя изобутиловый спирт. В этом случае реакцию осуществляют при 74 - 78 С.П р и м е р. 22,53 г диацетата И,Х-дибензилэтилендиамина (0,063 моль) растворяют в 208 мл изобутилового спирта при 60 - 65 С. Раствор охлаждают до 20 - 25 С и при перемешивании добавляют в него 131,25 мл 1 н. раствора едкого натра (0,131 моль). После разделения слоев верхний отделяют, промывают водой до рН промывных вод 8,5 - 9,5 и добавляют к суспензии 68,18 г основания тетрациклина (0,112 могь) в 600 м,г изобутилового спирта. К смеси добавляют 8,4 г 40% -ного формальдегида...
Способ получения уретанов
Номер патента: 276038
Опубликовано: 01.01.1970
Автор: Федосеев
МПК: C07C 125/075
Метки: уретанов
...и заключается в том, чтдиизоццанат общей фороуль11= С =-О И=С=Огде К имеет вышеуказанное значение, п гают взаимодействию с галоцдфецолом формулы276038 диизоцианата (ГМД) осуществляют по аналогичной схеме, Реакционную смесь выдержива.ют при 90 С в течение 5 час в случае ДФМ 3 и 7,5 час для ГМД, Выход целевого продукта 5 составляет 93 - 98%,Некоторые физико-химические свойства син.тезированных уретанов приведены в таблице. 10 Как следует из данных таблицы, уретаны наоснове о-замешенных фенолов имеют более низкие температуры диссоциацпй по сравнению с и-замещенными. Все синтезированные продукты отличаются от известных повышсн ной реакционной способностью по отношениюк гидроксилсодержащим полиэфирам, обычно широко использующимся в способах...
Способ полученияталогенгидратов 3-изотиуроний-2 ос1р(тпилфталимида
Номер патента: 276039
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 209/48
Метки: 3-изотиуроний-2, ос1р(тпилфталимида, полученияталогенгидратов
...в литературе галогенгидратов З-изотиуроний-З-оксипропилфтаггизгггда, из которых несложным путем можно получить аналоги АЭТ и АПТ.Согласно предлагаемому способу галогенгидраты тиомочевины подвергают взаимодействию с эпоксипропнлфталимидом при нагревании в среде безводного органического растворителя, например безводного спирта. Процесс желательно проводить при температуре не выше 100 С. Время реакции составляет несколько часов. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 7585%.Пример. 1,57 г (001 моль) свежеприготовленного бромгидрата тиомочевины растворяют в кипящем безводном изопропиловомспирте и добавляют 2,03 г (001 моль) эпоксипропгтлфталимггда. Через 1 час нагревания выпавший бесцветный крнсталлический...
Способ получения дивинилбензолов
Номер патента: 276040
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 1/24, C07C 15/44
Метки: дивинилбензолов
...до +5 С выпадают кристаллы пара-диацстилбензола в количестве 58 г. После перекристаллизации последних из метанола получают 50 г пара-диацетилбснзола с т. пл.113 в 1 С, 11 з маточника дробной псрскристаллнзацисй выделяют 4 г пара-дпацетплбензола и 27 г мета-диацетилбензола с т. пл, 27,5 - 30 С.Для восстановления в двугорлый реактор загружают 21 г (0,35,иоль) изопропилового спирта, содсржагцсго 0,8 г изопропплата алюминия (в пересчете на алюми нй),15,5 г (0,096,ио,ть) диацстилбензола, растворенного в 47 г (0,78 лопь) абсолютного изопропилового спирта, подают в реактор через капельную воронку в течение реакции, Тсмпсратуру в реакторе поддерживают 90 С. Г 1 ри флегмовом числе 7 - 9 сверку отбирают 10,3 г ацетона (93% от...
Способ получения полненовых соединений
Номер патента: 276042
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Азербаев, Курмангазиева, Сарбаен, Ягудеев
МПК: C07D 211/94
Метки: полненовых, соединений
...каучука.Известен способ гидрирования р - у-изомсров 1,4-бис- (1,2,5 - триметил- оксипиперидл) -бутадиина в присутствии скелетного никелсвого :атализатора, палладия и платиновой черни, нанесенных на носителе при температуре 20 - 30 С в среде этилового спирта.Однако в этом способе получают смесь дненовых и предельных соединений.Для увеличения селективпости процесса предложен способ получения полиеновых соединений путем гидрирования гетероатомсодержащих, например кислород-, азот- и серусодеркащих, циклических полиацетилсновых спиртов в присутствии скелетного никелевого с доойвкттмп 1 а при тсмперстту ре С в среде этилового спирта. Жеесс вести в присутствии скелетго катализатора, содержащегол, 276042.3 фф / 1 г, .4Диеновые...
Способ получения дитретичных фенилентетраацетиленовых гликолей пиперидинового ряда
Номер патента: 276043
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Азербаев, Бос, Ержанов
МПК: C07D 401/02
Метки: гликолей, дитретичных, пиперидинового, ряда, фенилентетраацетиленовых
...Реакция идет со слабым саморазогреванием и закан швается за 30 лгин.Комплекс разлагают водой, выпавший белый осадок отделяют и промывают на фильтре 30 водой, затем концентрированным раствором276043 Предмет изобретения Со гавитслв П. Пурыгин редактор Л, Г. Герасимова Корректор С. М. Сигал Заказ 2871/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, вр, Сапунова, 2 аммиака и снова водой до отсутствия в промывных вод ионов меди, После сушки и пере- кристаллизации из ацетона получают 5,22 г (98,1% ) Р-изомера 1,4-бис-п- (1",2",5"-триметил - 4" - оксипиперидил") - фенилэтин- ил 1-бутадиина,3 с т. пл. 213 - 214 С. При хроматографировании в тонком...
Способ получения непредельных нитрокетонов
Номер патента: 276044
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бел, Прокоповнч
МПК: C07C 201/12, C07C 205/45
Метки: непредельных, нитрокетонов
...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскан наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 66,52; 66,71; Н 6,25; 6,43;Х 6,19; 6,21,С гЗН 15 ХОЗ.Вычислено, /о. С 66,35; Н 6,43; Х 6,61,Пример 3. 3-Нитро-(и-нитрофенил)гексен-он. Получен аналогично из 0,7 г(0,048 моль) натрия и 50 мл абсолютного метилового спирта, прибавляют при перемешивании в течение 5 мин З,б г (0,048 моль) нитроэтана, затем при энергичном перемешивании иохлаждении до температуры от - 15 до - 18 Св течение 10 мин добавляют 3,6 г (0,022 моль)фенил+хлорвинилкетона. Реакционную смесьперемешивают еще 1 час, а затем выливают вразбавленный раствор соляной кислоты (10 млконцентрированной НС 1 на 250 лгл воды), Приэтом выпадает желтый осадок...
Способ получения пропаргилового эфира п-ферроценилфенола
Номер патента: 276045
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Махсумов, Насретдинов, Сафаев, Среднеазиатский
МПК: C07C 43/21, C07F 15/02
Метки: п-ферроценилфенола, пропаргилового, эфира
...при температуре 80 - 85 С в течение 3 - 3,5 час.Выход целевого продукта 57 - 60% от теоретического. Полученный продукт представляет собой кристаллическое вещество кирпичного цвета, растворимое в эфире, бензоле, диоксане и других органических растворителях.П р и м е р. Получение пропаргилового эфира п-ферроценилфенола.В трехгорлую колбу, снабкой, обратным холодильникомворонкой, помещают 0,23 гнатрия, 15 мл абсолютного(0,01 г моль) п-ферроценилфспирта и 1,19 г (0,011 г молпропаргила. При интенсивном 2выдерживают реакционную смесь при температуре 80 - 85 С в течение 3,5 час, затем охлаждают и осадок (1 чаВг) отфильтровывают, От фильтрата отгоняют растворитель, остаток растворяют в эфире для удаления непрореагировавших исходных веществ,...
Способ получения пропаргиловых эфиров акриловой или метакриловой кислот
Номер патента: 276046
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Абдуллаев, Боднарюк, Коршунов, Махсумов, Сафаев
МПК: C07C 67/03, C07C 69/527
Метки: акриловой, кислот, метакриловой, пропаргиловых, эфиров
...пр 1,4480; с 14 0,9865,МКр найдено 33,67, вычислено 33,55.Найдено, %: С 67,68, 67,43; Н 6,64, 6,60,СтН О,30 Вычислено, %: С 67,74; Н 6,45,276046 Составители В. Безбородова Корректор С, Л 1, Сигал Редактор Новожилова Заказ 2 В 713 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Коз 1 изета по де,иип изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква, )1(-З 5, Раушскан иаб., д. 4,5 Типографии, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Пропаргпловый эфир акриловой кислоты. СНа = СН - С - О - СН, - С= - СНО В колбу, снабженную термометром и ректификационной колонкой, загрухкают 14,0 г (0,25 г люль) пропаргилового спирта, 51,6 г (0,6 г люль) метилакрилатя и 0.6 г фептиазипа. Смесь нагрева 1 от на масляной бане до кипения и прибавляют 3 л 1 л тетраизопропилата титана....
Способ получения сложных эфиров ан гидроспиртов
Номер патента: 276047
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 67/08, C07C 69/33
Метки: гидроспиртов, сложных, эфиров
...в расчете на 100%-ную от веса исходного многоатомного спирта. Соли фосфорноватистой кислоты применяют в количестве 2 - 2,5% от веса исходного спирта.Получаемые при этом продукты характеризуются цветностью 100 с 0-ных спиртовых растворов по йодометрической шкале и составляют 1 - 4 лсг йода, в то время как цветность 107 о-ных спиртовых растворов продуктов, поПримеолеиновойтрехзамещгипофосфивают до 16отгоняютПосле удады, а таки174 г мон10 0 ссо -ногоческой шк Изобретение сложных эфиро Известен спо ангидроспиртов атомного спирт ствии катализа характера при сфере инертног Однако выде ду протекания имеют темный очистки, наприр 2. К 77,55 г ксилита и 145,6 г кислоты при 80 С добавляют 2 г енного фосфорлокислого натрия, 2 г та натрия и 30...
Способ получения ы-замещенных 2-аминоэтилтиолакрилатов
Номер патента: 276051
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Синеоков, Холоденко, Этлис
МПК: C07C 327/30
Метки: 2-аминоэтилтиолакрилатов, ы-замещенных
...в этилацетате (толуоле) и выпадает в осадок, тем самым выводится из зоны реакции, что также повышает выход целевого 5 продукта, Соответствующий амнноэтилтиолакрилат можно выделить и в виде основания путем подщелачивания реакционной массы. П р и м е р 1, К охлажденному раствору 10 ( - 5 - 0 С) 0,15 люль хлорангидрида метакрнловой (а-фторакриловой) кислоты в 400 л,г этилацетата (толуола) в течение 1,5 - 2 час постепенно при перемешнвашги прибавляют 0,15 ло гь М-замещенного 2-меркаптоэтилами на в 50,ил этилацетата (толуола).Реакционную смесь выдерживают в течение2 час прн 5 - 10 С, добавляют ингибитор неозон Д и оставляют на ночь. Выпавший хлорангидрат аминоэтилтиолакрилата отфильтро вывают и сушат в вакууме.Получают хлор гидр аты...
Способ получения n, n-замещенных диамидомоно эфиров тиофосфорной кислоты
Номер патента: 276052
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Владимирова, Крылова, Мельников
МПК: A01N 57/28, C07F 9/24
Метки: n-замещенных, диамидомоно, кислоты, тиофосфорной, эфиров
...отгоняют, Получают 12 г масла.Для очистки продукта его хроматографируютна колонке, заполненной окисью алюминия.5 Выделен О-этпл-М-метиламидо-М,М,-трис(р-цнанэтил) -амидотиофосфат в виде желтого масла; п 2 1,5012.Найдено, %: 5 9,24; Р 8,39; Х 21,10,С 12 Н 2 ООХ 5 Р,Вычислено, %: Я 10,22; Р 9,90; М 22,36.П р и м е р 2, О-этил-Х,К - диметиламидоХ,Х- бис- (р - цианэтил) - амидотиофосфат.К смеси 9 г О-этил-Х,К-диметилдпамидотио.5 фосфата и 50 г нитрила акриловой кислотыпри комнатной температуре прнбавлятот этплат натрия; приготовленный нз 0,3 г металлического натрия, Температура реакционной смеси поднимается до 100 С. Затем смесь нагрео вают. еще 4 час на водяной бане, охлаждают,где К -группа Изве тиофостен способ получе орной кислоты...
Способ получения смешанных ангидридов диэтиламидофосфористой и алкилметил(тио)-фосфоновой кислот
Номер патента: 276053
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Елисеенков, Пудовик, Серкина
МПК: C07F 9/02
Метки: алкилметил(тио)-фосфоновой, ангидридов, диэтиламидофосфористой, кислот, смешанных
...Р 18,87;МКр 92 04.В аналогичных условиях получены:Ангидрид бис-(диэтиламидо) -фосфористой ибутилметилтиофосфоновой кислотСН 3 (С 4 Н 90) Р (Ь) ОР (ХЕ 12) 2 (111), т. кип.100 - 101 С (0,001 мм рт. ст.); и р 1,4875;А 1,01805.Найдено, %: Р 17,96; 5 9,46; МК р 96,86,С 13 Н 3202 Р 25 И 2.Вычислено, %: Р 18,12; 3 9,35; МКр 96,66.Выход 81,5% от теоретического.Ангидрид бис-(диэтиламидо)-фосфористой иизопропилметилфосфоновой кислотСН 3 (СзН 10-изо) Р (0) ОР (ХЕ 12) 2 (1 Ъ); т. кип.90 - 92 С (0,005 лл рт. ст.); и р 1,4597;с 14 1,0135.Найдено, %: С 45,81; Н 9,75; Р 19,73;МКр 84,30.С 12 НЗООЗР 2 М 2.Вычислено, %; С 46,14; Н 9,61; Р 19,85;МКр 84,55.Выход 82,1% от теоретического.Ангидрид изопропил- (диэтиламидо) -фосфористой и...
Способ получения силадигидроантраценов
Номер патента: 276054
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамш
МПК: C07F 7/12
Метки: силадигидроантраценов
...зоне 40 сек. По выходеиз реактора продукты конденсируют в водном15 холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Получено 202 гконденсата, из которого перегонкой в вакуумена колонке эффективностью 30 т. т, выделено130 г исходного о-толилфенилдихлорсилана20 (т. кип. 165 - 175 С/15 мм) и 60 г 9,9-дихлор 9-сила,10-дигидроантрацена (т. кип. 185 -187 С/10 мм). Выход в расчете на исходныйо-толилфенилдихлорсилан 23% и 60% в расчете на вступивший в реакцию. Кристаллы25 9,9-дихлор-сила,10-дигидроантрацена перекристаллизованы из гептана и возогнаны.Т. пл. 89 С.Найдено, %: С 57,98; Н 3,86; 51 9,76, 9,57;С 1 26,97; 26,91.30 С 1 зН 1 о 5 С 12,276 О 54 15 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Л. Новожилова Техред...
Плтептиоgt; amp; йме»«йчса: лgt; amp; 1
Номер патента: 276055
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Зейналова, Садых, Султанов
МПК: C07F 7/08
Метки: йме»«йчса, лgt, плтептиоgt
...В реактор с обратным холодильником и мешалкой загружают 44,7 г 10,26 доль) .(СНз) з 51 СН,СНСН 2 СН (ОН) С а затем при температуре 10 - 16 С п приМПК С 07 7/08УДК 547.26.128.07(088,8) ль) брома, и смесь пере- Образовавшуюся массу ли бензолом), обрабаь) 1 хОН и фильтруют ототгонкн растворителя276055 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Редактор Л. Г. Герасимова Корректор С, М. Сигал Заказ 2871/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2.(СНз)зЯСНзСНзСНзСН - СНСНзВг, в растворе эфира при пер емешив анин пропускаютток сухого хлористого водорода до кислой среды, а затем обрабатывают 14 г (0,35 лоло)КОН, После разгонки...
Способ получения эфиров тиокислот фосфора
Номер патента: 276056
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07F 9/165, C07F 9/38
Метки: тиокислот, фосфора, эфиров
...ацетилвипплэтиленимина и 0,03 г люль диэтплдптпофосфата.Выход 976 оо, п 2 о 1,5573 12 о 1,1932,Найдено, %: М 4,4; Р 9,74; 8 9,98.С 2,ХОРЯ .Вычислено, % Х 4,71; Р 0,42; 5 20,85.П р п м е р 3. О,О-Дпэтил-оспзоплвпниламиноэтплдитпофосфат, Аалогично получаютпз 0,01 г лю.1 ь бепзоплвшщлэтплснпмина и0,01 г лсоль дпэтплдптпсфосфата. Выход97,5 оо с 2 о 1 2110. п 2 о 1 г 10"Найдено, % с 4,08; Р 8,12; Я 17,54.С 1;Н 2 ЛО 1 Я .Вычислено, %; Х 3,90; Р 8,64; 8 17,82.П р и и е р 4, О,О-Дипроппл-Я-ацетилвиниламиноэтплдптиофосфат. Получают по примеру 1 пз 0,025 г лоль ацетплвинилэтиленинина,0,025 г люль дппропилдптпофосфата. Выход97,0 о,276056 Предмет изобретения Составитель И. Ялова Редактор Л. Г. Герасимова Корректор Н, Л. Бронская Заказ 2872,1...
276057
Номер патента: 276057
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 271/28, C07C 409/04
Метки: 276057
...перекисей, как и сами перекиси, в литературе не описаны.Известен способ получения перекисей Ы-арилизоцианата путем взаимодействия гидроперекисей с арилпзоцианатами. Однако такие перекиси содержат перекисные кисло- роды в к-положении к азоту, спосооному участвовать во внутримолекулярном распаде, из-за чего эти гидроперекиси нестабильны ц легко распадаются даже при нормальных условиях.Предложенный способ получения бутилпероксиметил- или этилх 1-арилкарбаматов состоит в том, что арилизоцианат, например фенилизоцианат, обрабатывают оксиметилалкил- или перекисью, например к-оксивтетилбутилперекисью, в среде диоксана или дихлорэтана при нагревании, желательно при нагревании до 70 С, с последующей перекристаллизацией из...
Способ получения производных n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин 2-карбоновых кислот
Номер патента: 276058
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Махсумов, Среднеазиатский
МПК: C07D 211/14, C07D 265/30
Метки: 2-карбоновых, n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин, кислот, производных
...смеси добавляют 100 мл 5%-ного раствора НС 1 (рН 4 - 3) и экстрагируют этиловым эфиром непрореагировавшую часть пропаргилпальмитата. Водный слой под 30 -связи в области 1315 см -276058 Предмет изобретения Составитель И, Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Коррекгоры: Л. Корогод и Е. ЛасточкинаЗаказ 3398/ Тираж 480 ПодписнзеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. Получение К-пиперидилбутил- пальмитиновой кислоты. В условиях примера 1 в результате реакции смеси, состоящей из 0,45 г параформа, 1 мл пиперидина, 2,95 г пропаргилового эфира пальмитиновой кислоты, 40 мл диоксана и 0,2 г одноиодистой меди,...