Способ получения уретанов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 276038 Союз Советских Социалистических Реслублинависимое от авт. свидетельствааявлено 12.Ч 111,1968 ( 1265622/23-4 л. 12 о, 17/ явкисоединение Комитет ло деламизобретений и открвтт МПК С 07 с 125/06УДК 547.562.311495.1.0.Ч 1,1970. Бюллетень23 и Совете Министров СССР Дата опублико ия описания 25.ХП.197 Авторизобретеци М. С. Федосеев ко чгт 1; 11 ь 1 ттф.1 аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УРЕТАНО двер- бщей ышеуказанноводят прптемпературетворите чя натализаторатрия,одукт выделясвыше 90%. е значение,агревании, жел85 - 90 С, в срепример толуола, в2,4-дпхлорфенолингде К имеет в Процесс про тельно при инертного рас присутствии к дофенолята на Целевой пр емами Вы,ода- де пособ получения апов оощеи формулы ют извсстнымц пр чН -снабженный цым холодц П р и м е р. В реактор,ой, термометром и обра а гр уж а ют 100 вес. ч. 2,4 а, 300 вес, ч. толуола,фенолпндофенолята натр пывают 25%-ный раство уоле с такой скоростьюмешалчьнкоз, оциана- -дихлор- прикача в то- ература толуилендииз 0,3 вес. ч. 2,4 я и при 35 С где К - 2 1,6-гексаме имодействи или вза р галоидфено цтабь темп каИзобретение относится к области получения эфиров карбаминовых кислот - уретанов.Уретацы, полученные на основе изоцианатов и фенолов, широко примецяются в производстве полиуретановых композиций. Возможность 5 применения того или иного уретана для этой цели лимитируется его способностью к диссоциации.Предложено получать уретаны на основе диизоцианатов и фенолов, содержащих элект роноакцепторные заместители. Подобные уретацы не описаны в литературе. Они обладают более низкой температурой диссоциации по сравнению с известными продуктами и могут быть использованы в качестве компонентов 1 полиурстановых композиций вместе с бифункциональцыми диолами или полиэфирами,толуилен, 4,4-дифецилметан лец, основан на известнох изоциацатов с гидроксилсод шими соединениями и заключается в том, чтдиизоццанат общей фороуль11= С =-О И=С=Огде К имеет вышеуказанное значение, п гают взаимодействию с галоцдфецолом формулы276038 диизоцианата (ГМД) осуществляют по аналогичной схеме, Реакционную смесь выдержива.ют при 90 С в течение 5 час в случае ДФМ 3 и 7,5 час для ГМД, Выход целевого продукта 5 составляет 93 - 98%,Некоторые физико-химические свойства син.тезированных уретанов приведены в таблице. 10 Как следует из данных таблицы, уретаны наоснове о-замешенных фенолов имеют более низкие температуры диссоциацпй по сравнению с и-замещенными. Все синтезированные продукты отличаются от известных повышсн ной реакционной способностью по отношениюк гидроксилсодержащим полиэфирам, обычно широко использующимся в способах получения полиуретанов.свойства уретанов типаТемпераТемперав слож тура плавления, эС тура плавления, С в слож" лиэфире в циклогексане в цикло- гексане ном по- лиэфире 40 50 70 75 105 о - г и - Г о - С и - С о - Вг п - Вг 130 в 1 143 в 1 143 в 1 126 в 1 110 в 1 141 в 1 162 в 1 205 в 2 80 70 125 в 1 160 в 1 90 60 79 68 30 165 в 1 70 100 42 216 в 2 141 в 1 219 в 2 48 85 25 70 41 80 56 201. Способ получения уретанов общей фор- мулы с-о -, )рС.о 30 где К - 2,4-толуилен, 4,4-дифенилметан или 1,6-гексеметилен, К о=Р, и = г, о - С 1, и = С 1, о=Вг или п = Вг, отличающийся тем, что диизоцианат общей формулы Заказ 8436/4 Тираж 480 Подписное Типография, пр. Сапунова; 2 смеси не поднималась выше 85 С. Навеска галоидфенола соответствует стехиометрическому количеству. После полной загрузки фенола реакционную смесь выдерживают при 85 С в течение 5 час, а затем охлаждают при 20 - 25 С в течение суток. Выпавший осадок отфильтровывают обычным способом, промывают толуолом от непрореагировавших продуктов и сушат под вакуумом до полного удаления растворителя. После сушки получают порошок белого цвета,Полученный уретан идентифицировали по элементарному составу, температуре плавления, температуре диссоциации. Последнюю определяют ИК-спектроскопическим методом по известным методикам.Синтез уретанов на основе 4,4-дифенилметандиизоцианата (ДФМД) и 1,6-гексаметилен- Физико-химические Предмет изобретенияТемпература дпсТемпера-социации, С ,.тура плав-в цпкло- лиэфпре 65 145 в 1 35 65 75 171 в 150 75 11=С=ОК,И=С=Огде К имеет вышеуказанное значение, подвергают взаимодействию с галоидфенолом общей формулы1йгде К имеет вышеуказанное значение, при нагревании в среде инертного растворителя в присутствии 2,4-дихлорфенолиндофенолята натрия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 85 - 90"С.