Архив за 1970 год

Номер патента: 276912

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бижанов, Казахский, Попов, Потемкин, Сокольский

МПК: B01J 21/00, B01J 23/755

Метки: гидрирования, катализатор, органическихсоединений

...до комнатной температуры катализатор помещают под слой растворителя, в котором проводится процесс, и переносят в реакционный аппарат.Испытанию подвергают никельалюминиевыекатализаторы, содержащие в составе добавку алюминия от О,до б 00/0, В таблице приведены результаты исследования влияния добавки 0 алюминия на активность никеля на трепелепри гидрированин о-нитроанизола в этаноле;2,0 г % - А 1-карбонатов, в составе которых активная фаза (% - А 1) относилась к трепелу как 1; 4, восстанавливалась при 500 С 30 лгин, 5276912 Составитель Т. Долгина Редактор О, Кузнецова Корректор А. И, Зимина Заказ 2879,8 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам пзооретепий и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д....

Номер патента: 276914

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Данилушкина, Журо, Цыбулевский

МПК: B01J 21/00

Метки: катализатор, конверсии, метана, сероводородной

...40%-ным раствором фтористого аммония, По окончании пропитки раствор декантируют, а силикагель сушат при 100 - 110 С в течение 8 час и затем прокаливают при 700 - 800 С в течение 5 час. Катализатор испытывают в лабораторном реакторе при атмосферном давлении, температуре 800 - 1000 С и времени 5 контакта 0,02 - 0,5 сек. Соотношение СН,:: Н 5 = 1: 2 (стехиометрическое) . Продолжительность работы катализатора без снижения активности при 900 С составляет 5 час, а при 1000 С - 3 час. Достигаемая степень кон- О версии при времени контакта 0,25 сек составляет 27 - 35% от равновесной. Тот же силикагель, предварительно не фторированный, имеет при 900-С активность, в 10 - 15 раз меньшую, и лишь в течение 20 лин.5 П р и м е р 2. Сульфид...

Номер патента: 276915

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гальперин, Якушкин

МПК: B01J 23/75

Метки: катализатора, приготовления

...гексагидрат) при рН 2,5. По истечении 24 час раствор азотнокислого кобальта сливают, а полученный катализатор высушивают ца возду хе в течение 3 - 4 час ц прокалцвают при 450 -490 С в течение 5 - 6 час. Полученный образец катализатора вторично пропитывают в тех же условиях, высушивают, прокаливают при 450 в 4 С и восстанавливают в токе водоро да при 460 в 4 С в течение 6 час,Содержание кобальта в полученном образцекатализатора 17,6 вес. % .П р и м е р 2, Гидрирование нзофталонитрилапроводят в реакторе колонного типа со стацио парным слоем катализатора. В реактор загружают 100 лтл алюмокобальтового катализатора с содержанием Со"-17,0 вес. %, полученного двукратной пропиткой фторцрованцой окиси алюминия при рН 2,05. Перед началом гид...

Номер патента: 276917

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бенько, Бондарь

МПК: B01J 23/26, B01J 37/04

Метки: катализаторнойпастб1, цинкхромовой

...катализатора или распылительная сушка с получением ча стиц определенного размера.Для получения цинкхромовой катализаторной пасты, не схватывающейся в течение нескольких часов, предлагается к водной пасте окиси цинка постепенно добавлять спирт 20 С, - С, в количестве 1 - 15%, предпочтительно 5 - 10%. К получившейся смеси приливают раствор хромовой кислоты, пасту высушивают в смесителе, выгружают и подвергают дальнейшей обработке. Чобавка к водной пасте оки си цинка спирта затрудняет образование кристаллической фазы хромата цинка, что и удлиняет время схватывания пасты.П р и м е р. В лабораторный смеситель с Х-образными вращающимися лопастями ем костью 1000,цл загружают 285 г окиси цинка, приливают 85 мл воды и вымешивают до получения...

Номер патента: 276919

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андреев, Гельб, Глушанкова, Голубев, Кравченко, Ливеровска, Розенберг, Сатарова, Харьковец, Шошина

МПК: B01J 23/12, B01J 31/04, B01J 37/02 ...

Метки: катализатора, приготовления, синтеза

...валового продукта.В настоящее время получен образец наилучшего угля на основе марки АР-З, катализаторы на котором при оптимальных составах имеют при 200 С активность соответственно 180 и240 г/л час. Образец на угле АРпрошелопытно-промышленные испытания в кипящемслое катализатора в течение 860 час. Полученный средний (за весь срок работы катализатора) съем винилацетата составил 134 г/л час,гто примерно в 1,5 раза превосходит покаели промышленного катализатора, прпменмого в СССР. П р и м е р 2. Цинкацетатный катализатор с оптимальным содержанием соли, приготовленный на угле с предельной величиной сорбции ацетата цинка, равной 3,62 г экв/л, и объемом пор, приходящимся на поры радиусом 100 -о1000 А, составляющим 0,06 слз/слгз, имеет...

Номер патента: 276920

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вайстуб, Рахо, Скворцова, Усов

МПК: B01J 21/16, B01J 23/10, B01J 23/34 ...

Метки: дегидрирования, изоамиленов, катализатора, окислительного

...5 час. Полученный носитель пропитывают орто той. П р и м е р 1. 8,6 г промотнрованного носителя заливают 9 лл воды, содержащей 0,6 г87%-ной ортофосфорной кислоты, тщательноперемешивают и оставляют на сутки. Полученную массу сушат 6 час при 120 - 150 С иактивируют воздухом в течение 2 час приоо 0 - 5(0 С,Приготовленныи таким образом катализатор содержит 0,23% Мп и 4,5% Р 205 на опоке.Некоторое увеличение содержания фосфорной кислоты в катализаторе способствует спижению глубины побочной реакции - окисления изопентенов до углекислого газа.П р и м е р 2. 8,6 г промотированного носителя обрабатывают 32 лл воды, содержащей2,2 г 87%-ной ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, оставляют на сутки, избыточную воду выпаривают на...

Номер патента: 276924

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дужанский, Егоров, Ищенко, Качковска, Порт

МПК: C01B 31/00, C10B 57/06

Метки: пластификации, термической, углей

...продукт высокого качества. В реакторах при термической пластификации происходит закоксовывание смесей.Целью настоящего изобретения является повышение качества продукта.Для этого в смесь, состоящую из 50 - 60 вес. % угля и 25 - 35 вес. % антраценового масла, вводят 6 - 17 вес. % менилитовых сланцев. При этом процесс ведут при 380 в 4 С со скоростью нагрева 4 - 8 С в мин.Спосоо термической пластификации осуществляется следующим образом.6 - 1 вес. % менилитовых сланцев и 50 - 60 вес. % угля измельчают до класса 3 - 00 мм и антраценовым маслом до 25 - 35 ю смесь нагревают с произвольдо 140 - 180 С, затем со сков лин до 380 - 425 С при атвлении. Полученную смесь вывоа нлн предварительно выдержилптн, Нагрев ведут при постоянвании...

Номер патента: 276925

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бекбулатова, Джаманбаев, Казаков, Крохин, Мелентьев, Семенов, Смирнова, Таскаев

МПК: C01B 31/32

Метки: карбидакальция, производства, сырья

...и обжигом. Однако этот способ предусматривает использование дефицитного сырья, а также операцию обжига полученных брикетов.С целью повышения качества карбида кальция и интенсификации процесса предлагается мелкодисперсный углеродистый материал, например полукокс, перед смешением насыщать двуокисью углерода.Предлагаемый способ позволяет получить высококачественное сырье для производства карбида кальция из мелкодисперсного полу- кокса термического разложения дешевых некоксующихся углей, из непригодной для доменного производства коксовой мелочи или антрацитового штыба, содержащего невысокий процент серы, фосфора и золы.Полукокс среднетемпературного коксования твердого топлива подвергают охлаждению до 15 - 20 С. Охлаждение может...

Номер патента: 276926

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Родин

МПК: C01B 31/36

Метки: карборунда

...источника тепла электроэнергии. Однако такой процесс периодичен и длителен.С целью создания непрерывного процесса и его интенсификации, предлагается вести процесс при давлении 50 в 1 атлг, используя в качестве источника тепла процесс сжигания антрацита в кислороде. При этом конечный продукт непрерывно выводят из зоны реакции.П р и м е р, Для получения 1 т карборунда берут 1500 кг кварцевого песка (510 не менее 98% ), 950 кг коксика крупностью 3 .ц,тг или антрацита (ГОСТ 3258 - 52, А(3%) и 2300 кг коксика или антрацита крупностью 3 тгл для покрытия энергетических затрат. Исходную шихту загружают в аппарат, работающий под давлением 50 - 150 аттг.В аппаРат вводЯт 1180 н.ттз (100 о/о О:) кислорода. Кристаллы образовавшегося...

Номер патента: 276928

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Погорелов

МПК: C01D 5/02

Метки: неокисленных, поташных, растворов, серы, содопоташных, соединений

...указанных соединений серы в смеси, не превышающей их концентрацию в исходном растворе. Длительность электролиза 10 лин. Электролиз целесообразно вести при концентрации тока 80 - 90 а/л, плотности тока 200 - 1800 а/,я- и 40 - 95 С. 25П р и м е р. К 8 л исходного содопоташного раствора, содержащего 1428 г соды, 141 г поташа, 141 г сульфата калия, 21 г тиосульфата натрия, добавляют 151 .чл маточника, полученного после выделения соды и поташа и со держащего 140 г поташа н 19 г тиосульфата натрия.Полученный смешанный раствор, содержащий 1427 г соды, 282 г поташа, 189 г сульфата калия и 42 г тиосульфата натрия, подвергают электролизу в электролизере с железными катодами н никелевыми анодамп при концентрации тока 80 а/л, 90 С и нагрузке...

Номер патента: 276929

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Попов, Шульман

МПК: C01G 9/08

Метки: сульфида, цинка

...затем прибавляют при перемешииомочевины и 20 г буры. Процесс п 5 длится 1,5 - 2 час. Пр едм е зо ор етения 1. Способ получениосаждения его из вод ка тиомочевиной в ам ствии добавки, отлича лью ускорения процес продукта, в качестве д2. Способ по п. 1, от ру берт в кочичестве ной соли,Зависимое от авт. свидетельст Заявлено 26,Х 1.1968 ( 128556. М, Шульман и В. П. По Изобретение относится к получению сульфида цинка, используемого для синтеза люминофоров,Известен способ получения сульфида цинкапутем осаждения его из водорастворимых солей цинка тиомочевиной в аммиачной среде вприсутствии добавки - ацетата аммония.Длительность процесса осаждения 5 - б час.Содержание примесей в конечном продукте,в /с. Ге 1,1104 - 43 10 4;%310 - 178 10 е;...

Номер патента: 276930

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ивашенцев, Конакова

МПК: C01G 15/00

Метки: дихлорида, индия

...обра нпем только 1 пС 1 Вы од продукта при ной конденсации его составляет 99,5 - 1 10 пера- хлонизу 70% клоят в зова- пол 00% редмет изобретения Известен способ получения клоридов индияпутем хлорирования 1 пО, газообразным хлором при повышенной температуре в присутствии восстановителя. Однако процесс сложен и трудно получить индивидуальное соединение.С целью упрощения процесса и полученияиндивидуального соединения, предлагаетсяклорирование вести смесью хлора и окисиуглерода, взяты в соотношении 1: 3,4 - 4,6при 600 в 7 С в течение 20 - 25 лик.Хлорирование проводят в вертикальнойкварцевой трубке (диаметр 40 сл), в нижнейчасти ее впаяна сетка (фильтр Шотта), а вверхней - с помощью шлифа присоединенприемник. Обогрев осуществляют с...

Номер патента: 276931

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ивашенцев, Конакова

МПК: C01G 15/00

Метки: 276931

...количества обеззоленного активированного угля при 660 - 740 С в течение 15 - 20 иан. Это позволяет упростить процесс и получить индивидуальное соединение. Процесс проводят в вертикальнои кварцевой трубке диаметром 40 сл, в нижней части которой впаяна сетка типа Шотта (для размещения хлорируемого вещества), а в верхней при помощи шлифа присоединен специальный приемник-конденсатор. Газообразный хлор подают снизу вверх и пропускают через весь объем шихты, Расход хлора за весь опыт не превышает 120 - 150% от стехиометрического. П р и м е р. 1 О г 1 пО, перемешивают с2 - 4 г обеззолешгого актпвированного угля (150 - 300% по стсхиометрии) ц смесь загружают в кварцевьш реактор диаметром 40 с,ц, 5 помещенньш в вертикальную трубчатую...

Номер патента: 276932

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Антипин, Волынский, Гопиенко, Дрозденко, Койгушский, Нерубащенко, Олесов, Рубцов

МПК: C01G 23/00

Метки: 276932

...электролитические осадки, а водород или водородсодержащие газы пода;от непосредственно в электролизер во время извлечения осадка из расплавленного электролита. Это позволяет повысить чистоту конечного продукта.П р и м е р. В крупно-лабораторный герметичный элекгролизер загрукают 7 кг отходов титановой губки. Рафинирование проводят при силе тока 250 а. Осадок на цилиндрическом катоде поднимают для охлаждения в верхнюю камеру, которую отсекают от электролизера герметичным затвором. В камеру подают водород со скоростью 10 - 15 л/лссс.с, после достижения давления в камере 0,3 аглс поддерживают его в течение 20 ясин. Затем камеру продувают аргоном и охлаждают до комнатной температуры. Прогпдрированныйкатодный осадок легко счпщается с...

Номер патента: 276934

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрухов, Бабин, Скавинский

МПК: C07C 43/247

Метки: дифенилового, полихлорпроизводных, эфира

...эфира, которые могут найти применение в качестве гербицидных препаратов.Известные способы получения полихлорпроизводных днфенилового эфира, например, путем обработки дифенилоксида хлором в присутствии в качестве катализатора хлоридов металла не позволяет получать целевой продукт с хорошим выходом.Для увеличения выхода целевого продукта процесс предлагается вести в присутствии в качестве катализатора сульфидов металлов переменной валентности, например сульфида железа, желательно в количестве 0,1 - 10% от веса исходного дифенилокснда. Процесс ведут при нагревании до 150 С, причем в зависимости от температуры получают производные дифенилового эфира с разлчньв содержанием хлора. Так, при нагревании до 70 - 80 С получаот...

Номер патента: 276936

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрухов, Бабин, Скавииский

МПК: C07C 43/29, C07C 47/55

Метки: 276936

...С 8%).%: С 159,92. Предмет изобретения1. Способ получения хлорцрованных дитолилоксидов, от,гичагогцийс,г тем, что дцтолилоксид или его хлорпроизводные подвергают взаимодействшо с хлором при 60 - 200 С в присутствии катализатора, представляющего собои соответегвенно либо сильфиды металлов перенгеггной валентности: либо смесь сернистого соединения сурьмы и йода.2. Способ по п. 1, отличагощийся тем, что процесс ведут в присгтствии инертного органического растворителя. ужают 1 г стого железа ание в течег/час, затем в Продукт реа ллическое в цпи цз этил дитолилоксида и,ке оПредлагается новый способ получения хлорировацпых дитолилоксидов, заключающийся в хлорировании дитолилоксида или его хлор.гроизводш.гх ири 60 - 200 С в ирисутствцц...

Номер патента: 276937

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гиллер, Полис

МПК: C07D 309/02

Метки: 276937

...ллизации разложеот, промываютат. Получают 27белого кристало без перекрист181 в 1 С (с тся получения соединенайти широкое применекой промышленности.1 й способ получения ие уре адамантиламино-М- ючающийся в том, что вергают взаимодействию отой в безводном органие при кратковременном имолярных количеств исс последующим выделеукта известными приемаильтровыв олом и суш тического) ески чистос т. пл.,6 но,%:С 5ОЛ.лено, %: С Н 778 1 Ч 75; Н 768; И 4 1 редмот из етеп 1 1 НО-Х-ГЛ 10- месь эквиаиа и глюводном орчаса с попродукта мантилак тем, что оадамант ят в без не более целевого 19,4 г (О створяют в 000 мл) и к моль) амин еакционную Выпавший1 лтоль) глюкуроновой кипящем абсолютном раствору добавляют оадамантана в 300 мл смесь кипятят в...

Номер патента: 276938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алексеева, Бурмаков, Дашевский, Котлов, Шамис, Ягупольский

МПК: C07B 39/00, C07C 63/72, C07D 307/89 ...

Метки: кислот, о-трифтормнтилзамещенных, фталевых

...кислот до температуры плавлео ния или при обработке уксусным ангидридомобразуются 3-трифторметил- и 1,4-бис(трифторметил) фталевые ангидриды.Строение 1,4-бис (трифторметил) фталевойкислоты доказано декарбоксилированием с медью в хинолпне при 250 С и омылением образующегося гексафтор-а-ксилола до терефталевой кислоты.Г 1 р и м е р 1. Получение дпфторангидрида3-трнфторметилфталевой кислоты (1),5 г гемимеллитовой кислоты и 11 г ЯР 4 нагревают в автоклаве на 100 .1 л при 100 С 1 час, при 120 С 2 час и при 150 С 8 час, продукт извлека 1 от эфиром, выдерживают над ХаЕ и перегоняют в вакууме. Выход 3,9 г (69%); т. кип, 107 - 108 С/15 1.1 рт, ст.; п 1,4408: с 1-",о 1,548; МК, найд, 40,64; выч. 40,35.1-1 аидено, %: Г 4006; 40,21СН,Г-,Ох.зо...

Номер патента: 276939

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бур, Сучков, Шапировский

МПК: C07C 67/48, C07C 69/82

Метки: дигликолевого, кислоты, терефталевой, эфира

...для производства пленок и волокон. Он может быть получен различными способами: прямой этсрпфикацпей терефчалевой кислоты этиленгликолем, взаимодействием тсрефталевой кислоты с окисью этилена, реакцией щелочной соли терефталевой кислоты с этиленхлорп 1 дрпном, переэтерификацией диметилтерефталата этиленгликолем, Во всех случаях продукт реакции содержит примеси в виде непрореагировавшей герефталевой кислоты, побочных продуктов, пизкомолекулярных полимеров и продуктов разложения катализатора. Для использования эфира при изготовлении волокон и пленок он должен быть очищен от этих примесей.Для очистки указанного эфира используют множество различных способов. Однако многие из них сложны в технологическом оформлении.Известен способ очистки...

Номер патента: 276940

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Астрина, Степанов, Талисман, Фомина

МПК: C10G 9/36

Метки: дивинила, низших, олефинови, совместного

...дивинила, согласно предлагаемому способу пиролиз жидкого углеводородного сырья осуществляют в присутствии аммиака или углекислого газа. Проведение пиролиза в присутствии аммиака или углекислого газа облегчает выделение продуктов из газов ппролиза и снижает коксообразование в реакторе. П р и м е р 1. При пиролизе бензина прямой гонки (фракция 40 - 180 С) при температуре 720 С и времеи контакта 0,4 сек в присутствии аммиака, взятого в количестве 10% от веса бензина, суммарный выход епредельх углеводородов составляет 52%, выход кокса 0,4%, в то время как в равных условиях, но при подаче вместо аммиака водяного пара в количестве 20% от веса сырья, выход не- предельных углеводородов составляет 47",., выход кокса 0.,8%,П р и м е р 2. При...

Номер патента: 276941

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Завгородний, Киевский, Окт, Сребродольска

МПК: C07C 43/21

Метки: полученияортои

...эфиров о- ииолов относительногоцзомеров 14 и 86 огго.цгц рт. ст.; с 1-о 1,0248; и: С 82,5; Н 7,98. Найдено, С,Н,40. Вычпстгег оо: С 82,72; 118,10,р 2, Получение этилового эфира енцлфенола.г (О 5,цоль) ортофосфорной кислог (0,5 гцоль) фенетола и 6,61 г ) ццклопептадиеца описанным споУчают 5,6 г (выход 30 го) этилового и п-ццклопецтеццлфенола такого гтельцого состава о- и п-цзомеров.представлггот собой бесцветную о жггдкость с т. кип, 114 - 120 Сг ст. с 1-о 1 0039 и-о 1 5329., ",о. С 83,00; Н 8,20,учшения технолопги процесса одностадийный способ цолучех эфиров циклопентенилфенолов тг(и алкцлфеццловых эфиров тилового, циклопентадиеном в ортофосфорной кислоты в каче- тора с последующим выделсцпгродукта известными приемами. э цра...

Номер патента: 276942

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Богатский, Гендриков, Гринберг, Коль, Мещер

МПК: C07C 45/72, C07C 49/203

Метки: 4-она-6, гептадиен-2

...раствор гидроокиси бария, В образовавшую ся суспензию Ва(ОН).з. медленно,в, течение 1 - 4 час, прибавляют кротоновый альдегид.По окончании прибавления последнего ре- акционную смесь перемешььва 1 отешь30 - 45 лсссьс, после чего охлаждают до комнат ной температуры, добавляют разбавленную соляную кислоту до нейтральной или почти нейтральной реакции, отгоняют не вступивший в реакцию избыток ацетона, в остаток пропускают острый пар и ГДО отгоняют с водяным паром. Отгон насыщают хлористым натрием, отделяют верхний слой гептадиен,4-она-б.Продукт имеет уд. в. около 0,895 (20 С) и и 1,510 - 1,518 (лптературные данные для х. ч. ГДО: уд. в. 0,895 при 20 С; про 1,5190) и содержит до 97% основного вещества (определено спектрофотометрически)....

Номер патента: 276943

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бел, Белостоцка

МПК: C07C 51/25, C07D 307/60

Метки: ангидрида, диметилмалеинового

...содержащих фосфор,В результате окисления высаждается кристаллический продукт, состоящий на 98 оо из диметилмалеинового ангидрида, таким образом отпадает необходимость в выделении целевого продукта. Выход ДММЛ в оптимальных условиях достигает 33 вес. оо. В качесгве основных побочных продуктоь образу ю гся ацетон и уксусная кислота, которые лулавливаются водой.П р и м е р 1. Смесь тетраметилэтилена своздухом. содержащую 1 об. % углеводорода,5 пропускают с объемной скоростью 4000 час тпри 400 С через слой си;шкагельваиадийфосфорного катализатора (соотношение ванадий в фосф = 1: 1,2). В поглотителе в видебелых кристаллов высаживается диметилма 10 леиновый ангидрид. Чистота продукта 98%,т, пл. 94 С. Выход ДММА на исходный...

Номер патента: 276944

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Левшина, Сафонова

МПК: C07C 303/22, C07C 309/06

Метки: 1-хлорпропанол-2, кальциевой, соли, сульфоновой-3-кислоты

...пропусканием хлористого водорода через реакциошгую массу при температуре не выше 0 С с переводом получающейся при этом кислоты в кальциевую соль известным способом, Выход составляет 75%.Пример. К расчвору 150 г 95%-ной натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоповой- кислоты в 525 тгл воды при охлаждении прибавляют 1 л концентрированной соляной кислоты, Выделяющийся хлористый натрий отфпльгровывают, аточник насыщают при 0 С хлор родом в течение 20 час.За это время выделяют еще некоторое количество хлористого натрия, которое присоединяют к основному, Всего выделяют почти теоретическое количество хлористого натрия (около 40 г). Кислый маточнпк упаривают до полного удаления хлористого водорода. Остаток извлекают смесью спирта с эфиром (1:...

Номер патента: 276945

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гефтер, Журавлева, Мошкович

МПК: C07F 9/40

Метки: полученияди-р

...полимера, Мономеры же, имеющие в молекуле фосфор, бром и кратные связи, обладают очень высокими антипиренными качествами и могут связываться с макромолекулами полимеров силами главных валентностей. Одним цз высококачественных мономеров указанного типа является ди-р,р-бромэтиловый эфир вицилфосфоцовой кислоты (ДБЭВК).Предлагаемый способ его получения основан на известной реакции эфиров р-галоидалкилфосфоновых кислот и состоит в том, что ди-р,р-бромэтиловый, эфир р-бромэтилфосфоновой кислоты (ДББК), который представляет собой продукт термической изомеризациц три р,р,р"-бромэтилфосфита, подвергают дегидробромировашцо обработкой его основнымц агентами в среде инертного растворителя цри нагревании с последующим выделением целевого...

Номер патента: 276946

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Институт, Кабачник, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцetил-s, эфиров

...кипения смеси (105 - 107 С) в течение 6 - 8 час при интенсивном перемешивании. После охлаждения реакционную массу фильгругот от взвеси и фильтрат упаривают ь вакууме до половины первоначального объема, добавляют гексан до появления устойчивой мути, охлаждают в сухой углекислоте и выпавшее масло после декантнровацня с него смеси растворителей сушат в вакууме. Вещество очищают путем многократного высажцванця цз смеси эфира с гексаном прн охла кдении до минус 78 С (выход 45%) или хро матографнческцм путем на кологгге. напол ненной снлцкагелем марки КСК, в системе гексац - ацетон 9: 1 ц 3: 2 (выход 25 - 30 о/о)Полученный о-этцл-Х-ацетил- (о,о-дцэтцлфосфорнл) цистецн представляет собой сиропообразную прозрачную жидкость соломенно- желтого...

Номер патента: 276947

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кабачник, Колпакова, Криницка, Ластовский, Медведь, Миронова, Прон, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: оксиэтилидендифосфоновойкислоты

...85 сс с одновременным получением хлористого ацетила в количестве 1,5 кг на 1 кг оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Улавливание выделяющегося хлористого водорода водой позволяет утилизировать отходы производства и достичь 100% -ного использования исходного сырья. Применение газообразного треххлорпстого фосфора дает возможность технологически оформить процесс как по периодической, так и по непрерывной схемам.П р и м е р. В колбу, снабженную обратным холодильником, трубкой для ввода газа и термометром на 200 С, помещают 120 г (2 лоль) уксусной кислоты и нагревают ее до 75 - 80 С, При этой тезтператхре через трубку для ввода газа внутрь колбы барботируют 68.,5 г (0,5 доль) газообразного треххлористого фосфора, Начинается эндотермическая...

Номер патента: 276948

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Венный, Московский, Трудового

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: кислоты, фенилиминофосфор-ной, эфироамидов

...1. Получение диэтиламида 1,3 бутилен-Х-фенилизгинофосфорной кислоты.В 4-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, насадкой для пропускания инертного газа, на которую насаживается капельная воронка, помещают 0,1 зголь аннлина (9.5 г) в растворе сухого эфира, и из капельной воронки приканя вают 0,05 1 го гь 1,3-бутиленхлорфосфита(8,0 г). Реакцию проводят прн 0 - 10 С в токе очищенного инертного газа в течение 2 час.Затем в реакционную смесь добавляют 0,2 ,1 голь дпэтпламнна, пз капельной воронки прн 10 капывают 0,2 1 голь четыреххлористого углерода (31 г) и в тех же условиях продолжают синтез в течение 2 час. Отфильтровывают хлористоводородные соли аминов. Из фильтрата отгоняют растворитель и исходные...

Номер патента: 276949

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Брискин, Институт, Кирсанов, Мазепа, Семеннй, Фещенко, Чернухо

МПК: C07F 9/53

Метки: разнорадикальных, триалкилфосфиноксидов

...на 1 лснабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой, термометроммасляной баней для подогрева, помещают354,5 г (0,25 г,коль) комплекса (1). Последний при перемешивании нагревают до 110 Си медленно, в течение 3 час, прибавляю 96,8 г (1,1 г,ноль) безводного и-амиловогоспирта.После прибавления половины и-амиловогоспирта а стенках реакционной колбы появ 5 ляются капельки воды. Обратный холодильник заменяют нисходящим с насадкой Вюрцаи термометром. Продолжая прибавлениеспирта, температуру в бане повышают в гечение 1 час до 150 С, при этом сначала отго 10 няется азеотроп воды со спиртом, затем - нзоыточный спирт. Температура отгонки возрастает с 95 С до 120 С. Температуру бани несколько снижают и подсоединяют систему...

Номер патента: 276950

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Буркина, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридовр-алкоксивинилфосфоновых, кислот

...сухом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода, Получающийся промежуточный эфирохлорангидрид р-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают термическому разложеншо при90 - 110 С в вакууме до отсутствия С 1-ионов впродукте, Выход почти количественный. 20П р и м е р 1. Ангидрид р-этоксивинилфосфоновой кислоты.К раствору 33,8 г (0,2 г моль) дихлорангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты и15,8 г (0,2 г моль) сухого пиридина в 150.ня 25абсолютного бензола прибавляют по каплямпри перемешивании и 15 - 20"С 64 г(0,2 г моль) абсолютного метилового спирта.Реакционную смесь кипятят 4 час, осадокотделяют, растворитель отгоняют в вакууме, 30 а остаток нагревают прп 90 - 100 С/2 - 3 мм рт. ст. 4 цас прп перемешнванпп. Получают ангидрид...