Способ получения ароматических тетрааминов

Номер патента: 218898

Авторы: Коршак, Федорова

ZIP архив

Текст

Союз Советскин Социалистическин РесоублинЗависимое от авт. свидетельства5 ( 1019890/23-4) Заявлеао 26.т 711. с,л. 12 с 1, 1 г 02 грисоединением заявкиПриоритет МПК С 07 с Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобрстеция федорова ршак. М. М, Тепляков Московский химико-технологический институт им, Менделеева аявитсль СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ТЕТРААМИНО".0 олбу загружанзидпца и сусИзобретение относится к области полъ ченпя ароматических тстрааминов, которые являют ся исходным сырьем для получения термостойких полимеров.Известен способ получения ароматических тетрааминов, состоящий в том, что бис-о-нитроанилины воссганавливают оловом и хлористым оловом в солянокислой среде.Выход целевого продукта 20,4.Предложенный способ отличается от извест О ного тем, что в качестве восстанавливающего реагента используют гидразиц или гидпазингидрат в присутствии катализатора - никеля Ренея в среде этацола или метанола. Это позволяет получать целевой продукт с выходом 85 - 90 с)о и сокращает время процесса. Пример 1. 30 г ( лголь) бис-(3-нитро- аминофенил)-метана растворяют в 500 лг,г метанола при кипении в течение 10 лгин. К смеси добавляют 100 г (15 лго,гь) гидразингидрата и кипятят до полного растворения динитропродукта. В раствор осторожно вводят 1 слгз никеля Ренея. Начинается бурное выделение водорода. Через 20 лгин наступает полное обесцвечивание раствора, Никель отфильтровывают и из охлажденного раствора выкристаллизовывается 3,3,4,4 - тетраамцнодифенплметан, Выход 85 с 7 т. пл. 137 - 138 С (литературнгяе данные 138 в 1 С).Пример 2, В двугорлую кют 10 г (1 лго гь) 3,3-динитробе пспдиругот его в 150,цл метанола прп кипячении в теение 8 - О .цин.К сус пензии доб авля ктт 20 г (10 лоло) гидразина. После полного растворения динитробензидина в раствор добавляют катализатор - никель Ренея до 0,5%. Полцое обесцвечивание раствора происходит через 15 - 20 лгин. При охлаждении выкристаллизовывается 3,3-диаминобензидин. Выход 90%, т, пл. 178 - 179 С (лигературные данные 179 - 180 С) .Пример 3. 30 г (1,цоль) бис-(3-нитро- амипофеггггл) -метана рас т вс 1 ряют в 400 лиг этацола при 50 - 55 С в течение 10 лгилг. К раствору добавляют 100 г (15 .цо.гь) гидразицгидрата и 1 слгз катализатора - никеля Рецея. Через 15 - 20 л:ин происходит полное ооесцвечивание раствора. Катализатор отфильтровывают; из раствора цри охлаждении выкристаллизовывается 3,3,4,4 - тетрааминодифспилметан. Выход 82 гс, т. пл. 138 - 139 С.П р и м с р 4, 10 г (1 цо.гь) бис-(3-нитро- аминофецил) -пропана растворяют в 100 лг,г этанола при тсмпературе 50 С и добавляют к раствору 30 г (15 лго.гь) гидразингидрата. После добавления никеля Рецея происходит бурное выделение водорода; через 15 .цин цаблюдагот поги ое обесцвечивание раствора. При охлаждении раствора выкристаллизовывается 3,3,4,4-тетраамииодпфенилпропан. Выход 89, т. пл.46 -47 С (литературные даппыс 147 - 148 С).218898 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Корректор В, В. Крылова Редактор А. Цетрова Техред А. А, Камышиикова Заказ 4173,6 Тираж 530 ПотписиоеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыпи 1 при Сове.е Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр Сапунова, 2 Способ получения ароматическик тетрааминов путем восстановлен 1 я бис-о-нитроанилинов с последующим выделением продукта, отличаощийся тем, что восстановление ведут гидразином или гидразингпдратом в присутствии катализатора - гикеля Ренея в среде метанола или этанола.5

Смотреть

Заявка

1019890

В. В. Коршак М. Тепл ков, Р. Д. Федорова Московский химико технологический институт Менделеева

МПК / Метки

МПК: C07C 209/36, C07C 211/50

Метки: ароматических, тетрааминов

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-218898-sposob-polucheniya-aromaticheskikh-tetraaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ароматических тетрааминов</a>

Похожие патенты