Способ получения дифеновой кислоты и фенантренхинона

Номер патента: 218876

Авторы: Бел, Кокшаров, Рус

ZIP архив

Текст

и с,х н 218826 О П И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Согоа Советски 1Социалистических Республик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 14.7111.1962 (Лое 791086 23-4)с присоединением заявкил, 12 о, 1412 о, 10нор итет Комитет оо делам аооретеиий и еткрыти гри Совете Минкеров СССРОпубликовано 10.1 Ъ.1970. Бюллетень14 Лата опубликования описания 24 Л 11.190 УЛ К 547.624,07.547.67Авторыизобретения Д, Русьянова, В, Г. Кокшаров и Г. Ф, Беляева аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОЙ КИСЛОТ И ФЕНАНТРЕНХИНОНАпосле перегонки оорабатывают водной щелочью, в которой растворяется дифеновая кислота. При подкислснни щелочного раствора выделяется дифеновая кислота, содержащая до 95% целевого продукта. Очистку ее осуществляют перекристаллнзацией из уксусной кислоты в отношении 1: 5 илп растворением в соде с последующим осаждением кислотой.Получают продукт с т. пл. 226 - 228 С; выход 56%, считая на фенантрен. Остаток после обраоотки продукта реакции щелочью представляют собою 75 - 80%-ный фенантренхинон, содеожащий в качестве примесей г гдроокись кобальта и смолистые вещества. Для удаления кобальта осадок оорабатывают 10%-ной соляной кислотой, после чего фенантренхинон перекристаллизовывают из спирта, ацетона или бензина. Получают продукт с т. пл. 209 - 210 С; выход 29%, считая на фснантрен. Предмет Способ полученит нантрснхинона озон ворителе, от.гичаюгг вышения выхода д полного использова цесс ведут при тет стадию, используя соли кобальта.Известен способ получения дифеновой кислоты озонирования фенантрена. Процесс ведется в две стадии при низких температурах (60 - 70 С). Выход дифеновой кислоты не превышает 50%.5С целью более полного использования фенантрена и повышения выхода дифеновой кислоты, предложен способ окисления фенантрена кислородом, содержащим 3 - 5 от озона. Процесс ведется в одну стадию при 75 - 95 С 10 в течение 7 - 10 час.В качестве катализатора используют соли кобальта. Вьгход дифеновой кислоты 55 - 60%, фенантренхинона 20 - 30%. Разделение конечных продуктов не вызывает затруднений.П р и м е р. 5 г фенантрена и 0,5 г ацетата кобальта растворяют в 50 лг,г 98%-ной уксусной кислоты и загружают в прибор для окисления, снабженный внизу пористой пластинкой для распределения кислорода. Температу ру окисления поддерживают в пределах 89 - 91 С с помощью термостатированной глицериновой бани. В реактор подают кислород со скоростью 6 .г/час. Кислород проходит через озонатор, который обеспечивает концентрацию 25 озона в пределах 4,5 - 5%. Продолжительность окисления 9 час. Окисленный раствор переносят в колбу для отгонки под вакуумом, где при 40 - 45 С и остаточном давлении 35 - 40 лглг рт. ст. отгоняют растворитель. Остаток ЗО из о орете ни яднфеновой кислоты и феолизом фенантрена в растгийся тем, что, с целью погфеновой кислоты и более ния исходного сырья, пропературе 75 - 95 С в одну в качестве катализатора

Смотреть

Заявка

791086

Н. Д. Русь нова, В. Г. Кокшаров, Г. Ф. Бел ева

МПК / Метки

МПК: C07C 50/16, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты, фенантренхинона

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-218876-sposob-polucheniya-difenovojj-kisloty-i-fenantrenkhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифеновой кислоты и фенантренхинона</a>

Похожие патенты