Способ получения 2, 6-диметилол-4-фениламино-фенола

Номер патента: 218902

Авторы: Полотовска, Розанцев, Скрипко, Тараненко

ZIP архив

Текст

Союз Соовтскик Социалистических Республик. фйФ Зависимое от авт. свидетельства Мо Заявлено МПК С 07 с 91/ 1966 (Ле 1081787/23-4 исоединением заявки Мо Комитет по аелзм зобретений и открытийиоритет Опубликовано 28,Х.1971. Бюллетень Мц Дата опубликования описания 21.Х 11.19 ДК 547,564.4261.07 (088,8) при Совете Министров СССРАвторыизобретенияЗаявитель А, Скрипко, Э. Г. Розанцев, А. С. Тараненко и Л. Г. ПолотовскаяНаучно-исследовательский институт химикатов для полимематериалов ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛОЛ-ФЕНИЛАМФЕНОЛА носится к обленола, которыв химическое Предмет изобрете я 2,6-диметиловзаимодействияалином с поспродукта извеч тем, что, с цего продукта и, последний вед ч-фенили-оксиди.чедующим тным спо.ью увели- прощения ут в спирСпособ получения аминофенола путем фениламина с фор. выделением целевого собом, отличаюагайс чения выхода целево технологии процесса товой среде,Данное изобретение от асти получения производных ф е находят широкое применение г производстве.Известен способ получения 2,6-диметилол- 5 алкилфенолов, состоящий в том, что оксисоединения ароматического ряда вводят в реакцию с формалином в щелочной среде с последующей нейтрализацией образующейся натриевой соли кислоты и выделением целевого 10 продукта известным способом, Выход целевого продукта "- 50/о.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в спиртовой среде.Это позволяет увеличить выход целевого 15 продукта и упростить технологию процесса - выделение и очистку целевого продукта.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, капельной воронкой, 20 загружают 37,04 г (0,2 коль) и-оксидифениламина и 70 - 100 мл этилового спирта.После растворения и-оксидифениламина при 0 - 10 С в течение 1 - 2 час приливают 33,27 мл (0,44 моль) 36/о-ного формалина (сГ 1,102) и 25 при этой температуре выдерживают в течение 1 час. Затем температуру медленно поднимают до комнатной. После выпадения осадка реакционную массу выдерживают при комнатной температуре в течение 2 - 3 час, затем ох- ЗО лаждают до 10 - 15 С и отфильтровывают,тщательно промывают продукт на фильтре последовательно водой, разбавленным спиртом и небольшим количеством холодного спирта. Продукт сушат при 40 - 50 С.Получают 37,04 - 44,15 г 2,6-диметилол 4- фениламинофенола, что составляет выход 75,5 - 90 о/о, считая на и-оксидифениламин. Вещество представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 158 - 159 С.2,6-Диметилол-фениламинофенол хорошо растворим в ацетоне, бензоле, хлороформе, диоксане и этилацетате, прп нагревании растворим в четыреххлорпстом углероде и толу оле, не растворим в гептане и воде.Вычислено, /о. М 5,71.СН 1 ЛОз.Найдено, о/о: И 5,96.ИК-спектр подтверждает структуру 2,6-диметилол 4-фенилавтинофенола,Выход целевого продукта50 о/о.

Смотреть

Заявка

1081787

Научно исследовательский институт химикатов полимеащцд, материаловТ ОСНАЯ

Л. А. Скрипко, Г. Розанцев, А. С. Тараненко, Л. Г. Полотовска

МПК / Метки

МПК: C07C 215/82

Метки: 6-диметилол-4-фениламино-фенола

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-218902-sposob-polucheniya-2-6-dimetilol-4-fenilamino-fenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-диметилол-4-фениламино-фенола</a>

Похожие патенты