Способ получения алкил-или алкилфенилсульфоэфиров

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 о, 2 Заявлено 21,11.1966 ( 1055655/2с присоединением заявкиМПК С 07 с омитет по аелатх иорит зобретений и открытиипри Совете Министров Опубликовано 10,11,1970. БюллетеньДата опубликования описания 4.ч 1.970 Д 1 547,26122.0АвторыизобретениЗаявитель остюченко, М. Г. Митрофанов и А. И. Гершеновгоградский научно-исследовательский институтнефтяной и газовой промышленности СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ- ИЛИ АЛКИЛФЕНИЛСУЛЬ ФИРОВ А жают 250 г смелорида, 1,300 млпромышленног Предложен способ получения алкил- или алкилфенилсульфоэфиров, заключающийся во взаимодействии сульфохлоридов н-парафиновых углеводородов, содержащих С - С со спиртами, содержащихти Сз - С 1;, или ал килфенолами, содержащими С, в боковой цени, в поисутствии аммиака при температуре 20 - 50 С. Предлагаемый способ позволяет на основе доступного сырья получать целевые продукты с высоким выходом 95 с/с). Син тезированные алкил- и алкилфенилсульфоэфиры могут найти применение в качестве пластификаторов.П р и м е р 1. В колбу с мешалкой и термометром загрчжают 100 г бутан,4-дисчльфо - 15 хлорида, 105 г н-октилового спирта (3%-ный избыток) и 200 мл хлороформа. При температчре 20 - 40 С подают газообразный аммиак.Сразу же после подачи аммиака повышается температура реакционной массы и выпадает 20 осадок хлористого аммония. Требуемую температурч поддерживают охлаждением колбы водой. Чевез 40 мин снижается температура реакции. После окончания подачи аммиака ог реакционной массы отфильтровывают хлори стый аммоняй. Последний промывают хлороформом и растворяют в воде. После отделения от раствора небольшого количества органических примесей его упаривают и осадок высу 1 цивают при 150 С. Получают 41,7 г хлори- Зо стого амхлонсля. Выход количественный.От отфильтрованной пеакционной массы отгоняют хлороформ при атмосферном давлении, затем под вакччмом продувают возят хом. Полчают 156 г диоктилбутан,4-сульфоната с выходом 96,4 ис: т, пл. 59 - 61 С.П р и м е р 2. В колбу загон жают 50 г бчтан,3-дтлсчльфохлорцда, 156 г и-октилового спирта и 200,ттл хлороформа. Проведение реакции, выделение эфира и хлористого аммония осуществляют, как в пвимере 1. Получают 239 г диоктилбутан,3 - сульфоната с выходом 98,5%; содержание серы 13,86 с/; цвет соломенный, т. пл. 32 С; вязкость при 100 С 3,96 сст; йодное число О.При м е р 3. В колбу загружают 200 г смеси изомеров хлорбчтансульфохлорида - 1 (содепжание клопа 38,1 с. содержание серы 16,54 с/) и 170 г и-децилового спирта. Реакцию проводят без растворителя, Выделение сульфоэфира и хлористого аммония проводят, как в примере 1. Получают 320 г и-децилхлорбъ тансчльон ата; содепж ание хлор а 11,4 с, серы 10,05 с., уд. вес. дД 1,003; температура застывания минус 6 С; вязкость при 100 С 4,30 сст,Пример 4. В колбу загр и изомеров хлорбутансульфо етролейного эфира и 296 г28882 Составитель М, ЧачкоТехред Т, П. Курилко Редактор Петрова Корректор В. В, Комарова Заказ 1372(1 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр, Сапунова, 2 3изооктилфенола (10% -ный избыток). Опыт проводят, как указано в примере 1; время реакции 90 мии. Получают 487 г изоокгилфенилхлорбутансульфоната; содержание хлора 10,05%, серы 8,45%; уд. вес сфо 1,0071; температура застывания минус 10 С; вязкость при 100 С 1321 сст. Пример 5. В колбу загружают 120 г бутан-сульфохлорида, 194 г и-цетилового спирта (5%-ный избыток) и 200 мл петролейного эфира. Опыт проводят, как указано в примере 1. Получают 280 г и-цетилбутансульфоната. Содержание серы 8,14 о/в, т. пл. 36 С,Пример 6. В колбу загружают 100 г смеси изомеров хлорбутансульфохлорида, 1,150 г изооктилдихлорфенола и 300 мл петролейного эфира. Опыт, проводят, как указано в примере 1. Получают 230 г изооктилдихлорфенилхлорбутансульфоната, выход 95%; содержание серы 6,91%, хлора 25,3%; вязкость при 100 С 16,9 сст; температура застывания 0 С. 4Пример 7, В колбу загружают 100 г бутан-сульфохлорида и 160 г и-цетилового спирта. Опыт проводят, как указано в примере 1. Получают 225 г и-цетилбутансульфона та; выход 96,5 в/о; содеРжание сеРы 7,98%;т, пл. 35 9 С.П р и м е р 8. В колбу загружают 130 г смеои изомеров хлорбутансульфохлоридаи 110 г и-децилового спирта. Опыт проводят, как ука зано в примере 1. Получают 209 г и-децилхлорбутансульфоната; содержавшие серы 9,71%, хлора 12,01%; температура застывания минус 24 С, уд. вес с 12 о 1,0263; вязкость при 100 С 2,48 сст.15Предмет изобретенияСпособ получения алкил- или алкилфенилсульфоэфиров, отличающийся тем, что сульфохлориды и-парафиновых углеводородов, со держащих С - С 4, обрабатывают спиртами,содержащими С, - С, или алкилфенолами, содержащими Св в боковой цепи, в присутствии аммиака при температуре до 50 С.