Способ осушки и вьщеления концентрированного

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт, свидетельстваСл. 12 о 121023 аявлено 07,1 Х,1966 ( 1 с присоединением заявкиКомитет по дела К С 07 с 1 риоритетОпубликовано 20.111.196 аобретений и открытипри Совете МинистровСССР УДК 547.239,2,05: 66.0 (088.8) летень та опубликования описания 5.И,196 Авторыизобретени А, М. М. Сан И. Синицын, К. А. Гус и В. А. Жаков Заявител Б ОСУШКИ И ВЬ 1 ДЕДЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВА АЦЕТОНИТРИЛАО 49,7 42,3 6,6 нитрил акриловои кислводапропионитрил и другиекипящие компоненты тсок Изобретение касается способа осушки и,выделения концентрированного ацетонитрила, полученного в процессе аммонолиза пропилена в виде разбавленных водных растворов его.Известны общие способы осушки ацетонитрила, основанные на вымораживании воды и отделении жидкого органического слоя насыщением азеотропа ацетонитрил - вода углекислым газом и аммиаком с последующим отделением верхнего слоя, пропусканием азеотропной смеси над активированной окисью алюминия при повышенном давлении.Чаще всего ацетонитрил,высушивают добавлением третьего компонента и последующей отгонкой тройного азеотропа, кипящего ниже температуры, кипения ацетонитрила. Для этого,используют сероуглерод, дихлорметан, трихлорэтилен, хлороформ, гексахлорэтилен, бензол, толуол, ксилол, этилацетат, этилпропионат, фуран и его алкилпроизводные, а также нефтяные фракции с т. кип. 60 - 100 С.Известно также, что в промышленном производстве нитрила акриловой кислоты из пропилена, аммиака,и кислорода (воздуха), например, в США и Японии, осушку и выделение ацетонитрила проводят химическими методами с неприменением растворов хлористого,кальция, едкого натра и железного купороса.Предложенный способ состоит в том, что из раствора отгоняют смесь ацетонитрила и акрилонитрила, содержащую до 6 - 7%:воды, из полученной смеси азеогропной дистнлляциейудаляют оставшийся акрилонитрил, Полученный концентрированный, но содержащий до2,5% воды ацетонитрил подвергают тонкойосушке путем азеотропной дистилляции с,последующим выделением концентрировавногои осушенного ацетонитрила ректификацией.Таким образом, можно не вносить новогодополнительного третьего компонента, кроме10 того, улучшается качество целевого продукта.П р и м е р. 2,5%-ный водный раствор ацетонитрила, получающийся в производстве нитрила акриловой кислоты, в котором весовоесоотношение нитрила акриловой кислоты к ацс 15 тонитрилу составляет около 0,85 - 1 подают вколонну 1 отпарки нитрила акрнловой кислоты и ацетонитрила (см, схему, проведения способа), При атмосферном давлении и температуре куба и верха колонны 100 - 105 и 75 -20 95 С соответственно, из верха колонны отводят пары в холодильник 2, где они конденсируются. Конденсат охлаждается до температуры 20 - 25 С,Органический слой конденсата, поступающе 25 го из холодильника, имеет следующий состав,вес. %:ацетонитрило213805 аце гокг 1 рил 99,42нитрил акриловой кислоты 0,08акролеин менее 0,01ацетон ме.нее 0,01ацетальдегид 0,1синильная кислота 0,0019пропионитрил и другие высшиенитр,иды менее 0,02вода 0,38.Згрфективность колонн следующая: Колонна1 3 5 7 Теоретические тарелки10 - 12 35 - 40 10 - 12 20 - 22 Способ осушки и выделения концентрированного ацетонитрила из водного раствора ацетон итрила, содержащего акр илонитрил, отюьчающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, из этого раствора отгоняют смесь ацетонитрила и акрилонитрила, содержащую до б - 7% воды, из полученной смеси путем азеотропной дистилляции удаляют оставшийся акрилонитрилполученный в результате этого концентрированный, по содержащий до 2,5% воды ацетонитрил, подвергают тонкой осушке путеги азеотропиой дистилляции с последующим выделением концентрированного и осушенного ацетонитрила ректификацией,Составитель В. АндреевРедактор Н, Абрамкина Текред Т, П. Курилко Корректоры: Л. В, Наделяева и А. П. Васильева1393/3 Тираж 530ПИ Комитета по делам изобретений и открытийМосква, Центр, пр. Серова,Подписпоовете Министров СССР Зака Ц 11 И нпографин, пр. Сапунова, 2 Из куба колонны отводят воду на дегазац.ию.Конденсат такого состава подают в колонну о, где либо при 250 и.и рт. ст либо при ат.;1 осферном давлении проводят основную 5 осушку ацетонитрила, Пары нитрила акриловой кислоты, воды и ацетопитрилавыходящие из верха колонны 3, конденсируются в холодильнике 4 и конденсат онова,возвращают в систему. 10Состав получающегося конденсата в колонне д без учета водного слоя, следующий, вес. %:нитрил акриловой кислоты 78 ацетонитрил 17,5 15 вода 4,5 Осушенный нитрилом акрилдвой,кислоты ацетднитрил, нд все еще содержащий до 2,5% воды, подают в колонну 5 азедтропной осушки апетонитрила. При атмосферном давлении с 20 верха этой колонны пары азеотропа ацетонитрил в,вода отводят в холодильник б, где они конденсируются, .и конденсат возвращают в питание колон.ны 1.Практически почти полностью осушенный 25 ацетонитрил,из куба колонны 5 поступает в колонну 7 выделения концентрированного ацетонитрила. Выделение концентрированндго ацетоиитрила проводят при остаточном давлении вверху колонны 250 м,и рт. ст, Пары, вы ходящие отсюда, конденсируются в холодильнике 8, и конденсат собирают в приемнике 9.Получен образец концентрированного ацетонитрила следуютцего состава, вес. Ь: Предмет изобретения