Номер патента: 213811

Автор: Научно

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСвВУ 2 381 союз Советских Социалистических Республикс прис инением заяв МПК С 07 с: комитет по двлагеобретений и открытийрн Совете МинистровСССР УДК 547 233 2532 .546,264.07 (088.8 тубликовано 28,Х 1.1968. БюллетешДата убликования описания 12.тг.19 Авторыизобретения, Скрипко, А. С. Тараненко, 3. В, Иванова и Н ельн Заявител Научно-исследовательский институт химических полимеро СПОСОБ ПОЛУЧЕ Я ДИ-(4-ФЕНИЛАМИНОФЕНИЛ(АРБОНАТА логический процесс тво фелевого продук ю базу стабилизато Это сокращает техно повышает выход и качес та и расширяет сырьеву ров для каучука и резин.П р и м е р. В трехгорл 0,5 л, снабженную обра мешалкой, термометром да фосгена, загружают п-оксидифенпламина, 86 ую колбу емкостью тным холодильником, и трубкой для подво,14 г (0,6 г лголь) лг,г (0,6 г моль) триИзобретение относится к спосооу получения стабилизаторов для каучука, резины и других полимерных материалов,Известно получение ди-(4-фениламинофенил)-карбоната, для чего Ха-соль п-оксидифениламина подвергают взаимодействию с фосгеном в среде ацетона при пони;кенной температуре с последующим разбавлением реакфионной массы водой, экстракфией бензолом, который промывают раствором едкого натра, водой, а затем сушат и отгоняют. Продукт выделяют перекристаллизафией. Ха-соль п-оксидифениламина предварительно получают путем взаимодействия п-оксидифениламина с абсолютным этиловым эфиром и металлическим натрием. Выход продукта 16,2%.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве исходного продукта используют п-оксидифениламин, а процесс ведут в среде бензола при комнатной темпераэтиламина й 250 лгг абсолютного бензола. По. сле растворения гг-оксидифениламина при тем. пературе 20 С в течение 1 - 2 час пропускают под слой реакционной массы фосген. Затем реакционную массу выдерживают 0,5 - 1 час при комнатной температуре. Реакционную массу охлаждают до 10 - 15 С и отфпльтро. вывают от солянокислого трпэтиламина, промывая последний на фильтре 300 - 500 м.г ацетона.Смесь бензола с ацетоном отгоняют на водяной бане вначале при атмосферном давлении, а затем под вакуумом.Конечный продукт, кристаллическую массу светло-серого или светло-желтого цвета, перекристаллизовывают из 200 - 300 лг,г уксусной кислоты. На фильтре продукт промывают 80 лг,г этилового спирта (для лучшего отмыва от уксусной кислоты продукт можно прокипятить в спирте) .Получают 56,2 - 83,2 г ди-(4-фениламинофенил) -карбоната, что составляет 47 - 70%, считая на гг-оксидпфениламин. Белоснежные кристаллы с т. пл. 161,2 С.Ди-(4-феннламинофенил) -карбонат хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, диоксане и диметилформампде; прф нагревании растворим в спиртах и уксусной кислоте. Нерастворим в воде, гексане, разбавленных кислотах и щелочах,213811 Предмет изобретения Составитель С. ВоронинаТехред Л. К. Малова Редактор Г, Яковлева Корректор Н. В. Босняцкая Заказ 339/14 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и о 1 крытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, в/,: С 7574; Н 5,08; Х 7,06.Найдено, О/,: С 75,77; Н 5,07; К 6,99.Мол, вес вычисленный 396,4; найденный 398; 408; 386.Ди-(4-фениламинофенил)-карбонат будет испытываться в 1-1 ИИПП, НИИПМ, ВНИИСКе, ИХФ АН СССР, НИИРП, ВНИИВ в других организациях в качестве стабилизатора пластмасс, каучуков, резин, искусственного волокна, моторного топлива и полиметилсилоксановой жидкости. Способ полу чения дп- (4-фениламинофенил)- карбоната с применением фосгена в среде ор- Б ганического растворителя с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, повышения выхода и качества продукта и расширения сырьевой базы, фосген подверга ют взаимодействию с и-оксидифениламином всреде бензола при комнатной температуре.

Смотреть

Заявка

1038150

Научно исследовательский институт химических полимеров

МПК / Метки

МПК: C07C 219/34, C08K 5/17, C08L 9/00

Метки: ди

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-213811-sposob-polucheniya-di.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ди-</a>

Похожие патенты