Спосов получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы

ОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских Социалистических Республик4сстооооз.а. Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 12.Х 11.1966 ( 1117321/23-4с присоединением заявкиКл. 12 о, 6 ПК риоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 20,111,1968. БюллетеньДата опубликования описания 15,Ч.1968 547,458,82.0088,8) Авторыизобретения. Иванов, Т. М. Кубаенко, Г. С. Павлова,и К. М, Чернов Владимирский химический заводЦоколаев Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОЗАМЕЦЕННОЙ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫВязкость 15% -ного раствора,сек Термост бильност цетильные озрачсть, % 40 Зб 45,5 39 38 38 5,325,555,35,21 210 217 210 210 210 210 210 210 11,711 58 84 2,б0 ч. ацетилцеллюлозы с ислоты 54,4% (влажв 400 вес. ч, ледяной емпературе 40 - 50 С. азбавляют 100 вес ч. емешивают,в течение5 вес. ч, 96% Н 501. температуре 50 - 55 С ри достижении заданп нейтрализуют уксуссаживают путем доды, после чего промыИзвестен способ получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы путем ацетилирования уксусным ангидридом активированной уксусной кислотой хлопковой целлюлозы в метиленхлоридной среде, используя катализатор Н 2304, и дальнейшего гидролиза в среде уксусной кислоты концентрацией 80 в 86% . По этому способу получается продукт с тер:то. стабильностью 203 С, прозрачностью раствора в смеси ацетон - вода в соотношении 9: 1 до 10 - 20%, рабочие растворы имеют визуально определяемую структуру.С целью экономии сырья для получения ацетилцеллюлозы с содержанием связанной уксусной кислоты 44 - 46,5 л/, высокой степени стабильности, рабочие растворы которой не имели бы видимой структуры и обладали высокой прозрачностью, предложено ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу растворять в ледяной уксусной кислоте и затем проводить гидролиз в среде уксусной кислоты с концентрацией 73,5 - 78,5%, используя катализатор 1-1,304. Предлагаемый способ предусматривает растворение 100 вес. ч. низковязкой ацетилцеллюлозы в 300 вес. ч. ледяной уксусной кислоты при температуре 40 С. В дальнейшем стадию гидролиза проводят после добавления 100 вес. ч. воды и 5 вес. ч. 960/о Н 2304 при температуре 50 - 60 С до нужной степени этерификации. Степень этерификации контролиуют по водным числам. Последующие стадии ысаживания, промывкицентрифугирования сушки проводят обычным способом,Табл ица Пример 1, 100 вес,содержанием уксусной к 20 ность 3,9 а/,) растворяютуксусной кислоты при т Полученный раствор р обессоленной воды, пер 30 лшн, затем подают в 25 Гидролиз проводят придо водного числа 199. П ного водного числа сиро нокислым натрием и вь бавления 1500 вес. ч. во 30 вают и сушат.Заказ 1016,17 Тираж 530 ПодписноеЦг 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Аналитические показатели ацетилцеллюлозы приведены в таблице,П р и м е р 2. 100 вес. ч, ацетилцеллюлозы с содержанием уксусной кислоты 54,18% и с влагой 5,63% растворяют в 300 вес. ч. ледяной уксусной кислоты в течение 1 час при температуре 40 - 50 С. В полученный раствор добавляют 100 вес .ч. обессоленной воды, перемешивают в течение 30 мин, затем подают 5 вес, ч. 96% На 80. Гидролиз проводят при температуре 50 - 55 С до водного числа 192. При достижении заданного, водного числа сироп нейтрализу 1 от уксуснокислым натрием и высаживают добавлением 1500 вес. ч, воды, после чего ацетилцеллюлозу промывают и сушат.Предлагаемым способом получают продукт с высокой термостабильностью, растворы его обладают прозрачностью и не имеют видимой структуры, В качестве исходного сырья используют неперерабатываемые до сих поо отходы производства ацетилцеллюлозы.Сокращается время гидролиза,В результате вышеописанных преимуществ снижаются расходы па производство ацетилцеллюлозы. 5 Предмет изобретения 1. Способ получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы в уксуснокислой среде в присутствии катализатора - серной кислогы, отлича 10 ющийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и улучшения качества целевого продукта, ацетонорастворимую ацетилцеллюлозурастворяют в ледяной уксусной кислоте сдальнейшим гидролизом в среде уксусной кис 15 лоты и выделением целевого продукта известными методами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоприменяют ацетонора створ имую ацетилцеллюлозу с вязкостью 23% раствора не менее20 180".3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоприменяют уксусную кислоту с концентрацией73,5 - 78,5%,