Способ подучения амидов и анилидов карбоновыхкислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2138 5 Союа Советскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 11 Х.1964 ( 899552 г 23-4) 12 о, 1 МПК С 07 с оритет К смите еламтк ытий аобретений и о рпри Совете МинистровСССР публиковапо 20,111.1968. Бюллетень11ата опубликования описания 5.И.1968 547,298,1.07, К, Близнюк, А. ф. Коломиец и Р. В. Стрель аявител СЛ 2 фенокс,иуксусно й условиях синтеза амит. пл. 99 - 100 С (из данные: т. пл. 101,5 С. Пример 2. Амид кислоты. Получен в да 2,4-Д. Выход 95%; спирта). Литературныес присоединением заявкиОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИД Изобретение относится к области получения производных карбоновых кислот, в частности, амидов кислот, применяющихся в сельскомхозяйстве и,медицинской лрактике.Предложен способ получения амидов и анилидов карбоновых кислот, который состоит в том, что карбоновую кислоту подвергают взаимодействию с аммиаком, аминами, или анилином в присутствии фосфористой или фосфинистой кислоты (или,их производных) в качестве катализатора при нагревании в среде органического растворителя с азеотропной отгонкой воды. Выход достигает 80 - 90%.П р и м е р 1. А м и,д 2,4 - д и х л о р ф е,н о кс,и ук с у с н о й к и с л о ты (2,4-Д). В стеклянную трубку, снабженную насадкой Дина - Старка и барботером, помещают 11,05 г 2,4-Д, 0,2 г треххлористого фосфора, 30 лл технического трихлорбензола (т. квп. 205 - 215 С),и 10 лгл коилола (ловушку насадки заполняют ксилолом). Реакционную смесь нагревают до кипения и в полученный гомогенпый раствор бароотируют аммиак со скоростью 5 - 10 г(час (высота барботаиного слоя 10 сл). Конец реакции определяют по прекращению выделения воды (через 1,5 - 2 час воды выделяется тесгретичеокое количество). При охлаждении реа 1 кционной массы образовавшийся амид выпадает в виде иристаллов и его отделяют фильтрованием, Вы ИЛ ИДО В КАР БО НО ВЬ 1 Х ход 100%; т. пл, 154 - 155 С (из метанола), Литературные данные: т. пл. 155 - 156 С.Аналогично протекает реакция при использовании в качестве катализатора фосфористой кислоты (2 мол. %),Г 1;р и м е р 3. Д и э т и л а м и д ф е н о к с иуксусн ой кислоты, В круглодонную колбу с насадкой Дина - Стажерка помещают 0,05 г лголь фенокоиуксусной кислоты, 0,06 г лгогь диэтиламина, 0,001 г лголь фосфористой кислоты, 20 лгл трихлорбензола и 30 лгл ксилола, Реакционную смесь перемешивают 5 - 10 лгин, затем кипятят до,прекращения отгонки воды (2 - 3 час). После охлаждения смесь, разбавляют 50 лгл эфира (или бензола), промывают водой, сушат над сульфа том магния (или азеотропно) и продукт выделяют перегонкой. Выход 80%, т. кип. 142 - 143 С (2 лглг рт. ст.); с 14 1,0760; по 1,5290; Мйр 59,28, вычислено 59 - 35. Литературные данные: т, кип, 152 - 154 С (6 лглг рт. ст.).В аналогичных условиях получены диэтиламиды других арилоксиуксусных кислот, перечень и свойства которых приведены,в табл. 1.% Выход, % Т, пл Снайдено Формула вычислено 89 46 - 47 6,79 6,68 49 - 50 87 582 5,87 84 99 - 100 6,24 6,19 115 - П 6 4,71 4,74 178 в 1 4,17 4,25 С 1 ОФс Оснс хсгн)Ос -Оснс х с н)С 1 ОФОСНгС 11(СгНь)гФОГ - Оснс )сн)ОФС 1 ОСН гС МС 2 Н 5) 2ОСН,Оо Фоси,с мнснФС 1 ОСНгС ХНСдН 9ООСНг ХНОС 1 ОСНС НС 1 ОС 1 ОСН,С ИНС 1 П р)и м е р 4. н-Бугиламид 2,4-Д. Смесь 0,05 г моль 2,4-Д, 0,06 г моль н-бутиламина, 0,001 г моль фосфористой кислоты и 50 мл керосина (т. кип. 160 в 2 С) ки)пятят с насадкой Дина - Старика до дрекрагцения отгонки,воды (1 - 1,5 час). Реакционную массу охлаждают и продукт огделяют филырованием. Выход 96,5%; т, пл, 76 - 77 С (из петролейного эфира) .Найдено, %: Х 4,99.Сд 2 Нд 502 ЯС 1.Вычислено, оо: И 5,07.В аналогичных условиях получены алиды и анилиды других арилоксиу)ксуоных кислот, перечень и свойства которых приведены в табл. 2. 5 Предмет изобретенияСпособ получения амидов и анилидов карбоновых кислот на основе карбоновых кислот и аминов (аммиака или анилинов) при нагревании в присутствии кислых катализаторов, 10 отличающийся тем, что, в качестве катализатора используют фосфористую или фосфинистую кислоту ил)и,их производные и процесс ведут с азеотропной отгонкой,воды.
СмотретьЗаявка
899552
Н. К. Близнюк, А. Ф. Коломиец, Р. В. Стрельцов
МПК / Метки
МПК: C07C 231/02, C07C 235/34, C07C 235/38
Метки: амидов, анилидов, карбоновыхкислот, подучения
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213815-sposob-poducheniya-amidov-i-anilidov-karbonovykhkislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ подучения амидов и анилидов карбоновыхкислот</a>
Способ очистки кислых сточных вод производства синтетических низкомолекулярных карбоновых кислот
Номер патента: 712398
Опубликовано: 30.01.1980
Авторы: Андреева, Бухштаб, Ищенко, Рыжова, Суржа, Тютюнников
Метки: вод, карбоновых, кислот, кислых, низкомолекулярных, производства, синтетических, сточных
...воды обрабатывают моно-, диэтаноламином при температуре 110 - 140 С в присутствии едкого натра и отделяют этаноламиды дистилляцией. 5Предпочтительным вариантом является то, что моно-, диэтаноламин вводят в отношении 1: 1,1 моль к низкомолекулярным карбоновым кислотам, а едкий натр в количестве 0,1 - 0,2% от количества моно-, ди этаноламина.Полученная партия испытана в качестве смачивателей в кожевенной промышленности, результаты испытаний положительные, Отходами производства являются кубовый 15 остаток, который может быть применен как связующее в литейном производстве, и сбросные воды со стадии получения этаноламидов. Отогнанную воду с ХПК от 10000 до 15000 мг О,/г направляют на биологиче скую очистку.П р и м е р 1. В емкость с...
Способ определения высших изомерных карбоновых кислот в воде
Номер патента: 1223099
Опубликовано: 07.04.1986
МПК: G01N 21/78
Метки: воде, высших, изомерных, карбоновых, кислот
...отклонение - 0,9 мг/л.Для проверки правильности результатавводится добавка Ы -разветвленных карбоновых кислот, равная 10,0 мг/л.Раствор с добавкой вновь анализируют.Результат анализа пробы В с добавкойравен 19,4, а его стандартное отклонение - 1,7 мг/л. П р и м е р 4. 50 мл анализируемого раствора Е, образца:технологи ческого раствора, содержащего примесь М,Ы-диметилкарбоновой кислоты фракции С -Св,.помещают в делительную воронку вместимостью 500 мл, при. ливают 150 г воды,.добавляют 3 г нитрата аммония, 6 мл концентрированной азотной кислоты, приливают 5 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 1 мин, После расслаивания фаз органический слой фильтруют че рез навеску безводного сульфата нат-, рия массой 1 г, помещенную на...
Способ регенерации серной кислоты разбавленной водой и загрязненной органическими и механическими примесями
Номер патента: 132201
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Индюков, Кабанова, Паниева, Сафонов, Шевцов
МПК: C01B 17/90
Метки: водой, загрязненной, кислоты, механическими, органическими, примесями, разбавленной, регенерации, серной
...последней.Из испарительной части песок непрерывно пе 1 реходит в нижнюю, отпарну 1 о часть аппарата, для отделения от увлеченных паров серной кнс лоты продувкой водяным паром (или циркулирующим газом).Отпаренный горячий песок ссыпается с низа аппарата в захватнос устройство, где,подхватывается ссмесью горячего газа (или иного топли ва) и воздуха и транспортируется имн наверх в сепарационное устр(й132201 Предмет изобретения Способ регенерации разбавленной водой и загрязненной органическими и механическими примесями серной кислоты, о тл и ч а ю щи й с я тем, чтос целью получения чистой серной кислоты, разбавленную водой и загрязненную органическими и механическими примесями серную кислоту натревают и испаряют в аппарате с...
Способ получения производных 7 -галоидарилмалонамидо-7 метокси-3-гетероциклилтиометил-1-детиа1-окса-3-цефем-4 карбоновой кислоты или их солей с органическими или неорганическими основаниями
Номер патента: 784779
Опубликовано: 30.11.1980
Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Садао
МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06, C07D 505/20
Метки: галоидарилмалонамидо-7, карбоновой, кислоты, метокси-3-гетероциклилтиометил-1-детиа1-окса-3-цефем-4, неорганическими, органическими, основаниями, производных, солей
...А-метокси-гетероароматический тиометил-детиа-окса-цефем-карбоновую кислоту б).При использовании хлористого алюминия в нитрометане реакционную смесьразбавляют этилацетатом, промываютсоляной кислотой и экстрагируют водным бикарбонатом. Водный экстракт подкисляют до рН 1,5 и повторно экстрагируют этилацетатом, Экстрактный раствор концентрируют. Полученный остатокрастирают в растворителе, чтобы получить целевую свободную карбоновую кислоту б).Используемые условия реакции перечислены в табл. 3, физические константы продуктов табл. 3 приведены втабл. 4.Подробное описание м15 приведено ниже, чтобказать методику опытов,в табл, 3.К растору дифенилметил 7 Я-А- (4-метоксибензилокси-фторофенил)-(. -(20 мл) при -5 ос добавляют трифторуксусную...
Способ получения хлорсодержащих 1, 2, 3, 4тетрагидро-4 оксохинолин-7-карбоновых кислот
Номер патента: 237898
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бехли, Институт, Михайлицын, Тропической
МПК: C07D 215/233, C07D 215/28
Метки: 4тетрагидро-4, кислот, оксохинолин-7-карбоновых, хлорсодержащих
...реакционной массы,перестанет давать реакцию на присутствие первичной аминогруппы (диазотирование и сочетание с р-нафтолом - оранжевое окрашивание).15 После этого реакционную массу разбавляютводой и подкисляют,до кислой реакции 20%-ной Н.ЯО Выделившийся продукт отделяют и промывают водой. Получают желтье кристаллы: выход 3,4 г (85%); т. пл, 258 - 20 259 С (с разложением из водного спирта).11 а йдено, %:10,27; С 10,31; С 1 13,09;13,41.С 11 оС 1.зО.Вычислено, %: М 10,43; С 1 13,19.25 б) Х,5-дика рбокси-хлорфенил-р-алаи 1 ш.Раствор, содержащий 2,5 г нитрила .-2,5 дикарбокси-хлорфенил-р-аланина, 1,6 г МаОН в 1,5 лл воды кипятят до прекращения выделения аммиака. Затем смесь подкисляют ЗО 20%-ной НЫО, осадок отфильтровывают иКорректор О. И....
Предыдущий патент: 213814
Следующий патент: Способ получения алкилендиимидов глутаровойкислоты
Случайный патент: Пневматическая солодовня шахтного типа