Способ получения ацетилцеллюлозы

Союа Соеетоких Социалистических Реопубликависимое от авт. свидетельствааявлено 25,11,1967 ( 1136706/23-4) 2 о,с присоединением заявкиМ 08 Ь ПриоритетОпубликовано 20.111.1968, БюллетеньДата опубликования описания 15 Х.19 Комитет по деламобретений и открыти 1,728.82 (088.8) и Совете Миниотроо СССР. А. Кадырова, Б, И. Айходжаев, Г. К. Стергиу, 3, М, Ка А, Н. Стергиу и Ю. Л. Погосов изобретения Заявит ПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ приведены результаты ацетилирования при добавлении на стадии активации уксусной кислотой различных спиртов. В опытах 1 и 2 добавок не было. Результаты последующих 5 опытов показывают, что дополнительное введение спиртов значительно сокращает время ацетилирования. 10 ктиваци Сернаяислота% одержание, % Спирт 290 291 292 294 293 90 65 5 1,5 1,5 Метанол Этанол н-Бутанол и-Бутанол н.Вутанол Аллиловый Аллиловый Аллпловый Глицерин Глицерин Глицерин Мапйнт 1,522,51 35 35 295 294 30 35 35 45 45 2,52 96 97 95 14 па.етилцеллюлозыэтерификацииции, В табл. 1 Предварительная активация целлюлозы позволяет значительно сократить время, необходимое для ее взаимодействия с ацилирующими реагентами. Для активации целлюлозы обычно стремятся использовать такие вещества, присутствие которых в ацетилирующей смеси в дальнейшем не влияет на процесс этерификации.Известно получение ацетилцеллюлозы, когда целлюлозу предварительно активируют уксусной кислотой, а затем обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии катализаторов, например серной кислоты.Для повышения активности целлюлозы в реакции ацетилирования предложено в ацетилирующую смесь вводить низкомолекулярные спирты, например этиленгликоль, в количестве 1 - 5% от веса целлюлозы,Во всех опытах используют целлюлозу Владимирского химического завода.Активацию проводят в течение 18 час при температуре 18 - 20 С. Этерификацию активированной целлюлозы осуществляют в гомогенной среде уксусным ангидридом в присутствии катализатора серной кислоты при температуре 38 - 40 С. Конец реакции определяюг по образованию прозрачного сироПолученные образцы триацохарактеризованы по степенипосле осаждения и стабилиза В табл. 2 приведены результаты, полученные при добавлении этиленгликоля в период активации и непосредственно в ацетилирующую2 Ю а й Примечание. 2% этилепглнколя по весу целлюлозы добавлено совместно с уксусным ангидридом н серной кислоты. смесь с прсдварительной активацией целлк 1 лозы только уксусной кислотой (опыт 14) . Итак, введение этиленгликоля (к весу целлюлозы) ускоряет процесс ацетилирования в 2 - 4 раза, в зависимости от условий ацетилирования.Полученные триацетаты целлюлозы растворяются в хлороформе, дихлорэтане, хлористом метилене, диметилформамиде и диоксане.П р и м ер. 5 г хлопковой целлюлозы помещают в коническую колбу с притертой пробкой и заливают 35 л.г ледяной уксусной кислоты, содержащей 2 а 1 о этиленгликоля. Закрытую колбу оставляют на 18 час при темпера 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 5 5 5 5 5 5 5 5 5 10 30 5 5 5 20 10 5 4 4 2 2 1 0,5 2 2 2 2 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 240 240 300 7 5 5 5 7 5 7 5 5 3 7 5 7 5 25 25 20 20 15 15 15 25 35 35 20 50 40 20 290 282 296 290 294 296 293 293 295 293 292 295 295 294 2137934туре 18 - 20 С. Лктивированну 1 о таким образом целлюлозу переносят в двухгорлую коуглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, К 15 мл уксусного ангидрида при 5 бавляют 0,25 г концентрированной серной кис.лоты. Зту смесь осторожно переливают в колбу, охлаждая содержимое колбы холодной водяной баней.Затем, энергично перемешивая реакционную 10 смесь, заменяют холодную баню теплой и 1 апротяжении остального времени поддерживают температуру 38 - 40 С.Образовавшийся прозрачный сироп, не содержащий остатков волокон, разбавляют 15 165 лл уксусной кислоты. Раствор триацетатацеллюлозы выливают тонкой струей в теплу 1 о водяную ванну и оставляют в ней на сутки.Затем осажденный триацетат промывают проточной водой до нейтральной реакции промы вочных вод и стабилизируют кипячением в0,02%-ной серной кислоте в течение 2 час.Вновь промывают стабилизированный образец и сушат на воздухе. Степень этерификации целлюлозы составляет 2,96%.25Предмет изобретения1. Способ получения ацетилцеллюлозы об.работкой уксусным ангидридом в присутствии ЗО катализатора, например серной кислоты, целлюлозы, предварительно активированной уксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости ацетилирования, в последнюю добавляют низком олекулярные 35 спирты, например этиленгликоль.2. Способы по п. 1, отличающийся тем, чтонизкомолекулярные спирты добавляют в количестве 1 - 6% от веса целлюлозы.Составитель А. Тищенко Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры; Н, В, Босняцкая и В. В. Крылова Заказ 1016/16 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мииисгров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2