Способ получения пиромеллитового диангидрида

2138 ОУ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства12 о Задвлено 13.Х 1,1965 Ло 103757423-4)с присоединением заявкиМПК С 07 с поритетубликовано 20.111.1968. Бюллетень11 та опубликования описания 16,Ч.1968 Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР К 54.585582,2.0 (088,8) авторыизобретс я М, И. Чудаков, А. П, Самсонова, И. В А. Е. Егоров и М, Голова, М. Н. Раскиннь 3 ая,вител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОМЕЛЛИТОВОГО ДИАНГИДРИДАрования щелочноп ра й или соляной кислот боновых кислот, сос бензолпентакарбонов слог, экстрагируют ыделяют с помощью створ подой и смесь тоящую из ой и пиро- мстилэтил- ионообменпиромеллито дурола, антра вочов сырье цитатные и срав т су блимируют при азуется пиромелли. дом 35% от суммы т.,пл, 286 С,ю смесь кис 1 о и рт. ст, Обр дрид с выхо той 95 - 97,едложен спо ,диангидрида лигнине вгоответственликарбоновых ргают термотечение 4 час гнина удаляв.ходит его кон рмоконденсириастворе окисляче кислородом атуре 220 С и 100 С в присутсляют слабой ом в щелочной Изобретение отпиромеллитовогосырья лигнина.Известны способы получениявого диангидрида отоислениемцена, различных тетраалкилбенвой базой которых служат дефинительно дорогие прсаукты.Для удеш".вления процесса псоб получения пиромеллитовогоиз гидролизного литнина.Способ состоит в следующем.Для создания в гидролизномричных ароматических структурных за образование бензолпокислот, исходный лигнин подвеобработке топочными газами впри 300 - 350"-С. носиться к области получени диангидрида из природног При этом из тидролизного ли остатки,полисахаридов и прои денонсация. Водную суопензию такого те ванного лигнина в щелочном р ют 6 час на проточной колон воздуха при 25 ати и темпер затем доокисляют хлором при ствии МпО или сначала оки азотной кислотой и затем хлор,среде, После филкисляют сернбензолполикамеллитовой,5 меллитовой ккетоном илиной смолы.Полученну280"С и 10 л0 товый дианги,кислот, чисто П р и м е р 1. 100 г термоконденсированного лигнина и 200 г карбоната натрия в 1000 хл 15 воды окисляют кислородом воздуха при 220"Св течение 6 час.Полученный щелочной раствор нагреваютдо 100 С, прибавляют 50 г двуокиси марганца и в течение 2 час пропускают ток хлора.20 После осветления раствор фильтруют, дву.окись марганца может быть многократно повторно использована,Раствор подкисляют соляной или сернойкислотой и воздухом отдувают растворенный 25 хлор. Затем из раствора метилэтилкетономэкстрагируют бензолполикарбоновые кислоты. Кислоты могут быть выделены также при помощи ионообменных смол. После удаления растворителя (или воды с избытком хлори стого водорода при использовании ионооб213807 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Редактор Н. А. Абрамкина Техред А. А. Камышникова Корректоры: 3. И. Тарасова и М, П. РомашоваЗаказ 1017(6 Тираж 53 е Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 менных смол) остается смесь трех кислот: меллитовой, бензолполикарбоповой и ппромеллитовой. Сухие кислоты подвергают вакуум-сублимации при 280 С и 10 мм рт. ст, Получается пиромеллитовый диангидрид с выходом 8 от исходного термоконденсированного лигнина,П р и м е р 2. 100 г термоконденсированного лигнина суспендируют в воде, нагревают до 100 С и постепенно прибавляют 120 г азотной кислоты концентрацией 5 - 10,. Может быть использован меланж. Продолжительность окисления 6 час.Окисленный лигнин отфильтровывают, расгворяют в водном растворе карбоната натрия и окисляют хлором в присутствии двуокиси марганца, далее как в примере 1. Способ получения пиромеллитового диангидрида, отличавшийся тем, что, с целью 5 расширения сырьевой базы, гидролизный лигнин обрабатывают топочными газами при температуре 300 в 3 С, полученный при этом термоконденсированный лигнин последовательно подвергают окислению кислоро дом воздуха или слабой азотной кислотой ихлором в щелочной среде, добавляют минеральную кислоту, полученный раствор подвергают экстракции органическим растворителем или пропускают через ионообменную 15 смолу и выделенную смесь бензолполикарбоновых кислот подвергают сублимации при 280 С и 10 мм рт. ст.