Способ получения хлоргидринов многоатомныхспиртов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик. 12 о, 5/04 Комитет ло делам изобретений и открыти лри Совете Министров СССР, Перникис, Я. А. Сурна и вторызобретения У. К. Апсите,Серге ны АН Латвийской СС титут химии древ явитель ПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛО СПИзвестен способ получения хлоргидринов многоатомных спиртов взаимодействием эпихлоргидрина с многоатомным спиртом, например сорбитом или декстрозой, в присутствии эфирата фтористого бора.Предложено использовать в качестве спиртовой компоненты левоглюкозан.Применение левоглюкозана позволяет проводить реакцию сополимеризации с образованием высокомолекулярных хлоргидринов.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снаб енную мешалкой и обратным холодильником, помещают 20 г левоглюкозана, 45 г эпихлоргидрина, 92 мл абсолютного диоксана и нагревают содержимое колбы при 90 С до полного растворения левоглюкозана. Затем, снижая температуру до 60 С, приливают 4,1 м,г 10 О/о-ного раствора эфирата фтористого бора в эфир. Реакция протекает с большим экзотермическим эффектом. Перемешивание продолжают в течение 2 час при 90 С, затем добавляют 2 мл диметилформамида для нейтрализации катализатора и отгоняют диоксан при разряжении 5 - 10 мм рт. ст поднимая температуру до 140 С.Полученная смола имеет цвет от желтого до коричневого. Выход 85 г, содержание гидроксильных групп 8,50%, хлоргидриновых групп 0,24 г экв/100 г; вязкость 74900 сп при 25 С; угол удельного вращения а 1 г, +14. ГИДРИНОВ МНОГОАТОМН 11 л. РТОВ П р и м ер 2. В трехгорлую колбу, снабженную,мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 81 г левоглю.козана и 510 м.г абсолютного диоксана, нагре вают содержимое колбы при 90 С до полногорастворения левоглюкозана. Снижают температуру до 60 С, прикапывают 12 мл 10 э/,-ного раствора ВРзО (С 2 Н) 2 в эфире и добавляют 138,7 мл эпихлоргидрина в течение 15 мин.0 Реакцию продолжают еще 0,5 час. Затем добавляют для нейтрализации катализатора 5 мг диметилформамида, повышая температуру до 140 С, отгоняют диоксан и непрореагировавший эпихлоргидрин. Полученный про дукт представляет собой смолу светло-желтого цвета. Выход 284,7 г, содержание гидроксильных групп 8,90/о, хлоргидрнновых групп 0,282 г экв/100 г; вязкость 53800 сгг при 25 С, удельное вращение ко - 22.20 Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 32,4 г левоглюкозана и 200 мл этилацетата, поднимают температуру до 90 С и добавляют 1,6 мл эфирата фтористого бора, затем в течение 15 мин.добавляют 55 г эпихлоргидрина, Реакцию продолжают 20 мин после присоединения всего эпихлоргидрина; нейтрализуют катализатор 5 - 10 мл диметилформамида и отгоняют ЗО этилацетат и непрореагировавший эпихлор3гидрин при 140 С и вакууме 5 - 10 мм рт. ст. Полученная смола желто-оранжевого цвета, Выход 141,0 г, содержание гидроксильных групп 8,09 о 1 о, хлоргидриновых групп 0,280 г экв/100 г; вязкость 25800 си при 25 С, удельное вращение ао - 47.Предмет изобретения1. Способ получения хлоргидринов много- атомных спиртов взаимодействием эпихлор 213790гидрина с гидроксилсодержащими соединениями в присутствии,в качестве катализатора эфирата фтористого бора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в ка 5 честве гидроксилсодержащего соединения используют левоглюкозан,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде органического раствори 10 тел я.Составитель А. Акимова Редактор Л, Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры; Е. Н. Гудзона и Н. В. Босняцкая Заказ 1016/13 Тираж 530 ПодписноеЦН 141 ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапнова. 2
СмотретьЗаявка
1067793
У. К. Стирна, Б. К. Апсите, Р. Я. Перникис, Я. А. Сурна, В. А. Сергеев, Институт химии древесины Латвийской ССР
МПК / Метки
МПК: C07C 29/64, C07C 31/42
Метки: многоатомныхспиртов, хлоргидринов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213790-sposob-polucheniya-khlorgidrinov-mnogoatomnykhspirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидринов многоатомныхспиртов</a>
Всесоюзн. ая i., т; т; “. -, -. “• •••: -: lf, . tlii sii: rs. n; i. л;: ; . йя№
Номер патента: 308575
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07D 223/02
...Затем к нему медленно прибавляют по каплям раствор 11,31 г азациклогептанона-(2) в 100 мл бензола и смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре. Бснзольную фазу отделяют. Водную фазу доводят до щелочной реакцни при охлаждении льдом, экстрагируюг хлороформом, сушат и растворитель дистиллируют. Остается 16 г маслянистого остатка.Сырой продукт отделяют при помощи сложного этилового эфира уксусной кислоты через гель кремневой кислоты, Выход 1-формил- хлор-азациклогептена-(2) 42,8/о от теоретического.В раствор 29 г диметилформамида в 300 мл бензола вводят 30 г фосгена при перемешивании при 0 - 5 С. Лддукт выкристаллизовывается в виде бесцветных кристаллов и к нему, не выделяя его, прибавляот по каплям раствор 11,3 г...
412177
Номер патента: 412177
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07C 51/54, C07D 307/89
Метки: 412177
...в инертных растворителях.Длительность процесса изомеризации при использовании в качестве катализатора трехфтористого бора или его эфирата существенно сокращается в 10 раз и более.Катализатор может быть регеыерирован, например, его отдувкой при вакууме или отгонкой.Пр имер 1. В стеклянную трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 2 кг аигидрида цис-метил-циклогексен,2 дикарбоновой кислоты. Колбу нагревают до расплавлеиия продукта (60 - 64 С), включают перемешивацие, из капельой воронки приливают 10 г 10 О/о-ного раствора фтористого бора в ангидриде цис-метил-цпклогексен,2 дикарбоцовой кислоты. По окончании прилива выдер. живают в течение 30 - 40 мпн при...
383719
Номер патента: 383719
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C08G 65/04, C08G 65/06
Метки: 383719
...р-нафтпл. глицидилового эфира. 22 г р-пафтилглицидилового эфира(0,01 иго,гь) растворягот в 10 л.г абсолютированного тслуола. К получеппому раствору добавлягог ОЛ г 1 и. раствора эфпрата 5 трехфторпстсго бор а в абсолютированномтолуоле. Полпмерпзацпю проводят в запаянной ампуле прп 30 С в течение 20 час, Полимер вьгсаживают в метанол, отмывают водой до исчезновения реакции на бор и высушива- гО ют в вакууме. Вьгход 1,76 г (88"о), т. пл.100 - 130 С. Пол:огер па холоде растворяется в ацетояе, бспзолс, диметилформампде, хлороформе, образует прозрачную пленку раствора в ацетоне. П р и м е р 2. Сополпмерпзация р ф ли феиилглпцпдилового эфиров.В ампулу помещают 2 г (0,01 иго,гь)(-пафтилглпцпдилового эфгора, 0,5 г 20 (0,0033 ло.гь)...
Способ получения пенополиуретанов
Номер патента: 298608
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Апсите, Институт, Перникис, Сергеев, Стирна, Сурна, Шаштаева
МПК: C08G 18/50
Метки: пенополиуретанов
...впересчете на левоглюкозан, град 54Для вспенивания берут следующую композицию, содержащую, г:хлоргидрина 70, продукта реакции диэтиленгликоля и эпихлоргидрина 30 с содержанием ОН =13,7%, С 1 =22% и вязкостью270 спуаз; эмульгатора Я 2,0, воду 3,5, триэтиламин 2,5, триэтаноламин 6,0, трихлорэтилфосфат 10.После перемешивания до гомогенного состояния добавляют 173 г полиизоцианата А,смесь снова смешивают и выливают в форму,Время вспенивания 2 мин. Время потери липкости 7 мин.Пенополиуретаны имеют следующие физико-механические показатели:Плотность, г/смз 0,066Прочность на сжатие, кг/см 7,43Удельная ударная вязкость,кг см/см 2 0,47Теплостойкость, С 130П р и м е р 3. К 324 г левоглюкозана добавляют 380,5 г эпихлоргидрина и 1639 г диоксана....
Способ получения полиуретанов
Номер патента: 251199
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Апсите, Перникис, Стирна, Сурна
МПК: C08G 18/38
Метки: полиуретанов
...прекращаютчерез 30 мин добавлением соды, осадок отфильтровывают и отгоняют непрореагировавшие компоненты, постепенно увеличивая вакуум до 5 - 10 мм рт. ст.Цвет смолы светло-желтый, выход 464,9 г(36,5% ), содержание ОН-групп 11,08%,С 1 14,9%, вязкость при 25 С 25000 спз.Прим ер 2. Синтез аддуктов,а) В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, зацрукают 100 г продукта, полученного по примеру 1,а (продукт 1 а), добавляют 42,8 г этилацетата ипосле растворения продукта 1 а прибавляют61,5 г 2,4-толуилендиизоцианата.Реакцию ведут при температуре 90 С в течение 3 час,Полученный аддукт содеряит 7,7% свободных МСО-групп, К нему добавляют 36,6 гэтилацетата (концентрация аддукта 67% );хранят в...
Предыдущий патент: Способ получения пеитазритрита
Следующий патент: Способ получения хлоргидринов
Случайный патент: Способ построения шаблона мужских брюк