Способ получения адиподинитрила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
213806 Союз Советских Социалистических Республик(088,8) риорит Комитет по делам обретении и открытири Совете МинистровСССР Опубликовано, 11.1968. Бюлл нь11 196 а опуолнкова пня списания авторызобретения. А, Смирнов, М. Г, Смирнова, Л, А. Демчу и О, И. Гордеева рго Орджоникидз Новочеркасский политехнический институт явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИ НИТР,1Изобретение касаегся способа получения адиподинитрила.Амальгамному восстановлению нитрила акрилогой кислоты до динитрила адипиновой кислоты посвящен ряд авторских свидетельств и патентов.Однако в этих способах предусматривается проведение процесса восстановления в водяных средах при,нейтрализации образующегося каустика неортаническими кислотами или утлекислым газом, Выходы динитрила адипиновой кислоты по току и веществу в этих условиях невысоки из-за того, что часть тока расходуется ча восстановление нитрила акриловой кислоты до нитрила пропионовой кислоты, а также на выделение водорода.Найдено, что при восстановлении нитрила акриловой кислоты в диметилформамидовых растворах с небольшими добавками воды в условиях нейтрализации образующейся щелочи углекислым газовг, возможен выход динитрида адипиновой кислоты до 90 - 95 с по веществу, а по току до 40% с одновременчым получениехг формиата щелочного металла с ,выходом по гоку 60)/с. Это означает, что проведение процесса восстановления в указанных условиях, позволяет довести выход ценных продуктов восстановления до 100 с.Предлагаемый опособ заключается в том, что акрилонитрил восстанавливают амальгамой щелочного металла,в присутсгвии углекислого газа в диметилформампде, содержащем 5 - 20% воды, и затем выделяют целевые продукты известными, приемами.5 П р и м е р. В охлаждаемый реакционныйсосуд, снабженный мешалкой и барботером для прсгпускания углекислого таза, помещают 1500 лл 2,8 н. амальгамы калия, зеркальная ,поверхность которой составляет 1400 сл-. Ту да же заливают 1000 хг,диметилформамидаи 100 лл веды. Затем равногперно в течение 1 час в реактор вводят водный раствор,нитрила акриловой,кислоты, содержащей 327 лл нитрила акриловой кислоты и 45 лл воды, 5 Во время опыта через раствор пропускаюгток углекислого газа со скоростью100 - 150 ггчас и поддерживают температуру 10 - 15 С, Скорость разложения амальгамы 900 - 1000 а/лг-.О После окончания опыта раствор отделяют отосадка, который промывают дихгетилформамидом. Из раствора отгоняют нитрил акриловой кислоты, диметилформамид и остатки воды.Находящийся в емкости остаток, представ ляющнй собой в основном динитрил адипиновой кислоты, подкисляют 20%-ной соляной кислотой и омыляют при кипячении с обратным холодильником. После охлаждения выделяют 122 г адипиновой кислоты (выход по то ку) .Заказ 1017/5 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Б остатке после отделения адипиновой кислоты лрисутстзует муравьиная кислота, а осадок,после отделения диметилформамидовото раствора содержит формиат калия, Общее,количество формиата калия при пересчете муравьичой кислоты на формиат калия, 119 г, что соответствует выходу,по току,Таким ооразом, общий выход по току па ценные продукты (формиат калия и динитрил адипиновой кислоты) 100 О. Так как при проведении процесса в ,предлагаемых условиях витрил акриловой кислоты не образует лолимарсв, то выход динитрпла адипи(новой кислоты по веществу так же близок к 100%,П р е д м е т и,з о б р е т е н и я5 Способ получения адиподинитрила,восстановлением акрилонитрила амальгамой щелочного металла в,присутствии углекисло 1 го газа,стличаюьциася тем, что, с целью одновременного .получения формиата щелочного металла,10 процесс ведут в диметитформамиде, содержащем 5 - 20% воды, с последующим выделением целевых,продуктов,
СмотретьЗаявка
1099185
В. А. Смирнов, М. Г. Смирнова, Л. А. Демчук, О. И. Гордеева, Витель Новочеркасский политехнический институт Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07C 253/30, C07C 255/04, C25B 3/04
Метки: адиподинитрила
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213806-sposob-polucheniya-adipodinitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения адиподинитрила</a>
Способ получения 1, 1-диоксо-6-(замещенный метилен) пенициллановых кислот или их сложных аллиловых эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1508961
Опубликовано: 15.09.1989
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 1-диоксо-6-(замещенный, аллиловых, кислот, металлами, метилен, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...натрия.Раствор 46 мг аллил-б(Е)-(М-ме-.тилпиррол-ил)метилен,1-диоксопеницилланата, 5 мг тетракис(трифенилФосфин)палладия (0), 4 мг трифенилФосфина и 1 мл метиленхлорида перемешивают в атмосфере азота в течение5 мин, Результирующую смесь разбавляют 1 мл этилацетата и прибавляют0,25 мл раствора 2-этилгексаноатанатрия в этилацетате. После перемешивания при комнатной температурев течение 1 ч смесь фильтруют, осадок промывают этилацетатом, диэтиловым эфиром.Получают 30 мг желтого твердогосоединения,Н ЯИР (О 0), 3 , ц, на млн; 1,50(Е)- и (Е)-изомеры,К раствору 310 мг (0,84 ммоль) аллил-альфа-(Фуран-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланата в 5 мл метиленхлорида прибавляют 0,14 мл(0,924 ммоль) трифторметилсульфонилхлорида и смесь...
Способ получения 6-замещенных метиленпенициллановых кислот, или их сложных эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1395144
Опубликовано: 07.05.1988
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 6-замещенных, кислот, металлами, метиленпенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...Выпариванием хлороформа получают 160 мг соединения, которое дополнительно очищают хроматографированием на колонке с силикагелем с использованием в качестве элюента смеси хлороформ: этилацетат (4:1) и получают 113 мг (60%) укаэанного соединения. " Н-ЯМР (С 11 С 1 ), ч/млн (дельта)з 1,40 (синглет,ЗН), 1,60 (синглет, ЗН), 2,60 (широкий синглет, 1 Н), 4,3 (мультиплет, 2 Н), 4,4 (синглет, 1 Н), 4,7 (дублет, 2 Н), 5,1-6,0 (мультиплет, ЗН), 5,25 (дублет, 1 Н), 6,38 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 1 О. Исходя из соответствующего 6-метиленпенициллатного сложного эфира (и 0), полученного по примеру 4, и используя его в качестве исходного. соединения в методике по примеру 8, получают следующие соединения, приведенные в табл. 3П р и м е р 11....
Способ извлечения хлористого калия из твердых смесей хлоридов щелочных металлов
Номер патента: 555049
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Александрович, Загоровская
МПК: C01D 3/08
Метки: извлечения, калия, металлов, смесей, твердых, хлоридов, хлористого, щелочных
...0,5-1%, Образцы хлоридов погружают в этот раствор и ведут 20 растворениео в течение нескольких часовпри 20-70 С, через определенные промежутки времени замеряя содержание хлорида калия в растворе,Пример 2. Образцы хлор25 натрия погружают в 5 % ра недостатков ения вести в удьфата титан идов калия иствор двойной Для устранения указанн предложено процесс раств присутствии двойной соли па аммония. ЕЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯСМЕСЕЙ ХЛОРИДОВ ЩЕЛОЧНЪХМЕТАЛЛОВ Способ позволяет интенсифицировать гесс и увеличить извлечение хлористого555049 3соли сульфата титанила аммония на 40-60 сек, сушат до постояного веса и затем погружают в водный ненасыщенный раствор сосТа блица 1ТемСодержание КС в растворе, извлеченное из смеси хлоридов, мг/мл Состав...
Способ осушки азеотропа нитрила акриловой кислоты
Номер патента: 187629
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Баранаев, Новоселов, Прохорова
МПК: C07C 253/24, C07C 255/08
Метки: азеотропа, акриловой, кислоты, нитрила, осушки
...АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫла акриловой035% в 1 час ннный способ осувместо ректифна нагреваниеивает осушку всключается возукта. осушки азеотропс 3% ным соазеотропа соку азеотропнойлением стабилолимера от нитугой колонке. кислоты до содержания а 1 иа пленки,шки может быть испольикации и не требует заэнергии, а также предумягких условиях, в котоможность полимеризации Чтобы упростить процесс,троп нитрила акриловой ки через целлофановую пленку. П р и м ер. Через 1 м цел толщиной 40 лглгк проводят о 1 час, что соответствует пр по осушке 2 кг 3,5%-ного рредлагают азеолоты пропускать Пр едм ет из оСпособ осушки азеотрвой кислоты с содержан.гичающийся тем, что,процесса, азеотроп нитрты пропускают через це р етен опа н ием в с цел ила а ллоф офановой...
Способ получения производных 6-замещенной метилен-1, 1 диоксопенициллановой кислоты или ее солей с щелочными металлами, или ее сложных эфиров
Номер патента: 1396969
Опубликовано: 15.05.1988
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 6-замещенной, диоксопенициллановой, кислоты, металлами, метилен-1, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...Отого твердого соединения.1 Н-ЯМР, 250 МГц (ДМСО-с 1 ), ч/млн96969 5 131 Н-ЯМР (ПО), ч/млн (дельта):1,50 (синглет, ЗН); 1,60 (синглет,ЗН), 3, 65 (синглет, ЗН); 4, 10 (синглет, 1 Н); 5, 4 (синглет, 1 Н); 6, 16,5 (мультиплет, 1 Н); 7,0 (шнрокийсинглет, 2 Н); 7,2-7,4 (м., 1 Н).ИК-спектр (КВг) см ; 1568, 1616,660, 1745, 3465,Аналогично получают целевые продукты, выходы и физико-.химическиехарактеристики которых приведены втабл, 1.П,р и м е р 5. Смесь (Е)- и (2)-изомеров 6-(бензотиазол-ил)метилен,1-диоксопенициллановой кислоты,К раствору 400 мг (0,91 ммоль)6-(бензотиазол-ил) ацетоксиметил,1-диоксопениМиллановой кислоты в5 мл воды добавляют раствор 0,15 г(1,82 ммоль) бикарбоната натрия в2 мл воды и полученную в результатесмесь перемешивают в...
Предыдущий патент: Способ осушки и вьщеления концентрированного
Следующий патент: Способ получения пиромеллитового диангидрида
Случайный патент: Устройство для вычисления функций