Архив за 1966 год
189413
Номер патента: 189413
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 217/46
Метки: 189413
...наового эфира что дпэтпл- конденсацни го спи т Данное изобретение относится к областиполучения новых полупродуктов для производства фармацевтических препаратов,Предложенный способ согласно изобретения позволяет получать аминобутиниловые 5эфиры и-замегценных бензилоигх спиртов,например, 4-диэтиламинобутинил-ового эфира бензгидрола путем конденсации диэтиламинобутинилхлорида с алкоголятом калиябензилового спирта в среде жидкого аммиака 10в течение 1 час.П р и м е р. К амиду калия г жидком аммиаке (1,35 г металлического калия и 80 мл)прибавляют 6,85 г бензгидрола и массу размешивают полчаса. К полученному раствору в 15течение 5 дин прибавляют 5 г диэтпламинобутинилхлорпда. После часовой выдержки избыток алкоголята нейтрализуюг...
189414
Номер патента: 189414
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Вострилова, Короткова, Усманов
МПК: C08B 3/06
Метки: 189414
...в сушильном шкафу при температуре 50 С до постоянного веса, Последшою фракцию выделяют водой после испарения основной части метнленхлорида,Применяемые растворители очищают обычными химическими методами. Молекулярные веса фракций определяют ьискозиметрическн. Вязкость измеряют в смеси растворителей метиленхлорид - метиловый спирт (9:1) прн четырех разведениях 0,333;0,25; 0,2; 0,1. Экстраполяцией к нулевой концентрации находят характеристическую вязкость 1 т 11 и по эмпирическому уравнению Штаудингера вычисляют степень полимерн- зацнн где Клг - б,З 10 4. Результаты фракционирования приведен в таблицах.189414 Таблица 1 Фракционирование триацетилцеллюлозы гомогенного ацетилирования СП 219 Таблица 3 Фракционирование триацетилцеллюлозы...
Способ получения карбонильных соединений
Номер патента: 189415
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Григорьев, Клименко, Моисеев
МПК: C07C 45/34, C07C 49/04, C07C 49/08 ...
Метки: карбонильных, соединений
...кислородом в присутствии катализатора, описанного в примере 6, при температуре 50 С и постоянном встряхивании в течение 110 мин. Выход карбонильных соединений около 94%, степень превращения н-ноненаоколо 89 О/о.П р и м е р 8, В условиях примера 1 через катализаторный раствор, содержащий 1 г хлористого палладия и 15 г безводной СцС 12 в 50 мл абсолютного этанола, после прибавления 8,4 г гексена пропускают кислород до прекращения поглощения (100 мин), Затем реакционную массу разбавляют водой, продукты реакции экстрагируют эфиром и ана 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 лизируют хроматографическн. Выход метилбутилкетона около 93 О/О.П р и м е р 9. 8,4 г гексенаокисляют кислородом в течение 160 мин в присутствии катализатора,...
Способ получения пропионата кадмия
Номер патента: 189416
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Беликин, Гринштейн, Енидыаева, Крысин
МПК: C07C 51/41, C07C 53/122
Метки: кадмия, пропионата
...и промывают па фильтре 0,5 л четыреххлористого углерода. Промытый продукт сушат при 140 - 150 С в течение 3 - 6 час. Выход готового продукта 30 кг. Изобретение относится к области получения пропионата кадмия, применяемого в сцинтилляционных детекторах для регистрации быстрых нейтронов.Известен способ получения пропионата кадмия взаимодействием окиси кадмия (плп углекислого кадмия) с проппоповой кислотой в водной среде.С целью получени пропионата кадмия высокой степени чистогы, взаимодействие окиси кадмия с пропионовой кислотой проводят при 120 в 1 С и кристаллы пропионата кадмия выделяют добавленем четыреххлористого углерода.П р и м е р. В 80-л стеклянный аппарат с масляным обогревом, снабженный мешалкой, обратным холодильником и...
Способ получения тетраалкилдиамидов алифатических дикарбоновых кислот
Номер патента: 189417
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Азен, Бушинский, Зайцев, Костылев, Фрейдлин
МПК: C07C 231/02
Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот, тетраалкилдиамидов
...используются для синтеза тетраалкилдиамидов дикарбоновых кислот: янтарной, глутаровой, адипиновой и др.0 Диметиловый эфир смешиваот в сборнике с диэтиламином в мольном соотношении 1: 2 - 1: 4 и насосом подают в реактор, представляющий собой автоклав, работающий под давлением (10 - 50 атм) при 150 - 250 С. Про 5 должительность реакции 6 час. Из автоклава смесь подают в ректификационную колонку, где отгоняют не вступивший в реакцию дналкиламин и метиловый спирт, После чего прн 150 - 300 С и давлении 1 - 5 мм рт, ст. перего 0 няют полученные тетраалкилдиамиды. Выход готового продукта составляет 70",Редактор В. Сорокин Заказ 4130/6 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 пзд, л. ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий...
189418
Номер патента: 189418
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Гринев, Муханова, Трофимов, Шадурский, Шведов
МПК: C07D 311/92
Метки: 189418
...ескии инадиологии,о СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА 3-КАРБОЭТ 5-ОКСИ-а-НАФТОФУРАН-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к получению не оп ного в литературе соединения. пособ его получения показан на схеме. а тохипирта). Н 5,57 ООН мет изобретен- Н эфира 3-каруксусной кисдиэтиловый оты конденситствии безвода бсогиот ного сипения реакучения этилового и-а-нафтофуран- юи 1 ийся тем, что икарбоновой кисл охиноном в прису го цинка в среде при темпера 1 ре оэтокси оты. Заявители Всесоюзный науч ститут им. СергоК кипящему раствору из 4,5безводного хлористого цнн(0,05 лоль) диэтилового эфирбоновой кислоты в 6,0 лл абсов течение 15 мин порциями п(0,033 ноль) а-нафтохинона.мое колбы нагревают в течениционную массу охлаждают,сталлы отфильтровывают,...
Способ получения пиромеллитового дйангидрида
Номер патента: 189419
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бабин, Бегинина, Зотова, Кузьменков, Марштупа
МПК: C07C 51/265, C07C 63/313
Метки: дйангидрида, пиромеллитового
...Примери 284 глбензола приено 0,517 гдиангидрида,При окиследнэтилдиизопропи430 в 4 С полупиромеллитового18,2 вес. % Изобретение относитсяпиромеллитового диангиддит применение для полтиллитимида,Известны способы, получения пиромеллитового диангидрида путем парофазного окисления дурола или дуролсодержащнх фракций сприменением пятиокиси ванадия при температуре около 500 С,С целью расширения сырьевой базы, предлагается получать пиромеллитовый диангидрид парофазным окислением этилтриизо-,диэтилдиизо- или тетраизопропилбензола притемпературе катализатора 430 в 5"С.Выход целевого продукта составляет 18 -35 вес. % от теории.П р и м е р 1. Окисление этилтриизопропил.бензола проводили на лабораторной установкекислородом воздуха в кварцевой...
Способ получения сложных эфиров а-кетонокислот
Номер патента: 189420
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 67/30, C07C 69/732
Метки: а-кетонокислот, сложных, эфиров
...да лсе при охлаждении колбы ледяной водой ицеремешивании из капельцой вороцки приливьиот эфирный раствор бромистого мезитилмагния, приготовленного в обычных условиях пз 19,9 г (0,1 люль) броммезптплена и 2,5 г О (0,1 моль) магния, По окоцчанип смешения вту же колбу из капельной воронки по каплям приливают воду (50 мл) и быстро 10%-ную соляную кислоту (50 мл), Содержимое колбы переносят в делптельную воронку, эфпрпьш 5 слой отделяют от водного и промывают1 Оо;,-ным раствором бикарбопата натрия, затем водой до нейтральной реакции ц высушиьают безводным сульфатом натрия. После оттенки растворителя продукт перегоняют в ва- О кууме, Т, кип. н-бутилового эфира мезптцл189420 10 Составитель Г. Б. АндионРедактор Л, К, Ушакова Тскред А. А....
Способ получения 1-ацил-4-арил (алкил) семикарбазидовбйблйтгил
Номер патента: 189421
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бакуменко, Буланова, Всесоюзный, Нестерова, Нуриджанпн, Сто
МПК: C07C 281/06
Метки: 1-ацил-4-арил, алкил, семикарбазидовбйблйтгил
...(арнлокснацетил) изо цианатов с арил(алкил) гидразинами; Й - арилоксиалифатический остаток, К, - ар ил (алкил).П р и м ер 1. В смесь 12,7 г амида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты н 80,0 пл без водного дихлорэтана быстро вносят 8 лл оксамелилхлорида. Далее реакционную массу в течение 10 лин перемешивают прн комнатной температуре, а затем 2 час при нагревании на водяной бане до прекращения выделения хло Э ристого водорода. Последующей разгонкой реакционной смеси в вакууме получено 12,7 г (89,5% ) 2,4-дихлорфеноксиацетил-изоцианата, т. кип. 125"С (0,1 лл рт. ст,),К 2,4 г 2,4-дихлорфе оксиацетнлизоцианата 25 н безводном бензоле" добавляют избыток фенилгидразина, после энергичной реакции смесь разбавляют серным эфиром и осадок...
189422
Номер патента: 189422
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Булщюова, Виноградова, Институт, Коршак, Лебедева
МПК: C07D 209/48
Метки: 189422
...Деинститут элементоорганических соед. В ий АН СССР ТИМИДОВ 1 ИЯ БИСОКСИФЕЫИЛПИР ПОСОБ П Предлагается способ получения бисоксифенилпиромеллитимидов, которые могут быть использованы для синтеза термостойких полимеров, например полиарилатов, заключается в нагревании бисоксифенилпиромеллитимидокислот при повышенной температуре в токе инертного газа или без него.П р и м е р 1 г бис-а-оксифенилпиромеллитимидокислоты нагревают в реакционной пробирке, помещенной в алюминиевый блок, в вакууме 2 игл рт, ст, в течение нескольких часов в интервале температур от 100 до 260 С.с 01.7,01.дтверждаС 65,45; Н 3,13; х 14: С 65,75; Н 3,02:чученного имидаИК-спектра. едмет и зоб еиилпиромеллитчто, с целью рас- г-оксифенилпироают до темпера- ом...
189423
Номер патента: 189423
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Голубева, Кулаков, Лозбень, Научно, Те, Тропин, Фаткуллина, Ханнанов, Щелковский
МПК: A01N 47/10, C07C 269/04, C07C 271/30 ...
Метки: 189423
...а)02 у, по ДН 15 Ч-Метил-х-нафтилуретан (50 Ь)02",о по ДНКонтрольныйЧистый(опрыскав. водой),Контрольныйс ОП(25 оо поотношению киавеске препарата) 10 10 1 9 - 10 3 7 - , 10 3 4 5 2 6 4 6 4 2 1 9 10 10 10 10 10 10 10 10 2 710 10 - 10 8, 2 2 3 7 10 9 8 10 10 9 8 10- 1 - 2 ф Больных (парализованных) иет. Предмет изобретения Составитель Г. АндиоиТехред А. А. Камьппиикова Корректоры: О. Ь. Тюрииаи Е. ф. Полионова Ре. фактор Э. Ш и баева аказ 430 9 Тирзхк 000 Формат буч. 60 Х 9 У " Объем 0,21 изд. л. ПодписноеЦИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрыгпй при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 94,2)н от теоретического. Он представляет собой жидкость красно-оранжевого цвета с...
189424
Номер патента: 189424
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 311/64
Метки: 189424
...1,45 г бензолсульфамнда, т. е. выход на использованный бензолсульфамид состав юет 57%Найдено Найдено СвНз СзНз С,Н 4 СзН 4 С,Н С,Н 4 СНг 71 ЧзОгЯСззН 1 ЧзОзЯС 1 з НыС 1 ЫзОзЯСгг Нз 1 МзО.ЯСззНзз 1 ЧзОгЯСзгНззС 11 ЧзОЯСзгНззВгЧзОзЯ 63 74 81 75 75 87 85 120,5 140 - 141 161,5 в 1,5 183 - 184 199 - 200 217 - 218 219 - 220 11,67 11,51 10,67 11,3 10,53 9,84 9,03 С,Нзл СНзСзН 4п-С 1 С,Но-С,Н,-о-СНзи С 1 СзН 4л-ВгС,Н 11,75 11,49 10,89 11,07 10,67 10,15 9,16 8,96 8,59 8,21 8,30 9,12 8,77 8,44 8,14 9,18 9,09 8,56 8,22 ф Для этого вещества найдено Вг 17,46%, вычислено Вг 17,43%. Составитель Г. М. Вагалова Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: С. Н. Соколова и Е. Ф. Полионова31 каз 1 Очй 1 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90 Чз...
189425
Номер патента: 189425
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 13/39, C07C 2/52
Метки: 189425
...катализатора 32 - 34 г/л час б;щпклогептадиена.П р и м е р 3. Установка и приготовление катализатора те же, что и в примере 1. К катализатору добавляют 5 лт.г диэтпленглпколя. Температура 130 С. Суммарная объемная скорость 120 лтл/л час. Отношение С.Нз. СоНв=- =1,8: 1. Через 1,5 час после начала опыта выход бпциклогептадпепа па пропущенный цпклопентадпен 11 - 12,/о, выходы на пропущенный ацетилен, %. бпцпклогептадпена 7 - 8, винилацетнлепа 4 - 5. Днвинилацетплена практически нет. Через 8 - 9 час после начала опыта выход бициклогептадпена на пропущенный циклопентадиен составляет 12 - 13%,Редактор В. Сорокин Заказ 4131/9 Тирак 750 Формат бум. 60 К 90/а Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...
Способ получения диарилэтанов
Номер патента: 189426
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Жаркова, Сидоров, Телегин, Харченко
МПК: C07C 15/18, C07C 2/84
Метки: диарилэтанов
...5 вес. %,соп с шнй т просто 2 затора, возможических ерывной ложеппому способ дозировки катал асход и становится илирования арома стиленом по непрБлагодаря пред решается вопрос уменьшается его р ным процесс алк углеводородов ац схеме.Спасваниемленомкислотьси,ссйся алкилнроов ацетис и сернойотличаю- процесса,о полученияароматнческприсутствиив качествеем, что, с це диарнлэтанов х углеводоросульфата рт катализатора лью упрощеш Пример 1, 10 обрабатывают 30 ченной смеси рту 4 вес. части 98% Широко известен способ получения диарилэтанов алкилированием ароматических углеводородов ацетиленом в присутствии сульфата ртути и серной кислоты в качестве катали. затора. При этом сульфат ртути на всех стадиях представляет собой крупнодисперсную...
Способ получения винилхлоропрена
Номер патента: 189427
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 21/20
Метки: винилхлоропрена
...от - 10 до -- 15 С) начинают пОдяВять яцетилсц в течение 20 - 30 1 ин, Ацетилец можно подавать 30 сразу после засыпки К 01-1 и спустя 20 - 3010 Основную фракцию схемыСН =С - СН=СН +НС 1 -1С:-СНСС 1= СНв-СНв - С - СН=СН. 15 Предмет изобретения ОНноСНа - С - СН=СНа1С= - СН- - СН - С - СН = СНв.1С=СН Составитель В. Безбородова Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректоры: С. Н, Соколова и С. М. БелугинаЗаказ 4131/11 Тираж 760 Формат бум. 60 К 90/а Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Высушенные и отнейтрализованные метилвинилкарбинол, хлорбензол и метилвинилкетон подвергают ректификации с...
Способ получения аминоалкиловых эфиро а, р ненасыщенньх кислотп тпучо., texhf4i; ij “бивлиоплга
Номер патента: 189428
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Боднарюк, Зобретен, Коршунов, Лазарь, Малькова, Преображенский
МПК: C07C 219/08
Метки: texhf4i, аминоалкиловых, бивлиоплга, кислотп, ненасыщенньх, тпучо, эфиро
...изопропилметакрилата,у СН., С - С - О - СН - СН,Ы(С,Н, - изо). СН, Из 93,66 г (0,5 г моль) р-диизобутиламиноизопропанола и 100 г (1 г моль) метилметакрилата в присутствии 1,5 г ди+нафтола и метилата натрия в условиях примера 1 получают 105,5 г (82,8% от теоретического) р-диизобутила миноизопропилметакрилата.Длительность реакции 3 час, Вещество имеет т. кип. 76 - 77 С (0,7 мм рт. ст,); пр 1,4427; с 14 0,8840; МК найденное 76,52, вычисленное 76,60. Найдено, %, Ы 5,48; 5,42,С 15 Н 29 ХО 9.Вычислено, %, Ы 5,48. П р и м е р 5, Получение р-ди-н-гексиламиноизопропилметакрилатаф5 СН. = С - С - О - СН - СН. - Ы (С 9 Н 1 з-н)9. Из 24,3 г (0,1 гмоль) р-ди-н-гексиламипоизопропанола и 30 г (0,3 г моль) метилметакрилата в присутствии 1 г...
Способ получения амида и эфиров метакриловойкислоты
Номер патента: 189429
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Акрилатов, Государственный, Зильберман, Лепилина, Мичурин
МПК: C07C 231/06, C07C 233/09, C07C 67/22 ...
Метки: амида, метакриловойкислоты, эфиров
...воды, полученный раствор нейтрализуют КН,НСОз и дважды экстрагнруют эфиром. Дистиллат промывают раствором хлористого кальция от метанола, затем содовым раствором и водой и присоединяют к эфирному раствору. После сушки раствора н отгонки эфира получено 9,3 г (93%) метилового эфира метакриловой кислоты; п 2 о 4,41601 4 о 0,945,П р и м е р 2. 4,25 г ацетонциангидрина при. ливают к 7,3 г олеума (3% с 10 з) при температуре 60 С в течение 5 мин и перемешивании. Затем добавляют 0,01 - 0,02 г гидрохинона, смесь нагревают 15 л 1 ин при 130 С,охлаждают и нейтрализуют, как описано в примере 1, Получают 4,04 г (95,1%) амида метакриловой кислоты с т. пл. 105 С. Нейтрализацию реакционной смеси можно проводить водным аммиаком.П р и м е р 3, 4,25 г...
189430
Номер патента: 189430
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 67/10, C07C 69/56
Метки: 189430
...молек 1 ИЯ СО р. 22,Для иде число бр растворе,уксуснымО Способ получения 2,3 эфира крото говой кисло тем, что натриевую соль подвергают взаимодегйгст 1 1.ом глицерина.-днокснпропилового ты, от.гггчагоигийся сротоновой кислоты ню с сг-х.лоргидрнДиоксипропиловые эфиры кротоновой кислоты общей формулы СНСН =- СНСОО К(ОН) в используются в качестве полупродуктов для синтеза различных полимеров.Известен способ получения сложных эфиров взаимодействием солей карбоновых кислот с галондными алкилами,Особенностью предложенного способа является то, что в качестве соли карбоновой кислоты используют натриевую соль кротоновой кислоты, а в качестве галоидал кила сг,-хлоргидрин глицерина.Полученный глицерин представляет собой бесцветное масло, хорошо...
Способ получения ртутьсодержащих сорбатов и ацетосорбатов целлюлозы
Номер патента: 189431
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Айходжаев, Беренштейн, Погосов
МПК: A61L 9/00
Метки: ацетосорбатов, ртутьсодержащих, сорбатов, целлюлозы
...с у по сорбиновой кислоте, равной 15, проводят в среде метанола,этанола, ледяной уксусной кислоты и воде в 25различных условиях, Реакция идет в гетерогенной среде, лучшие результаты получаютпри использовании метанола.П р и м е р 2. Навеску сорбатцеллюлозы в1 г помещают в круглодонную колбу. Затем 30 т раствор 8,3 г ацетата ртути ииола (молярное соотношение ацек остаткам сорбнновой кислоты есь нагревают 2 час при темпераия с обратным холодильником, По реакции ооразец отмывают на вонера, промывают разбавленной кислотой и водой до нейтральной после этого высушивают, Состав анного продукта следующий, ю, %: Нд 42,4.189431 СОН 102 (ОСОСН 3) 2 3 (ОСОСН- СН СН СН Сна) 0,2 С,нтО (ОСОСН 3)2,75(ОСОСН=:10 го Зо Предмет изобретения СвН 202(ОСОСН 3)...
189432
Номер патента: 189432
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Андрианов, Бодрова, Колабаева, Мишенкова, Мухин, Пинг, Соболевский
Метки: 189432
...температуру до 80 - 90 С. Производится отделение жидкого продукта реакции от осадка и ректисрикация жидкой фазы, как это выполняется обычно. Продуктом реакции является смесь этилэтоксисиланов с преимущесгвенным выходом (до 85 - 90% ) диэтнлдиэтоксисилана.Пример 2, В реактор с якорной мешалкой и обратным холодильником загружается стружка магния в количестве 2 - 2,5 логь и при работающей мсшалке вводится смесь, состоящая из 1 люль четыреххлористог,. кремния, 2,5 - 3 моль хлористого этила.взятого в виде 35 - 40%-ного раствора в кси лоле, и 0,1 - 0,05 лю,гь серного эфира. Смесвводится так, как это указано в примере 1.Температура реакции поддерживается 38 - 45 или 45 - 50 С. Далее все выполняется, ка: указано в примере 1. Продуктом реакции...
Способ получения комплексоната магпия
Номер патента: 189433
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Воздвиженска, Горбенко
МПК: C07F 3/02
Метки: комплексоната, магпия
...комплексонат магиа.Мр ЗДТЛ и не содержинй. Зтот реактив пригоденметрического титрования бдварительных операций и имеет свободля комез каких- учета пового продукта от теоретическог етени едм 15 Способ получения комп взаимодействием трнлона лью минеральной кислоты, что, с целью повышения ч качестве магниевой соли х20 ты применяют хлорнстый ведут при соотношешш р пенно 1,092: 1. чексоната магния Б с магниевой со отличающийся тем стоты продукта, в инеральной кисло магний и процес еагентов соответст Известный способ получения комплексоната магния, применяемого в аналитической химии для определения кальция, бария и др заключается во взаимодействии трилопа Б с карбонатом магия в зквнвалентных количествах.С целью повышения качества...
Способ получения 3, 5-дизамещенных изоксазол-4-карбоновых кислот
Номер патента: 189434
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Аитова, Демидова, Моторина, Печенкин, Хисамутдинов
МПК: C07D 261/12
Метки: 5-дизамещенных, изоксазол-4-карбоновых, кислот
...смз, добавляют 19 г едкого кали и 40 смз воды и кипятят 4 час с обратным холодильником. Спирт отгоняют в вакууме, растворяют остаток в воде и экстрагируют 100 смз эфира. Водный слой отделяют, подкисляют 10%-пой серной кислотой до рН 1 при перемешивании и охлаждении водой. Выпавшую 3,5-диза мешен ную из окса зол-кар боновую кислоту отфильтровывают, промывают водой и сушат при 100 С. Таким образом получ метилизоксазол-карбо от теоретического коли зальдоксим) с т. пл. 1 3-о-хлор фенил-метилок вой кислоты (55% от тВаказ 4130/11 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ства, считая на...
Способ получения 5-замеш, енных производныхтионамидов
Номер патента: 189435
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 231/10, C07C 233/03
Метки: 5-замеш, енных, производныхтионамидов
...учение Я-беизилт Получение 8-аллилтиопиперп опип оли тиопиперидона и о авляют 50 игл 15%-ного ыделившийся слой раст эфире, водный раствор по 30 мл диэтиловым э ористым кальцием и по я перегоняют на маслян 5,9 г Я-аллилтиопипери т. кип. 68 - 68,5 С при 1,5 нои о цике опи идона и хло раствора аб ст миа-бензил 51 -0; М 6,76,Найдено, %: С 69,98; Вычислено, %: С 70,2 Пример 4. Получет лактама.Реакцию проводят по Берут 10 г соли тиока стого бензила, 50 мл 15 миака и диэтилового эфПосле обработки полу Найдено, 8 С,Н 1118.Вычислено, %: С 61,93; Я 20,64,Пример 2. Получение лидона.Берут 10 г соли тиопирро го бензила, 50 мл 15%-пог ка и диэтилового эфира,%:С 61,90; Н 40; М 9,30; Я 20,4 5; Н 7 31; К 6,89, ие Я-бензилтиока 838 хт 903 8-беизи методике...
Способ получения 8-метилтеобролина
Номер патента: 189436
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Всесоюзный, Институт
МПК: C07D 473/10
Метки: 8-метилтеобролина
...и кристаллизацией пз воды с углем. 15Зто позволяет повысить выход целевогопродукта и сократить время процесса.Выход целевого продукта 70% па исходноесырье.Пр им ер 1. К взвеси 1 кг 3-метил-аминоурацила (от производства теобромппа. применяется без очистки) в 6000 лиг этилового цлцметцлового спирта прц 10 - 20 С добавляют втечение 20 - 30 лгссн 1,135 кг брома, перемешивают еще 1 час и фильтруют. Осадок промывают водой донейтральной реакции промывпых вод и сушат. 1,5 кг полученного 3-метил-амипо-бромурацила (96% ) с т. пл,260 -265 С измельчают и медленно нагревают с 4,7 кг 33%-пого илп 5,7 кг 25%-лого водг.ого диметиламина 1 час до температуры 50 - 55 С и еще 2 час при 55 - 60 С. После охлаждения фильтруют, осадок промывают водой...
Способ получения замещенных ил1идазолинов
Номер патента: 189437
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Изобрете
МПК: C07D 233/04
Метки: замещенных, ил1идазолинов
...Бюхнера2 г от катализатора и отгоняют растворитель,Полученный продукт перекрпсталлпзовываютиз метанола. Выход 887 о от теории на кислоту, температура плавления ббС,П р и м е р 4. В колбу загружают 0,1 моль25 стеариновой кислоты (28,4 г), 20% катализатора к весу кислоты (6 г) и 50 м.г ксплола,Смесь подогревают па силиконовой оане дотемпературы кипения ксилола, После этогопрпкапывают 0,1 лгогь (14,6 г) триэтилентриаЗо мина, В течение 3 - 4 час выделяется 0,2 мольЗаказ 4131 г 8 Тираж 625 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 воды. Продукт реакции после отгонки растворителя отфильтровывают от...
Способ получения 2, 4-бисариламинотриазинов-1, 3, 5 с одинаковыми ариламиногруппами
Номер патента: 189438
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Федорина
МПК: C07D 251/18
Метки: 4-бисариламинотриазинов-1, ариламиногруппами, одинаковыми
...в 2 С в течение 8 час до прекращения выделения аммиака. По окончании нагревания непрореагпровавшии анилин отгоняют после добавления соды с водяным паром, а остаток для удаления непрореагировавшего исходного продукта обрабатывают 50 лют 3%-ной соляной кислотой, отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход продукта 50 - 55%, После кристаллизации из уксусной кислоты с активированпым углем получают слегка сиреневый осадок, в аналитически чистом состоянии 10 с т, пл, 300 - 302 С.П р и м е р 2. Получение 2,4-бисфениламинотриазина,3,5 из 4-амино-г-оксифениламинотриазина,3,5.0,1 люль (20,3 г 4-амнно-а-оксифениламинотриазина,3,5) нагревают с 0,02 моль (2,6 г) солянокислого анилпна и 0,3 моль анилина (27,9 г) в колбе с обратным холодильником 10...
Способ получения морфина, кодеина, тебаина и папаверина из спиртово-аммиачного опийногоматочника
Номер патента: 189439
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Брутко, Всесоюзный, Уткин
МПК: C07D 217/20, C07D 489/02
Метки: кодеина, морфина, опийногоматочника, папаверина, спиртово-аммиачного, тебаина
...или их солей с соответствслотами.15 Пример 1, 1 л спиртово-аточиика подщелачивают 25%и экстрагируют 6 л хлорофорэмульсию гасят добавлениеми отгоняют растворитель досуток (45 - 55 г) растворяют вформа и пропускают черезщую из 15 колонн высотой 120ром 25 лл, заполненных колКаждую колонну устанавливашествующей на 350 лл. Первьзаполняют 0,5 М фосфатнымвором с рН около 6, следующлонн - 0,5 М фосфатным буром с рН около 4 5 и последЗаказ 4125/4 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ны - 0,1 М раствором ортофосфорной кислоты с рН около 2.После прохождения всего хлороформенного раствора...
Способ получения монобензиламина
Номер патента: 189440
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 209/16, C07C 211/27
Метки: монобензиламина
...виде смеси, состоящей из 1 вес, ч. бензилового спирта и 5 вес. ч. аммиака, Продукт реакции и избычочный аммиак полностью конденсируют охлаждением согласно примеру 1. Масло, остав шееся после дросселирования и испарения аммиака, подвергают дистилляции.Из 2400 г смеси получают 400 г масла, из которого дистилляцией в вакууме получают 232 г монобензиламина и 90 г фракции дибен зиламина. Выход по монобензиламину 59% от теории, в расчете на взятый бензиловый спирт, Продукт содержит 99% монобензиламина, что доказано титрованием с н/2 - Н 2804. В фракции дибензиламина определяют 90% 15 дибензиламина (остаток дибензиловый эфир).П р и м е р 5. Через испаритель и нагреватель в реакционную зону ежечасно вводят дозировочным насосом вместе 5 л...
Способ получения галоиданилинов
Номер патента: 189441
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Ардемасова, Бать, Государственный, Грачев, Гусева, Миронова, Овчинников, Реброва, Чист
МПК: C07C 209/36, C07C 211/52
Метки: галоиданилинов
...на 0,9 - 1,0%-ном платиновом катализаторе (платина на гранулированном активированном угле) проводят на пилотной установке непрерывного действия. Загрузка катализатора 160 мл. В качестве растворителя применяют аналин или м-хлораналин. Контактная нагрузка хлорнитробензола 0,1 - 0,6 г/мл кат. час, Температура в зоне катализатора 20 в 1 С. Давление водорода 200 в 3 ат. При практически полной конверсии м-хлорцитробензола в м-хлоранилин степень дегалоидирования не превышает 0,25 мол. в/,.П р и м е р 5, Восстановление о-хлорнитробензола на платиновом катализаторе (0,5 в/, платины на гранулированном активированном угле) проводят на пилотной установке непрерывного действия. Загрузка катализатора 40 мл. Растворитель - анилин. Давление 200 ат....
Способ получения 2, 2-метилен-. яс-
Номер патента: 189442
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 37/14, C07C 39/16
...Конденсацию 2,4 ди-трет-бутилфессола с формальдегидом про 5 водят в колбе, снабженной механической мешалкой, термометром и капельной воронкой,В колбу загружают алкилфенол, воду (200 -300 о, по весу алкилфенола), серную кислотув качестве катализатора (плотность 1,84 г/спсв)0 в количестве 10 - 20% к весу алкилфенола,сульфонол в форме порошка в качестве эмульгатора в количестве 10% к весу алкилфеполаи гептан - 6 - 8% к весу алкилфенола (длячучшего эмульгирования) .Смесь нагревают до 80 - 85-" С и при этойтемпературе по каплям подают формальдегидпри постоянном перемешивании в течение45 - 60 лсссн. Количество формальдегида (врасчете на 100 д/,-ньсй) берут равным стехио 0 метрическому, По окончании прибавленияЗаказ 4125/7 Тираж 1300 Формат...