Архив за 1966 год

Номер патента: 179295

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Головешко, Левин, Шапиро

МПК: C07C 45/00, C07C 47/14

Метки: монохлорацетальдегида

...) хлористого калия. В течение 70 мин при 160 в 18 С проводят разложение монохлорэтиленкарбоната с одновременной отгонкой хлорацетальдегида из зоны реакции,Получают 37,5 г хлорацетальдегида (95% от теор,) с т, кип, 85 С. Коэффициент пре 25ломления изменяется от пп =1,4318 у свеже 25перегнанного до по =1,47000 после суточного хранения в результате полимеризации. Пример 2. Монохлорэтиленкарбонат разлагают по примеру 1, но в качестве катализатора применяют 0,1% хлористого калия. Реакция завершается в течение 30 мин при 190 в 2 С.Получают 39,2 г хлорацетальдегида (99% от теор.).П р и м е р 3. Процесс ведут по примеру 1 с той лишь разницей, что в качестве катализатора берут 0,5% хлористого натрия. Разложение проходит в течение 75 мин при 150 -...

Номер патента: 179296

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Завь, Фролов

МПК: C07C 51/16, C07C 53/08, C07C 55/06 ...

Метки: кислот, лигнинов, окислением, органических

...обраба тывают 2 - 3-кратным количеством щелочи и образующуюся смесь окисляют воздухом при постепенном повышении температуры от 120 до 220 С в течение 6 - 7 час до влажности реакционной массы 15 - 16%. После этого к 15 воздуху, идущему на окисление, добавляют водяной пар, который, создавая постоянную влажность, предотвращает разложение лигнина и способствует, таким образом, повышению выхода целевого продукта: из 1 т абсолютно Ю сухого лигнина получают до 900 - 1000 кг щавелевой и 120 в 1 кг протокатеховой кислот.П р и м е р 1, 100 г порошкообразного технического сернокислого гидролизного лигнина перемешивают с 300 г мелкораздробленного 25 80%-ного едкого кали. Через смесь продувают атмосферный воздух со скоростью 1,5 л(мин, а...

Номер патента: 179297

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герцев, Макаров

МПК: C07C 67/08, C07C 69/675

Метки: кислот, оксикарбоновых, сложных, эфиров

...заключающийся в обработке оксикарбоновой кислоты алкилборатом при нагревании, позволяет избежать стадию защиты гидроксильной группы оксикислоты и тем упростить процесс получения целевого продукта.10Выход сложных эфиров составляет 80 - 90%.П р и м е р. В круглодонную колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 5 г ксилотриоксиглутаровой кислоты и приливают 00 мл трибутилбората 15 (или другого бората какого-либо спирта, сложный эфир которого требуется получить). Смесь нагревают на водяной бане при непр рывном перемешивании. По достижении г могенизации смесь еще нагревают около час затем отгоняют избыток алкилбората, а остаток несколько раз обрабатывают метанолом до полного удаления бората посредством отгонки...

Номер патента: 179298

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алексеева, Дашевский

МПК: C07C 51/31, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты

...в колбу ридин в идин вырируется осле это. твор натперекиси лько раз ой кислотои.Выпавш фильтров при 110 21,6 - 22,2 т. пл. 228 в осадок т, промпостоя,5 г (90- 229 едмет изобретени ифенов а кали ичения исход ведут иновой Способ получе менением перма тем, что, с целью продукта, в кач фенантрен и пр щелочной водно и кислоты с прия, отличающийся выхода целевого ного используют при 60 - 80 С в среде. ия д ганат увел естве цесс ирид Способ получения дифеновой кислоты окислением фенантренхинона при нагревании в воднощелочной среде известен. Выход продукта не превышает 43%,Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве исходного продукта используют фенантрен, который окисляют перманганатом калия в щелочной воднопиридиновой среде при 60 -...

Номер патента: 179299

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кретов, Смол

МПК: C07C 261/04

Метки: алифатических, низших, цианамидов

...СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 поднимается до 140 о С и отгоняются остатки бензола. Основная масса перегоняется в интервале 163 в 1 С, после чего в колбе остается лишь немного сухой смолы и температура резко падает. Выход чистого диметилцианамида 8,0 - 8,3 г (76 - 79% от теории, считая на амин).П р и м е ч а н и я, 1, Отогнанпый бензол содержит немного хлорамина. Его удобно использовать для последующих синтезов диметилцианамида.2. Хлоргидрат амина берут с небольшим избытком для того, чтобы при случайном отклонении загрузки от стехиометрического соотношения в реакционной массе их образовались бы синильная кислота и хлорциан.3. Без бензола выход 60%. П р и м е р 2, Получение диэтилцианамида, Способ...

Номер патента: 179300

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 125/04

Метки: 179300

...Последние получают известным способом воздействия оксалилхлорида на амиды арилоксиалкилкарбоновых кислот.Пример 1, В смесь 12,7 г амида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 80,0 ,г безводного дихлорэтана быстро вносят 8,0 лг,г оксалилхлорида. Реакционную массу размешивают в течение 10 гин при комнатнойтемпературе, а затем в течение двух часов при нагреве на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода. При последую. щей вакуум-разгон(е получено 12,7 г (89,5%) 2,4-дихлорфеноксиацетилизоцианата, т. кип.125 С. Ввиду чрезвычайной неустойчивости этого продукта строение его определяют косвенно: на основе наличия характеристической полосы в ИК-спектре в области 2200 сти а пал изом продуктов превращения.К избытку...

Номер патента: 179301

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Буланова, Нуриджан

МПК: C07C 333/10

Метки: n-арилоксиацилтиолкарбаматов

...об но,22,172222,37 98,4 тил)-3-(и И-(2,4-Дихлорфен тиолкарбамат Х-(2,4-Дихлорфен карбаматК - С - ЯНСОН - К, где К - арилоксиалифатический радикал, К - арил или алкил, взаимодействием арилоксиацилизоцианатов с тиоспиртами алифатического и ароматического ряда, как и сами соединения, в литературе не описан.Пример 1. К раствору 2,96 г 2,4-дихлорфеноксиацетилизоцианата в бензоле добавляют избыток н-бутилмеркаптана. Реакционную смесь после энергичного перемешивания оставляют на ночь, затем удаляют из нее избыток растворителя и получают 3,84 г (95%) И- (2,4-дихлорфеноксиацетил) -Я- бутилтиолкарбамата с т. пл. 79 - 80 С. После перекристаллизации из метилового спирта продукт имеет т. пл. 85 - 86 С. 2, Исходный 2,4-дихлорфеноксианат получают...

Номер патента: 179302

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Песин, Псчуро

МПК: C07C 11/24

Метки: ацетилена, реактор

...состоящий нз сосу расположенными гцутри него электродам ликаюи(иися тем, что, с целью уменьшеци терь энерпи поджигающих импульсов в водящих проводах, стабилизации поджи повышеция устойчивости горения дуги, а же для сииени 5 взрыво- и пожароопас установки, в полость реактора введен ра ник со вспомогательными электродами. но 1, от я по по 25 а и так- юсти ядИзвсстиы реактор для получения ацетилена из жидкого углеводородного сырья в ццзковольтпой дуге переменного тока, состоящи из сос 5 да с р 1 сположенных 1 и Внутри пего электрода.и. Дл 5 проведения процесса и дополнение к реактору требуется аппарат для гецерироваиия поджигаюпих импульсов (разрядник). 1-1 едостатосистемьсос гоящей НЗ двух аппаратов, заключается в больших потерях...

Номер патента: 179303

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Мильвицка, Платэ

МПК: C07C 13/40, C07C 5/23

Метки: р-пинена

...к ректификацион ной колонке эффективностью 30 теоретических тарелок (диаметр 2 см, длина 120 см) загружают 103 г высушенного и перегнанного а-пинена (т. кип. 155 в 1 С при 760 мм рт. ст,; по 1,4660). В колбу 2 засыпают 3 г амида кальция и заливают 4 г а-пинена. Сюда же почти до дна опускают трубку, чо которой поступает дистиллят из ректификационной колонки. Колба 2 соединена с головкой сосуда полной конденсации, позволяющей следить за скоростью отбора проб катализата, поступающего по трубке в нижнюю часть колбы 1. Обогревают колбу 2 с катализатором после достижения оптимального режима работы ректификационной колонки (флегмовое число 100). Температуру обогревающего устройства поддерживают в пределах 165 - 175 С. При помощи кранов 3...

Номер патента: 179304

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Богуславский, Юкельсон

МПК: C07C 11/167, C07C 5/48

Метки: дивинила

...В кварцевую трубку диаметром 8 мл, снабженную электронагревательцой обмоткой, загружают 1 лгл катализаторных частиц, Техгператур измеряют хромельалюмелевой термопарой, помещенной в катализаторный слой.Воду в реактор подают дозцрующнм насосом и испаряют на кварцевой насадке в пред- контактной зоне реактора. Разбавление бутилена парами воды контролируют по количеству собранного конденсата. Смесь бути- О лена с воздухом (кислородом) направляютв реактор из градуированного газометр а; расход газового потока контролируют по реометру. Анализируют контактный газ хроматографнчески и на приборе ВТИ, сырьем 5 служит промышленная бутиленовая фракция,содержащая, % мол.:а=С 4 Нз 32; р=С 4 Нз 64; Нз 0,1; С Н 4 0,3; СзНз 0,6; С 4 Н 1 о 1,5; С 4 Нз...

Номер патента: 179305

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Левченко, Супрун

МПК: C07C 46/00, C07C 50/14, C07C 50/20 ...

Метки: алкилпроизводных, антрахинона, аценафтенхинона, дивиниловых, эфиров

...соединения подвергают взаимодействию с хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта при охлаждении,П р и м е р 1. Получение 1,2-диэтил,2-дивинилового эфира аценафтенхинона.В приготовленный обычным способом реактив Гриньяра (4,8 г магния, 19 смз этила бромистого и 180 смз абсолютного эфира), охлажденный ледяной баней до 0 - 2 С, прибавляют по каплям при размешивании раствор 18,2 г аценафтенхинона в 90 смз сухого бензола. Затем снимают охлаждение и дают реакционной массе нагреться до комнатной температуры, после чего ее нагревают на водяной бане в течение 15 мин до завершения реакции присоединения, После добавления хлористого кобальта (6 Я, от взятого аценафтенхинона) реакционную массу насыщают хлористым винилом при...

Номер патента: 179306

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Березниковский, Воробьев, Генкин, Гинзбург, Жаравин, Иванова, Корчилава, Красителей, Научно, Савость

МПК: C07D 277/72

Метки: 179306

...изложенных в примере 1. редмет изобретен СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КА Известно получение каптакса сплавлениеманилина, серы, нитробензола и сероуглеродапри повышенных давлении и температуре. Полученный плав растворяют в водном раствореедкой щелочи. Смолистые примеси отделяютфильтрацией. Каптакс выделяют обработкойиз щелочного раствора серной или солянойкислотой. Полученную суспензию фильтруют.Вместо едкого натра можно использовать также и известковое молоко с последуюшим выделением каптакса соляной кислотой,С целью повышения качества каптакса,обезвреживания сточных вод и обеспечениявозможности использования раствора плавакаптакса в щелочи или известковом молоке 15для производства сульфенамидов, предлагается способ, состоящий в том, что очистку...

Номер патента: 179307

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лейбельман, Соколова, Суворов, Шагалов

МПК: C07J 7/00

Метки: алюминия, отделения, соединений

...из 50 льг этилацетата с углем, После упаривания раствори.теля до 15 вг и охлаждения получают 3,94 г препарата с т. пл. 127 - 128 С. Из маточного раствора дополнительно выделяют 0,4 г про гестерона с т. пл. 126 - 127 С. Общий выход87,45% от теоретического количества. П р и м е р 2. В колбу загружают 5 г метиландростендиола и 250 мл толуола. Толуол от гоняют до получения прозрачного погона, добавляют 6,5 мл циклогексанона и вновь отгоняют до прозрачного погона. Далее при медленной отгонке толуола добавляют 1 мл 30%-ного раствора изопропилата алюминия в 20 толуоле. Реакционную массу кипятят 45 мин,охлаждают до 0 С и по каплям добавляют 0,45 мл воды, 0,45 мл 15%-ного раствора едкого натра и 1,4 мл воды. После 20-минутной выдержки при...

Номер патента: 179308

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Попова, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: диоксиперекиси, хлораля

...способ отличается от известного тем, что хлораль обрабатывают раствором 30%-ной перекиси водорода в 102%-ном олеуме в среде четыреххлористого углерода при температуре 8 - 10 С. Благодаря такому 10 выполнению способа упрощается процесс, выход целевого продукта высокий.П р и м е р. К раствору 50 вес. ч, хлораля нетехнического) в 100 об. ч. четыреххлористого углерода при перемешивании и охлаждении 15 прикапывают смесь 20 вес, ч. 30%-ной перекиси водорода в 100 об. ч. 102%-ного олеума. Температуру поддерживают в пределах 8 - 10 С. После приливания всей перекиси выпавший осадок диоксиперекиси хлораля отфиль тровывают, промывают небольшим количеством холодной воды, высушивают на воздухе. Температура плавления технической перекиси 110 в 1...

Номер патента: 179309

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вильчевска, Кочеткова, Несме, Палицин

МПК: C07F 17/02

Метки: водорастворимых, карбоксибензоилферроцена, солей

...1 - 1,5 час, после чего при работающей мешалке упарцвают раствор натриевой соли до густой консистенции. Густую массу горячей фильтруют ца воронке с пористым дном, хорошо отжимают от маточного раствора, промывают два раза ледяной водой порциями по 50 лл и перекристаллизовывают техническую соль из дистиллированной воды, расходуя на каждые 100 г соли 250 лил воды. Вначале воду нагревают до кипения, после чего добавляют соль, нагревают почти до кипения и фильтруют на воронке с нагревательной рубашкой. Фильтрат охлаждают до 10 С и выделившуюся соль отфильтровывают с отсасыванием. Промывают ца фильтре один раз ледяной водой и сушат го товый препарат в вакуум-эксцкаторе.Из 100 г эфира получают 71 г натриевой соли нли 70% от теоретического, Из...

Номер патента: 179310

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Ринкис, Федотова

МПК: C07C 313/20, C07C 313/24, C07D 203/08 ...

Метки: азиридинилсульфидов, алкили, аралкил-ы, арил

...при охлаждении в среде инертного растворителя,Полученные соединения в литературе не описаны, они могут найти применение,как физиологически активные вещества, а также, как исходные продукты для получения соединений, содерзкащих серу и азот.П р и м е р. К охлажденному до - 10" С раствору 5,83 г (0,14 моль) этиленимина и 14,4 г (0,14 моль) триэтиламина в 200 лтл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании раствор 20,0 г (0,14 моль) фенилсульфенилхлорида (т. кип.58 - 60 С при 3 мм рт, ст., и о 1,612) в 100 мл того же растворителя. По окончании реакции смесь перемешивают 1 час и отфильтровывают осадок солянокислой соли триэтиламина (16,9 г, 96,5%). Растворитель отгоняют при пониженном давлении и остаток...

Номер патента: 179311

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Барташев, Гринблат, Клебанский, Маркова, Пронс, Саратовкина, Черн, Шаров

МПК: C07F 9/28

Метки: производных, фосфонитрильных

...с хлористым метиленомотгоняют хлористый метилен н значсстельн ючасть (2/З,со объему) гептапа. Из остатка после стояния в течение 3 суток выпадает кристаллический осадок, который после перекрнстдллнзацпи из гептдна имеет т. пл. 141,5 -142 С; мол, в. (определснный по Расту) 753.Таким образом получают 2,8 г (11, %)1,1,5,5-тетра- (трифторметил) -2,2,7,7 - тетрафенилциклотетрафосфонитрила, строение которого подтверждено инфракрасным спектром испектрами ЯМР.Найдено, %: С 43,7; Н 2,73; Р 15,85; М 7,39;Р 29,73; мол в. 753,Вычислено, %: С 44,00; Н 2,64; Р 16,21;Х 7, 33; Р 29,82; мол. в. 764,Пример 2. Получение фосфонитр ил а с чер едующи мися заместителями по реакции с азидом натр и я. В четырехгорлую колбу, снабжегнсуюмешалкой, термометром,...

Номер патента: 179312

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Владимирова, Всесоюзный, Защиты, Крылова, Мельников, Прокофьева

МПК: C07F 9/24

Метки: диамидоэфировтиофосфорной, кислоты, смешанных

...получения смешанных диамидоэфиров тиофосфорпой кислоты обители формулы л, взаимодеист- Х-алкпламидов тическими амихлористого ворителях.г О-этилХ 1-бунл бензола приаилина и 10 г . Реакционную гдето и К - вием хлоран тиофосфорп нами в прис дорода в орПример тиламидохл бавляют ра трпэтиламги ъго Т. кип С/.сслс рт. слс.179312 Предмет изобретения уЗ 1 О- Инй ка(Составитель И. С. Ялова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Г. Е. Опаринаи О, Б. Тгорииа Заказ 1066(2 ираж 726 Формат бум. 60 Х 90/з Объем О, изд. л. ГодппсноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова д. 4 Типография, пр, Сапунова, д, 2 смесь ндгревают на водяной бане при температуре кипения бензола в...

Номер патента: 179313

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Мельников, Хаскин

МПК: C07F 9/54

Метки: гексаалкилтриамидоалкилфосфония, тиофосфатов

...взаимодействием гексаалкилтриамидофосфинов с эфирами тиофосфорной кислоты.15П р и м е р: К раствору 0,01 моль о-метило-этил,4,5-трихлорфенилтиофосфата в 10 мл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 моль гекса-и-пропилтриахтидофосфина. Полученную смесь помещают в ци линдр с притертой пробкой и выдерживают в атмосфере азота при комнатной температуре в течение трех дней.За это время в результате реакции образуется амидофосфониевое соединение, нераст воримое в петролейном эфире, которое выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла. Затем соединение собирают, растворяют в 2 - 3 мл абс. бензола и высаживают петролейным эфиром. 3 Операцию повторяют дважды. Раствори- тель отделяют, переосажденное масло...

Номер патента: 179314

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Виноградов, Петров, Ракша

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкилвинилтиофосфиновых, алкоксивипил-или, дихлорангидридов, кислот

...вещестИзвестен способ получения дихлорангидридов алкоксивицилтиофосфиновых кислот взацмодействием алкилвициловых эфиров с пяти- хлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакциошгой массы сероводородом,С целью расширения сырьевой базы предложено получать дихлорацгидриды алкоксивицил- или алкоксиалкилвиццлтиофосфиновых кислот взаимодействием простых эфиров кцрного ряда с пятихлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакционной массы сероводородом. П р и м е р 1. Получение дихлорангидридов этоксивинилтиофосфиновой кислоты,В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником ц капельцой воронкой, поместили 312/1,5 лсоль (пятихлористого фосфора, 600...

Номер патента: 179315

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Черкашина

МПК: C07F 9/58

Метки: солей, четвертичных, эфиров

...ы н констай. В таолице представлены выхгы полученных четвертнчных со изобретен н дх Способ полученияров 2- (2-пиридил) -этотлггчагошггйся тем,ОСНзСН,Р 3с(ов),изиологически актор мулы эфировс га- темпеил, взаимоденствием лфосфиновой кислотг ми при пониженной лбу номе л)-этилф иодистогомоль кисло мл ают 0,01 финовой металла ют 2 час ас при 2 ридил)-э виде ма кристалл, промыв акууме. Реакционную смесь выдержив температуре 0 - 5 С и затем 8 Четвертичная соль эфира 2-(2-п фосфиновой кислоты выпадает которое через некоторое время з вывается. Кристаллы отсасываю эфиром (2 Х 10 мл) и сушат в где К=-Св - С-алкил, эфиры 2- (2-пири этилфосфиновой кислоты подвергают вза действию с галоидными алкилами при и женной температуре. мо- ннКомитет по...

Номер патента: 179316

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/52

Метки: алкил(арил)дигалоидфосфинов

...хлорбензола, 0,02г атом белого фосфора, 0,06 г моль треххлористого фосфора и 0,05 г йода нагревают с перемешиванием в никелевой автоклавной пробирке при температуре 320 в 3 С в течение 7 час. Избыток треххлористого фосфора и хлорбензола отгоняют и перегонкой выделяют 3,6 г (54,6%) продукта с т. кип, 9.9 - 101 С (5 лтм), Й 4 1,3324, птт 1,5947, МКо 2 45,60,Вычислено, %: 45,62.Литературные данные: т 14 1,3191, птт20 201,5952 - 1,5960.В тех же условиях, но пр30 продукт получают с выходо; 60,20 СНРС 1,138 - 141(20) 59,47 31,12 31,48 220 в 2 11 62,0 1,2010 1,5690 СНз Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Е. А. Кречетова Текред А. А, Камьндникова Коррскоры: Т. Н. Косгикова и С. Н. СоколоваЗаказ 7258 Тираж 725 Форк 1 аг бум. 60...

Номер патента: 179317

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Грапов, Лебедева, Мельников

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: амидов, арилхлорметилтиофосфоновых, кислот, о-арилметили

...прЗаказ 726/9 Тираж 726 Формат бум. 6090lз Обьем 0,16 пзд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. 1 раствору 4,47 г хлорапгпдрида 0-и-хлорфенилметилтиофосфоновой кислоты в 30 мл хлороформа прибавляют при перемешивании при температуре 4 - 5 С раствор 4 мл изопропиламина в 15 мл хлороформа, Реакционную смесь перемешивают 1 час при 5 - 10 С, затем нагревают до 40 С, перемешивают при этой температуре в течение 2 час и оставляют на ночь. Органический слой, после промывки водой, подкисленной водой и снова водой, сушат над прокаленным сульфатом натрия. После отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме получают 3,53...

Номер патента: 179318

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/127

Метки: 179318

...изс)1 ткз едкоГО иатр 1. Получают около 20 лсл дистиллятя, который обрабатывают твердым едким изтром (1; 5) и Отдсл 51 ОГ 13 ерхииЙ хясл 51 иисГыЙ слОЙ. Пос ,цдиий высушивают кииячсиием в течеиие 2 -- 3 чс 1 с с твердым едким кали, Получают 2,5 г 2,5-диметигИириди я. Выход 62,5 вес. О счи 5 1 я, чт исходи 151 смесь пиридииовых Осиов)3 иий содержит 1 О), 2,5-демипЛпиридииз. Пират 2,5-диметилпиридиия имеет т. Ил. 172 1)2,0 С Гиспрзв.)еио. Смси)яии;15 Ирооз с 513- рятом известии О образца 2,5-диметил 1)ири О лина (т, пл. 171- 171,5 С, исправлено) депрессии ие дает 72172,5" С, исправлено),П р и м е р 2, Б усло 3 И 5 х, яизлогичиьх опис;Ииым 3 примере 1, и раствору 0,24 гГ),Г)02 5 И 0.2) б)ез 13)дОГО х.10 ристого коба,1 тс 15 5 3...

Номер патента: 179319

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Мартынюк

МПК: C07D 213/74

Метки: йода, комплексных, соединений, трехвалентного

...на двеидинов приходится истого йода (см. та соедине- образуютмолекулы одна мобл. 2). редмет ииобретени Предложен способ получения комплексных соединений трехвалентного йода взаимодействием ацил ам инопиридинов с треххлористым йодом в среде органического растворителя с последующим выделением конечных продуктов кристаллизацией.Соединения могут быть использованы в качестве фармакопейных препаратов и других физиологически активных веществ.П ример 1. К раствору 0,01 гмоль йодметилата 2-аминопиридина в 20 мл абсолютного этилового спирта при охлаждении прибавляют раствор 0,01 гмоль треххлористого йода в 15 мл абсолютного этилового спирта и перемешивают в течение 2 час. Раствор оставляют свободно испаряться на воздухе или отгоняют этанол в...

Номер патента: 179320

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон

МПК: C07D 209/36, C07D 209/40

Метки: 2-амино-з-карбэтоксииндола, замещенных

...15 эфиров цинком в среде ледяной уксусной кислоты или смеси уксусной кислоты и уксусногоангидрида.П р им ер 1. К раствору 5 г О-нитрофенилциануксусного эфира в 150 мл ледяной СН;СООН порциями в течение 45 - 60 лгин прибавляют 20 г цинковой пыли так, чтобы температура реакции находилась в пределах 20 - 30 С. По окончании прибавления цинка реакционную массу размешивают 1 час при 2 20 С и еще 1 час прц 45 - 50 С. По охлаждении смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают ледяной СНСООН и объединенные фильтраты упаривают в вакууме досуха, Полученный осадок растирают с 25 мл бецзола, З 0 фильтруют, промывают бецзолом и сушат. Выход 2-амина-карбэтоксицндола 3,43 - 3,58 г (78 в 8/, от теоретического), т. пл.175 в 1"С; после...

Номер патента: 179321

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бритикова, Всесоюзный, Магидсон, Чхиквадзе

МПК: C07D 487/02

Метки: nhppoj10, производных

...Х 17,28.При цагревашти лактона 5- (окспметил)- оротовой кислоты с солянокислым анилином в среде этилецгликоля в течение 2 час при 180 С получают (86,5% от теоретического) целевой ролукт. П р и м е р 2. Смесь 10 г лактона 5-(окспметцл)-оротовой кислоты и 18,5 г циклогексецилэтцламица в 10 л,г диметцлформамида нагревают прц перемешцваццц с обратным холодильником прц температуре 140 С 2 час.Получают 2,4,7-трцоксо-гекссццлэтцл,2,3,4,5,6,7-гептагидропцрроло-(3,4-(1) - пцримидцца7,7 г (47,0%); т. пл. 266 С.11 айдецо, %: С 60,65; Н 5,90; 1 ч 15,09,10 Вычислено, ". С 61,09; Н 6,18; М 15,27.Сее лактоца 5-(окспметцл)-оротовой кислоты ц соляцокислого ццклогексецилэтиламица нагревают в этцлецглцколе 2 час прц температуре 180 С.15 Выход 61,4...

Номер патента: 179322

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Пестовский, Танасейчук, Ужегов

МПК: C07D 239/10

Метки: 2-тио-3, 4-дигидро-4, 6-замещенных

...ПИРИМИДИНОВ Ь СПО 2 5,29; Х 10,64; Найден Я 12,06.С 16 Н 1 х, Вычисл 12,04. 1,; С 72,40 2-тио,4-днгидро,6- нов взаимодействием 1 ов с тиомочевиной в реде спирта прн кнпяИзвестно получение амещенных пиримид, р-непредельных кето рисутствии щелочи в ении,/2,15; Н 5,29, 1 х 1 С целью упрощения технологического процесса, предложен способ, заключающийся в том, что тиомочевину обрабатывают смесью альдегидов и кетонов. Причем, берут эквимолекулярные количества компонентов, процесс ьедут в спиртовом растворе алкоголята натрия при кипячении.П р и м е р. Смесь 2 ттл бензальдегида, 2,4 г ацетофенона и 1,5 г тиомочевины в 20 лтл 1 э/,- ного спиртового раствора алкоголята натрия кипятят 30 иин, Затем реакционную массу охлаждают и выпавший осадок...

Номер патента: 179323

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гринев, Рыжкова, Шведов

МПК: C07D 333/50

Метки: 4-окситиенопиримидина, производных

...форм,ч 0 - 2 сесотозный научно-исследовательс институт им. СергоПредложен способ получения производных 4-окситиенопиримидина, заключающийся в том, что 2-амино-карбалкокситиофены обрабатывают формамидом при температуре 200 - 210 С. 5Пример 1. 4-Окси-тетра гидр от и о н а ф т е н о п и р и м и д и н, Нагревают 4,5 г 2-амино-карбэтокси - 4,5,6,7 - тетрагидротионафтена в 10 юг формамида 1 час при 200 - 210 С. Реакционную смесь охлаждают, выде лившиеся кристаллы отделяют, промывают на фильтре метанолом и сушат при 120 С.Получают 3,8 г (92,2 о/,) 4-окси,6,7,8-тетрагидротионафтенопиримидина, т. пл. 255 - 256 С (из диметилформамида), 15Найдено, %: С 58,20; 58,38; Н 4,92; 5,20; И 13,73; 14,04; 5 15,28; 15,34.СНтвО.Вычислено, %: С 58,22; Н...

Номер патента: 179324

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Красовицкий, Шевченко

МПК: C07D 235/00, C09K 11/06

Метки: 179324

...Федулова Заказ 714/8 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90/Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, п унова,ганических растворителях, нерастворимы в воде, 7, ., люминесценции в толуолс 600 ЛЬ 5 К; 7,яаЛ 5 ОЭ 5 ИНЕСЦЕНЦИИ КРИСтаЛЛОВ 670 яли.П р и х е р 3. П о л у ч с н и е 1-ф е н и л- (ад и м е т и л а м и н о ф е н и л) -3-1,8 -и а ф т о ил е и,2-б е н з и м и д а з о л и л(5 ) ) - п и р а. з о л и и а-Л-. Получают аналогичным образом. Исходные продукты: 4-ацетилнафтялевый ангидрид (5 г), о-фенилендиамин (3 г), п-диметиламинобензальдегид (2 г). Выход конечного продукта из 2 г соответствующего непредельного кетона 1,8 г (75%). Кристаллы...