Архив за 1966 год

Номер патента: 188955

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Анищенко, Володкович, Мельников, Шестакова

МПК: C07C 269/04, C07C 271/10

Метки: получения1

...виннымиаминами,, 2, 3, 4, 7, 7-гексаен-бис, 6-метилгде К и сокохлорпоследуюхлоруголричными римбици диола.В трехгорлую колбу, снабжеником, мешалкой и термометраствор 136,5 г (0,5 моль) гектадиена в 70 мл диоксана ибутендиола -- 1,4, Реакционну иную холодильром, помещают ахлорциклопен г (0,6 лтоль)ю смесь выдер3Получают 4 г (60% от теоретического)хлоругольного эфира с т. пл. 69 - 70 С.Найдено в о,: С 28,06, 28,18; Н 1,46, 1,46;С 1 59,38, 59,53.СН,С 1,0Вычислено в %: С 28,33; Н 1,23; С 1 58,84.П р и м е р 3, Получение 1, 2, 3, 4, 7, 7-гексахлорбицикло (2, 2, 1) -гептен-бис, 6-метилкарбамата.В реакционную колбу, снабженную холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 3,2 г эфира хлор- угольной кислоты и при температуре...

Номер патента: 188956

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 327/22

Метки: 188956

...1,0 г (0,01 ноль) триэтилампна, Температу 5 ра самопроизвольно повышается до 60 С, ачерез ЗО лнси смесь закрнсталлизовывается.Получают 2,4 г этил,4-дифенилтиолаллофаната (выход 80%), т. пл. 118 - 119 С (изспирта).Найдено в %: С 63,73; Н 5,38; 5 10,67.СН 161105Вычислено в %: С 63,92; Н 5,38; Я 10,71,Г 1 р и м е р 2. Аналогично описаному в примере взаимодействием в течение 24 час 2,4 гфеннлнзоцнанатя, 0,8 г пропилмеркаптана и1,0 г трнэтиламина получают 2,5 г (80%)н-пропил,4-днфеннлтиолаллофянятя с т. пл.88 - 89" С (из спирта) .Найдено в %: С 65,10, 65,06; Н 5,68, 5,66;8 10,17, 10,34,Заказ 3913/10 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 188957

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 275/12, C07C 275/60

Метки: 188957

...Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 4, Получение бензилизовалерилмочевины,Вещество получают так, как описано в примере 1, из 100 г бензилмочевины, 146,3 мл изовалериановой кислоты, 39 лгл треххлористогофосфора в 300 мл сухого бензола. Выход чистого продукта с т. пл, 110 - 111 С 90,82 г(58/, от теоретического).Найдено в %: Х 12,18,Вычислено в %: И 11,96,При м ер 5. Получение М,Х-бензилэнантоилмочевины.Вещество получают так, как описано в примере 1, из 20 Г бензилмочевины, 37,6 мл энантовой кислоты, 8 мл треххлористого фосфорав 150 мл сухого бензола. Выход чистого вещества с т, пл. 101 в 1 С 70% от теоретического.Найдено в: М 10,95; С 69,30; Н 8,32.Вычислено в /,; Х 10,67; С 68,60;...

Номер патента: 188958

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Галич, Гутыр, Неймарк, Сидоренко

МПК: C07C 15/04, C07C 15/46

Метки: одновременного, стирола, этилбензолаи

...дистиллированной водой. 15П р и м е р. К 10 г исходного порошкообразного цеолита ХаХ приливают 500 слтз 0,1 н, раствора КЬМОз Смесь интенсивно перемешивают в течение 1,5 час, после чего осадок отфильтровывают от раствора и промывают 20 дистиллированной водой. Для достижения необходимой степени замещения Ха+-ионов на КЬ+ такую операцгпо проводят несколько раз.Степень ионного обмена контролируют после каждой обработки (аналнз раствора с по мощью пламенного фотометра). После достижения необходимой степени замещения цеолит промывают дистиллированной водой до отрицательнои реакции на МОз -иоп (по дифениламину), После этого цеолит высушивают сначала при комнатной температуре, а затем при температуре 120 С в течение 3 час.Полученный таким...

Номер патента: 188959

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 41/06, C07C 43/178

Метки: 188959

...аммония, предварительно добавив 0,5 г гцдрохицоца, Органический слой, объединенный с эфирными экстрактами водного слоя, сушат поташом, отгоняют эфир и избыток ацеталя. а остаток фракциоцируют в вакууме, Получают 19,8 г (56,5%, считая на винилэтинилмагнийбромид) Р-гидроксиэтилово= го эфира метилвинилэтицилкарбинола, т. кип. 65 - 67 С (3 лелю рт, ст.), игцо 1,4768; ого Найдено в %:С 67,77; Н 8,63.Вычислено в %: С 67,7; Н 8,55.Г 1 ри стоянии превращается в каучукоподобный полимер, не растворяющийся в большин 5 стве известных растворителей.П р и м е р 2. Получение р-оксипропиловогоэфира метилвинилэтиццлкарбццола,К комплексу Иоццча, приготовленному из12 г магния, 55 г бромистого этила и 43 лтлцицилацетилеца обычным путем в эфире,...

Номер патента: 188960

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07G 1/00, C09K 17/00

Метки: 188960

...при модуле Т: %=1: 1, В колбу помещают нитролигнин и воду в соотногдеггиях 1: 30. Для инициирования реакции добавляют 0,5 - 1 игл 25%-ной перекиси водорода и нагревают при одновременном перемешивании в течение 10 - 15 лгггн, По достижении в реакционном сосуде температуры 60 С через капельную воронку прикапывают акрилонитрил (соотношение акрилонитрила к нитролигнину 1: 1, по весу). После полного взаимодействия реагируемых веществ и образования студнеобразной массы (через 1 час) реакционную смесь охлаждают до 60 С и обрабатывают 40%-ныл раствором щелочи (КаОН или КОН) при соотношении реагирующих веществ по весу нитролигнин:Ха ОН = 1: 0,5; нитролигнин: КОН=1: 0,8. Через 20 - 30 лгггн реакционная смесь приобретает темно-коричневый цвет и...

Номер патента: 188961

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 319/02, C07C 323/05

Метки: 188961

...до гомогенизации. Охлаждают до 0 С (выпадает большое количество кристаллов соли тиоизоурония), При размешивании добавляют кристаллик гидрохинона и прикапывают 40%-ную щелочь 8 г (0,2 лголь) гидроокисп натрия 1. Массу выдерживают 1 час, в течение которого температура медленно поднимается до комнатной, добавляют 100 мл воды, раствор захолаживают до 0 С и подкисляют соляной кислотой по конго, Выпавший псевдокристаллический осадок отделяют декантацией, растворяют в 20%-ной щелочи на холоду, отде- льют непрореагировавший хлорид, подкисляют вновь, Выпадает буроватое масло, содержащее 93% меркаределение).После перегонки(500/а от теории)данным йодометримеркаптана. Т. пл79 С (17 мм рт.1,5051 г/смз; покамолекулярная рефнайдено...

Номер патента: 188962

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 319/20, C07C 323/67

Метки: 188962

...в воде и спирте, нерастворческих растворителях.Тиосульфанилат калия может быть использован непосредственно для получения алкнлэфиров тиосульфаниловой кислоты. В случае необходимости получения совершенно чистого продукта тиосульфаннлат калия очищают перекристаллизацией из спирта. Для очищенного вещества т, пл. 237 - 238 С (с разложением).Найдено в %: С 31,68, 31,93; Н 2,50, 2,54;х 1 6,09, 6,29; 8 27,96, 27,98.Со На К 1 Оз 8 .Вычислено в %; С 31,70; Н 2,66; Х 6,16;15 Я 282,Пример 2. К 170 ял 10%-ного раствораедкого кали добавляют 76,5 г калиевой соли ацетилсульфаниловой кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 2 час. Раствор охлаждают и по каплям добавляют 10%-ныйл раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину....

Номер патента: 188963

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Михалева

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: 2-трис(алктио, пропанолов

...и 27 г изобутилмеркаптана в присутствии 5 капель концентрированной со ляной кислоты нагревают в запаянной ампуле при температуре 100 - 110 С в течение б час.Получаемая при этом реакционная смесь представляет собой два несмешивающихся слоя, Нижний слой - этиленгликоль отделяют 23 от продукта реакции на делительной воронке и промывают эфиром, Эфирный слой и продукт реакции объединяют и высушивают сульфатом натрия. Эфир отгоняют, Продукт реакции разгоняют под вакуумом. При этом полу чают 27,95 г 190,7%) 1,2,2-трис(изобутилтио) пропана, т. кип. 141 С при 2 лтлт рт. ст.,пас 1,5065; с 1 с 0,9662.Найдено в %: С 58 56, 58 39; Н 10 69;5 31,41; МК 94,79.Зо Вычислено в %: С 58,44; Н 10,38; Я 31,16,МР 95,233,Кроме того, выделяют 1,8 г...

Номер патента: 188964

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Асланов, Джафаров, Институт, Кулиев, Мамедов

МПК: C07C 319/18, C07C 323/14

Метки: ejffnt•, сср

...смазочным маслам.Предложен способ получения оксивинило вых эфиров тиофенолов, заключающийся в том, что тиофенолы подвергают взаимодействию с первичными, вторичными или третичными ацетиленовыми спиртами при температуре, соответствующей температуре кипения приме няемого ацетиленового спирта.П р и м ер, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и газо. отводной трубкой, загружают смесь эквимо лекулярпых количеств тиофенола и ацетиленового спирта. К этой смеси добавляют 0,5 г сухого порошка едкого кали, Содержимое колбы прн постоянном пропускании сухого азота нагревают в течение 2 - 3 час при тем пер атуре, соответствующей температуре кипения применяемого ацетиленового спирта, Продукт...

Номер патента: 188965

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Грмнберг, Сорокин, Фришман

МПК: C07C 319/14, C07C 323/20

Метки: 2-тио, бис

...повышения выхода са, последний ведут в - 30 С Спос трет-бу б-трет среде илий ся и упр среде б по илфен утилф рганич тем, ч щения ензина учения ла) в иола еского о,сц проце при 20 1Известен способ получения 2,2-тио-бис-(4- метил-б-трет-бутил фенола), заключающийся во взаимодействии 4-метил-б-трет-бутилфенола с двухлористой серой в среде четыреххлористого углерода.С целью упрощения процесса и повыш выхода, предложен способ получения 2,2 бис-(4-метил-б-трет-бутилфенола), заклю щийся во взаимодействии 4-метил-тре тилфенола с двухлористой серой в среде зина при 20 - 30 С,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 590 - 600 г насыщенного раствора бензина (фильтр...

Номер патента: 188966

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Богомолов, Бугров, Емель, Иванова, Копылов, Космодемь, Лазарь, Писаренко, Рубина, Цайлингольд, Чудаков

МПК: C08L 9/06, C08L 97/00

Метки: 1tejfhk4r, активного, еблиотсьл, лигни11аг

...раствора лигнина добавляют 200 юг этилового спирта и содержимое тщательно пере.мешивают. 3 атем смесь нейтрализуют 120 мл10%-ного раствора уксусной кислоты. Прэтом лигнин выпадает в тонкодисперсны 10 осадок. Осадок отфильтровывают на матерчатам фильтре, промывают 250 лт,г горячейводы и переносят в сушилку, где высушивают при температуре 70 - 80 С.Сухой лигнин на лабораторных вальцахвводят в каучук по обычна принятому режиму смешения.Заказ 3894/7 Тираж 1450 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 1 пном рафик, пр. Сапунова, 2 При времени вулканизации 60 мин сопротивление разрыву резин 196 кг/см-, относительное удлинение 860%,...

Номер патента: 188967

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Зобретепи

МПК: C07F 9/28

Метки: алкилдифторфосфазокарбацилов

...фтор- и фосфорсодерн щ х органических соединений.Предложен способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов, состоящий в том, что алкилдихлорфосфазокарбацилы подвергают взаимодействию с трехфтористой сурьмой в вакууме.Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза различных фосфорорганических соединений,П р и м е р 1. В колбу Кляйзена, снабженную капельпой воронкой, термометром, прямым холодильником с приемником, соединенным с охлажденной сухим льдом с ацетоном ловушкой, помещают 9,5 г (0,053 моль) свежепрокаленной трехфтористой сурьмы. Медленно прикапывают (если наблюдается бурное взаимодействие, колбу охлаждают водой) 17,1 г (0,075 лтоль) метилдихлорфосфазотрифторацетила. По окончании прикапывания в...

Номер патента: 188968

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамов, Барабанов, Кузьминых, Царев

МПК: C07F 9/40

Метки: кислотб1, метилили, оксидиэтоксифосфонэтилфосфиновой, этил-а, эфиров

...КИСЛОТЫ 2 уры 40 - 50 С до еломления светалученныи эфир 1 мм рт ст., выНастоящееполучения неили этил-а-овой кислоты пособу метил- сфиноизобрет описаш ксидиэт бщей ф ют до темпера показатель п стоянным, П вакууме при 0 массу нагрева тех пор, пока не станет и перегоняют в ход 22%. редмет изобретения 2 РСпособ получения эфиров метил- или этил- О а-оксидиэтоксифосфонэтилфосфиновой кислоты общей формулы колилфосто эфира иновой где К - СНз, С 2 Н;К СНз С 2 Н СЗНт С 4 Н 9 СзН 4 С 1 20 отличающийся тем, что, с целью полученияинсектицидов, эквимолекулярные количества неполных эфиров метил- или этилфосфинистых кислот подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром ацетофосфиновой кислоты 25 при 40 - 50 С. ние относитсяых ранее...

Номер патента: 188969

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Дрегваль, Особо, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: 188969

...холина.Предложен способ получения фосфатов Х-гетерилпропанола. Способ заключается в том, что алкоголяты М-гетерилпропанола5 подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола.П р и м е р. К раствору 0,1 г игорь Х-этилениминпропаполав 40 - 50 хгл сухого бен. зола прибавляют 0,1 г доль металлического натрия и при перемешивании нагревают реакнионную массу при 70 - 75 С до полного растворения натрия, после чего реакционную смесь охлаждают ледяной водой и медленно 15 прибавляют раствор 0,1 г логь дибутилхлорфосфата в 10 игл сухого бензола. Затем убирают охлаждение и нагревают 30 - 60 лгин на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и отделяют выпавший 20...

Номер патента: 188970

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Крепышева, Нестеров, Сабирова

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, производных, сс-ацилоксиалкилфосфиновых

...кислоты смешивают с 3,14 гхлораля и смесь разоавляют равным объемомабсолютного эфира. При комнатной температуре реакция проходит за 15 дней (контрольпо уменьшению объема смеси), По удалении30 эфира остаток кристаллизуется, После пере188970 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К, Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л. Е. Марисич и С. М. БелугинаЗаказ 3912/12 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,6 нзд. л. Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 кристаллизации из смеси дихлорэтан - четыреххлористый углерод получают 8,04 г (97,5% ) 2-бутокси-З-трихлорметил,7-бензо - 1,4,2 -...

Номер патента: 188971

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/72, C07F 9/74

Метки: атейгпо4

...дибутиларсинхлорида и -меркаптоэтилацетата в 20 мл т с обратным холодильником в та до прекращения выделения орода (4 - 5 час). Растворив вакууме, в остатке получают оторого по 1,5049; й 4 1,1291;80,8; вычислено 80,7.: Аз 24,47. Вычислено в%: Аз 24,35.П р и м е р 2. Получение фенил-бис-Я,Я-(рацетилоксиэтилдитио) -арсенита,Смесь 0,02 г мо.гь фениларсиноксида и5 0,02 г мо,гь р-меркаптоэтилацетата в 30 м.гбензола кипятят в приборе Дина-Старка допрекращения выделения воды (2 - 3 час).Растворитель отгоняют в вакууме, в остатке20получают продукт, для которого: пп 1,5900;О 20о 4 1,3744; МКо. найдено 95,8; вычислено94,9.Найдено в%: Аз 19,00.С 44 Н 1 дАз 0482.5 Вычислено в %: Аз 19,23.П р и м е р 3. Получение дифенил р-...

Номер патента: 188972

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Богатырев, Бондаренк, Кушелев, Мельник

МПК: C07F 9/14

...О-(2-хлор-трет-бутилфенил) -дихлорфосфата, по которому в качестве катализатора применяют металлический магний. Металлический магний реагирует с хлорокисью фосфора с образованием соединения неустановленного строения, которое катализирует реакцгно образования О- (2-хлор-трет-бутилфенил) - дихлорфосфата. Количество применяемого металлического магния 0,1 - 0,01% от веса реакционной массы, Процесс ведут при 80 - 110 С. При этом выход продукта повышается,П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 0,05 г магниевой стружки и 46 г (0,3 моль) хлорокиси фосфора, Реакция протекает с выделением тепла. Реакционную массу нагревают до 100 С и при этой температуре выдерживают 15...

Номер патента: 188973

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 5/06

Метки: 188973

...н. раствора четыреххлористого ванадия в цик;гогексане и 525 г триэтилалюминия.Реакционную массу термостатнруют при температуре 120 С в течение 1 час в атмосфере водорода при общем давлении 60 атм Конверсия алюминия 85%. Скорость реакции образования диэтилалюминийгидрнда 0,85 г моль А 1(С,Н,)Нг аглом А 1 часВ опыте, проведенном при аналогичных условиях, но без добавки четыреххлористого ванадия, конверсия алюминия 1 Оз/с при длительности синтеза 10 час; скорость реакцииг моль НА 1 (С Нь)г аксом А 1 чосП р н м е р 3. В реакгор емкостью 2,5 .г с быстроходной турбинной мешалкой загружают 55 г алюминиевой пудры, измельченной в внбрационной мельнице, 217 г бензина, 1 г четыреххлорнстого титана, 13 г трннзобутнлалюминня и 460 г нзобутилена....

Номер патента: 188974

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бартковский, Гудкова, Зернышков, Косовский

МПК: C07F 7/12

Метки: 188974

...дЧетыреххлоБензолХлорбензолФенилтрихлорсиланЛбгазы и потери 137 550 10,0 40,0 18,8 75,0 100 400 19,5 78,0 28.0 112,0 в% вкг 10,8 43,2 мний 15 0 60 0 20,0 80,0 18,0 72,0ракция до 35 Сетыреххлористый кензоллорбензол Пример 1,ной конденсаципературе 580 -ционной смеси,(в вес%):ТрихлорсиланЧетыреххлориБензолХлорбензолПолучают следующакции: лтрихлор-конденензолом,зы и попредлолить в зоов с темующуюсятрихлоркремний адни реков синтеФенилтрихлорс 1 Лбгазы и потерПри совмещении феннлтрпхлорспла сокотемпературной нормы составляю 1,4 т(т, по кремнем хлористому волоро Пример 2. Вют 400 кг/час реаследующий составФракция с темпкипения до 3ТрихлорспланЧетыреххлорискремнийБензолХлорбензолПолучают следуакции; условиях ционной(в вес. % ературой С...

Номер патента: 188975

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 215/24, C07D 215/36

Метки: 5-сульфокислот-8-меркаптохинолинов

...бум. 60 Х 90/з Обьем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3циями этилового сйирта по 20 л 1 л, двумя порциями диэтилового эфира по 30 мл, Высушивают на воздухе.Получают 7,5 г (70 "/о от теоретического) 8-меркаптохинолин-сульфокислоты.Найдено в о/,: С 45,05; Н 3,02; К 5,86; Я 26,65. Вычислено в %: С 44,81; Н 2,92; К 5,70; Я 26,55.П р и м е р 4: 10 г 8-меркаптохинолин- сульфокислоты суспендируют в 40 лл воды и нагревают до 50 С. К раствору добавляюг 1,82 г едкого патра, растворенного в 10 ил воды, Полученный вишнево-красный раствор охлаждают до комнатной температуры, выпавшие красные кристаллы отфильтровывают с...

Номер патента: 188976

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 263/42

Метки: 188976

...выход 93%, т. пл. 193 - 195"С (из метанола); 2-фенил-л".-нитробензилиденоксазолон, выход 97%, т, пл. 175 - 176 С (из уксусного ангидрида); 2-фенил-инитробензилиденоксазолон, выход 96%, т. пл. 232 - 233 С (из уксусного ангидрида);2-фенил-фурфурилиденоксазолон-б, выход 79%, т. пл. 1 о 9 в 71"С (из уксусной кислоты).11 р и м е р 2. 2,2 г 5-о-оксиоензилиден- тиогидантоина растворяют в 10 мл пиридина и к полученному раствору прибавляют небольшими порциями при перемешивании 5,6 г бензоилхлорида. Затем реакционную смесь кипятят в колое с обратным холодильником в течение 1 чав, 11 осле кипячения продукт реакции охлаждают, прибавляют 50 - 100 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают на рильтре метанолом, отсасывают и высушивают....

Номер патента: 188977

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вибл, Клюев, Снегирева

МПК: C07D 209/44

Метки: дииминотиоизоиидоленина

...кипятят с бензальдегидом в среде этилового спирта в течение 2 час,Пример.а) Получение дииминотиоизоиндоленина.В колбу с термометром, мешалкой и воздушным холодильником загружают хорошо растертую смесь 33 г Я-иминоангидрида ортокарбоксибензолсульфиновой кислоты, 36 г хорошо высушенной мочевины и 0,3 г молибдата аммония и постепенно нагревают на масляной бане до 175 в 1 С в течение 4 - 5 час, затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и добавляют к ней 70 мг абсолютного этилового спирта. НерастворивМИНОТИОИЗОИНДОЛЕНИ шийся светло-желтый кристаллический осадок отфильтровывают и сушат. Дважды перекристаллизованный из абсолютного этиловогоспирта дииминотиоизоиндоленин представляет5 собой бесцветное кристаллическое веществос...

Номер патента: 188978

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 231/38

Метки: 188978

...отличающийся тем, что диариламиды Данное изобретение относится к области получения физиологически активных веществ.Известен способ получения 3,5-диаминопиразола обработкой нитрила малоновой кислоты гидразингидратом в спиртовом растворе.Предлагаемый способ отличается тем, что диариламины дитиомалоновой кислоты обрабатывают гидр азингидр атом в спиртовом растворе при комнатной температуре до прекращения выделения сероводорода, отгоняют растворитель в вакууме и выделяют продукт известным методом,П р и м е р, 3,5-ди- (гг-толиламино) -пир азол. К спиртовому раствору 1,2 г ди-гг-толиламида дитиомалоновой кислоты прибавляют при взбалтывании 0,5 лл гидразингидрата. Реакция идет с обильным выделением сероводорода (контроль по свинцовой...

Номер патента: 188979

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 251/30

Метки: 188979

...Т. пл,145 С.Найдено, %; С 27,43; 27,28; М 26,71; 26,66.С,Н,-С 1.,11,-О.20 Вычислено, %: С 27,47; Ы 27,09.4. Азид пб р о м фен ил азохлорукс у с н о й к н с л о т ы. Получен аналогично.Выход 73%, Т. пл, 125 - 130 С (разлагается).Найдено, %: К 22,80; 22,75,25 СН.ВгС 1 К;О.Вычислено,": М 23,15,Азиды арилазохлоруксусных кислот представляют собой почти бесцветные кристаллические продукты, сравнительно хорошо рас 30 творимые во многих органических раствори188979 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Техред Л. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и Г. Е. ОпаринаРедактор Б. Б, Федотов Заказ 3921/10 Тирам( 625 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзсбретечий и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 188980

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бел, Казанкина, Кутьин, Преображенский

МПК: C07C 37/14, C07C 39/08

Метки: смеси, третичнобутилпирокатехином, третичнооктилпироклтехина

...массы до 70 С. 25 Для завершения реакции массу перемешивают в течение 4 чис при 70 С. Алкилат представляет собой гомогенную подвижную жидкость. В охлажденный до 20 С алкилат загружают при перемешивании 1,5 юг насыщенного 30 водного раствора соды. Время нейтрализации - 15 мин, Нейтрализованный алкилат ввиде подвижной жидкости переносится в куботгонной колонны,Разгонку алкилата производили на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 25 теоретических тарелок под вакуумом.При разгонке отбирали следующие фракции:азеотроп вода - полимеры изобутилена;непрореагировавшие триизобутилен и пирокатехин;переходная фракция;третичнобутилпирокатехин;переходная фракция;третичнооктилпирокатехин;кубовый остаток.Выход...

Номер патента: 188981

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Гурков, Динер, Зисельсон, Клюшнев, Котггл, Кучинска, Кучинский, Левин, Мерман, Розина, Тукай

МПК: C07C 209/72, C07C 211/35

Метки: циклогексиламина

...тора в час, циркуляции водорода 35000 -70000 нл/л анилина, отдувке части циркулирующего газа - 3 - 5 об. %, Свежий электролизный водород для очистки от кислорода пропускают через форконтактор с катализа тором никель ца кцзельгуре прц температуре220- 250 С. Перед реактором анилин пропускают через испаритель и отбойцик (для удаления смолистых примесей) прц темггературе 220 в 3 С. Продуктом реакции являет ся циклогексиламцц высокой концентрации -95 - 99 вес. % с цеболыцой примесью ацилцца - 1 - 4 вес. %, дггггиклогексиламиц практически отсутствует (содержггние О,в 0,2 вес. % и менее).20 При мер 2. Ацилиц гидрируют так, какуказано в примере 1, но процесс осуществляют прц давлении 100 атм, циркуляции водорода 40000 в 450 нл/л анилица и...

Номер патента: 188982

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баландин, Институт, Максимова, Скульска, Соколова

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52

Метки: tffoteffa, дихлоранилинаteyrjf4, п-хлораиилина

...(140 об/мин) в течение 60 лшн при началь: ном давлении водорода 50 атлг и температуре 80 С в присутствии 0,15 г КеЯ, получаю 4,81 г (г:хлоранилина, что составляет 99,0,;1 от взятогО в реакцьно гг-хлорнитробензолд. Количество отщепляющейся НС 1 н соответст вующее ей количество анилйна составляет 0,5",. Температура плавления а-хлоранилинз 69,5 в (0,0 С, ацетнльного производного 178,0 С.Редактор Л. К. Ущакова Заказ 3918/11 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,6 изд, л, ПодписноеЦ 1 ИИПИ Кодштета по делам изобрегсний н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 2, Берут 6 г и-хлорнитробензола в 50 мл этилового спирта. В результате гидрирования во вращающемся автоклаве...

Номер патента: 188983

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дычеико, Пелькис, Пупко

МПК: A01N 47/00, C07C 249/16, C07C 319/20 ...

Метки: арилгидразонов, трихлорметилмеркаптонитроформальдегида

...нерастворимы в спирте, эфире,обладают гербицидными и инсектициднымисвойствами,П р и м е р. Получение фенилгидразонов 15трнхлорметнлмеркаптонитроформальдегида,4 г (0,04 моль) анилина в 60 лтл 15%-нойсоляной кислоты диазотируют 2,8 г (0,04 моль)нитрата н ттрия в 20 мл воды. Диазорастворфильтруют и приливают к смеси 200 г уксуснокислого натрия в 100 мл уксусной кислоты(рН 5). Смесь перемешивают 10 мин, послечего к ней медленно добавляют 9 г (0,04 моль)трихлорметилмеркаптонитрометана при 18 -20 С и непрерывном перемешивании, которое 25продолжа:от 4 - 5 час, Через 1 - 1,5 час посленачала реакции изменяется окраска раствораи из него начинает выпадать осадок коричневого цвета. Осадок многократно промываютводой, при этом он осмоляется....

Номер патента: 188984

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 241/02, C07C 255/66

Метки: а-гидразинонитрилов

...получения и-гидразинонитрилов путем взаимодействия гидразонов кетонов с синильной кислотой (донор - СХ- группы). Однако синильная кислота высоко- токсична,Согласно предлагаемому способу и-гидразипонитрилы получают взаимодействием гидразонов или азинов кетопов с ацетонциангидрином (донор - СГч-группы).Использование ацетонциангидрина позволяет улучшить условия труда, значительно упростить процессы, связанные с транспортировкой исходных веществ,П р и м е р 1. Получение си,тгм- (бис-сс-цианциклогексил)-гидразина.5,08 г азина цнклогексапона, 5 мл Зо,-ного метанольного раствора уксуснокислого калия и 17 г ацетонциангидрина выдерживают 1 б час, Выпавший осадок продукта реакции отфильтровывают. Получают 5,1 г (72,2 оо в 2расчете на азин)...