Архив за 1966 год

Номер патента: 186443

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Меркурьев, Печуро, Солдатенков

МПК: C07C 11/02, C07C 11/24, C07C 4/04 ...

Метки: ацетилена, водорода, низших, олефинов, сажи, смеси

...Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23.17.1965 ( 1004607/23с присоединением заявкиИзвестен способ получения ацетилена, низших олефинов, водорода и сами разлояением жидких нефтепродуктов при температуре жидкого сырья до 100 С в электрической дуге низкого и высокого напряжения (электрокре кинг) . По указанному способу используется напряяение от 60 до 380 в (низкое) и от 6000 до 30000 в (высокое). Давление в реакторах электрокрекинга либо атмосферное, либо понияенное (до 50 мм рт. ст.). Концентра ция ацетилена в пирогазах достигает 20 - 35 об. % в зависимости от вида и температуры используемого сырья.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс получения ацетилена 15 из яидкого органического сырья проводят при давлении...

Номер патента: 186444

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Матюшенский, Фрейдлин

МПК: C07C 1/24, C07C 11/04

Метки: этилена

...выходе из печи продукт реакции охлаждают. Воду конденсируют, а этилен собирают,Хроматографический анализ показ что в газовой фазе содержится только э При поглощении этилена бромом по дибромэтан с т, кип, 131,7; п 1,542; й Процесс дегидратации эфира может бытьосуществлен при температуре 50 - 150 С как в нормальных условиях, так и при повышенном давлении до 1,5 атм, Нагрузка на катали затор 15 - 50 нл(л катализатора. Выход этилена на пропущенный диметиловый эфир 85 -100%.Через трубчатую печь, заполненную катализатором, при температуре 100 С и нормаль ном давлении пропускают диметиловый эфир.Катализатор загружают в количестве 356 г.Диметиловый эфир подают непрерывно в количестве 170 мг)мин.В этих условиях протекает количественная 15...

Номер патента: 186445

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жигарева, Захаркин

МПК: C07C 13/263, C07C 2/46

Метки: 186445

...комп лексных катализаторов состава К,Р%(СНз= =СН - СХ)з или (КО)зР %(СНз=СН - СХ)з при температуре 80 - 160 С под давлением. Пример 1. В автоклав, заполненный азотом, загружают 160 г бутадиена и катализатор, полученный из 3,3 г диакрилонитрилникеля и 5,2 г трифенилфосфина. После нагревания при 80 - 85 С в течение 5 час автоклав охлаждают. Не вступивший в реакцию бутадиен (90 г) собирают в ловушке. Получают 68 г продуктов реакции, при перегонке на колонке выделяют 18,3 г винилциклогексена, т. кип. 129 С, 36,1 г циклооктадиена,5, т. кип. 148 С и 13.1 г вышекипящего остатка. П р и м е р 2. В автоклав, заполненныи азотом, загружают 160 г бутадиена и катализатор, полученный из 3,3 г (СНз=СН - СХ)з% и 5,2 г трифенилфосфина. Реакцию проводят...

Номер патента: 186446

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бод, Боднарюк, Григорович

МПК: C07C 11/167, C07C 13/15

Метки: 186446

...тем, что нагревание пиперилена ведут при температуре около 750 С в отсутствии катализатора, что упрощает процесс получения дивинила и циклопентадиена на основе пиперилена.П р и ме р 1. 236 г пиперилена подвергают крекингу в реакторе из кварца при 705 С, давлении 50 мм рт, ст, и времени контакта 2,5 сек. Выходящие из реактора продукты конденсируют. Получают 220 г углеводородного конденсата и 35 г газа.Из углеводородного конденсата обычной ректификацией отгоняют 33,5 г дивинила 95%-ной чистоты (вес 15,7% от загруженного конденсата). Оставшуюся часть конденсата нагревают до 105 С в автоклаве в течение 3 час, после чего на колонке эффективностью 30 теоретических тарелок отгоняют 440 г 2фракции С 5, содержащей 95%, пиперилена(конверсия...

Номер патента: 186447

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кононов, Стрижевский, Шостаковский

МПК: C07C 43/16

Метки: 186447

...С при давлении 40 - 80 атм, Реакция протекает в жидкой фазе, Разбавления ацетилена азотом, метаном не требуется. На выходе из змеевика установлен дроссельный вентиль, при помощи которого жидкость подают в сосуд, давление в нем близко к атмосферному. Выделившийся ацетилен через холодильник поступает в газгольдер, а спирто. эфирную смесь подают на ректификацию.Предложенный способ обеспечивает безопасность промышленных синтезов на основе ацетилена под давлением и при повышенных температурах.П р и м е р. В 320 г (400 мл) этилового спирта-ректификата растворяют 35 г едкого кали (в виде порошка). Полученный 9,8%-ный спиртовой раствор охлаждают в сатураторе до минус 10 С и насыщают ацетиленом при давлении 15 атм. Всего поглощается 48 л или 56 г...

Номер патента: 186448

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баг, Близн, Оречкин, Радченко, Стерлин, Товбин, Черкаев, Шепотько

МПК: C07C 29/00, C07C 33/00

Метки: высокомолекулярных, ненасыщенных, спиртов

...омь ,О, иодн дов 2,7 ении водорода ции водорода акции высших рактеристика: ления 1,8, гное число 58,6;о/редмет изобретен Известен способ получения высокомолекулярных ненасыщенных спиртов гидрированием кашалотового жира (спермацетового масла) в присутствии метанольного цинкхромового катализатора при температуре выше 300 С и давлении 150 в 3 атм.Предложено гидрировать спермацетовое масло на метанольном цинкхромовом катализаторе с. добавкой активной окиси алюминия в количестве 3 - 10 вес. %. Это позволяет снизить количество примеси углеводородов в целевом продукте.П р и м е р. Спермацетовое масло (с характеристикой; кислотное число 0,2; число омыления 142,5; иодное число 60,9) пропускают через реакционную 10-литровую колонну, заполненную...

Номер патента: 186449

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Головкин, Гусев, Заруцкий, Институт, Карапеть, Кононов, Кучеров, Мкр, Угрюмов

МПК: C07C 29/38, C07C 33/042

Метки: 186449

...отличающийся тем, что, с целью обеспечения условий взрывобезопасности про цесса и повышения конверсии ацетона, жидкий аммиак смешивают с ацетоном, полученную при этом смесь насыщают не более 1,5 эквимолекулярным количеством ацетилена при охлаждении и давлении 1,4 атм, подают 25 в реактор с мешалкой и процесс ведут поддавлением 9 - 14 атм. Известен способ получения диметилэтинилкарбинола конденсацией ацетона с ацетиленом в среде жидкого аммиака в присутствии щелочного катализатора при температуре 40 С и давлении 20 атм, Причем смесь газообразного аммиака и ацетилена компримируют и сжижают при охлаждении, смешивают с ацетоном, добавляют щелочной катализатор и смесь подают в реактор с насадкой.Предложенный способ позволяет вести...

Номер патента: 186450

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воловельский, Хухр

МПК: C07C 41/09, C07C 43/215

Метки: трианизилэтилена

...отфильтровывают, промывают два раза уксусной кислотой, затем содой и сушат при комнатной температуре.Выделяют 180 г (96% от теоретического)продукта с т. пл. 102 С. Полученный из данного трианизилэтилена хлортрианизеп соответствует техническим условиям.10 Способ получения трианизилэтилена присинтезе 1,1,2-трианизил-хлорэтилена путем 15 дегидратации трианизилэтанола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, дегидратацию проводят нагреванием трианизилэтанола в вакууме при температуре около 170 С. Трианизилэтилен является промежуточным продуктом при синтезе 1,1,2-трианизил-хлор- этилена - эффективного препарата при лечении рака предстательной железы,Трианизилэтилен получают дегидратацией 1, 1,...

Номер патента: 186451

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Лавров, Трофимов

МПК: C07C 41/06, C07C 43/178

Метки: винилоксиалкоксиалкинолов

...1 еН 2 ю 04.Вычислено %: САналогично полу Предлагалкоксиал1-иловыхкетонамиком амминатрия среакционнпродуктацией.Этот спспособныеганическоПримченному иэтиловогопропина вают принии 5 млляют на сют эфирочают 3,2 гпрореагирэтоксиэто(2 мм), пвычислено 2-этил-(виноксиэтоксиэтокси) - пентин -3- ол, т. кип. 132 С (1 лтлт), пою 1,4728, дз 4 1,0137, МК 67,04; вычислено 67,12. Найдено %: С 64,04; Н 9,09.СтаН,е 04Вычислено %: С 64,43; Н 9,15;2-этил-(виноксиэтокси) - пентин - 3 - от. кип, 100 С (1 лам), пою 1,4708, д 0,9МКр 55,99.С 11 Н 4 в 0 зВычислено 56,04.Пример 2. К 1,2 г натрия в жидком аммиаке прикапывают 8,5 г р-винокси-р-пропиноксидиэтилового эфира 13- (виноксиэтоксиэтокси)-пропинав 15 мл эфира, а затем4 мл ацетальдегида в 10 мл эфира....

Номер патента: 186452

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Йиржи, Станислав

МПК: C07C 67/08, C07C 69/533

Метки: кислоты, метилового, ундециленовой, эфира

...добавляют 125 г ацетилхлорида тят в течение 4 час, По окончании смесь сушат над хлористым кальцием, подвергают вакуумной разгонке при 135 С и 20 лгм рт. ст, Получают 262 г теории) метилового эфира ундецилено лоты,посте- и кипя- реакции а затем130 - 90% от ой кис 0 Предмет изоСпособ получения метициленовой кислоты путемциленовой кислоты метилсутствии катализатора,5 что, с целью повышениякачестве катализатора исрид и процесс ведут в бе бретениялового эфира ундеэтерификации ундеовым спиртом в приот,гичаюигийся тем, выхода продукта, в пользуют ацетилхлозводной среде. 55 г ундециленовой Известен способ получения алкиловых эфиров непредельных жирных кислот этерификацией кислот спиртом в присутствии минеральных кислот, например соляной или...

Номер патента: 186453

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Беленький, Гольдфарб, Испир

МПК: C07C 327/22

Метки: ш-бромбутилтиоацетата

...П р и м е р 1, В колбу с обратным хол ником помещают 8,8 г (0,1 моль) тио прибавляют 12,3 г (0,1 лсогь) бромисто тила. Смесь кипятят 30 час, при этом ратура возрастает с 75 до 104 С. Непр ровавшие бромистый ацетил и тиофан ют, остаток перегоняют в вакууме, бромбутилтиоацетата 9,3 г (55%), т 110 С (10 мм рт. ст.), п 1,5155, сРц 4 МКо, найдено 45,34, вычислено 45,37.Найдено в %: С 34,58, 34,36; Н 5,4 Я 14,95, 15,03. Вг 37,25; 37,4. одиль фана и го аце- темпе- ореагиотгоня. 15 Выход изобретения м Способ полотличающийсявзаимодействинагревании одавлении. учения тем юсб 75 д, 5 Данное изобретение относится к лучения со-бромбутилтиоацетата, найти применение для органическоПредлагаемый способ получения тилтиоацетата состоит в том, что т...

Номер патента: 186454

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бардина, Гальперн, Караулова

МПК: C07C 315/02, C07C 317/00

Метки: сульфоксидов

...Способ получения сульфоксидов окислениемсульфидов перекисью водорода в присутствии эмульгаторов, отличающийся тем, что, с 30 целью упрощения выделения целевого продукестен способ получения сульфоксидов нием сульфидов перекисью водорода в ствии эмульгаторов с последующим выем сульфоксидов хроматографированисиликагеле.елью упрощения выделения целевого та, предложен способ получения сульов, заключающийся в том, что сульфивергают окислению перекисью водорода утствии хлорной кислоты с добавкой атора и выделившиеся перхлораты ксидов разлагают 20%-ным раствором П р и м е р 1. К 349,2 г фракции сборной Юго-узбекской нефти (т. кип, 200 - 400 С) при интенсивном перемешивании за 5 мин прибавляют смесь, состоящую из 30%-ной Н 902 и 57%-ной НС 104 с...

Номер патента: 186455

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамов, Губайдуллин

МПК: C07C 303/02, C07C 309/80

Метки: а-хлоралкилсульфохлоридов

...72% от теоретического.Найдено в %: С 1 40,92, 40,98.СзН,ЯОеС 12.Вычислено в %: С 140,11,Полученный продукт представляет собой маслообразную жидкость желтоватого цвета с резким запахом. Известен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, зак,пючающийся в хлорировании тиоальдегидов в водной среде при пониженных температурах.С целью упрощения процесса, предложен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся во взаимодействии пяти- хлористого фосфора с бисульфитными производными карбонильных соединений в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70 - 75 С. Целевые продукты находят применение в качестве исходных для получения инсектицидов. 5 трехгорлую колбу емкостью лкой и обратным...

Номер патента: 186456

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07C 311/09

Метки: 2-окси-3, трихлорпропансульфогидроксамовойкислоты

...инстит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯСИ,3, 3-ТРИХЛОРПРОПАНСУЛЪфОГИДРОКСАМОВОЙКИСЛОТЫ выходом 97,5 - 100%гидроксиламин). Поиз спирта с эфиромНайдено, %: Я 12,7Са Нсо 4 С 1 а.Вычислено, %: 5 12,52: Х ислый зации(считая на солянок сле перекристалли т. пл. 255 - 256 С.6; 12,90; И 5,62; 5,7 орпро.ичаюультон ислым ой или Предлагаемый способ получения 2-окси- -3, 3, 3-трихлорпропансульфогидроксамовой кислоты заключается в том, что р-трихлорметил-р этансультон подвергают взаимодействию с солянокислым гидроксиламином при кипячении в водной или спиртовой среде.П р и м е р. Смесь 0,22 г (1 ммоль) р-трихлорметил - Р - этансультона и 0,060 г (0,85 ммоль) солянокислого гидроксиламина кипятят 2 час в 3 мл воды или 3,5 час в 3 мл спирта, затем растворитель отгоняют...

Номер патента: 186457

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07C 303/02, C07C 309/06

Метки: полученияdl-2-ок, си-г

...5 18,95; 19,20 : Я 18,82. дмет о ор ете Способ п пропансуль пропионово р-трихлорм или обраба венно. й-окс ы или Й г, отлича нсультон одной ще и-З, 3, 3-трихлор 2-окси-сульфо юигийся тем, чтокипятят в воде лочью соответст ол учения фокислот й кислоть етил+ эта тывают в СПОСОБ ПОЖ-ОКСИ-З, 3, 3-ТРИХЛОРПРИЛИ й-ОКСИ-СУЛЬФОП Предлагаемый способ получения аг-окси,3,3-трихлорпропансульфокислоты или Ж-окси-сульфопропионовой кислоты заключается в том, что р-трихлорметил+этансультонкипятят в воде или обрабатывают водной щелочью при 20 С соответственно,П р и м е р 1. Кипятят смесь 0,22 г (1 ммоль)-трихлорметил Р-этансультона с 3 мл воды втечение часа, затем раствор упаривают досуха в вакууме, Сухой остаток представляет собой й - 2 -...

Номер патента: 186458

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2дитиол-3-тионов, 4-(алкоксиарил)-1

...взаимодействием элементарной серы с алкоксифенилпропенами при высокой температуре.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения 4-(алкоксиарил)-1,2- дитиол-тионов взаимодействием серы с алкоксизамещенными в присутствии катализатора - меркурацетамида при 200 - 210 С с последующим выделением продукта кристаллизацией из 70%-ной уксусной кислоты,Меркурацетамид берут в количестве 0,1 мол. %П р и м е р. 105 г (0,7 моль) и-метоксикумола, 32 г (1 г + атом) серы и 0,32 г (0,001 моль) меркурацетамида нагревают с обратным холодильником при 210 в течении 10 час. Выпавшие при охлаждении реакционной смеси кристаллы отфильтровывают и промывают смесью гексана с бензолом (2: 1). Выход сырого продукта 27,2 г или 68%, от...

Номер патента: 186459

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Курдюков, Либман, Попова, Хардин, Цыганков, Шрейберт

МПК: C07C 303/10, C07C 309/80

Метки: алкансульфохлоридов

...ридом и хлором в пр нагревании, отлича упрощения процесс мента инициаторов, пользуют диоксипер ведут при 25 - 40 С,охлоридов ым ангидиатора при , с целью я ассортиеднего иси процесс я алкансульфдороды сернисисутствии иницвившийся тем, чта и расширеничестве посль хлораля в ка екис Известен способ получения алкансульфохлоридов обработкой углеводородов сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - ацетилциклогексилсульфонилпероксида при температуре 50 С.С целью упрощения процесса и расширения ассортимента инициаторов предложен способ получения алкансульфохлоридов, состоящий в том, что углеводороды С, - С 18 подвергают сульфохлорированию сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - диоксиперекиси хлораля при...

Номер патента: 186460

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Пивницкий, Торгов

МПК: C07C 43/20

Метки: 4-дигидроанизолов

...эфира эстрадиола.В атмосфере сухого аргона суспензию 5,4 г литиевой фольги ( - 0,5 мм) в растворе 3,8 г метилового эфира а-эстрадиола в 150 мл абсолютного 1,2-диметоксиэтана и 85 мл третичного амилового спирта98%) перемешивают при 50 - 60 С 3,5 час, причем через 1,5 и 3 час после начала реакции добавляют 35 и 25 мл третичного амилового спирта соответственно. Г 1 очти весь литий растворяется. Реакционную смесь выливают в воду, от раствора в вакууме при 50 С отгоняют органические растворители и образовавшуюся суспензию экстрагируют эфиром. Экстракт фильтруют через 10 г 2А 120 з упаривают досуха и оставшуюся кристаллическую массу растирают под гексаном, кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из гексана, получая 2,16 г 5 (56,5%)...

Номер патента: 186461

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Кадатский, Максимов, Титут, Учно

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: брассикастерона

...нагревают до кипения и кипятят 30 мин.Быпавший после охлаждения льдом с водой в течение 1 час осадок брассикастерона отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Получают 23,15 г брассикастерона, т. пл. 130 - 131 С, а)о 41 С. Выход 92,5 з/с, считая на изоэргостерон. Способ ванием из диевого что, с це качества де органи на, с посл го прорук кислоты.Известен способ получения бргидрированием изоэргостеронапалладиевого катализатора с ив качестве реакционной среды спворов щелочей.Особенностью предлагаемого способа является то, что гидрирование изоэргостерона ведут в среде органического растворителя, например пиридина, с последующим кипячением промежуточного продукта в спиртовом ра створе щавелевой кислоты. Зто дает возможность увеличить...

Номер патента: 186462

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баранов, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин

МПК: C07F 9/32

Метки: нитроалкилфосфинатов, о-диалкил-1-метил-1, окси-2

...полупродуктов для синтеза инсектицидов и фармацевтических препаратов.Предлагаемый способ состоит в том, что О,О-диалкилацилфосфинаты подвергают взаимодействию с нитроалканами в присутствии основных катализаторов, например диэтиламина.П р и м е р. К 2,25 г (0,037 моль) нитрометана в присутствии 0,05 г (0,0005 моль, 1,9 мол. %) триэтиламина прибавляют по каплям при перемешивании 4,5 г (0,025 моль) О,О-диэтилацетилфосфината. Скорость прибавления регулируют так, чтобы температура не поднималась выше 30 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 - 60 С в течение 2 час и после охлаждения до комнатной температуры обрабатывают 7,5 мл воды при перемешивании в течение 15 мин, добавляют 3 г метабисульфита натрия и перемешивают еце 30 мин....

Номер патента: 186463

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акамсин, Ризположенский

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48

Метки: дитиофосфонитов, тиофосфинитов

...метилен отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 13 г (67% от теореэтилового эфира этилдитиофосфты с константами: т. кип. 44 - 4ио 1 5501; 12 о 1,0217. Лит. ЛаниУ 1,0200. тического) дионистой кисло,5 "С/0,04 мм; ые поо 1,5490 едм ет и л учения ов взаимо той или д т с мерка елью упр растворитСпособ потиофосфопптда фосфиниспистой кислотем, что, с ццию ведут встом метилен Известен способ получения дитиофосфонитов взаимодействием дихлорангидридов фосфонистых кислот с меркаптанами в присутствии третичных аминов,Предлагается способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов взаимодействием хлорангидрида фосфинистой или дихлорангидрида фосфонистой кислот в растворителе, например в хлористом метилене в отсутствии катализатора, что...

Номер патента: 186464

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых

...с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг...

Номер патента: 186465

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/53

Метки: замещенпых, фосфоленоксидов

...и температуре 0 - 5 С 0,2 г лголь изопрена, Температуру постепенно -повышают до 20 - 25 С и реакционную массу выдерживают 5 час. Хлористый ацетил удаляют в вакууме при нагревании до 50 С и в остатке получатот практически чистый целевой продукт с количественным выходом, т, пл.122 - 125 С.Найдено, %: Р 15,95.Вычислено, %: Р 16,12.СН, ОР.Подобный результат получен при использовании ангидрида монохлортгксусной кислоты. Пример 2. 1-Бензил - 3лен-оксид.Получен в условиях0,03 г моль бензилдихлорфоуксусного ангидрида и 0,03Реакционная масса после стов выдерживалась при 20-фосфолен-оксид.Получен в условиях0,02 гмоль а-толилдихлормоль уксусного ангидридапрена.Выход 100 с/ т. пл. 72 - 7Найдено, % Р 14,71Вычислено, % Р 15,02.С НОР.П р и м е р 4....

Номер патента: 186466

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/34

Метки: 186466

...фОСФИНОВЫХ КИСЛОТ78 - 79 С (1 мм);44,70, выч. 44,3(. угие вещества тоСпособ п фосфиновых килфосфина гичаюигийся сырьевой б агента испол фора и хлора олучения эфирохло кислот взаимодействтов с хлорирующим тем, что, с целью азы, в качестве хл ьзуют смесь треххло рангидридов ием моноалагентом, отрасширения орирующего ристого фосИзвестен способ получения эфирохлорангидридов фосфиновых кислот взаимодействием моноалкилфосфинатов с тионилхлоридом,С целью расширения сырьевой базы, предложено в качестве хлорирующего агента использовать смесь треххлористого фосфора и хлора,Пример. О-н-амилметилхлорфосф и н а т.Через раствор 0,05 гмоль и-амилметилфосфината и 0,055 г моль треххлористого фосфора в 30 мл хлороформа пропускают при 5 - 10 С хлор до...

Номер патента: 186467

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Груздев, Инин, Караванов

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдийодфосфинов

...кип. 103 - 104 С (9 мм), сР 4 2,5245. Выход5 56%Найдено, %: С 7,15, 7,51; Н 1,78, 2,05; 180,2,81,4; Р 9,7, 10,3.Вычислено, %: С 7,64; Н 1,59; 1 80,8; Р 9,8.С 2 Нс 12 Р,10 1. Способ получения алкилдийодфосфинов 1 на основе галоидалкилфосфинов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, алкилдихлорфосфины нагревают с йодидами щелочных металлов,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 20 нагревание ведут до 160 С. 1Предложен способ получения алкилдийодфосфинов, заключающийся в том, что алкилдихлорфосфины обрабатывают йодидами щелочных металлов при нагревании. Выходы целевых продуктов составляют 50 - 60%. Алкилдийодфосфины представляют собой тяжелые окрашенные жидкости, дымящие на воздухе.Пример, Мети лди йодф...

Номер патента: 186468

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иванов, Ярополов

МПК: C07G 1/00

Метки: водорастворимых, гидратироваиных, лигнинов

...с цел менения водон О лочные раствор водой до конце ну), фильтруют нитения гиигниновержащегем продью расшрастворы этихнтрациии проп льфатного лигнина, выыщения черного щелока ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ) Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 08.И.1963 ( 846361/23.4 бликовано 03,Х,1966, Бюллетень19 Дата опубликования описания 31.Х,19 Н. С. Ярополов и М, А. Иванов Известен способ получения водорастворимых лигнинов нейтрализацией щелоков двуокисью углерода с получением натриевых солей, водные растворы которых имеют рН 8 - 9.С целью расширения области применения технических (щелочных и гидролизного) лигнинов, предложен способ получения водо- растворимых гидратированных лигнинов, водные растворы которых имеют рН 3,0 -...

Номер патента: 186469

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комлев, Нкфантьев

МПК: C07F 9/11, C07F 9/40

Метки: алкилфосфатов, кислых, сносов, фосфонатов

...следующ(С 1 СеНО) ПРООН223. Известны способы получения кислых алкилфосфатов и фосфонатов окислением соответствующих фосфитов (фосфонитов) окислами азота, тетраацетатом свинца, перманганатом калия, гипрохлоритом натрия или гидролизом соответствующих хлорангидридов фосфорной и фосфиновых кислот.Предлагаемый способ отличается от известных использованием в качестве окислителя озона, что упрощает процесс и увеличивает выход конечного продукта.П р и м е р. В защищенный от влаги сосуд помещают кислый фосфит или фосфонит и через него пропускают озон-кислородную смесь с содержанием озона 2 - 8%. В случае разогревания реакционной смеси используют охлаждение или уменьшают скорость пропускания окислителя. Окончание реакции определяют по...

Номер патента: 186470

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Левик, Телегина

МПК: C07F 9/30

Метки: 186470

...действием наобразовавшийся при этом ангидрид метилфосфиновой кислоты уксусной кислотой,С целью расширения сырьевой базы, предложено получать пирометилфосфиновую кислоту взаимодействием дихлорангидрида метилфосфиновэй кислоты с уксусным ангидридом и водой в среде а-метилсодержащего кетона, например ацетона.П р и м е р. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, капельнойворонкой и термометром загружают 282 г дихлор ангидрида метилфосфиновой кислоты,300 лл ацетона и 300 лил уксусного ангидрида.В гомогенный раствор при перемешиваниииз капельной воронки добавляют 25 мл водыс такой скоростью, чтобы температура реак 2ционной смеси не превышала 40 - 50 С. Затемреакционную массу нагревают на водяной бане в течение 1,5 час при 40...

Номер патента: 186471

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/24

Метки: а-ендиолов, смешанных, содержащих, фосфор, эфиров

...и открытийори Совете МинистровСССР МПК С 071УДК 547,26118,07(088,8) Авторыизобретени израх, В. П, Евдаков и Л. Ю. Саидалова научно-исследовательский и проектныйшленности и продуктов органического с осударствен азотной пр итель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ а-ЕНДИОЛО СОДЕРЖАЩИХ ФОСФОРгре- ова 1,2- ата. жен эфиров аторые мог физиологиСпособ с подвергаю кислот,9,40; мер 10 0,7 г (КО) редмет изобрет С - К Способ получениядиолов, содержащихтем, что аминофосфмодействию с ангидр" - СН,)ого ангидр К - С.Н10,2 г уксус Р - СзНт: о каплям фосфор, раны поддами кисл яют тако способ получения смешанных ндиолов, содержащих фосфор, коут быть использованы в качестве ески активных веществ.остоит в том, что аминофосфоранывзаимодействию с...

Номер патента: 186473

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-о-арилоксиэтилметилфосфинатоб

...ьтительными нематодами.Способ состоит в том, что о-алкилметилхлорфосфинаты подвергают взаимодействию сарилоксиэтанолами в присутствии акцепторовхлористого водорода, например третичныхаминов,Г 1 р и м е р. Получение о-этил-о- (2,4,5-трихлорфенокси) -этилметилфосфината,А. К раствору 0,1 г моль о-этилметилхлорфосфината и 0,1 г моль 2,4,5-трихлорфеноксиэтанола в 70 мл сухого бензола прибавляютпри перемешивании и температуре 10 - 20 Сраствор 0,1 г люль триэтиламина в 30 мл того же растворителя. Реакционную массу нагревают с перемешиванием при 40 - 50 С5 час. После охлаждении осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушатазеотропно, растворитель удаляют в вакуумеи в остатке получают продукт в виде вязкой,слегка окрашенной...