Архив за 1966 год

Номер патента: 187770

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Финкельштейн

МПК: C07D 251/54

Метки: 187770

...лгин. мосферном ьг реакции Получают ого) и 34 г 40 г при давл слаб 213,2 мела ечениеС и атпз сфездуха.етичсс мелема нагрева емпературе 42 нии. Аммиак у м продувание г мелема (84% нгна. ют в 0 - 450 дал яют м в от те( тза о ветен и редме тазг ино-Я-г й дицпан целью по иамид н С прп пос тазин и 51 тр изаци что, с щиан 0 - 450 нам пда, ышения гревают тоя инок от.гггчаюггтггйся тем, чтозрывобезопасностп про кционную смесь вводя - 30%. Известен способ получения триамино-Я-гептазина (мелема) полимеризацией дициандиамида,Процесс протекает бурно, часто со взрывом, выход целевого продукта из-за побочных реакций мал, в том числе незначительно образование меламина за счет аминирования мелема аммиаком, выделяющимся в ходе реакции,ит.д,Предложенный...

Номер патента: 187771

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Володкович, Мельников, Френкель

МПК: C07C 329/16

Метки: 1-дихлоралкен-1-ил-0алкилксант01, енатов

...ген а та. В четырехгорлую круглодонную реакционную колбу емкостью 200 мл загружают 3 г (0,2 моль) сухого едкого кали. 9 г (0,2 моль 1 этилового спирта, 60 дгл ацетона и 5 мл воды.Смесь энергично перемешивают и прп растворении ьсей щелочи добавляют по частям 19 г (0,2 мо,гь) сероуглерода, поддерживая температуру не выше 45 С. После выдержки в течение 5 - О,цин к полученному раствору этилксантогенат калия добавляют 35 г (0,2 мо,гь) 1,1,5-трихлорпентанаи нагревают до кипения (62 - 65 С) в течение 4 - 5 час. Затем 10 смесь охлаткдают до комнатной температу)ы,отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия, а фильтрат выливают в воду. Органический слой отделяют, промывают его водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют в 15 вакууме. Вначале...

Номер патента: 187772

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 1/24, C07C 13/23

Метки: 187772

...Из продуктов окисления циклогексена перегонкой выделяют оксидат, который далее подвергают дегидратации в присутствии окиси алюминия или йода. Дегидратацию над окисью алюминия проводят в проточной системе при температуре 300 С и объемной скорости 0,5 час 1. Дегидратацию в присутствии йода проводят кипячением оксидата в колбе с дефлегматором. Для этого оксидат предварительно заправляют йодом в количестве 1%, причем по мере дегидратации образующийся циклогексадиен отгоняют и соопрают г приемнике.П р и мер 2. В реактор полезной емкостью и 1 л загружают 718 г циклогексена, 7 г гид. роперекиси кумола (1% от веса углеводорода). Включают нагрев реактора и по достижении температуры 65 - 70 С начинают по дачу воздуха из баллона через редуктор,...

Номер патента: 187773

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жигарева, Захаркин

МПК: C07C 13/263, C07C 2/46

Метки: яясляс-циклооктадиена-1

...транс, транс, транс-циклододекатриена, 5, 9 с т. кип. 100 в 1 С (10 млг рт. ст.). П р и м е р 2, Раствор 2 г (СсНз) зРгХ 1 Вг в 25 лгл ТГФ прибавляют к раствору 0,7 г алю 10 могидрида лития в 5 мг ТГФ при - 15 С. Свежеприготовленный раствор катализатора загружают в автоклав, куда заливают 100 юг бутадиена. При 110 С начинается реакция и длится всего 10 - 15 лтин. Весь бутадиен всту 15 пает в реакцию,Получают 21% винилциклогексена, 56 с/с циклооктадиена и 23,3% цпклододекатриена 1, о, 9, П р и м е р 3, Раствор 2 г (н-С,Нп) зРг 1 ч 1 Вгг О в 25 мл ТГФ прибавляют к раствору 0,8 галюмогидрида натрия в 5 мл ТГФ при - 10 С.После проведения опыта как в примере 1 получают 15% винилциклогексена, 64% циклооктадиена и 21% циклододекатриена.5 П...

Номер патента: 187774

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кишинский, Фарберов

МПК: C07C 1/247, C07C 11/12

Метки: диенов

...с точния упрощения технологического просте с в циевоф скорост ласно альде я изо метил высо(т. е. димет расще считая тем ж После ки зр цесса,Предмет Способ183199 щие прод олефинов из основн денсации гонки из пускают лизаторо ным, при получения отличающий укты, получас альдегида ого продукта олефинов с него легкоки совместно с м, например температуре т на дель- вмеДата опубликования описания Известно получение диенов согсв.183199 из олефинов и форм г Основным продуктом взаимодействи б лена с формальдегидом является д сан (70 - 80%), без использования к пящих побочных продуктов.Предложен способ получения диенов, по которому высококипящие побочные продукты, состоящие в основном из циклического спирта, пропускают в смеси с водяным...

Номер патента: 187775

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурова, Маленко

МПК: C07C 51/48

Метки: водных, выделения, кислотб1, метакриловой, растворов

...кислота - вод леводородамделения смеси метакрнловаяпутем экстракции предельнымиС, для противоточной экстракции аблица 1 зопеита и-Пентан Г КонцентрацияМАК, вес. % Концентрация МАК. вес. % 1,5 1,5 1,5 1,5 4 рхний нижнийслой слой веркни слой,1 ча ты 3,6 4,15 4,95 5,85 6,75 7,15 4,4 5,4 6,5 4,2 5,5 ие. А, Б, В - содвес. % в исходноазе рафииата);личества исходнорагента;ассы рафинатаей экстракторления с помощопентана,кри фаржание мерастворе а,вф ние ко у экст ние итупеи разде для из 9,1 1,2 аствора к ко 7,8 0,8 экстракта;одимого длятана; к масс а, необ ью и-пе АК в верхция МАК3 Примеча нем (углеводоров нижнем (водно е, Кт - конц ом) слое; К -слое трация концеи 1,554,213,718,5526,638,152,6 0,2 0,5 1,2 6,0 16,0 26,6 25,7 64,5 79,8...

Номер патента: 187776

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурлакова, Галушко, Гецберг, Гоготов, Зубрицкий, Лопатина, Парфенчук, Розкин, Суржан

МПК: C07C 243/40, C07D 207/44

Метки: аммонийной, гидразида, кислоты, малеиновой, соли

...используют дефицитное сырье,Предложен простой способ получения аммонийной соли гидразида малеиновой кислоты, повышающей содержание сахара и крахмала в корнеплодах и клубнях при предуборочной обработке,Для этого малеиновую кислоту подвергают взаимодействию с сернокислым гидразином (в эквимолекулярных количествах). Реакционную массу подогревают до 94 - 95 С и после 3 час выдержки охлаждают до 60 С. Затем добавляют водный раствор аммиака до нейтральной реакции,Полученный раствор - препарат МГ-А, содержащий аммонийную соль малеингидразида и некоторые количества сульфата аммония, по своим свойствам аналогичен извест. ному,Предмет изобретения1. Способ получения аммонийной соли гидразида малеиновой кислоты, отличающийся 10 тем, что, с целью...

Номер патента: 187777

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурмистров, Кась

МПК: C07C 311/53

Метки: 1-аренсульфонил-2-арилформамидинов

...а (Аг - и-СНзС 6 Н 4,гт - СНаОСеН 4)В круглодонную колбу емкостью в 100 мл собратным воздушным холодильником помещают 4,3 г (0,025 моль) 1,2-ди-гг-метоксифенилформамидина и 20 мл диэтилбензола,О Смесь кипятят 5 мин, охлаждают, добавляют20 мл октана, петролейного эфира или лигроина. Выпавшее масло при стоянии закристаллизовывается. После кристаллизации изспирта получают 5,9 г (78%) бесцветных кри 5 сталлов с т. пл. 158,5 в 1,5 С (не описано влитературе) .Найдено, %: К 9,18.Сг 5 НиХ 20 зВычислено, %: М 9,21.,П р и м е р 3. С и н т е з 1-гг-т о л у о л с у л ьф о н и л-ф е н и л ф о р м а м и ди н а в н-д ек а н е, В круглодонную колбу емкостью100 мл с обратным воздушным холодильником и ловушкой Дина - Старка помещают4,3 г (0,025 моль)...

Номер патента: 187778

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гольдфарб, Данюшевский, Маракаткина

МПК: C07C 319/14, C07C 323/56

Метки: алкилмеркаптозамещенных, ангидрида, фталевого

...58,91 4,85 4,78 5,29 5,26 8,00 7,90 4,12 4,09 3,24 14,21 14,30 13,26 13,42 9,67 946 21,12 21,07 16,80 16,72 22,12 21,98 н г и д р и д (1) . К тепло- (0,32 моль) малеинового ензола, охлажденного до ии малеинового ангидриг (0,32 моль) 5-этилмер(раствор окрашивается и раствор оставляют осуде в течение 5 - 6 сукристаллический осадок ромывают эфиром и су%) т пл 1575 - 1585 С зации из этилацетата.187778 10 Предмет изобретения Составитель Н, ПивиицкаиРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Д. Курдюмоваи О. Б, Тюрина Заказ 3645/2 Тираж 750 Формат бум. 60 Р,90/з Объем 0,13 изд, л. ПодписноеЦНКИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 187779

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иванов, Трутнев, Шермергорн

МПК: C07F 9/34

Метки: бисхлорметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида

...кипящую при 76 - 78 С (0,02 мм рт. ст,) или при 126 - 127 С (10 мм рт, ст.). Выход чистого продукта 184 г (51% от теоретического); п 1,5203; Й 4 о 1,6120,Найдено, с/,: Р 17,67; 17,9; С 1 59,57; 59,4 С 13,51; Н 2,05; 2,4.Вычислено, о/о: Р 17,08; С 1 58,64; С 13,24; Н 2,22,5; Способ получения хлорангиметилфосфиновой кислоты,тем, что, с целью упрощенияметилолфосфиновую кислотупензией пятихлористого фосффосфора при температуре 0 -бисхлор чают ийся а, на диуют сус- хлорокиси дрида отли спосо дейст ра в ОС,присоединением заявкириоритет Известен способ полученбисхлорметилфосфиновой кствием хлорметилдихлорфосф Рфр мом.С целью упрощения способа, предложено 5 хлорангидрид бисхлорметилфосфиновой кислоты получать взаимодействием...

Номер патента: 187780

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Продуктов, Проектный, Шленкова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/165, C07F 9/46 ...

Метки: ангидридов, кислот, пятивалентного, смешанных, трехи, фосфора

...- 80 С 1,5 час. Перегонкой в вакууме получают смешанный ангидрид тетраэтилдиамидофосфористой и дибутилтиофосфорной кислот.Выход 60%; т. кип. 80 - 83 С (0,008 мм рт. ст.); с 14 зо 1,0368; пзро 1,476.Найдено, %: С 48,00; 47,75; Н 9,67; 9,69; М 7,13; 7,47; Р 15,00; 15,47.С 1 зНзвХзОз 8Вычислено, %: С 48,00; Н 9,56; р 1 7,00; Р 15,47.П р и м е р 2. Лналогично описанному из 1 моль диэтиламида дипропилфосфористой ННЫХ АНГИДРИДОВЕНТНОГО ФОСФОРА кислоты и 1 моль смешанногобутилтиофосфорной и уксусночают смешанный ангидрид дипстой и дибутилтиофосфорнойпродукта 75%; т. кип. 79 - 80ст.); с 14 зо 1,0422; прзо 1,4578.Найдено, %: С 44,79; 44,63; Н 8,71; 8,91;Р 15,43; 15,52; Я 8,61; 8,58.С 14 НззОзР,Я.Вычислено, %: С 44,95; Н 8,62; Р 16,56;Ь 8,55. П...

Номер патента: 187781

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/14

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, оксимфосфорных, хлорэфиров

...1 бд,1 16720.С Иб 31 РС 14.Вычищено, %: Х 6,05; Р 13,43; С 1 61,5.Пример 3. Получение смешанно. го эфира этилхлорфосфорной кислоты и фторхлорформоксима взаимодействием диэтилхлорфосфита с фтордихлорнитрозометаном, 16 г (0,1 г моль) диэтилхлорфосфита по каплям при 0 С в течение 40 мин добавляют при перемешивании к 13 г (0,1 гмоль) фтордихлорнитрозометана, растворенного в 25 мл четыреххлористого углерода. Затем реакционную смесь в течение 1 час нагревают до комнатной температуры и 0,5 час выдерживают при 50 С. Разгонкой выделяют 10,5 г (0,047 г моль) смешанного эфира этилхлорфосфорной кйслоты и фторхлорформоксима, т. кип. 77 - 79 С (3 мм рт, ст.); д 4 1,449; п 1 4369 Мйр найдено 40,48, для СЗНЗ 1 ЧОЗРРС 13 МКр вычислено 39,20. Выход 47...

Номер патента: 187782

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачёв, Укадер, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: диокисей, дитиоокисей, тетраалкилалкилендифосфинов

...д и ф о с ф и н а (111) . К 90 г 1,2-днбромэтана при температуре 125 - 129 С в токеазота приливают по каплям 20 г диэтилхлорфосфина в течение 40 мин и смесь перемеши.вают при этой температуре в течение 6 час.Образовавшийся белый кристаллический ком.плекс разлагают 12 г н-бутанола, После трехкратной перегонки выделяют 14,6 г (76%)продукта 111; т. кип. 208 - 209 С (2,3 10 з ммрт. ст.); т. пл, 125 - 126 С,Найдено, %: Р 26,27.тсНзхОвРзВычислено, %: Р 26,01.Диокись тетраэтилэтилендифосфчают также разложением комплек18778 г Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л, Г. Герасимова Текред Л. Я, Бриккер Корректоры: Е. Д, Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 3645/6 Тираж 750 Формат бум. 60 К 90 Чз Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 187783

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Зимин, Либман, Хохлов

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов

...Реакционную массу в течение 6 час,отфильтровывают, ой, сушат над сульчь отгонягот и в осв виде прозрачной В ы ход 100%; (11 найдено 93,62, вычисовыми и пестици 5-диметилдиме те иохлори пере а, расто массу ивании затем к тра, ра ршения 5 - 70 С хлаждеат над итель и 3 диметилтритдобавляют прдиметнламинРеакционнугтном неремешгение 2 час,гь едкого наДля завеышают до 6час. После отдел я 1 от, сушяют раствор,74; Я Р 9,91; П р и м е р 3. Получение Я,Б-диметил-хлорфениламидотритиофосфата. присоединением заявкиедложен способ получения амидо-(гидра-тритиофосфатов общей формулы Пример 1. Получентиламидотритиофосфата.К раствору 0,03 г лольфосфата в 20 л.г бензоламешивании 0,04 г ло.гьворенного в 10 лл воды.выдерживают при энергии температуре 20 С в...

Номер патента: 187784

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 0-диалкил0, 5-диалкил, получения0

...В четырехгорлую колбуемкостью 150 лгл, снабженную мешалкой, термометром, канельной воронкой и обратным холодильником, наливают 75 лг.г абсолютного диэтилового эфира и диспергируют 12,5 г све жеприготовленного сухого этилата натрия,Заказ 6646,14 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Затем при охлаждении на водяной бане прибавляют по каплям 14,2 г дихлорангидрида у-хлор-у-этоксйропенилфосфиновой кислоты, после чего смесь нагревают при 35 С в течениечас. Далее смесь охлаждают до комнатной температуры и выпавший количественно хлористый натрий коагулируют прибавлением 1 мл воды и...

Номер патента: 187785

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баршавский, Бейм, Бершинин, Близнюк, Либман, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкил(арил)дитиодихлорфосфатов

...С (3 мл рт. ст.); с 14 1,4246; и о 1,5904. Известен спотиодихлорфосфхлорфосфата сС целью расшения выходачать алкил(армодействием тмеркаптанамиколичеств гетепример, пириди рисоедииением заявкиДиэтилтритиохлорфосфт. кип, 110 - 112 С (2 лглзо 1,6115. Найдено, %: С 1 15,81; С 4 НгоС 1 Р) з Вычислено, %: Б. Фракционной ной в аналогичнПример 2етритиохлор д ттфосф ата.А, Фракционной разгонкой сменой в условиях примера(0,35 г моль) тиотреххлористого35 г (0,75 г,цокать) метилмеркаптствии 0,2 г (1 мол. %) пиридинаМетилдитиодихлорфосфат, 13т. кип. 59 - 60"-С (5 лл рт. ст,);по 1,6115, 3Найдено, %: С 1 39,03; Я 35,80,С НЗС 12 Р аВычислено, %: С 1 39,20; Я 35,35.Диметилтритиохлорфосфат, 39,8 г (59,4%),т. кип, 92 - 93 С (2 ил рт. ст,); д 4 во...

Номер патента: 187786

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилтиондихлорфосфатоб

...Октилтиондихлораналогично из 0,1 г моль а, 0,115 г моль и-октиг моль акрилонитрила с еакционную массу после нагревают при 5 - 55 С ыход 81 в/о; т. кип. 110 -,90; Я 14,32. Пример 1фат, К смефора и 0,2 гхиноном акприбавляюти-амиловогору 30 - 40 С.шиванием празовавшийсг родукта оразгонкой вьход 90%) и85%; т. кип1,1920; прочислено 52,9Найдено,МПК С 07УДК 547.27118.07(088.8)3115 С (1 мм рт. сг.); с 14 1,1146; и1,4755,МКр найдено 66,46; вычислено 66,80.Найдено, %; С 126,78; 8 12,71,СвН 1 тС 1 аОРЯ.Вычислено, в/: С 1 26,99; Я 12,17.Пример 5, нДецилтиондихлорф осфат. Получают с выходом 80 в/в аналогично вышеописанному из 0,05 гмоль тиохлорокиси фосфора, 0,057 г моль н-децилового спирта и 0,1 г моль акрилонитрила; т. кип. 140 - 142 С (1 мм рт....

Номер патента: 187787

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ивин, Промоненков, Фокин

МПК: C07F 9/09

Метки: перфторхлорвинилфосфатов

...- дифторхлорметил - р - фторхлор) - винил ф о сф ат, Аналогично из 8 ггрифторхлорацетона и 6,18 г диизопропилфосфористой кислоты получают 7,8 г (62,2%) про 10 дукта, т. кип, 79 - 81 С (1 млт рт. ст.);с 14 о 1,350; пд 1,4165; МК, вычислено 62,2726,найдено 65 07.Найдено, %: С 31,26; Н 4,19; Р 8,79;1 17,83; С 1 20,33.15 ( 9 Н 1404 РГзС 1 в.Вычислено, %: С 31,42; Н 4 07; Р 8 98;1 16,52; С 20,6,ИК-спектр: 800 сл., 870 с., 913 сл., 945 сл1063 оч. с., 1150 сл., 1205 сл., 1240 сл.,20 1335 оч. с., 1490 с., 1675 оч. с., 1750 оч. с.,2150 сл., 3000 оч. с., 3150 с. Г 1 р имер 3, 0,0 - диметил -0 - (ст,- дифторхлорметил Р - фторхлор)25 вин илфосфат. Аналогично из 7 г трифтортрихлорацетона и 3,56 г диметилфосфористой кислоты получают 5,58 г...

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...

Номер патента: 187789

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жанскнй, Коган, Лемперт, Немиров, Осипов

МПК: C09K 11/06

Метки: люминофоровсал, органических

...нии обладают устойчивой люмипесценц интегральная интенсивность которой в н торых случаях ( 2, 4) не уступает изв ным люмогенам. П р и м е р. П о л у ч е п и е б и с- (с а л ицилальа н ил ината)-цинка. 2,19 г дигпдрата ацетата цинка растгоряют в 30 - - .0 лГ г метилового спирта и нагрева гот до кп,ення па водяной бане, куда затем приливают раствор, содержащий 2,44 г салицилового альдегида в 20 игл метанола, при этом раствор окрашивается в золотисто-желтый цвет. 1( кипящей реакционной смеси прибавляют раствор 1,86 г анилина в 20 мл метанола, а за. тем - раствор едкого кали (1,22 г КОН в 20 мл метилового спирта). Реакционную смесь кипятят 5 - 10 1 гин, после чего охлаждают до комнатной температуры. При охлаждении выпадают лимонно-желтые...

Номер патента: 187790

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Викторов, Елкина, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/12

Метки: а-аллокси-у-хлоризопропокси, органохлорсиланов

...при перемешивании 3 - 4 час при 50 - 90 С и фракцнонируют в вакууме. 20Получают 11 г (48%) (а-аллокси-у-хлоризопропокси)-метилхлорсилана П р и м е р 2. К 12,9 г (0,1 г моль) димедихлорсилана по каплям при перемешиви охлаждении добавляют в течение 1511,4 г (0,1 г моль) аллилглицидиловогора. Затем реакционную смесь выдерживперемешивая, 4 час при 70 - 80 С и 5 час120 С. Фракционированной перегонкой вкууме выделяют10,9 г (45,2%) (а-аллокси-у-хлоризопроси) -диметилхлорсиланаС Н 2= СНС 11 ОС НСН (СН 2 С 1) 05 т (СНэ) 2с т. кип, 126 - 128 С (14 мм рт. ст.);1,4485; д о 1,0875; МКр найдено 59,92, вылено 59,96.3Найдено, %: 81 11,69; 10,84; С 1 14,37;14,07.С,Н 1 вС 1 аОай.Вычислено, э/в; Я 11,54; С 1 акт. 14,57.4 г ди-...

Номер патента: 187791

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Мир, Сметанкина

МПК: C07F 7/10

Метки: о)-изоцианагалкилтриалкилсиланов

...путем взаимодействия соответствуюгцих галоидтриалкилсиланов с цианатом калия в диметилформамиде при кипении реакционной смеси.Способ получения и сами соединения ь литературе не описаны и являются новыми.Пример 1. Синтез ьг-изоцианатхгетилтриметилсилана. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помеща. ют 8,56 г (0,04 г моль) йодметилтриметилсилана, 3,89 г (0,048 г моль) цианата калия и 25 мл диметилформамида. Смесь кипятят при перемешивании в течение 20 час, затем охлаждают, добавляют 25 мл петролейного эфира и нагревают до 50 - 60 С. Выпавший в осадок хлор истый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают 2 г (35%) вещества с т. кип. 153 С (5 мм рт. ст.),...

Номер патента: 187792

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Котг, Лапсинь

МПК: C07F 9/00

Метки: триалканоламинованадатов

...Х 5,80.П р и м е р 3. В круглодонную колбу, соединенную через водоотделительную ловушку с обратным холодильником, помещают 7,5 г (0,05 моль) триэтаноламина, 4,5 г (0,025 моль) УвОв, 0,1 г порошкообразного КОН и 200 мл бензола. Реакционную смесь кипятят до прекращения выделения воды в ловушке, на что требуется около 4 - 5 час.Твердый осадок (смесь три+этаноламинованадата, непрореагировавшего ЧвО- и продуктов его частичного восстановления) отфильтровывают и перекристаллизовывают из н-бутилового спирта. Выход три+этаноламинованадата 3,42 г (32 о/о от теоретического) . Вещество представляет собой зеленовато-белые кристаллы, разлагающиеся, не плавясь, при 250 - 260 С, очень плохо растворимые в обычных органических растворителях.Найдено,...

Номер патента: 187793

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Лапсинь

МПК: C07F 9/00

Метки: триалканоламинованадатов

...которые отсасывают, промывают и сушат в вакууме.Выход целевого продукта 24,0 г или 92,5 О/оот теоретического, считая на исходный эпи хлоргидрин или диэтаноламин. Вещество плавится с разложением при 179 в 1 С.Найдено, %: С 81,88; 1-1 5,03; М 5,78;С 13,37.С 7 Н 13 1 04 Ъ С15 Вычислено, О/о: С 32,18; Н 4,98; ИС 1 13,40.П р и м е р 3. К раствору 8,8 г (0,05 моль)диизопропанолэтанола мина (приготовленного взаимодействием в течение суток при 20 С, 20 3 г (0,05 люль) моноэтаполамина с 5,8 г(0,1 моль) окиси пропилена в 100 мл хлороформа) добавляют при перемешивании 300 мл хлороформа и 16,4 г (0,05 моль) три-и-амил.ортованадата.25 Из полученного раствора через несколькоминут выпадают кристаллы 1-оксо,7-диметилванадатрана. Выход 10,5 г или...

Номер патента: 187794

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Никитенков

МПК: C07F 7/12, C10M 107/50

Метки: дикремнийорганических, олигомеров, соединений, циклических

...очищают 3003 и 3056 слю; 81 - О - ОН-групп не обнаружено Вещес Известноров дикремнмодействиемс всдой.Предложемодействии(или алкановоды, получ соединении, которые с еньев в цепи могут быть стве высокотемператургидравлических жидкох веществ для синтеза фениленсилоксанов, лучение семпзвенкого соединения 2; 5741; Н 771; 780;187794 Составитель И. Спешилова Редактор Л. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т, Н. Костиковаи О. Б. Тюрина Заказ 3645/12 Тираж 750 Формат бум, 50 у,00/а Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография., пр. Сапунова, 2 двукратным осаждением абсолютным спиртом из раствора четыреххлористого углерода (5,4 г...

Номер патента: 187795

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Лапсинь

МПК: C07F 11/00

Метки: 2-аминотриалкиловых, кислоты, ортомолибденовой, получения2, эфиров

...отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта, Выход перекристаллизованного 1-окси- оксометилмолибдатрана 4,3 г (30)от теоретического); т. пл. 223 в 2 С.Найдено, %: С 28,97; Н 5,22; х 4,94; Мо 33,02.СтНМоОз.Вычислено, %: С 29,0х 4,86.1 аким же способом получают 1-окси-оксомолибдатран с выходом 35%, 1-окси-оксо-З, 7-диметилмолибдатратан с т. пл. 226 в 2 С (выход 32 о/с) и 1-окси-оксо-З, 7, 10-триметилмолибдатратан с выходом 30%.П р и м е р 2, Смесь 8,7 г (0,05 моль) этанолдиизопропаноламина, 9 г (0,05 моль) ортомолибденовой кислоты и 200 мл бензола нагревают как в примере 1 в течение 8 - 10 час. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 1-окси- оксо-З, 7-диметилмолибдатрана 6,1 г (40,7%...

Номер патента: 187796

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Институт, Манаков, Нефедов, Страздынь, Шир

МПК: C07F 7/08

Метки: дигерманоксанов, дисилоксанов, полиарилзамещенных

...по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный силоксан не разлагается при нагревании на воздухе под атмосферным давлением до температуры 300 С и незначительно разлагается при 330 - 360 С. Повышенное разложение образца силоксана происходит в этих условиях при температурах 400 С и выше.П р и м е р 2, Смесь 10,6 г (0,04 моль) дифенилдиметилсилациклопентана и 6,3 г (0,06 моль) концентрированной НаЮ (с 1 1,832) перемешивают 3 час при "-10 С. После обычной обработки продуктов реакции разгонкой выделяют 6,4 г (58%) дисилоксана, т. кип. 230 - 235 С (0,3 мм рт. ст.); пд 1,5540. Пример 3. К 10,6 г (0,04 моль) Х, Х"- дифенил,1-диметилсилациклопентана при10 С и...

Номер патента: 187797

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовдитиофосфиновых

...в вакууме выделяют: 1) избыток меркаптана;2) исходный дихлорангидрид (30 - 4взятого в реакцию);3) Я-бутилметилхлордитиофосфинат;95 - 98 С (1 мм рт. ст,); пд 1,5568; с 14 овыход 60 - 65%, считая на вступившхлорангидрид,Найдено, %: С 1 17,28; Р 15,03; Я 31,С.-Н.С 1 РЯ.Вычислено, %: С 1 17,53; Р 15,30; 8 34) Я,5-дибутилметилтритиофосфинат,155 - 158 С (1 мм рт, ст.); пс 14 о 1,0862; выход 20 - 30%. Подобные результаты получены приовании в качестве катализаторов дтетратиофосфата триэтиламмония; пятисернистого фосфора с хинолином; с 1, У-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината,Пример 2. Я-Б утил фен илхл ордит и о ф о с ф и н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты, 0,03 г моль...

Номер патента: 187798

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Басов, Волгодонской, Гущин, Зелена, Пантелей

МПК: C07C 211/63

Метки: аммониевыхсоединений, четвертичных

...С и под давлением.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения четвертичных аммониевых соединений общей формулы йз 1 чСНз 1+С 1, где К - углеводородный радикал, содержащий Ст - Сто, заключающийся в том, что третичные амины общей формулы Кз 1 ч, где К=Ст - С 1 о, алкилируют хлористым метилом. Такие соединения являются новыми и могут найти применение в качестве экстрагентов благородных металлов,П р и м е р 1. В лабораторный автоклав из нержавеющей стали, снабженный пропеллерной мешалкой и электрообогревом, загружают 85 г технической фракции третичных аминов Ст - Ссодержащей три алкила минов 65,2 о/о, диалкиламинов 21% и моноалкиламинов 0,8%, изопропилового спирта 43 г и 14 г 25%-ного раствора едкого натра.В течение 5 час в...

Номер патента: 187799

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Зайцев, Штрайхман

МПК: C07C 249/08, C07C 251/48

Метки: ароматическихоксимов, ненасыщенных

...емкостью 0,5 г, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 210 мл 0,5 н. раствора солянокислого гидроксиламина в 80%-ном этиловом спирте, 5 мл пиридина в 50 лл 95 оо-ного этилового спирта и 10 г (0,0684 моль) и-винилацетофенона. Смесь перемешивают 5 час при температуре 40 С. Затем реакционную смесь вакуумируют, растворители отгоняюг, а вы павший оксим промывают водой, перекристаллизовывают из 75%-ного этилового спирта. Выход и-винилацетофеноксима составляет 10,7 г (97 о/о)т, пл. 120 - 122 С.Для С 1 оН 1,гХО 30 Пример 2. и-Изопр олен ил а цето. ф ен о нокс им. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 110 лл 0,5 н. раствора солянокислого гидроксиламина в 80%-ном этиловом спирте, 4...