189414

ОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 27.1 Х.1963 ( 859489/23-4)с присоедипсшгсм заявкиПриоритетОпубликовано 30.Х 1,1966. Бюллетень24Дата опубликования описания 13.1,19 б 7 Союз Советских Социалистических РеспубликКл, 12 о, 6 МПК С 08 Ь Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР",зобретения исти аявитель х ОСОБ ФРАКЦИОННРОВАНИЯ 1 РИАЦЕ 1 ИЛЦЕЛЛ 1 ОЛОЗ 2 ельности прожелаемого коключения гелеестве осадите- водным растдлитчения) иисв качирта сния,С целью сокращения цесса, возможности пол личества фракций (до 20 образования применяют ля смесь метилового сп вором роданистого аммо ЦЕЛЛЮЛОЗЫ С Й кислоты От объемом мечяют на ночь т нужное ко- получения Кзг Известен способ фракционирования триацетилцеллюлозы путем обработки смесью метиленхлорида и изопропилового спирта. П р и м е р. 3 - 5 г триацетил содержанием связанной уксусн 57 - б 2,5% заливают небольших тиленхлорида и раствор остав для набухания, затем добавляю личество метиленхлорида дл 1%-ного раствора,Раствор помещают в термостат при темпе ратуре + 20 С и перемешивают механической мешалкой, После полного растворения триацетилцеллюлозы к раствору добавляют осади- тель - 85% метилового спирта и 15% 0,5%- ного водного раствора роданистого аммония 25 до слабой мути, которую отделяют от раствора (1 - 2%). Затем осадитель добавляют до появления устойчивой мути. Объем осади 1 еля, необходимый для получения одной фракции, близок к объему растворителя, Оса док отделяют от раствора це трифугироваием в течение 10 - 15 лггггг, Раствор сливают с осадка в термостатируемую колбу, перемешивают в течение 15 лгик и, в случае, если он Оыл недостаточно прозрачным, добавляют метиленхлорид до просветления. Затем повторяют операцию фр акционирования, Фракции высушивают на воздухе в сушильном шкафу при температуре 50 С до постоянного веса, Последшою фракцию выделяют водой после испарения основной части метнленхлорида,Применяемые растворители очищают обычными химическими методами. Молекулярные веса фракций определяют ьискозиметрическн. Вязкость измеряют в смеси растворителей метиленхлорид - метиловый спирт (9:1) прн четырех разведениях 0,333;0,25; 0,2; 0,1. Экстраполяцией к нулевой концентрации находят характеристическую вязкость 1 т 11 и по эмпирическому уравнению Штаудингера вычисляют степень полимерн- зацнн где Клг - б,З 10 4. Результаты фракционирования приведен в таблицах.189414 Таблица 1 Фракционирование триацетилцеллюлозы гомогенного ацетилирования СП 219 Таблица 3 Фракционирование триацетилцеллюлозы го. могенного ацетилирования СП 175Степень по- лимеризации Степень по- лимеризации Характеристическая вязкостьВыход, % СП СП 10 15 Таблица 2 20 Фракционирование триацетилцеллюлозы гомогенного ацетилирования СП 232 Таблица 4 Фракционирование триацетилцеллюлозы гетерогенного ацетилирования СП 238Степень полимеризацииСП Вес фракцииСтепень по- лимеризации Характеристическая вязкость Я1 СП Как видно из таблиц, фракции получаются довольно равномерные по весу, Потери при фракционировании не превышают 5. По даниным фракционирования строят интегральные, а по ним дифференциальные кривые распределения по молекулярным весам. ленхлоридом и последующего осаждения, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса, возможности получения желаемого количества фракций и исключения гелеобразований, в качестве осадителя используют смесь метилового спирта с водным раствором роданистого аммония.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве осадителя применяют смесь, состоящую из 857 О метилового спирта и 157 О 0,5/,- ного раствора роданистого аммония. Предмет изобретения 1, Способ фракционирования триацетилцеллюлозы путем обработки последней метиСоставитель А. К, Чуркина Редактор Э. Н. Шибаева Техред А. А. Камышникова Корректоры С. Н. Соколова и Е, Ф, ПолиоиоваЗаказ 41315 Тираж 750 Формат бум, 60;(90/в Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и Открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 0,5454 0,4600 0,2905 0,2877 0,3809 0,6423 0,3576 0,3622 0,3472 0,9611 0,2143 0,3385 0,2882 0,1940 0,3696 0,4290 0,9088 0,6107 0,1564 14,29 12,05 7,61 7,54 9,98 16,83 9,34 9,49 9,09 21,5 4,79 7,57 6,44 4,34 8,26 9,59 20,32 13,65 3,49 0,44 0,82 0,90 1,16 1,36 1,5 1,8 2,0 2,48 0,6 1,01 1,08 1,24 1,62 1,74 1,90 2,10 2,24 3,0