Архив за 1966 год

Номер патента: 178362

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Биь, Жагин, Лтг, Шашкина

МПК: C01B 23/00

Метки: 178362

...тем, что ствительцостц, барбо проводят у. лекцслым взаимодействии мрак зируемым подкцслеш я радона в эмацаццонра барботцроваццем, отс целью повышения чувтаж радона цз раствора газом, получецным прц орной крошки с аналцым раствором. Известен способ переведения радона цз раствора в эмацационную камеру, заключающийся в том, что радон вытесняют из раствора барботированием воздухом. Цель предлагаемого способа - повысить чувствительность 5 определения радия. Это достигается благодаря тому, что барботаж радона из раствора в эманационную камеру осуществляют углекцслым газом, полученным при взаимодействии мраморной крошки, помещенной в наклонный 10 боковой карман вертикальной трубки барботера, с подкисленным анализируемым...

Номер патента: 178363

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Говорущенко, Серебр, Старшенко

МПК: C01G 23/02

Метки: тетрахлорида, титана

...содержит хлора и фосгена. В отходящих после конденсации газах последние также отсутствуют.15 Способ очистки тетрахлорида титана, получаемого по методу хлорирования, от сопро вождающих его примесей, например оксихлорида ванадия, хлоридов железа и алюминия, путем обаботки содержащей его паро-газовой фазы газообразным сероводородом, огличаюиийся тем, что, с целью упрощения процесса 25 и обезвреживания отходящих после конденса.ции газов, обрабатывают паро-газовую фазу, получаемую непосредственно после хлорирования. Изобретение относится к способам очистки тетрахлорида титана, получаемого по методу хлорирования и используемого в химической технологии для получения металлического титана и его соединений.Известен способ очистки тетрахлорида...

Номер патента: 178364

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 67/297, C07C 69/63

Метки: 178364

...р-хлорэтилового спирта с моно- и дикарбоновыми кислотами по обычной методике.П р и м е р, В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, к 7,5 г (0,056 моль) безводного А 1 Сз при постоянном перемешивании добавляют по каплям 8,2 г (0,037 люль) дипропионата диэтиленгликоля. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 100 - 110 С в течение 4 час, Образовавшийся комплекс разлагают подкисленной водой, верхний слой отделяют в делительной воронке. Водный раствор несколько раз экстрагируют эфиром, объединенный экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток фракционируют. Фракция с т. кип, 25 С (3 мм рт, ст.); по...

Номер патента: 178365

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Самойлова, Яшунскии

МПК: C07C 227/02, C07C 227/10, C07C 229/16 ...

Метки: 3-диокси-1, 4-диаминобутантетрауксусной, кислоты

...Соединение может найти применение в качестве комплексоа при анализе и разделении редких металлов,П р и м е р. 84 г 1,4-дибром,3-диоксибутана нагревают 10 час в автоклаве при температуре 60 С в среде 140,цл метанола с 350 игл жидкого аммиака и с раствором 36 г хлористого аммония в 170 игл воды. Смесь обрабатывают едким натром, отфильтровывают осадок и выделяют 7 г 1,4-диамино,3-диоксибутана с т. пл. 99,5 - 100,5 С.К раствору 14,4 г монохлоруксусной кислоты, нейтрализованной 15 лл 10 и. раствора МаОН, прибавляют 3,6 г 1,4-диамино,3-диоксибутана так, чтобы температура не поднималась выше 50 С. При той же температуре в течение 1,5 час прибавляют 15 лгл 10 и. раствора ХаОН (рН среды поддерживают 10 - 11). После этого смесь...

Номер патента: 178366

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 67/00, C07C 69/716

Метки: 178366

...27 л технического ацетона и при работающей мешалке присыпают 5,4 кг солянокислого диметпламнна. 1 ерез 10 иин прибавляют 1,8 кг параформа и 0,27 л соляной кислоты (уд. вес 1,18). Реакционную смесь кипятят при перемешивании м отгоняют ацетон (около 20 г).парате охлаждают при перемешнС и в виде расплава используютовання малонового эфира. П р и м е р 2. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 150 л прп работающей мешалке загружают 40 л толуола, 10 кг малонового эфира, 2 л спирта, 0,07 кг гидрохинона, б кг прокаленного поташа и в течение 20 лин прибавляют расплав хлоргидрата диметилаипобутанона, полученный описанным выше методом. Затем осторожно (5 - 6 час) нагревают реакционную смесь н отгоняют азеотропную смесь толуола с водой, спиртом и...

Номер патента: 178367

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 275/30, C07C 275/54

Метки: n-диметил-мочевины, n-пapaxлopфehил-n

...с теоретически цеооходимым) в течение 2 час, после чего содержимое реактора, при непрерывном перемешивациц, охлаждают до 20 С, выпавшие кристаллы 11-парахлорфенил-К, К-диметилмочевигы отфильтровывают, промывают трихлорбецзолом и сушат при температуре 100 - 105"С, Получают 105 г целевого продукта с т. пл, 168 - 170-С. Из фильтрата и промывного трихлорбецзола выделяют 59 г непрореагировавшего парахлоранилица, а выход целевого продукта составляет 53%, считая ца весь парахлорацилц 1, или 98,7% - ца использованный парахлорацилиц.П р и м е р 2, Соотношение исходных компонентов первой и второй стадий процесса, количество растворителя и время реакции - те же, что и в примере 1, температура во второй стадии (при пропускацш диметцламина) 175 -...

Номер патента: 178368

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 17/02, C07C 21/06

Метки: винила, хлористого

...кальцием и е кали и конденсируют. Выход хлористог нила составляет 90 - 95 о от вступивше реакцию хлора или этилена. Конверсия х за проход составляет 1000/О. 00 - эти- ремя и, тора я вояная ором дким о виго в пора винила пуованпя этицелью упроедут в приоб получения хлористогокотемпературного хлориричающийся тем, что, соцесса, хлорирование вводяного пара.об по п. 1, отяггчающггйведут при молярномлор в водян пар 1: 1: 1. Спо тем высо лена, от щения п 0 сутствии 2. Спо процесс этилен -ся тем, чтосоотношенш4 - 5. Известен способ получения хлористого винила хлорированием этилена в присутствии хлористого винила при температуре 400 - 450 С, соотношении хлор - этилен - хлорвинил, равном 1: 2,8: 2,2, и времени реакции 5 сек. Выход продукта...

Номер патента: 178369

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Зайцев, Штрайхман

МПК: C07C 29/00, C07C 33/20

Метки: л-изопропенилбензиловогоспирта

...и обратным холодильником, помещают растор 76 г хлорметилировапного поли-сг-метилстирола в 400 мл диоксана, зятем прибавляют 300 лгг ледяной уксусной кислоты и 50 г безводного ацетата натрия. Смесь нагревают пря температуре 110 С в течение 15 час, затем охлаждают и выливают в воду. Полихгер отфильтровывают, промывают водой и ысушивают в вакуум-эксикаторе няд 1-1"Ю., затем над Р.Ов до постоянного тока.Выход полимера поли-гг-изопропенилбензилацетата 80 г (97,5 о), в ИЕ-спектре появляется интенсивная полоса при 1740 см г, характерная для сложноэфирной группы.В кварцевую трубку длиной 580 мм, диаметром 30 мм загружают 35 г поли-гг-изопропенилбензилацетата и помещают в трубчатую печь таким образом, чтобы весь полимер находился внутри...

Номер патента: 178370

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 45/00, C07C 49/403

Метки: 178370

...от теоре тического; т. кип. 52 С (7 лл рт. ст,)по 1,4858; д 4 0,98/.Производные имеют следующие константы:2,4-дннитрофеннлгидразон с т. пл. 164 С; семикарбазон с т. пл. 161 С; ИК-спектр с полосой поглощения 1670 сл-т; максимум Уф-спектра этанольного раствора проявляется при 226 ллк.Пример 2. В таком же реакционном сосуде и по такой методике, как описано в при мере 1, обрабатывают 120 г окисленной реак178370 3 циклогексена, что соответствует 45,6 г гидроперекиси циклогексена, разлагают, как описано в примере 1. Берут 80 лл этанола, 15,6 гГе 504 7 Н О, 40 л г воды для растворениясульфата железа. После обработки и разгонкисмеси получают 25,62 г циклогексенона-З, чтоотвечает 66,50% от теоретического; т. кип.60 С (12 мл рт. ст.); п...

Номер патента: 178371

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бабин, Бурм, Савчук, Чехута

МПК: C07C 311/16

Метки: 2-сульфалшда, 4-сульфамида, о-цимола, цимола

...6 - 8 час при температуре 80 - 85 С. После 10-минутного расслаивания отделяют сульфокислоту. Температура сульфомассы при этом должгга оыть пе менее 40 С.133,4 г сульфокислот суспендируют в реакторе с 200 л,г СС 1., медленно вносят 200 лл хлорсульфоиовой кислоты и выдерживают при интенсивном перемешивании ь течение 3 час при температуре 20 - 25 С. Реакционную массу расслдивают и углеводородный слой вылиьдют на 200 г льда, сульфохлорпды в СС 11 отделяют, промывают равным объемом ледянои воды и обрабатывают 500 лгл концентрировдиного водного раствора аммиака при комнатной температуре и перемешивании в 1 О течение 60 - 70 лак с последующей отгоикойпаром аммиака и СС 1 Получают 90,3 г амидов. Кислотный слой выливают на 500 г льда с...

Номер патента: 178372

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Иркутский

МПК: C07F 7/08

Метки: тиовиниловых, укремнийорганических, эфиров

...натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 19,1 г(78 О), с т. кип. 74,5 С при 7 мм рт 1,4785, с 14 0,8920, МК найдено 55,38, МК вычислено 55,12.Найдено, ",: С 55,31; Н 10,50; Я 16,03;Я 18,42.С,Н 18 й.Вычислено, ",; С 55,09; Н 10,Я 18,39.Пример 2. Получение у-диметцлэтцл сил ил и ропилтиовиннловоО э ф и р а. Синтез проводят аналогично вышеописанному, но берут 24 г дцметилэтилсилилпропилмеркаптана, 3 г (12 оо от веса меркаптана) едкого кали ц 65 г диоксана. Температура реакции 90 в 1 С. Максимальное дав 5 ление 18,5 атм. Получают 22,5 г (80") вещества с т. кнп. 92 - 92,8"С при 9 мл рт. ст,;д 4 1,4790, а 4 0,8729; МК найдено 61,20, МКвычислено 60,91,Найдено, о: С 57,32; Н 10,53; Я 15,00;Я 16,80.С,Н...

Номер патента: 178373

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/06

Метки: кислоты, производных, фосфорилированных, щавелевой

...Полученные соединения представляют собой бесцгетные жидкости или кристаллические вещества. Строение их доказано данными физического анализа, а также процентного содерканпя фосфора.Фосфорилированные производные щавелевой кислоты 1 см. таблицу) могут нанти применение в качестве инсектицидов и исходных веществ в синтезе физиологически активных препаратов. Способ их получения может быть использован для синтеза разнообразных фосфорсодержащих производных двухосновных кислот. 1636 96,36 14,47 СН ю.чюО,Рю 96,83 14 2234 44,70 13,08 СюНпюО Р 44,72 13,59 8,43 СююН,юМюО,Р . - 8,19Заказ 4051 Тирагк 1250 формат бум. 60 Х 90/Объем 0,1 изд. л. По. нисносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССгМосква, Центр, пр. Серова,...

Номер патента: 178374

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, фосфиновои, эфировфосфорной

...г 801(с-ной фосфорной кислоты (0,1 г лоло), 0,3 г борной кислоты и 75 лгл ксилола кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (3 - 4 час). Реакционную массу охлаждают, фильтрованием отделяют 0,7 г катализатора (комплекс борной и фосфорной кислот), фильтрат обраба178374 Составитель К. БилевичРедактор Л. М Жаворонкова Текред Л. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромагпова Заказ 4052 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 901/в Объем О,б изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобретепп 1 и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 тывают при перемешивании 5,6 г растертого в порошок гидрата окиси калия и 1,8 г воды в течение 2 - 3 час, затем перемешивание прекращают и смесь...

Номер патента: 178375

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Батог, Машненко, Рома, Украинский

МПК: C07F 9/11, C07F 9/30

Метки: перекисныхсоединений, фосфорсодержащих

...50 С.Пример 1. Синтез диизопропил(трет- бутилпероксиметил) - фосфат а. Смесь 14,4 г (0,12 лоль) трет-бутилпероксиметанола и 16 лл абс. пиридина, охлажденную до - 15 С, прибавляют к раствору 20,4 г (0,1 лоль) диизопропилхлорфосфата в 40 лл пиридина. После чего смесь перемешивают 4 час при комнатной температуре, затем добавляют 100 лл бензола и промывают последовательно ледяной водой, 2 н. серной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия, 25%-ным водным спиртом и снова водой. Бензольный раствор сушат сульфатом магния и после удаления растворителя в вакууме продукт выдерживают в вакууме 1 - 2 лл рт. ст. в течение 3 - 4 час при температуре бани 70 С. Получают 23,0 г (81%) бесцветной жидкости с пр 1 4185 с 1 1 0348 МЯ и 69 30 вычислено...

Номер патента: 178376

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетоксиметилфосфиновой, кислоты, кремнийорганических, производных

...Предложен способ получения кремнийорганических производных ацетоксиметилфосфиновой кислоты. Соединения могут быть использованы в качестве добавок к маслам и смолам, а также в качестве исходных для синтеза различных мономеров и полимеров.Описываемый способ состоит в том, что кремнийорганические эфиры триалкилсилилоксиметилфосфиноных кислот нагревают с уксусным ангидридом в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты.П р и м е р 1, Смесь 13,6 г (0,0275 люль) бис(метилди-и-пронилсилил) - метилди-и-пропилсилоксиметилфосфнната СН, (и-СзН;) 9%0)9Р(0) СНзОЯ (и-СзНт) СНз, 8,4 г (0,0825 моль) уксусного ангидрида и 2 - 3 капли концентрированной серной кислоты нагревают на бане при 155 в 1 С в течение 3 час на приборе с обратным...

Номер патента: 178377

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/127

Метки: 178377

...меди в 30 л сухого метанола прп перемешивашш и охлажденин (техпература реакционной массы 25 - 30"-С) прибавляют 20 частей коллидиновой фракции с т. кип. 168 - 173" С, освобожденной от примесей анилинов опнсанньп выше мето дом, Выпавший осадок отфильтровывают нашоттовском фильтре, промывают сухим холодным метанолом (10,1,1) и 2 раза сухим эфиром (по 10 1,г). После получасового высушивания на воздухе получают 7,9 г светлоо голубого комплекса 3,5-диметнлпиридина схлорной медью. Основание нз комплекса выделяют перегонкой с псрсгретым паром в прнсутствш; избытка едкого патра. 11 олучают около 50 .г дистиллята, который обрабатывают 5 твердым сдкил кали (1: 5), а затем Отделяютверхний маслянистый слой. Г 1 оследний высушивают кипячением в...

Номер патента: 178378

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гринберг, Казаринова

МПК: C07D 213/36

Метки: 2-(м-этиленимино)-этил-пиридина

...филиал Всесоюзно химических реактивов иИзобретение относится к области выделения соединений, обладающих высокой биологической активностью.Предлагаемый способ получения 2-(Х-этиленимино) -этил-пиридина заключается в том, 5 что 2-винилпиридин кипятят с этиленимином в присутствии металлического натрия в качестве катализатора.П р и м е р. В круглодонную колбу, снабженную обратным шариковым холодильником, 10 помещают 9,2 г (0,214 г лго.гь) свежеперегнанного этиленимина с т, кпп. 54 - 5 С, 0,4 г (0,02 г лсоль) металлического натрия (в качестве катализатора) и 22,5 г (0,214 г лголь) 2-винилпиридина с т. кип. 60 С (20 лг,г рт. ст.). 15 Смесь кипятят в течение 18 час. Затем под атмосферным давлением отгоняют непрореагпровашпин этиле 11 пмин....

Номер патента: 178379

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Антропор, Чумаков

МПК: C07D 213/20

Метки: 3-оксипиридиния, солей, четвертичных

...примера 1, исхооличеств 3-оксипиексила, получают диния, представляодукт, который не ать. Т. пл. 41 -Предлагаемый способ получения четвертичных солей З-оксипиридиния, как и сами соли, в литературе не описаны. Эти соли могут найти применение как ингибиторы коррозии и бактерицидные средства.Способ заключается во взаимодействии 3- оксипиридина и соответствующего алкилхлорида при температуре 130 - 140 С.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 50 вес. ч, 3-оксипиридина, 88,3 вес. ч, хлористого и-децила и содержимое колбы нагревают при перемешивании в течение 16 час при 130 - 140 С в реакционной массе.Непрореагировавший хлористый децил отго няют в вакууме при температуре в бане до 150 С. Остаток дважды...

Номер патента: 178380

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Болотин, Брудзь, Драпкина, Зёры, Оськина

МПК: C07D 265/22

Метки: 2-2-(бензоиламино)-фенил4н-3, бензоксазона-4

...2- 2- (бензоиламино) -фенил) -4 Н,1-бензоксазона- люминофора белого свечения, служащего для создания белого люминесцирующего фона на топографичес,:их картах.Предлагаемый с особ состоит в том, что 1 лтоль антраноилантраниловой кислоты подвергают взаимодействию с 2 моль бензоилхлорида в среде пиридина, Вещество формулы ромывают таллизовыго продук- теоретиче- антранило,17; 4,42; 8,18. феми1 Г 3-ренв че 25 мя максимумами люминесц положен в синей, другой -ти спектра. Суммарное излу воспринимается как белое,К раствору 5,12 г (0,02 лтоль) ниловой кислоты в 18 лл пи еремешивании приливают 5 бензоилхлорида и нагревают 10 мин. Выпавший по охлажО -отличат продук честве антран взаимо среде п ои 1 иися тета,...

Номер патента: 178381

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 513/04

Метки: 178381

...1 асл 1 инспиразола с пятисернистым фосфором при 145150 С. Соединения Могут быть использованы для синтеза погтиметиттовых сеисибилизирутощих красителей.Пример 1. 1 Фе 1 ч 1 иЧ-ъ+1 етилбром-ацетиламинопиразол. К раствору 4,2 г 1-фенил-З-метил-Б-ацетилатиттнопиразола (А. М 1 с 11 ае 115, Анн, 339, 141/1905) в 5 мл 50/о-ной уксусной кислоты прибавляют при размешивании раствор 3,7 г брома в 6 мл ледяной уксусной кислоты, затем к реакционной массе нриативают 20 мл воды и 50 мл 25/о-ного раствора соды. Кристаллический: продукт отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат. Вес 6 г, т. пл. 139141 С. После кристаллизации из бензола ВЬ 1 ход 5,2 г (89,6/о). Бесцветные иглы с т. пл. 162163 С.(на бане) до прекращения выделения...

Номер патента: 178382

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 241/52

Метки: 178382

...Ма 1-1 СОз (р 1-1 7 по универсально;,1 у индика 1 ору). Осадок отфильтровывают,промывают водой, сушат, Получают 81 - 88,4 гО (78,85% ) техническо 11 1,4-ди-,4-окиси 2,3-оис(бромметил)хиноксалш 1 а, т. пл. 172 - 173 С,которая употребляется на следующей стадиибез предварительной очистки,После перекристаллизации из бензола т, пл.5 182,5 - 184 С 1,4-ди-Х-окиси 2,3-о 1 с(оромметил)хиноксалина. Сзроение полученгого дибромпроизводного подт верждено да 1 шы.", ианализа и спектром Я,ЧР.Найдено, ,Ь; С 34,76; Н 2,23; Х 8,00; Вг0 45 55.178382 Предмет изобретен ия Составитель Н. Пивницкая Техред Т. Ускова Редактор В. Чулкова Корректор О. Тюрина Заказ 414/1 Изд.114 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 178383

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Богодист

МПК: C07D 239/30

Метки: 5-нитро-2, 6-трихлорпиримидина

...кристаллы сушат в вакууме над фосфорным ангидридом в течение 10 час и получают 5-нитро,4,б-трихлорпиримидиц с т. пл.56 - 58 С. Лналитический образец с т, пл. 58 - 59 С получают после однократной кристаллизации из н-гептана.Найдено, %С 4 С 1 з ХзОэ.Вычислено,Известен способ получения 5рихлорпиримидина путем взаимоитробарбитуровой кислоты сфосфора в присутствии диэтилани0 оу,С целью увеличения выхода про ширения сырьевой базы предложе 4,6-дихлор-метилтиопиримидиц вать хлором в среде абсолютного ход целевого продукта количественПр имер. В раствор 0,1 г,ио 4,6-дихлор-метилтиопиримидина абс. метанола при охлаждении ле пропускают в течение 20 мин сил сухого хлора до получения желто Затем снимают охлаждение, выдер лученный раствор при 15...

Номер патента: 178384

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Симонов, Ситкина

МПК: C07D 233/58, C07D 233/70

Метки: n-арилзамещенных, имидазол-2-альдегида

...селенцстого ангидрида в течение 8 1 ас, Отделяют осадок селе 5 на ц отгоняют дцоксап, Образовавпгийся альдегид экстрапруют цз остатка бецзолом, после упарцвацця Йецзола переводят в бцсульфцтное производное, которое разлагают водным расгвором поташа. Выход 0,5 г (36").10 1-Фенцлцмидазол-альдегцд образует бесцветные пластинки с т. пл, 67 - 68 С (цз водыилц петролейного эфира), растворимые вбольшинстве органических растворцтелец,Найдено, 010, С 69,74; 69,66; Н 4,81; 4,80;15 Х 16,13; 15,84,Вычислено, О/л: С 69,7Семцкарбазоц; т, пл,го спирта).20 Найдено, ",;,: С 57,31; 57,32; 1-14,94; 4,93,С Н зО.Вычислено, ": С 57.63; Н 4,84. П р ц м е р 2. 1-(п-Мето 25 ц м ц д а з о л-г л ь д е г и д.метцлцрования 1- (и-метоксцфец проводят В...

Номер патента: 178385

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герман, Кнун, Подольск

МПК: C07D 251/04

Метки: n-бензилзамещепных, гексагидротриазинов, симметричных

...экстрагируют эфиром, Эфирные вытяжки сушат над сульфатом магцггя, После отгоцкп эфира отгоняют побочно образующийся 2,4-диметилоензиламип при остаточном давлении 2, В стальнуюждецную ледя(4 лголь) безвечеппе 20 лпгнуротроппца,лго.гь) толуолеще 5 6 часчее смесь обр ампулу емкостью гой водой, содердного фторнстого пр псьш з ют 15 атем приливаютПеремешцвацпс при темпердтурс абатывают аналогкц эфира отго г-метплбепзпла 2 л.ц рт. ст, а остаток здкр г (49%) М, М, гпдротрпдзцна цяют пооочно мцп. прц ост г температуре цсталлцзовыв Х"-трис- (гг-м т. пл. 138 Сточают. тил(цз К-Бенагидротрими для пи замесвою очетезе краи т. д.Предлчто аромшива ниибезводно 8 лглг рт. ст. и температуре паров до 120 остаток закрпсталлпзовывают. Получаю (5901 о, считая...

Номер патента: 178386

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бел, Гаврилова, Голубц

МПК: C07C 209/08, C07C 211/10

Метки: ьльаиоц

...раствор диметиламина.Выход целевого продукта 520 с от теоретического.П р и м е р. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л загружают 60 г (1,6 г коль) едкого патра, 69,5 г (0,7 г моль) дихлорэтана и 250 г 40%-ного водного раствора диметиламина. Автоклав герметизируют и нагревают в течение 6 час при 120 - 130 С. После охлаждения и сброса остаточного давления реакционную смесь переносят в жидкостной экстрактор и экстрагируют в течение 10 час 80 лл эфира. Эфирный раствор сушат над едким кали, отгоняют эфир и остаток ректифицируют на колонке в 10 теоретических тарелок. Получают 2 г фракции с т. кип. 37 -ГИЛЭТИЛЕНДИАМИНА 117"С и 42,5 г (52,30/с) тетраметилэтилендиамина с т. кип. 118 - 122 С, по = 1,418. Выделение...

Номер патента: 178387

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Болдырев

МПК: C07C 319/20, C07C 323/66

Метки: алкилэфиров, тиосульфаниловойкислоты

...до комнатной температуры. Затем к нему добавляют постепенно 10%- ный водный раствор аммиака при температуре не выше 30 - 40 С до рН 6 - 7. По охлаждении до 10 С выпавший осадок эфира отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход продукта с т. пл. 78 - 8,5 С составляет 32- - 35 г (64 - 70%) .11 айдено, %: С 44,37; 44,47; Н 5,00; 5,10; Я 29,37.СзНд 02112Вычислено, %: С 44,22; Н 5,10; Я 29,51. П р и м е р 2. 6 г метилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты нагревают на кипящей водяной бане с 570 г 15%-ной соляной кислоты до полного растворения осадка. К по лученному раствору добавляют активированный уголь и после 10-минутой выдержки на кипящей водяной бане раствор фильтруют и охлаждают до комнатной...

Номер патента: 178388

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белов, Исагул

МПК: C07C 201/08, C07C 205/22

Метки: 6-динитро-2-5гlt, 9ябутилфенола, бутафена

...холодильником и термометром, помещают 16 г диалкилфепола, 8 г уксусного ангидрида, смесь охлаждают до - 10 С, медлен цо прикапывают 20 г уксусного ангидрида и 20 г крепкой (уд, вес 1,5) азотной кислоты. Температуру реакционной массы поддерживают нс выше - 5 С. После прибавления всего количества уксусного ангидрида и азотной кислоты температуру смеси медленно поднимают до 70 С и выдерживают 30 1 пгн, после чего охлаждают реакционную массу до 20=С ц выливают в 500 л,г воды со льдом. Прц стоянии в течение 4 - 5 чпс выделяется маслянистая желтая жидкость. Масляный слой растворяют в бензоле (растворяется медленно) ц промывают теплой водой до нейтральной реакции. После удаления бензола образуется масло оранжевого цвета (ццогда...

Номер патента: 178389

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Буланова, Гусевап, Кузнецора, Нуриджан

МПК: C07C 331/14

Метки: роданметиларилоксикарбоновыхкислот

...г (82%) метилового эфира 2-роданметил-хлорфенокспуксусной кислоты, т. пл. 81 - 82 С.П р и м е р 2. Из смеси 4,0 г 2-хлорметил- хлорфенокси-у масляной кислоты и 1,0 г роданистого аммония в спирте после кипячения в течение 2 час и обработки вышеописанным способом получают 4,41 г (98 О",) 2-родапметил-хлорфенокси-у-масляной кислоты, т. пл.124 в 1,5 С; после перекристаллизацип продукта нз смеси дихлорэтан - пзооктан, т. пл.125 - 12 РС.5 П р и м ер 3. Смесь 2,4 г и-бутпл-хлорметил-метилфенокси-у-бутирата и 0,64 г роданистого аммония в спирте кипятят 3 час, удаляют в вакууме избыток спирта, а остаток выливают в 60 лл холодной воды. Образовавше еся масло экстрагпруют эфиром. Эфирнуювытяжку высушивают, упаривают и получают 1,33 г (60,8 О,)...

Номер патента: 178390

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Генкин, Докунихин, Егоре

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 5-дихлорантрахинона

...хлором до прекращения выделения бурых паров, В охлакдеггггую до 225 - 230 С массу постепенно добавляют 100 лгя воды, план разварвают в горячей воде, фильтруют, промывают от поваренной соли и сушат. Выход 1,5- дихлорантрахинона 25,0 г - 89,9,; т, пл.245.,0 в 2,6 С (из хлорбензола). П р ед м ет изобр1, Способ получения 1,5-ди действием газообразного хло роантрахинон прн нагревани тем, что, с целью повышения продукта, процесс проводят при температуре порядка 272. Способ по и. 1, отличпю 1,5-динитроантрахннон смеш ральной солью, например МаС тени оан газ тем, чтос мине 31,9 г - 2бензола). Известен способ получения 1,5-дихлорантрахинона, состоящий в том, что суспензию 1,5- динитроантрахинона в трихлорбензоле обрабатывают газообразным хлором...

Номер патента: 178391

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бочавер, Иванов, Липкн, Пдтг

МПК: F25B 9/00, F25B 9/06

Метки: апхнйgt, каа1illbaitfv, •1lt

...гдз 1, который перемс)ц 33 ст золотники в сторону кулачков. Для управления вцускиыми золотниками ца мдкоцике пъ 3 естс 51 ку,Ячок 14, д дл 51 уи 1)двлеиия Бы"О и) с 1 иыми золотцикдми - к,лачо. 15, Золотцик 3 Могут быть с лабирицтиым уилотцецием Бш с ) плотцительцыми кольцами, и Т 3)кж мг)гут иметь цд конце ролики.1, Виускиым Золотиикям с)1,дть и Бозлук 2 (пли другой гяз 1 полдстся через отверстия 1 г)в блоке цилиц;)ров, а отволится рдсш 33 реицый воз.Р ); (или газ 1 через отверстия 17, Впускной зо,1 Отиик )10)кет быт ВБ 1 полцеп с цецтр)1 льиь)м отверстием 18 (см. фиг, 4) для полачи сждто- ЗО ГО Гдзд, В этОм случае отвсрст 33 е 1) Тс" тству 178391ет, а камера 13 соединена с впускным трубопроводом.Работает поршневой детандер...