Архив за 1966 год

Номер патента: 186474

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Викторов, Имени, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкил-11

...способ заключается в том, что диалкил-(глицидилоксиметил)-фосфинаты подвергают взаимодействию с соляной кислотой.Описанные соединения могут быть использованы в качестве исходных мономеров для получения различных элементо-органических мономеров и полимеров, а также для модификации полимеров с различными реакционноспособными группами.Пример 1. К смеси 44,8 г (0,2 г моль) диэтил - (глицидилоксиметил) - фосфината и 50,8 г воды при перемешивании и охлаждении добавляют 22,1 г 33%-ной соляной кислоты (0,2 г моль) при температуре реакционной смеси 20 в течение 20 лгин до образования бесцветного прозрачного раствора, Затем реакционную смесь фракционируют в вакууме и получают 42 г (80,5% ) диэтил- (3-хлор- оксипропил) -оксиметил 1...

Номер патента: 186475

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Пухнаревич

МПК: C07F 7/12

Метки: гексахлорбициклогептадиеновых, кетонов, кремнийорганических

...кетонов взаимодействием кремнийорганических ацетиленовых кетонов с гексахлорциклопентадиеном.Г 1 р и м е р 1. Синтез 1,2,3,4,7,7-гексахлор- ацетил-б-триметилсилилбициклогептадиен,5,В прибор для синтеза емкостью 50 мл, снабженный обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, помещают 4,2 г 4-триметилсилилбутин-она, 8,19 г гексахлорциклопентадиена и несколько кристалликов гидрохинона. Содержимое колбы нагревают при перемешивании при 150 в 1 С в течение 8 - 9 час и перегоняют в вакууме. Получают 3,92 г (32%) вещества с т. кип, 143,5 С при 1,5 мм рт. ст. и т. пл. 98 - 99 С.Найдено, %: С 35,31; Н 3,07; % 6,62; С 1 51,18.С 1 зН.1 ОС 1Вычислено, %; С 34,89; Н 2,92; % 6,80; С 1 51,50.П р и м е р 2. Синтез...

Номер патента: 186476

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Михале

МПК: C07F 7/08

Метки: 3-диоксоланов, кремнийсодержащих

...- 2 - трет - бутиллилоксиметил,3-диоксолан;т. кип. 64,5"С при 1 л ртс 14 0,9240.Найдено, %; С 58,81; 58,481 11,91; 11,63,Вычислено, %: С 58,48; Н 9; Н 9,87; 9,7- 4- тримевыход20ст.; по 40.тилси 63,4%; ,4298; Н 10,51; 10,46; 10,64; Я 11,4 редмет и етени Способ полу.диоксоланов,5кил-метилолвзаимодействиприсутствии омер пиридина Предложен способ получения кремнийсодержащих 1,3-диоксоланов взаимодействием 2,2- -диалкил-метилол,3 - диоксоланов с триалкилхлорсиланами в присутствии органических оснований, например пиридина.Полученные соединения могут быть использованы в различных областях кремнийорганического синтеза.П р и м е р. К смеси, состоящей из 36,5 г (0,25 моль) 2-метил-этил-метилол,3-диоксолана, 30 мл сухого ииридииа и 50 мл...

Номер патента: 186477

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Голубцов, Пономарев, Шапатин

МПК: C07F 7/08, C07F 9/34

Метки: кислоты, кремнийорганических, производных, стирилфосфиновой

...перемешивают 3 час при 20 С. В полученную суспензию при перемешивании пропускают серии стый газ, осушаемый концентрированной серной кислотой, до полного исчезновения твердой фазы. Температура при пропускании газа поднимается до 30 - 40"С. От продукта реакции, нагреваемого до 100 С, отгоняют летучие 2 вещества при остаточном давлении 30 мм рт. ст, и затем 2 мм рт. ст. При разгонке остатка дихлорангидрид р -4 - (метилдихлорсилил)- -стирилфосфиновой кислоты выделен в количестве 5,2 г при т. кип. 146 С (0,03 мм рт. ст.). 30 Вычислено, %: С 32,33; Н 2,72; С 1 42,45; Р 9,27; 5 8,36.Найдено, с/,: С 31,98; Н 2,72; С 1 39,2; Р 8,72;5 8,26,П р и м е р 2. По аналогичной методике из 9,7 г диметил-и-стирилхлорсилана и 22 г РС 1; получено 6,0 г...

Номер патента: 186478

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Меньшикова, Пухнаревич

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийорганических, р-хлорвинилкетонов

...хлористый водород в течение 1,5 час, Температура смеси резко поднимается до +53 С. После прекращения пропускания хлористого водорода смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре и по окончании синтеза обрабатывают при охлаждении 15 - 20 мл воды. Органический слой отделяют от водного, последний экстрагируют хлороформом. Органический слой и вытяжки сушат над прокаленным сульфатом магния, хлороформ отгоняют на водоструйном насосе, оставшееся вещество перегоняют ыделяют 6,5 г 174%) смеси и, зомеров 4 - триметилсилил - 4 она - 2 с т. кип. 61 - 71 С (4 1,4687;5 с 14 0,9984; МК найден НйОС 1 МК вычислено 48,54.Найдено, %. С 47,33; Н 7,41; 81 14,91; С 1 20,03.С 7 Н.йОС 1.Вычислено, %: С 47,55; Н 7,40С 1 20,08.П р и м е р 2....

Номер патента: 186479

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов, Слесарь

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: триорганосилиловых, фосфора, эфировкислот

...С). Из реакционной смеси при фракционировании получают13,6 г (83,5% от теоретического) трис-(триэтил) -силилфосфата (т. кип. 193 С при 8 ммрг. ст.; п 1,4480; с 4 0,9651: МКО найдено122,25, МКО Вычислено 122,24),Найдено, 3/о: Ы 19,11; 18,96; Р 7,25; 7,20.С 191145 О 41 513Вычислено, 9/9; 51 19,11; Р 7,3,П р и и е р 4. Смесь 23,2 г (0,2 моль) триэтилсилана, 12,65 г (0,0527 моль) бистриметилсилилового эфира метилфосфиновой кислоты и коллоидного никеля, приготовленногоиз 0,15 г (0,0011 моль) хлористого никеля,нагревают В течение 15 мин при 70 С, а затем в течение 2 час при 140 - 160"С, Выделя 1 ощийся триметилсилан собирают черезверхний конец водяного холодильника в ловушку, охлаждаемую углекислотой в ацетоне,а затем переводят в...

Номер патента: 186480

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Головн, Голубцов, Лобусевич, Мартыновский, Маслюков, Панасенко, Пенский, Стародубцев, Уфимцев

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...кремнемедного сплава, промотированного 1 с/о ХпС 12. Состав сплава следующий, %:Железо 2,0Алюминий 2,0Висмут 0,003Медь 10Кремний Кростальное.После сушки в токе азота в реактор в течение 7 час пропускают хлористый метил при температуре 330 С со скоростью 6 г/час.В приемниках собрано 3,45 г смеси метилхлорсиланов, содержащей, с/с;Диметилдихлорсилан 66Триметилхлорсилан 9,1Метилдихлорсилан 10,4 Метилтрихлорсилан 12,6 Пример 2. В аналогичных условиях проводится реакция со сплавом, имеющим следующий состав, %;Железо 3,05 Алюминий 2,0Висмут 0,001Медь 5Кремний Кростальное.Сплав промотирован 2% хлористого цинка,10 В течение 7 час получено 7,24 г смеси метилхлорсиланов, содержащей, %:Диметилдихлорсилан 71,5Триметилхлорсилан...

Номер патента: 186481

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/02

Метки: кремнийорганических, мономеров, содержащих, эпоксигруппы

...поксигруппы, взаис непредельными получение кодержащихсилоксановсоединениямасширения сонечных проэпоксидныециклопентадпри нагрева стно Изве моном модей эпокси еров, ствием дными лью базы и аспредложено ния конденкокси(арок 70 в 2 С. ырьеводуктов, соедин иенила нии до сортимента кнепредельные сировать сси)силанами глицидного эфира сло -2,2,1-гептен- мети карбонСмес нилмет глицид гидрох 140 - 1 кууме и м е р, Получениелдиэтоксисилилбициовойкислоты.ь 38,4 г (0,194 люль) циклопентадиеилдиэтоксисилана, 25,6 г (0,2 моль) ного эфира акриловой кислоты и 0,05 г инона перемешивают при температуре 50 С в течение 8 час. Разгонкой в вавыделяют 50 г (78,1%) бесцветной жидкости с т. кип. 156 - 158 С (3 мм рт, ст.),пд 1,4700, с 14 о...

Номер патента: 186482

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузнецова, Люкас, Сметанкина

МПК: C07F 7/08

Метки: алкилэтинилдисилилметанов

...Смесь перемешивают 1 час при непрерывном пропускании ацетилена и оставляют на ночь. На следующий день содержимое колбы нагревают на водяной бане при температуре 60 - 65 С в течение 15 час, разлагают насыщенным раствором хлористого ЭТИН ИЛДИСИЛИЛМЕТАНО аммония, органический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над поташом, отгоняют растворители и разгоняют в вакууме.5 Выделяют 23 г (45%) вещества с т. кип,65 - 66 С (25 мм рт. ст.), псе 1,4325; сро 0,7894. МКо найдено 56,02, вычислено, 56,31.Найдено в с/,: С 56,20; Н 11,20; Я 32,20.Вычислено в о/с. С 56,41; Н 10,65; Я 32,93.10П р и м е р 2. По методике, описанной впримере 1, получают фенилтетраметилэтинилдисилилметан. Для синтеза берут...

Номер патента: 186483

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 215/08

Метки: 186483

...проведения процесса и упрощения его, предложен способ, заключающийся в восстановлении хинолина или его гомологов парами 77 - 85%-ной муравьиной кислоты при температуре 215 - 230 С без щелочных добавок или катализаторов. Продолжительность процесса 4,5 - 5 час. иирексовую трубу, снабженой спиралью, помещают 258 г олина и нагревают до 200 оС. ют 85%-ной НСООН. За 10 - ура трубы поднимается до ботирование НСООН продолкают 4 - 4,5 час. За это время пропускают 1000 мл 85%-ной НСООН. Отгоняют 740 мл муравьиной кислоты, Сливают реакционную массу из трубы и перегоняют в вакууме. Собирают две фракции: 1 с т. кип. 125 - 130"С, 43 г, хинолин; 11 с т. кип. 165 в 172 при 15 мм рт. ст., 285 г, 1-формилтетрагидрохинолин.После повторной перегонки...

Номер патента: 186484

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кост, Махно, Шейнкман

МПК: C07D 209/04, C07D 209/08

Метки: 186484

...2-винилпиридина в 50 мл гексилового спирта, кипятят в течение 4 час в присутствии 0,5 г металлического натрия и 0,5 г сульфата меди. После охлаждения реакционную смесь отфильтровывают от неорганического осадка и перегоняют в вакууме.Получают 1-(р-пиридил-этил)-индол в виде светло-желтого масла, т, кип, 184 - 187,5 С (4 мм рт. ст,), выход 56,5 г (72,5% то теоретического). Пикрат, т. пл. 137 в 136,Найдено, %: С 55,87; 56,02; Н 3,78; 3,80; К 15,76; 15,72.Вычислено, %: С 55,79; Н 3,79; И 25,47. П р и мер 2. Лналогично получают 1-(р-пиридил)-индол при взаимодействии индола с 4-винилпиридином, выход 55,8%, т, кип. 165 - 170 С (2 мм рт, ст.).5 П р и м е р 3, Как описано выше, получают1-(Р-пиридил-этил)-2-метилиндол в реакции 2-метилиндола...

Номер патента: 186485

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кост, Треть

МПК: C07D 209/12

Метки: 186485

...29.1 Х.1965 ( 103 с присоединением заявки имический акультет Московско Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как физиологически активные вещества.Известен способ получения 4-оксииндола, заключающийся в том, что 2-окси-нитробенз альдегид обрабатывают нитрометаном с последующим восстановлением и гидролизом образовавшегося промежуточного продукта,С целью использования легкодоступных исходных веществ предлагается способ получения замещенных 4-оксииндолов дегидрированием замещенных или 2,3-незамещенных 4-кето, 5, 6, 7-тетрагидроиндолов в присутствии палладированного угля в среде диэтилепгликоля иатмосфере СО,П р и мер 1. Кипятят 2 г 1,3-диметил.карбокси-кето, 5, 6, 7-тетрагидроиндола с 1 г...

Номер патента: 186486

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 209/08

Метки: 186486

...небольши ми порциями при перемешпвании 7,2 г К-(2- -хлораллил) -и-толуидина. Нагревание продолжают еще 45 мин при температуре 175 - 180 С, После охлаждения реакционную смесь нейтрализуют 10%-ныгя раствором соды и экстрагируют бензолом. Затем растворитель отгоняюти получают 5,8 г кристаллического вещества,очищаемого перегонкой в вакууме или кри 5 сталлизацией из спирта, Выход 2,5-диметилиндола 5 г (86%). Температура плавления113,5 - 115 С,П р и м е р 3. 20,8 г полифосфорной кислотынагревают до 175"-С и постепенно по каплям10 при перемешивании прибавляют 10,4 г М-(2-бромаллил) -анилина, Нагревание при этойже температуре продолжают еще 45 лгин. После охлаждения реакционную массу обрабатывают 10%-ным раствором соды и экстрагиру 1 ют...

Номер патента: 186487

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 209/12

Метки: 1-арил-2-метил-5-метоксииндолов

...ОЛ К 5,90.етил-метокС 8097 Н 637 1- (о-Толил) -2-ь т 8 г 1-(о-то-карбоновой С. Образоетоксииндол ,5 г (82%), Н 6,67; 6,90; нагреваю индолил 210 в 2 метил- Выход рт, ст.).81,30; М 5,57. редмет изоб 1-ар ил-метил-мето йся тем, что 1-арилл+карбоновые кисл 245 С. Спосоо получения сииндолов, отлича ощ О метнл-метоксииндол ты нагревают до 210 -Изобретение отйосится к области йолучеНия соединений, которые могут найти применение в синтезе фармакологически активных препаратов.Предлагаемый способ получения 1-арил- метил-метоксииндолов заключается в том, что 1-арил-метил-метоксииндолил+карбоновые кислоты нагревают до 210 - 245 С.Пример 1. 1-Фенил-метил-метоксии идол.В перегонной колбе нагревают 12 г 1-фенил- метил- метоксииндолил-карбоновой...

Номер патента: 186488

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07D 265/08

Метки: 3-дифенил-4-трихлорметил-6, 3-оксазина, кетотетрагидро-1

...институЗаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3-ДИФЕНИЛ-ТРИХЛОРгт 1 ЕТИЛ-КЕТОТЕТРАГИДР 0-1,3-0 КСАЗИ НАдмет изобретения я 2,3-дифенил-то,3-окса зина,трихлорметил+пбензальанилином Способ полученитил-кетотетрагид 5 и 1 ийся тем, чтотон обрабатывают пературе 120 С. ихлорме- отличаю- опиолакпри тем 1Предлагаемый способ получения 2, 3-дифенил- трихлорметил-кетотетрагидро -1,3-оксазина заключается в том, что р-трихлорметил+пропиолактон обрабатывают бензальанилином при температуре 120 С.Пример. Смесь 0,20 г (1,05 моль) трихлорметилпропиолактона и 0,15 г (0,83 моль) бензальанилина нагревают при 120 ОС в течение 7 час. После охлаждения реакционную массу перекристаллизовывают из смеси четырех- хлористого углерода и гептана.Выход целевого продукта...

Номер патента: 186489

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Борисов, Голуб, Емель, Кириленко, Сергеева, Шитова

МПК: C07D 263/10

Метки: диарилоксазолилэтилена, производных

...колбы нагреваютв токе азота до температуры 160 - 165 С и 30 ают при этой температуре в течение Затем нагревание прекращают, прн вес. ч. воды, полученную суспенгсляют соляной кислотой и размеши час при 60 С и фильтруют, Осадок т теплой водой до нейтральной реконго. Получают 13,.9 - 14,2 вес. ч, сухого техниче. ского продукта с 182 в 1 С, что составляет 96 - 98% от теоретического па загруженный амин.П р и м е р 2, Берут 33 вес. ч. этиленгликоля, 5,8 вес. ч. (0,05 лоло) 100",(,-ной фумаровой или малеиновой кислоты, 40 вес. ч. хлористого цинка, 1 вес, ч. борной кислоты и 12,3 вес, ч. (0,1 лоло) 100%-ного крезамина. Далее процесс ведут так, как описано в примере 1. Получают 13,9 - 14,2 вес, ч, продукта с т. пл.182 в 1 С.Пример 3. Берут 33...

Номер патента: 186490

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Институт, Ливен, Матвеев, Шитова

МПК: C07B 33/00, C07C 249/04, C07C 251/44 ...

Метки: институт, кемеровский, научно-исследовательский, промышленности, ссср, химической

...ния цик в спирто гоигийся ты целев очной сре Циклогексаноноксим является исходным сырьем для получения капролактама.Известен способ получения циклогексаноноксима путем окисления циклогексилгидроксиламина молекулярным кислородом В присутствии катализатора - солей металлов или чистых металлов 1 и Ъ 1 П гр, таблицы Менделеева в среде органического растворителя, например метанола, диоксана. Выход целевого продукта при таком способе бб - 90% (от теоретического),Особенностью предложенного способа я ется то, что окисление ведут в щелочной с Это позволяет повысить чистоту целевого продукта.П р и м е р 1, 100 мл 0,1 М раствора циклогексилгидроксиламина и 0,2 М водном растворе едкого кали встряхивают в атмосфере кис. лорода до прекращения его...

Номер патента: 186491

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Матвеева, Смол

МПК: C07C 249/14, C07C 251/44

Метки: технического, циклогександиондиоксима, циклогексаноноксима

...технического циклогексаноноксима от циклогександиондиоксима, состоящий в том, что циклогексаноноксим обрабатыва 1 от водным раствором соли никеля с последующей перегонкой реакцион пой массы с водяным паром.Такой способ позволяет получить продукт, пригодный для производства капролактама.П р и м е р. К 100 г технического циклогексаноноксима добавляют 300 мл 5%-ного ра створа сернокислого никеля и перемешивают несколько минут при температуре 80 - 90 С. После этого перегоняют оксим с острым паром, Получают 95 г циклогексаноноксима, не содержащего циклогександиондиоксима. 15Перманганатное число капролактама, полученного из технического циклогексаноноксима, о 00 -раствораПермалученногма, 5000 -раствора апролактама, по иклогексанонокси...

Номер патента: 186492

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Апштейн, Дегт, Иванов, Ковалева, Кузьмина, Тюванова, Чудакова

МПК: C07D 231/48

Метки: 186492

...20 три приема с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не поднималась за счет экзотермы выше 40 - 45 С. После загрузки всего количества диметилсульфата добаьляют 5 кг едкого патра и медленно, в 25 течение 1,5 (гас, поднимают температуру до 105 С, пуская пар в рубашку аппарата, Затем в реакционную массу прибавляют еще 5 кг раствора едкого патра, Добавление щелочи необходимо для поддержания рН среды 30 во время метилирования в пределах 8,5 - 9,5. Нагреиание реакционной массы 1 выдержку) ведут при температуре 105 - 112 С в течение 3 гас. Раствор едкого патра добавляют еще 2 раза по 4 кг после 1-го и 2-го часа выдержки. По окончании метилировапия 1 проба на конец метилировапия и рН среды) реакционную массу охлаждают до 90"С и,...

Номер патента: 186493

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Асеева, Молодожников, Муравьева, Рабинович

МПК: C07D 489/00

Метки: галантамина

...изобретения. 3. Асоев Муравьева, М, М. Молодожников и И. М, Рабиио явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛАНТАМИНА Выделение галантамина осущесвестными приемами. яют из 1 редмет изобретения Способ получей размельченноследующим выд10 перекристаллизаличающийся темсырьевой базы,используют лукока Краснова15 Г ПосПГ 1. Известны способы получения алкалоида галантамина экстракцией размельченного растительного сырья, например луковиц подснежника Воронова или унгернии Виктора, с последующим выделением суммы алкалоидов и перекрнсталлизацией целевого продукта.В качестве источника сырья предлагается использовать луковицы с корнями подснежника Краснова (ба 1 апйцз Кгазпоч 1 А. СЬосйг), что позволяет расширить сырьевую базу для получения галантамина.Содержание...

Номер патента: 186494

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Володкович, Голышин, Мельников, Молчанов, Санин, Спектор, Трунов

МПК: A01N 33/08, A01N 41/00, C07C 209/68 ...

Метки: 5-трихлоранилина, тетратионата

...0,003 0,001 0,005 0,002 0,005 0,000 0,003 25т разлагается при температуре 211 -Про 3 С. ние ени- ше 8,910 м50 мм) щества; 0,350 Предметом настоящег ся способ получения т хлоранилина, по котор ния нефитотоксичного хлоранилин подвергаю кислым раствором тетр о изобретен тратионата му, с цель фунгицида,взаимоде тионовой к я являет,4,5-триполуче 2,4,5-триствию с слоты,Фунгицидная активность тетратионат2,4,5-трихлоранилина представлена в табл. 1 В лабораторных условиях изучали вл соединений на рост стеблей и корней п цы. Отрицательного влияния их на рост ницы не наблюдали.186494 Таблица 2 Таблица 3 Средняя величина в мм Концентрация но действующему началунее Площадьожогов в мм стеблей корней Тетратионат 2, 4, 5-трихлоранилинаКонтроль (без...

Номер патента: 186495

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Песин, Ченко

МПК: C07C 227/12, C07C 229/36

Метки: гидрохлорида

...0,2 г перекиси бензоила и 120 мл четыреххлористого углерода кипятят 7 час, Выделившийся сукцинимид отфильтровывают, растворитель отгоняют. Получено 4,5 г желтого порошка, плавящегося после перекристаллизации из спирта при 125 в 1 С.Найдено, %; 1 ч 10,45; 10,55; Вг 28,63; 29,02.СтН;Вгдч Яе,таллического Ма в 20 мл абс. с ляют при размешивании 1,3 г цетиламиномалонового эфира,мешивают 1 час при 20 С и при 5 ленно раствор 1,52 г (0,0055 м метилбенз,1,3-селенадиазола в го бензола; массу нагревают в теч кипении, Выделившийся бромист фильтровывают, фильтрат упард 0 Г 1 олучают 1,2 г (54%) вещества 153 С (из спирта). Найдено, %: Х 10,50; 10,08. СдбНд 9 МзОоЯе.Вычислено, %; К 10,20.П р и м е р 3, Получение 1- (р,...

Номер патента: 186496

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Перекалин, Поль, Самойлович

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/26 ...

Метки: 186496

...час.Выделившийся йодид триэтиламина отфильтровывагст, эфир отгоняют ь вакууме в токе азота. Оставшееся масло хоматографируют на силикагеле (марка ШС 1;) и при промывании четыреххлористым углеродом выНайдено в а 6;10 М 12,35, 12,07;Вычислено в 5;мол, в, 232.Пример 2 ргидрата.1,56 г продукта (1) восстанавливают накислом палладиевом катализаторе до прекращения поглощения водорода; катализатор отфильтровывают, раствор упаривают на водяной бане до густого сиропа и сырой диа мииоэфир гидролизуют кипячением в 24%-нойсоляной кислоте в течение двух суток. Обра зоьаьшееся после упаривания соляной кисло.ты масло быстро кристаллизуется, выход 0,99 г (68,6% от теоретического), т. пл. 189 - 2 190 С (после осаждеция эфиром из спирта),литературные...

Номер патента: 186497

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/10

Метки: 186497

...тализатора и кции фосфатиглубина гидПре ет изобретени Способ полуванием лецитсоевого маслогличающийся Известен способ получения гидролецитина, заключающийся в гидрировании лецитиновой фракции фосфатидов соевого масла в присутствии платинового катализатора. Процесс проводят при высоком давлении водорода.С целью упрощения процесса, предложено получать гидролецитин гидрированием лецитиновой фракции фосфатидов соевого масла в присутствии катализатора - смеси палладия с платиной (соотношение Рй к Р 1 равно 3: 1), нанесенной на сульфат бария. Процесс проводят при атмосферном давлении.П р и м е р 1. Катализатор РС 1 - Р 1/ВаБО (10 О/о Рд; Р 1=3: 1) приготовлен совместным осаждением активной фазы и носителя, с 15 последующим...

Номер патента: 186498

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 143/70, C07D 327/08

Метки: 186498

...способ получения 1,8-нафтсультон-З,б-дисульфохлорида путем нагревания щелочных солей 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты или ее производных с хлорсульфоновой кислотой при температуре 90 С в течение 1 час. Выход продукта составляет 33 О 4 от теоретического.Предложенный способ отличается взаимодействием щелочных солей 1-нафтол,6,8- трисульфокислоты при ее производных с хлорсульфоновой кислотой при нагревании в присутствии хлористого тионила или треххлористого фосфора, благодаря чему увеличивается выход целевого продукта.П р и м е р 1. 26,05 г 71,1% -ной 1-нафтол.3,6,8-трисульфокислоты при размешивании вносят в течение 1,5 час в смесь 38 мл хлорсульфоновой кислоты и 10 мл хлористого тионила при 15 - 20 С, Затем к реакционной массе...

Номер патента: 186499

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гнедин, Спрысков

МПК: C07C 303/32, C07C 309/35

Метки: na-соли, а-нафталинсульфо-кислоты

...слой отделяют и промывают. Количество промывной воды не должно превышать ЗО 30 мл, Промывную воду присоединяют к основному водному слою и из раствора отбирают пробу на анализ. Спектрофотометрически определяют количество сульфокислот в растворе и их изомерный состав. Затем кислый раствор нейтрализуют содой. По данным анализа и количеству соды, ушедшей на нейтрализацию, рассчитывают содержание ИаС 1 и 1 ча 2304. К раствору при температуре 40 - 50 С добавляют такое количество поваренной соли и воды, чтобы концентрация натриевой соли сульфокислоты составила 10,6 - 11,5 г, а концентрация суммы 1 чаС 1 и Ха 2304 10,7 - 12,6 г на 100 г раствора. Образовавшуюся суспензию выдерживают при температуре 20 С в течение 12 час, выпавший осадок...

Номер патента: 186500

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гиллер, Кармильчик, Шиманска

МПК: C07D 307/36

Метки: получений, сильвана

...получени смешанных окисны нации, отличаои 1 ии ширения сырьевой вергают парофазно присутствии паров хрома, цинка и м щелочными добавк 500 С. рименением при нагрецелью рас.фурол подированию в ью окислов тированной атуре 250 -я сильвана с п х катализаторов ся тем, что, с базы, метилфур му декарбонил воды над смес арганца, промо ами при темпер Известен способ получения сильвана из фурфурилового спирта над смешанными окисными катализаторами.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения сильвана, заключающийся в том, что метилфурфурол подвергают парофазному дека рбонилированию в присутствии паров воды над смешанными окисными катализаторами, такими как смесь окислов хрома, цинка и марганца, промотированной щелочными...

Номер патента: 186501

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Емель, Петрович

МПК: C07D 311/20

Метки: 186501

...р и мер, Смесь, содержащую 3,41 вес, ч.2-окси-нафтальдегида, 3,16 вес. ч. фенилуксуснокислого натрия и 6,4 вес. ч. уксусного 2 ангидрида, нагревают постепенно в течение 45 мин до 145 С и поддерживают эту температуру при размешивании 6 час. Затем реакционную смесь охлаждают до 120 - 130 С, выливают ее при интенсивном перемешиванин 30 в 100 вес, ч. воды, нагретой до 80 С и размешивают 30 лтик при 80 - 85 С. Выделившийся коричневато-желтый продукт отстаивают и горячий верхний водный слой декантирутот. К осадку добавляют 100 вес, ч, горячей воды и размешивают 30 мин при 80 - 85 С. Осадок отфильтровывают из горячей смеси, хорошо откимают и сушат. Получают 5,2 вес. ч, продукта с т. пл, около 128 - 132 С.Затем продукт...

Номер патента: 186502

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамович, Кулаков

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...считая на пропущенный дивинил.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при температуре около 400 С в присутствии катализатора, состоящего из Л 1 зО, 78%, СгзО, 18% и К.О 4%.Таким образом увеличивают выход тиофена до 56%, считая на пропущенный дивинил.Пример 1. 47,3 г дивинила и сероводород в соотношении 1; 2 пропускают через реактор, заполненный катализатором. Температура в реакторной зоне 400 С, объемная скорость 0,25 час в . Жидкие продукты реакции (катализат) охлаждают в холодильнике и собирают в приемнике. Катализат (25,1 г) далее разгоняют на ректификационной колонке. Фракция 83 - 85 С (24 г, что составляет 50,8%, считая на пропущенный дивинил) гредставляет собой тиофен. Прим ер 2, 42,5 г дивинила и...

Номер патента: 186503

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алтыкис, Всесоюзный, Дронова, Зева, Кимельман, Лернер, Хейфец, Царева

МПК: C07C 51/47, C07C 65/21

Метки: аспирина

...технического продукта в изопропиловом спирте при нагревании и обработке углем, Указанные способы не обеспечивают получения препарата достаточно высокого качества с удовлетворительным выходом и технологически сравнительно сложны.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что перекристаллизацию аспирина ведут из 30 - 36%-ного изопропилового 10 спирта, а кристаллы отделяют от маточного раствора при 10 - 15 С. Такое ведение очистки позволяет увеличить выход и улучшить качество фармакопейного аспирина, а также упростить технологический процесс,15П р и м е р. В трехгорлую колбу загружают 100 г технического аспирина с содержанием влаги 10,82% и 200 мл 36%-ного изопропилового спирта, нагревают на водяной бане до 70 С (начальная...