Архив за 1966 год
Способ науглероживания кремнезема
Номер патента: 186408
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Васютинский, Галицкий, Карлин, Лысцов
МПК: C01B 31/36
Метки: кремнезема, науглероживания
...и совершенствует процесс подготовки шихты перед восстановлением кремнезема и образованием карбида кремния, 5Известные способы подготовки шихты, основанные на грануляции измельченного кремнезема с последующим обволакиванием образовавшихся гранул мелкоизмельченным коксом путем окатывания, трудоемки, не обеспе чивают равномерного распределения углерода в шихте и достаточного его сцепления с кремнеземом, вследствие чего процесс карбидизации характеризуется значительным уносом газообразной моноокиси кремния, а получае мый карбид кремния загрязняется примесями, содержащимися в золе восстановителей.Предлагаемый способ технологически более прост, свободен от перечисленных недостатков и позволяет получить конечный продукт более 20 высокого...
Способ подачи извести при автоклавном выщелачивании бокситов
Номер патента: 186410
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Смирнов
МПК: C01F 7/06
Метки: автоклавном, бокситов, выщелачивании, извести, подачи
...поков кальциевыми соде суспензии или поой поток материала, стемы теплообменнидачи извес ии боксито йера, отли шения инкр плообменн звесть в ви т в основн его из сиСпособ по выщелачиван по методу Б целью учень верхностей те единениями,роц 1 ка вводя после выхода 0 ков, Из практики производства глинозема по способу Байера известна подача извести непосредственно в исходную шихту до подогрева в системе теплообменников,Для уменьшения инкрустации греющих поверхностей теплообменников кальциевыми соединениями предлагается известь в виде суспензии или порошка вводить в основной поток материала, после выхода его из системы теплообменников.Сущность способа заключается в том, что известь (или другой аналогичный по действию компонент) подают в...
Способ безавтоклавного обескрелнивания алюминатных растворов
Номер патента: 186412
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Конторович, Котенко, Лайнер, Певзнер
МПК: C01F 7/46
Метки: алюминатных, безавтоклавного, обескрелнивания, растворов
...алюминатных растворов в две стадии в присутствии оелого шлама на первой стадии и извести -- на второй стадии обескремнивания.Однако при длительном использовании белого шлама активность его поникается и соответственно уменьшается кремниевый модуль обескремненного алюминатного раствора.С целью устранения указанных недостатков предлагается способ, при котором обескремнивание на первой стадии ведут в присутствии красного шлама в небольшом количестве (предпочтительно 500 от общего веса шлама).Пример. Кцентрацией 159 алюминатному раствору с конг/л, я= 1,52 и кремниевьв модулем 27 добавляют 100 - 200 г/л белого шлама и 5 гул красного шлама. Процесс ведут прн перемешивании и температуре 95 - 100 С и течение 4 час, В результате...
Способ получения моноаммиаката хлористогоалюминия
Номер патента: 186413
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Герасименко, Дрозин, Мии, Фридман
МПК: C01F 7/56
Метки: моноаммиаката, хлористогоалюминия
...200 С. Аммиак не дозируют. В результате получают смесь аммиакатов, которую подвергают дистилляции и получают моноаммиакат хлористого алюминия.Однако при этом способе имеют место значительные потери аммиака и хлористого алюминия за счет образования ьысших аммиакатов, являющихся побочными продуктами про. цесса.С целью устранения указанных недостатков предлагается вести процесс под вакуумом, например, при давлении 10 - 50 лгл рт. ст. и использовать дозированный (стехиометрически) аммиак в связанной с хлористым алюминием форме, например в форме гексааммиаката хлористого алюминия.Пример. Навески АСз 6 КНз в количестве 3,22 г и А 1 С 1 з в количестве 9,18 г загружают в ампулу, которую затем вакуумируют до 10 - 50 лтм рт. ст. Процесс...
Способ получения гидрата закйси таллия
Номер патента: 186415
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Алымова, Корф, Московкииа
МПК: C01G 15/00
Метки: гидрата, закйси, таллия
...применяется концентрированный раствор гидрат гидрази па.Способ состоит в том, что металлический таллий растворяют в 3%-ной перекиси водорода, а полученный раствор и образовавшийся осадок Т 1 вО; обрабатывают концентрированным раствором гидрат гидразина до полного восстановления окиси таллия до гидрата закиси таллия. Затем раствор выпаривают и кристаллизацией выделяют пз него гидрат закиси таллия. Концентрация ТОН в растворе до выпаривания 100 г/л.П р и м е р. Нарезанный металлический таллий весом 1 кг загружают в колонку с дырчатой горизонтальной перегородкой, находящейся внизу колонки, Сверху из емкости через сифон в колонку приливают тонкой струей 10 - 11 л 3%-ной перекиси водорода,Продукты реакции из колонки непрерывновыводятся и...
Способ получения четырехбромистого титана
Номер патента: 186416
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бреусов, Лаврентьева, Сергеева
МПК: C01G 23/02
Метки: титана, четырехбромистого
...ведут при температуре 1000 С с предвари тельным обезвоживанием исходного галогенида циркония или гафния под вакуумом отгонкой и концентрацией получаемого продукта.Недостатком способа является сложность 15 процесса, обусловливаемая высокой температурой проведения, необходимостью предварительного тщательного обезвоживания исходного галогенида, сложностью аппаратурного оформления.20Цель настоящего изобретения - устранение вышеуказанного недостатка. Для этого в качестве галогенида титана используют его тетрахлорид в газообразном состоянии и получаемый продукт подвергают фракционной 2 б дистилляции.Согласно изобретению, процесс целесообразно вести при температуре 750 С.П р и м е р. 445 г тетрахлорида титана испаряют и барботируют через...
Способ получения диаммиаката четыреххлористоготитана
Номер патента: 186417
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Борова, Золотарева, Лукь, Научно, Овечкин
МПК: C01G 23/02
Метки: диаммиаката, четыреххлористоготитана
...тем, что, с процесса, четыреххлориывают газообразным амтуре +10+ 80 С и и р и1 - 500 мм рт. ст. Известен способ получения диаммиаката чстыреххлористого титана путем термического разложения высших аммиакатов четырех- хлористого титана при температуре 180 С.Недостатком указанного способа является высокая стоимость готового продукта, что объясняется необходимостью предварительного получения высших аммиакатов. Кроме того, термическое разложение их сопровождается значительной потерей аммиака,Предлагаемый способ отличается тем, что диаммиакат четыреххлористого титана получают путем взаимодействия четыреххлористого титана с газообразным аммиаком при температуре +10+80 С и остаточном давлении 1 - 500 мм рт, ст, Это позволяет упростить...
Способ получения гемимеллитола
Номер патента: 186418
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Андроникашвили, Галич, Гутыр, Лаперашвили, Сидоренко, Цицишвили
МПК: C07C 15/02, C07C 2/66
Метки: гемимеллитола
...фосфорнокислого катализатора при температуре 400 С и повышенном давлении. При этом содержание гемимеллитола составляет лишь 2,4 - 3,5 мол. % от общего количества метилзамещенных продуктов.Предлагаемым способом можно получать малодоступныи в настоящее время гемимеллитол (1,2,3-триметилбензол) путем селективного алкилирования о-ксилола при температуре около 475 С в присутствии синтетического цеолита состава 0,89 ВаО 0,1 ХавО АвОз2,551 Оз в качестве катализатора. Гемимеллитол служит исходным продуктом для получения синтетических смол и пластификаторов.Высокое содержание гемимеллитола в продуктах метилирования (около 60,4 мол. %) делает целесоооразным его выделение путем четкой ректификации, Выход продуктов метилирования составляет 26%,...
186419
Номер патента: 186419
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 201/16, C07C 205/06
Метки: 186419
...соо0-61ретичтавл робензола онкой подс целью ропроводпроцесса, ют через ую смолу,Изобретение относится к области получения нитробензола с низкой электропроводностью, применяемого для модуляции светового потока в ячейках (конденсаторах) Керра,Известен способ очистки нитробензола, по которому нитробензол отмывают от кислоты, сушат и дважды перегоняют под вакуумом. Выход продукта 34% от теоретического,Предложенный способ отличается от известного тем, что технический нитробензол очищают пропусканием его через набухшую в нитробензоле анионитную смолу, например ЭДЭП в ОН-форме. Зто позволяет получить нитробензол с низкой электропроводностью, высоким выходом и упростить технологический процесс.П р и м е р 1. Воздушную сухую анионитную смолу...
Способ получения простых эфиров 1, 3, 4, 5, 6, 7, 7 гептахлорбицикло
Номер патента: 186420
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бычкова, Калабина, Степанов
МПК: C07C 43/192
Метки: гептахлорбицикло, простых, эфиров
...эфиры, причем не толькои транс-изомеры и их смесь. В резульлучают соединения, пригодные для ивания в качестве пестицидов и присмазочным маслам.П р и м е р. В трехгорлую стекляннуснабженную термометром, мешалкойром и обратным холодильником с х циевой трубой, помещают 5,5 г (О, моль) з-хлорвинилфенилового эфира и 27,3 г (0,1 моль) гексахлорциклопентадиена и нагревают до 220 С в течение 2 час. После ох лаждения из реакционной среды отгоняют ввакууме непрореагировавшие исходные продукты, а из остатка (61,5 г, 76% от теор.) перегонкой в вакууме или двукратной пере- кристаллизацией из метанола или петролей ного эфира получают чистый фениловый эфир1,3,4,5,6,7,7-гептахлорбицикло (2,2,1) -гептен- ола; т. пл, 80,5 - 81,0"С (из СН.ОН), т. кип, 175...
Способ получения 2-галоидакролеинов
Номер патента: 186421
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Анненкова, Бел, Кур, Угрюмова
МПК: C07C 45/00, C07C 47/24
Метки: 2-галоидакролеинов
...вая жидкость с яр торньпи свойствам органических раст т. кип. 57 - 58 С25 сР 1,5620. есцветная, неустойчираженными лакримахорошо растворима в елях и горячей воде;61 - 62 мм, п 1,4544;- б ко в и,воритпри Найдено; МК оС 26,23 - 26,27%; НВычислено: МК о30 Н 22%,3; В г 59,37 - 59,74%5 - 2,48%,4; Вг 59,3%; С 26,6%; 2,3 ,50 Известен способ пна кипячением 2,3 дегида с водой,Предлагаемый спостного тем, что дегдигалоидпропионовогют путем обработки дведут при температурсоб позволяет получи2-галоидакролеинов ипературе. дая на кожу, она вызывает ожоги. Т. кип.19 - 20 С при 15 мм, по 1,4580, сро 1,2050,Найдено: МКо 20,490; С 1 39,41%; 39,00%.Вычислено; МК о 20,334; С 1 39,22%.5П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную термометром,...
Способ получения кротонового альдегида
Номер патента: 186422
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 45/45, C07C 47/21
Метки: альдегида, кротонового
...состоящий в том, что ацетальдегидподвергают альдольной конденсации в водномрастворе в присутствии щелочи при 10 - 15 Сс последую цими нейтрализацией полученногоконденсата 25%-ным водным раствором уксусной кислоты, ректификацией непрореагировавшего ацетальдегида и выделением целеього продукта перегонкой при 100 в 1 С содновременной его дегидратацией.Выход целевого продукта 50 - 55 с 4.Предлагаемый способ отличается от известного тем. что процесс получения кротоновогоальдегида ведут в присутствии катализатора,например фосфата кадмия или цинка, нанесенного на активированный уголь, при температуре 300 в 4 С,Зто позволяет упростить технологию процесса, т. е. провести его в одну стадию (одновременно происходит конденсация и...
186423
Номер патента: 186423
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Виноградов, Институт, Кереселидзе, Ники
МПК: C07C 45/45, C07C 49/04
Метки: 186423
...кетонов, заклгочаюцгийся том, что альдегиды подвергают взаимодействию с алкенамив присутствии каталитцческих колцчест солей кобальта цпц мартан:2 а с оароотированцсоздуха через смесь реагсцто при 10 - 25 С.П р и м е р 1. Через смесь 44 г ацетальдегида 19,6 г гспге 22 ав присутстии 0,124 г СН.,СОО)вСо 4 НвО, по:гещеццых в цилиндрический сосуд, сцабже гцый э(рфективным обратным холодильником, снизу через пористый ф:,гьтр барботировалц воздух в течение 6 час со скоростьго 20 гл/ги 2 прц температуре кипе 22 ия с.,;есц. В результате разгоцкц реакционной массыыделцги 3 г избыточного ацетальдегцда, 9 г цепрореагироашсго гептеца1 конверсия 54%), 3,6 г уксусной кислоты и 9,2 г метцлгептилкетона (выход 60%, считая ца прореапгроавшцй гепте...
186424
Номер патента: 186424
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 45/45, C07C 49/04
Метки: 186424
...св 60 - -100 С, откгичао упрощения процесса сутствии уксусного а пнем воздуха через с тонов ми с ал ьдегч язгно .г 1 ийс атичеов спри и тем,еднпйтда сеаген ских к олефин агреваг что, с ведут барбот ии до целью в при- гровапосл нгидр месь р Известен способ получения алифатических кетонов, заключающийся во взаимодействии альдегидов с олефинами в присутствии перекисей.С целью упрощения процесса, предложен способ получения кетопов, заключающийся во взаимодействии альдегидов с олефинами концевой двойной связью в присутствии уксусного ангидрида с барботировапием воздуха через смесь реагентов и при нагревании до 60 - 100 С.П р и м е р 1. Через смесь 36 г масляного альдегида, 9,8 г гептенаи 10,2 г уксусного ангидрида, помещенных в...
Способ получения 1, 4, 5, 6, 7, 7-гексахлорбицикло-
Номер патента: 186425
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Азербайджанский, Химии
МПК: C07B 37/12, C07C 49/567
Метки: 7-гексахлорбицикло-(2
...способ состоит в том, что гексахлорциклопентадиеподвергают взаимодействию с циклоэлкилвинил- пли циклоалкилалкенилкетонами при нагревании примерно до 80 С. П р и м е р 1. Получение 1,4,5,6,7,7-гексахлорбицикло- (2,2,1) -гепте,2- циклоалкилкетонов,202/ г циклоалкилвинилкетона (пп 1,4690) помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, водяной баней и термометром.Через капельную воронку к циклоалкилвинилкетону добавляют 40 г свежеперегнанного гексахлорциклопентадиена, и смесь при перемешивании нагревают на водяной бане в течение 6 час при 80 С.Через сутки продукт реакции перегоняют под вакуумом. В результате этого получают фракцию 230 - 240/10 лглг рт. ст, 55 г, Выход 84 . После повторной...
Способ получения тетралона-1
Номер патента: 186426
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Балашов, Бродский, Климова, Красителей, Научно, Рум, Трофимов
МПК: C07C 45/33, C07C 49/67
Метки: тетралона-1
...прокатализаторов на рхности, например, с пли медной насадки 40 С. раз- тек- при Известен способ получения тетралона, заключающийся в жидкофазном окислении тетралина кислородом воздуха в присутствии растворимых солей металлов с переменной валентностью при нагревании до 70 С.Чтобы повысить выход продукта, предлагают тетр алин подвергать жидкофазному окислению кислородом воздуха в присутствии растворимых солей металлов с переменной валентностью, например стеарата кобальта, на развитой твердой поверхности, например, стеклянной или медной насадки при нагревании до 110 в 1 С.П р и м е р 1. В колонну, заполненную насадкой в виде медной сетки, загружают 100 вес. ч. тетралина и 0,06 вес. ч. резината марганца и пропускают воздух в течение 3 час...
Способ получения карбоновых кислот
Номер патента: 186427
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Куваев, Нитов, Рудковский
МПК: C07C 51/14, C07C 53/00, C07C 55/02 ...
Метки: карбоновых, кислот
...в течение 1 час, По окончании процесса смесь анализируют (хроматографией) на содержание кислот.Выход валериановой кислоты 5 бо, (на груженный бутен), метилуксусной кис ты - 9,5%.Пример 2. Раствор б 0 мл пири 110 мл диоксана, 20 мл воды, 3 г карбо кобальта и 7 г бутадиена загрукают в клав, в который затем подают окись уг,да до давления 250 атм, Автоклав при раска.чивании нагревают до температуры 200 С и выдерживают 1 час. Затем его охлаждают до комнатной температуры. По окончании про цесса реакционную смесь анализируют (хроматографией). Содеряанне адипиновой, сс-метилглутаровой и этилянтарной кислот в соотношении 1: О, 5: 1 составляет суммарный выход 55% от теоретически возмояного по за груженному бутадиену. При увеличении...
186428
Номер патента: 186428
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 67/58, C07C 69/34
Метки: 186428
...или н-октан при 15 объемном соотношении 1: 1: 1.П р и м е р. В среднюю часть насадочной колонны (насадка - кольца Рашига 8 Х 8) общей высотой 2000 мм и высотой насадочной части 1600 мм вводят оксидат с кислотным 20 числом 183. По данным хроматографического анализа кислотная часть оксидата состоит из 65% дикарбоновых кислот и их моноэфиров и 35% монокарбоновых кислот и их эфиров.В верхнюю часть колонны подают водно спиртовую смесь, содержащую 25% воды и 75% метанола, в нижнюю часть - п-гептан. Соотношение компонентов 1: 1: 1 по объему, эффективность колонны около 5 теоретических тарелок, температура 20 С, 30 С, 2,3 Сз 2,4 С 4 2,2 С.- 1,6 Ст 4,1 С 2,9 Со 3,2 Сто 4,7 Са 1 1,8 С 4 2,1 Са 0,7 С 1,4 Итого 35,5Углеводородную фазу с кислотньв...
Способ получения моноглицеридовжирных кислот
Номер патента: 186429
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 67/02, C07C 69/30
Метки: кислот, моноглицеридовжирных
...так, как указано в примере 1, но процессведут при температуре 215 С.Длительность процесса 25 мин. Гидроксильное число алкоголизата 180 мг КОН.П р и м е р 5. В реактор, снабженный двумя25 мешалками и разделенный пополам асбестовой диафрагмой, загружают в обе его частипо 880 г льняного масла и по 276 г глицерина. В слой глицерина вводят свинцовые элек.троды площадью по 15 смв и подогревают доЗ 0 температуры 175 С. При этой температуре3пропускают постоянный ток из расчета 5 а/дмв до наступления равновесия реакции в анодном пространстве. Длительность процесса в анодном пространстве 25 - 30 мин, Количество моноглицеридов в алкоголизате анодного пространства 52,1 % . В катодном пространстве реакция не протекает.П р и м е р 6. В реактор,...
Способ получения арилпентеновых эфиров уксусной кислоты
Номер патента: 186431
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бурмистров, Романкевич
МПК: C07C 67/00, C07C 69/145
Метки: арилпентеновых, кислоты, уксусной, эфиров
...ацетона(объемное соотношение ацетона и раствораорганической соли диазония 1: 5) при возможно низкой температуре (от минус 10 доплюс 30 С) со скоростью выделения азота 4 в5 пузырьков в секунду и времени реакции0,5 - 2 час.П р и м е р 1. Получение 1-фенил-метилацилоксибутена.а) Приготовление органической соли арилдиазония. В стеклянный стакан, снабженныймеханической мешалкой, минусовым термометром и капельной воронкой, вносят 18,6 г(0,2 моль) анилина, 108 г (1,8 моль) ледянойуксусной кислоты и 3,5 г (0,01 моль из расчета на 1 моль анилина) двуххлористой меди,При интенсивном перемешивании и охлаждении смеси вводят подзеркало содержимогостакана 20 О-ный раствор нитрита натрия(14,2 г). При этом температура не должнапревышать 5 С, ее...
Способ получения щелочных солей терефталевой кислоты
Номер патента: 186432
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Вендельштейн, Государственный, Михайловска, Продуктов, Проектный, Хайлов, Чечик
МПК: C07C 51/353, C07C 63/28
Метки: кислоты, солей, терефталевой, щелочных
...р им ер 1, В реакционный сосуд из нержавеющей стали помещают предварительно приготовленную смесь изофталата калия и катализатора. Смесь уплотняют и нагревают до температуры 420 - 440 С под давлением поршня. При проведении опыта подобным образом из 25 ч. изофталата калия и 1,5 ч. окиси цинка, нагреваемых в течение 2 час под давлением 50 к%м 2 при температуре 430 С, получают 25,7 ч. спекшегося серого продукта, из которого после растворения, фильтрования и подкисления минеральной кислотой выделяют 12,3 ч. терефталевой кислоты и 1,8 ч,изофталевой кислоты. Выход терефталевойкислоты 71,8 а, от теоретического.Пр им ер 2, Диспропорционирование бензоата калия проводят так, как указано в при 5 мере 1. Смесь бензоата калия с окисью кадмия (6% по...
Способ получения питрила о-ацетил-3, 4диметоксиминдальной кислоты
Номер патента: 186433
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 253/00, C07C 253/08, C07C 255/34 ...
Метки: 4диметоксиминдальной, кислоты, о-ацетил-3, питрила
...ия органического дихлорэтаном; о е растворы суша натрия и упарива от теоретическог продукта, крист после кристал- 76 С. Предмет иываю тделе ируют танов фатом 89 бо/ разного стоя пи т. пл. 74 зобр ния О-ацет Л,4-дипутем псследовавого альдегида и уксусным анотделением выей жидкой фазы, лью упрощения ового альдегида воды при темпеИзвестен способ получения нитрила о-ацетил,4-диметоксиминдальной кислоты путем обработки вератрового альдегида цианидом щелочного металла и уксусным ангидридом с последующим отделением выпавшего осадка и экстракцией жидкой фазы.Чтобы упростить процесс, предлагают обработку вератрового альдегида вести в среде дихлорэтана и воды при температуре минус 2 - 0 С.П р и м е р 1. К раствору 10,5 г цианистого натрия...
Способ получения ортохлорфениловых эфиров n-изопропили n srop-бутилкарбаминовых кислот
Номер патента: 186434
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Баскаков, Всесоюзный, Защиты, Козюков, Мельников, Сергеева, Стонов
МПК: A01N 47/12, C07C 269/04, C07C 271/44 ...
Метки: n-изопропили, srop-бутилкарбаминовых, кислот, ортохлорфениловых, эфиров
...активности, медленно разлагаются в почве и, следовательно, могут быть применены для довсходовой и послевсходовой обработки.Препарат вносят в дозе 4 - 8 кг/га. Прим ер 1. К раствору 3,4 г (0,057 М) изопропиламина и 3,7 г (0,057 М) триэтиламина в 30 мл воды при температуре от 5 до 0 С и перемешивании прибавляют 10 г 2(0,0523 М) о-хлорфенилхлоркарбоната. Затем смесь выдерживают в течение 0,5 час при 15 - 20 С. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизо вывают из петролейного эфира. Выход количественный, т. пл, 54 - 55 С. Найдено, о: С 16,33; 16,28; 1 ч 6,51; 6,28.С 1 оН 11 О,С 1.Вычислено,%: С 116,63; М 6,55.25 Аналогично с количественным выходом получают о-хлорфенил-втор-бутилкарба мат,т. пл. 49 - 50...
186435
Номер патента: 186435
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 231/10, C07C 233/03
Метки: 186435
...аявител ЗТИЛ)-ФОРМАМИДА По остывании автоклава доратуры снижают давлениетализатор,После удаления метиловоперегопягот под вакуумом, вВыход 99,5 огго. мнатпои темпе- выгружают као спирта остато гделяя фракцию Предмет изобретения соб получе рбонилиро ода под ратуре в п игггггся тес продукта,угот хлорнСп да ка углер темпе лггггаю ходя польз с присоединсшгем заявки М СОВ ПОЛУЧЕНИЯ М-(2 Известен способ получения М-(2-оксиэтил). формамида карбонилированием этаноламина окисью углерода в присутствии метилата лития,С целью повышения выхода продукта, предлагают в качестве катализатора этого процесса использовать хлорную медь,Способ иллюстрируется следующим примером.В автоклав емкостью Ог 5,г загружают 15,25 г (0,252 лголь) этаполамипа, 25 лл...
Способ получения амидов 3-окси-4, 4, 4-трихлормасляной кислоты
Номер патента: 186436
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 231/04, C07C 235/06
Метки: 3-окси-4, 4-трихлормасляной, амидов, кислоты
...10 30 20 100 100 100 114 - 15 Пиперидин Эфир 5 - 10 20 100 150 - 1 Т е же р езул ьт ат ы п олуч ены в пириди не 20 Эфир 5 - 10 Морфолин 194 - 5 100 Те же результаты получены в ацетонитриле 1 оо Бензимидазол Ацетонитрил 240 207 - 8 Тетрагидрохинолин 80 141 - 2 125 60 2-хлорфенотиазин 148 - 9 125 60 80,1Предлагаемый способ состоит в том, что ртрихлорметил Р-пропиолактон подвергают взаимодействию с аммиаком или аминами в среде органического растворителя, например ацетонитрила,Пример, В раствор 0,8 г р-трихлорметил+пропиолактона в 5 мл ацетонитрила в течение 30 мин пропускают избыток аммиака; растворитель отгоняют в вакууме. Остаток -2сырой З-окси,4,4-трихлорбутириламид, т. пл, 110 в 1 С, после перекристаллизации из воды т. пл. 114 - 115...
Сносов получения n-мётил-а-нафтйлкарбамата
Номер патента: 186438
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бажанова, Зева, Наумов, Филиал
МПК: A01N 47/10, C07C 269/06, C07C 271/30 ...
Метки: n-мётил-а-нафтйлкарбамата, сносов
...способом. Выход целевого продукта 90%.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии каталитических добавок как кислого, так и основного характера, например ЯпС 14, МдЮ и СНзСООХа. Это позволяет увеличить выход целевого продукта до 95 - 98%.П р и м ер 1. Смесь 43,2 г а-нафтола, 33,4 г метилкарбаминоилхлорида, 80 мл сухого четыреххлористого углерода и 0,5 мл безводного четыреххлористого олова нагревают при температуре 70 С в течение 6 час при перемешивании. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают водой, осадок М-метила-нафтилкар бамата отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат.Выход продукта 59,2 г (98,1% от теоретического, считая на а-нафтол), т. пл. 140 - 141 С (из толуола)....
Способ получения изопропилфенилкарбамата
Номер патента: 186439
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Константинов, Переслегина
МПК: A01N 47/10, C07C 269/04, C07C 271/28 ...
Метки: изопропилфенилкарбамата
...способом,аналогичным описанному в примере 1. 1 лоль15 анилина реагирует с 2 ноль изопропилхлоркарбоната в растворе бензола в течение 4 часпри 90 - 95 С. Из продукта реакции выделяютИФК с выходом 94% из расчета на загруженный анилин с содержанием основного веще 20 ства 85 - 90%,1Данное изобретение относится к областиполучения арилкарбаматов, применяемых вкачестве ускорителей для резины и каучука,а также как гербициды.Известен способ получения изопропилфенилкарбамата в промышленности путем взаимодействия изопропилхлоркарбоната с анилином в присутствии соды при соотношениикомпонентов 1,15: 1,0; 0,65 и температуре80 - 90 С в водной среде с последующим расслаиванием реакционной массы, выделениемпродукта и очисткой водного раствора. Выход...
Способ получения ы. ы-диэтилтиомочевины
Номер патента: 186440
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Дегт, Заливина, Рыбальченко
МПК: C07C 335/08
Метки: ы-диэтилтиомочевины
...сероводорода, Конец выделения сероводорода определяют при помощи свинцовой бумаги, По окончании выделения сероводорода смесь сливают в стакан, охлаждают и отфильтровывают, Осадок промывают водой и сушат при температуре не выше 70 С.Получают продукт, представляющий собой5 кристаллы с т. пл. 76 - 77 С. Выход диэтилтиомочевины не ниже 90% от теоретического,П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью0,5 л с капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником и мешалкой прио комнатной температуре загружают 30 лл(38 г, 0,5 лоль) сероуглерода и 159 лл 50/а.ного раствора солянокислого этиламина(82,1 ло гь). При перемешивании в смесь медленно приливают 170 лл 20%-ного раствора5 едкого натра (40,1 доль), Затем смесь кипятят с обратным...
Способ получения 1-моноарилвиуретов
Номер патента: 186441
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 275/62
Метки: 1-моноарилвиуретов
...из мочевины и соответствующих арилизоцианатов, основанный на том, что, во из бежание диссоциации мочевины на аммиак и циановую кислоту и последующих рекомбинаций их с исходными и конечными продуктами, реакцию проводят в среде ацетонитрила при высоких температурах 70 - 90 С. Реакцию Проьодят следующим образоМ. Растворяют мочевину в ацетонитриле и при кипении раствора постепенно добавляют эквимолярное количество изоцианата. Если изоцианат твердый, то предварительно приготов. ляют его раствор в ацетонитриле. После 2-часового кипячения выпавший арилбиурет отфильтровывают, промывают сухим эфиром для освобождения от непрореагировавшего арилизоцианата, затем водой для удаления мочевины и перекристаллизовывают из этилового спирта....
Способ получения 9-винилфенантрена
Номер патента: 186442
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 1/26, C07C 15/30
Метки: 9-винилфенантрена
...пропускают хлористый вин акционную массу промывают дважды отделяют органический слой, и отгоня 10 створитель при давлении 10 - 12 ммПолученный 9-винилфенантрен перек лизовывают из этилового спирта, Вых (95% от теории),тлаСпособ п чающайся т да целевог рилмагний 20 в присутств ве катализаеца,ния9-фет вин ыхо- тантилом честка тзол Предложен способ получения 9-винилфецацтрена, заключающийся в том, что бромистый 9-фецантрилмагний обрабатывают хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта в качестве катализатора в среде эфира и бензола, Исходный бромистый 9-фенантрилмагний получают по реакции Гриньяра. Выход целевого продукта 95% от теоретического.П р им ер. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, холодильником с...