Архив за 1966 год

Номер патента: 185887

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Докин, Дубель, Мамышева, Набатчиков, Сороченко

МПК: C07C 231/14, C07C 233/54

Метки: зб-дикарбоксианилида, кислоты, нитробензоилуксусной

...25 г м-амино ы и 1 г безводной соды,Приме700 мл ксмешиваниира. Массупосле чеговой кислот Известен способ получения 3,5-дикарбоксианилида 4-нитробензоилуксусной кислоты ацилированием м-аминоизофталевой кислоты п-нитробензоилуксусным эфиром в среде ксилола. Выход продукта составляет 23 в 240 от теории на аминоизофталевую кислоту.Чтобы увеличить выход целевого продукта, предлагают проводить ацилирование м-аминоизофталевой кислоты и-нитробензоилуксусным эфиром в ксилоле с добавлением пири дина и безводной соды, выход 3,5-дикарбоксианилида 4-нитробензоилуксусной кислоты повышается до 95 - 98% от теории, считая на аминоизофталевую кислоту. Массу нагревают до 118 - 120 С. При этой температуре начинается отгонка смеси. Ее ведут в течение 3 - 4...

Номер патента: 185888

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ахметов, Бекшенева, Борщенко, Кива, Мулла, Семенцова, Ханнанов, Шарипов

МПК: C07C 51/265, C07C 63/313

Метки: 185888

...окислением фракции дурола, выделенной из продуктов гидрокрекинга соединений, полученных при конденсации триметилбензолов с формальдегидом, и содержащей до 5 - 20% изодурола и пренитола. Окисление проводят в паровой фазе при температуре 430 в 4 С при весовом соотношении воздуха к сырью, равном 90 в 1: 1, над ванадиевым катализатором,Окисление указанной выше фракции позволяет увеличить выход пиромеллитового диангидрида как в результате полного использования путем уменьшения неизбежных потерь при выделении дурола в чистом виде, так и благодаря эффекту сопряженного окисления смеси углеводородов.Выход пиромеллитового диангидрида со. ставляет 65 - 7900 в пересчете на дурол. П р и м е р 1. 7 г дурольной фракции, содержащей 84% дурола,...

Номер патента: 185889

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лебедев, Новиков

МПК: C07C 67/27, C07C 69/76

Метки: 2-формилдифенил-2, карбоновой, кислоты, метилового, эфира

...МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ФОРМИЛДИФЕНИЛ-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЬ Известен способ получения метилового эфира 2-формилдифенил-карбоновой кислоты нагреванием метанольного раствора 3,8- диметоксн -4,5,6,7-дибензо -1,2-диоксоциклооктана (диметоксипероксида) в течение от 30 мин до 1 час.Предлагаемый способ позволяет сократить время реакции и проводить гидролиз без нагревания путем добавления гидроокиси калия или натрия.П р и м е р. Гидролиз диметоксипероксида до метилового эфира альдегидокислоты водным раствором щелочи. На 1 вес. ч, диметоксипероксида берут 0,06 вес. ч. гидроокиси калия (20%-пый водный раствор) и 1,7 вес. ч,метанола.2 - 3 л 1 ин. Псмеси эфирбавляя в фигидокислоть50 - 51 С. Продолжительностьосле фильтрования реальдегидокислоты осах1 ьтрат...

Номер патента: 185890

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Биккулов, Хлесткий, Шакиров

МПК: C07C 51/347, C07C 63/26, C07C 63/38 ...

Метки: ароматических, дикарбоновыхкислот

...кис. ароматичес кислот, на дикарбонов 0 в присутст г ичаюиийс ции процес 0,5 - 5% ве его с окисьвия опыта:калия 00 г.ние углекислого0 мин,авеска бепзоата ачальное давле ремя реакции 2 а 10 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ А Известны способы получения ароматических дикарбоповых, например терефталевой и 2,6-нафта;пшдикарбоновой кислот, путем перегруппировки щелочных солей ароматических монокарбоновых и поликарбоновых кислот, например бензойной и пафталиндикарбоновых, при температуре 360 - 440 С в присутствии кадмиевого катализатора. Продолжительность процесса от 2 до 10 час.Выход продукта 50 - 80% от теоретического. Предлагаемый способ позволяет сократить в 6 - 8 раз нродолжительность процесса путем добавления 0,5 - 5 сгс вес. хлористого алюминия или смеси...

Номер патента: 185891

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гитис, Глазь, Голубев, Кудр, Маличенко, Радько, Токарев, Ягупольский

МПК: C07C 51/58

Метки: 2-дифенил-1, дихлорангидрида1

...в кварцевый реактор, добавляют 0,4 г уротропина и пропуска 1 от ток сухого хлора при температуре 190 в 2 С, освещая реактор лампой ПРК, Спустя 2 час 20 добавляют 1 О г пятихлорпстого фосфора иг:родолжают хлорирование до окончания изменения веса реакционной массы, Полученный продукт разгоняют в вакууче при 2 млт рт. ст., собирая фракцию 124 - 130 С. Выход 25 и-трихлорметилбензоилхлорида составляет85%.Получение метилового эфиратг-т р их л ор метилбепзойной кислот ы. В круглодонную колбу, снабженную 30 обратным холодильником, помещают 530 лтгЗаказ 3048/16 Тираж 750 Формат бум. БОЛО/з Обьем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобрезений и открытий при Совете йинистров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр....

Номер патента: 185892

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бабин, Марштупа, Марышкина, Чехута

МПК: C07C 51/265, C07C 63/313

Метки: 185892

...веществ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОМЕЛЛИТОВОГО ДИАНГИДР ванадия г диизо- меллито- ставляет я к области выделеиангидрида, применяем остойких полиимидангидри 4,22.,77. 1 редмет из етени диан- паро- катачестве лбенполучения пиром еллитового окислением алкилбензолов в с использованием ванадиевого отличающийся тем, что, в ка зола используют диизопроп Спосо гидрида вой фазе лизатора алкилбе зол,зопропилксилола а в кварцевой Изобретение относитсния пиромеллитового дмого для получения терных смол.Известно получение пиромеллитового диангидрида окислением тетраметилбензола в паровой фазе с использованием ванадиевого катализатора при температуре около 500 С.Предложенный способ заключается в оки. слении диизопропилксилола в паровой фазе над...

Номер патента: 185893

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бабин, Колпакчи, Марштупа, Марышк

МПК: C07C 51/265, C07C 63/313

Метки: 185893

...Е. П.Донецкий филиал Всесо химических реакти явитель Г, , тяу -"Л 110 ТНА ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОМЕЛЛИТОВОГО АНГИДРИ 2 е относится к области получения ого диангидрида, который может ван в качестве исходного вещемостойких высокомолекулярных е ату рид диа 44,15. О 44,02способ получения заключается в кислении тетраметилбензола при 500 - 600 С в присутствии ванаизатора.сширения сырьевой базы пределлитовый диангидрид получать риизопропилтолуола. Выход проетырехчасовой реакции состав- %Оки ) дианаровой ользои 1 ийся базы, риизосляют 6,4 г (0,033 моль ола кислородом воздуха н Изобретени пиромеллитов быть использо ства для тер веществ. Известный парофазном о температуре диевого катал С целью ра ложено пиром окислением т дукта после ч ляет 22,6...

Номер патента: 185894

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07C 45/45, C07C 49/12, C07D 333/06 ...

Метки: включающих, кетолактонов, макроциклических, тиофеновый, цикл

...повторяют несколько раз). Из аликвотной части хлороформного раствора получают анилид, т. пл, 71,5 - 72,5 С (из спирта).Найдено, %: С 65,89; Н 6,80; Я 9,25.Вычислено, о,(о: С 66,06; Н 6,71; Я 9,28.Аналогично получают хлорангидрид кислого эфира глутаровой кислоты и 5-(тиенил)- пентанола; анилид, т. пл. 69,5 - 71,5 С (высажен водой из спирта).Пример 3. 6- -ц и к л о т не н д н о н,5 (11) . содержащий 4,6 г хлорангидрида г ра в 60 мл сухого хлороформа, п в из шприце185894 15 Предмет изобретения Составитель Н, Н. Пивницкая Редактор Л. Г. Герасимова Техред Г. Е. ПетровскаяКорректоры. А. М. Смак и В. Е. Соколова Заказ 3040 у Тираж 1150 Формат бум. 60 р,90/, Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 185895

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брюске, Кудинова, Ларионорэ, Мартынов

МПК: C07C 335/16

Метки: 185895

...получение ди-о-толилтиомочевины конденсацией о-толуидина с сероуглеродом в воднощелочной среде с низким выходом,С целью повышения выхода предложено проводить процесс при температуре 50 - 80 С в присутствии нитрита натрия,П р и м е р. В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 254,66 г (2,380 г моль) о-толуидина, 22,55 г (0,396 г люль) едкого натра, 68,9 г (0,801 гмоль) нитрита натрия, 380 лл воды и 90,3 г (1,190 г люль) сероуглерода, Включают мешалку и нагревают колбу на водной бане до 50 С, при этой температуре начинается саморазогрев. После достижения максимальной температуры саморазогрева (55 С) колбу нагревают до 80 С с процессом выкристаллизовывания...

Номер патента: 185896

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Колесников, Панченков, Пла, Тулупов

МПК: C07C 2/66, C07C 4/18

Метки: алкилирования, каталитического, крекинга, углеводородов

...йс стью, в воде м меньше обатаолит нга. Пред честве к иях позв го креки ит истир сит фра Образецсерной После иной в зо ен пособ ка вания устве каттных ма лью рас в, в кач лически и алкиванием в алюмоситалитического крглеводородов с исализаторов приртериалов, отличаширения ассортиестве последнихй силлиманит. екинга польз одных юг ийс тента испол ь О лирокаче лик с це торо 5 стал кцисилкис тем, что, атализауют криИзвестно проведение процессовского крекинга и алкилированиядов на катализаторах - искусствемосиликатах и природных алюмоглинах. Но природные глины по стуре гидрофильны, механическаяих мала и, кроме того, отсутствутивность.Для расширения ассортиментаров предложен способ, отличающизованием в качестве катализаторого минерала -...

Номер патента: 185897

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акрилатов, Антонов, Государственный, Смол, Субботин, Хлорорганических

МПК: C07C 17/28, C07C 21/06

Метки: винила, хлористого

...молярном соотношении хлора,этилена дихлорэтана, равном 1; 2 - 7; 2 - 10, 15Целевой продукт выделяют известными методами. Ведение процесса таким образом упрощает его, кроме того, увеличивается выход целевого продукта до 93 оо, уменьшается количество образующихся побочных продуктов. 20П р и м е р 1. Хлор и этилен подогреваютдо температуры 340 С и подают в реактор,выполненный из кварцевых трубок с внутренним диаметром 7 - 9 лтл, с обьемной скоростью соответственно 0,9 и 3,8 л/час. Реакторпомещают в трубчатую печь, нагретую до420 С. Через сопло навстречу потоку реагирующих газов подают парообразный дихлорэтан (22 гчас), Продукты реакции после конденсации непрореагировавшего дихлорэтана промывают водой, 5 - 10 оо-ной щелочью, высушивают СаС...

Номер патента: 185898

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гусейнов, Гусейнова, Мишиев

МПК: C07C 15/14, C07C 2/70

Метки: бутенилдифенила

...в о- и тт-пол ся поглощением по 60 и 821 - 822 сл 4-1.анный продукт мож честве исходного сь комолекулярных со т, что в алзь поглощает вует Р-трансалкенильныйожениях, что лосы соответт найти прирья для подинений,бретен редме Предложен способ получения бутенилдифенила путем алкилирования дифенила бутадиеном в присутствии серной кислоты в качестве катализатора при температуре 95 в 1 С и молярном соотношении дифенила к бутадиену, равном 4: 1.П р и м е р. Процесс проводят на лабораторной установке по следующей схеме. В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, содержащую определенное количество дифенила и серной кислоты, после достижения заданной температуры при постоянном перемешивании мешалкой подают бутадиен, который предварительно проходит...

Номер патента: 185900

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Куваев, Нитов, Рудковский

МПК: C07C 51/14, C07C 57/03

Метки: 3-пентеновой, кислоты

...это вой ки го, счи П р и м е р 1. Раствор 90 мл пиридина, 90 мл диоксана, 10 мл воды, 3 г дикобальтоктакарбонила и 7 г бутадиена загружают в автоклав емкостью 350 мл из стали 1 Х 18 Н 9 Т, куда затем подают окись углерода до давления 250 атм. Автоклав при раскачивании нагревают до 160 С, выдерживают при этой температуре 15 лтин и затем охлаждают до комнатной температуры. Путем хромотографического анализа на бумаге и по кислотному числу установлено, что в результате реакции 3- пентеновая кислота получена с выходом 85% от теоретически возможного, считая на загруженный бутадиен 5 П р и м е р 5. Опыт отличается от описго в примере 4 тем, что в качестве раст теля применяют 90 мл пиридина и 90 мл сана, Выход 3-пентеновой кислоты при тельности...

Номер патента: 185901

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Журавлева, Кудр, Платонов, Сапотницкий, Шапкин

МПК: C07G 1/00, C08H 5/04, D21C 11/02 ...

Метки: кислоты, лигносульфоновой

...фабричным щелоком. Затем смесь многократно обрабатывают этиловым спиртом, при этом лигпосульфонаты выпадают в осадок, а органические кислоты, сахара и лигносульфонаты с короткими полианионами переходят в спиртовой слой. Каждая обработка спиртом продолжается 15 - 20 иин при температуре 50 - 70 С и непрерывном энергичном перемешивании. Для устранения потерь спирта установку снабжают обратным холодильником, После пяти-шестикратной обработки спиртом сульфитного щелока последний растворяют в дистиллированной воде или коиденсате, доводят концентрацию до 10 - 15/ и пропускают через аниоиит. Лигносульфонаты, полианио 15 мет изобретени Способ получениты из сульфитиогопропусканием егоот.гичающийся тем,высокомолекулярноты,е снижающейгый щелок...

Номер патента: 185902

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилдихлордитиофосфатов

...3 35,35,Предо т изобретени 2032,07; Р 13,69; Я 28,49. 1, Способ полу фатов на основе при нагревании, целью расширени хлористый фосфо вию с алкилтиолтами,чения алкилдихлордитиофостиотреххлори стого фосфораотличающийся тем, что, с я сырьевой базы, тиотрехр подвергают взаимодейстили алкилтиондихлорфосфаИзвестно получение алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании.С целью расширения сырьевой базы предложено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами при нагревании (например, до 150 - 200 С) и повышенном давлении.1Пример 1. Бутилдихлордитиоф о с ф а т, Смесь, содержащую 0,1 г моль...

Номер патента: 185903

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Арбузов, Визель

МПК: C07F 9/32

Метки: кетофосфиновых, кислот, эфиров

...1,2-оми при нагревани 2. Получение смешанного эфира 1,1 - диметил - 3 - оксо кислоты. Аналогично предыд(0,049 моль) 2-оксо-этокс 5 1,2-оксафосфоленаи 1,58 г тилового спирта получено 7,2 продукта с т. кип. 73 - 74 С по 1 4468. с 12 о 1 0905ов кетофос- галоидзаметами.базы и аспредложено кислот взаисафосфолеи до 160 -1. Получение диметилового эфиратил-оксобутилфосфиновой кислотыВ стеклянную трубку было зап(0,054 моль) 2-оксо-метокси,3,51,2-оксафосфоленаи 1,74 г (0,054тилового спирта. После прогревания170 С в течение 5 час реакционная сподвергнута фракционной разгонке.вещество с температурой кипени= 1,1126; 20 р = 49,98;Н 8,63 о 7 о 2; С 46,15; зобретения м 1, Способ получения эфиров кет вых кислот, отличающийся тем, что...

Номер патента: 185904

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузьменко, Рапп, Токсикологии

МПК: C07F 9/14

Метки: кислот, о-арил(gt, фенилфосфорньх, хлорангидридов

...подве в присутствии катализатора, ца стого алюминия, при температ дридов о-арилспользовацием рных спслот) ю упрощения сонечного проорацгидридами ргают фенолы пример хлориуре 80 - 145 С,Известен способ получения хлорангидридов о-арил-о-фецилфосфорпых кислот взаимодействием цатриевых производных фенолов с дихлорацгидридами о-арилросфорцых кислот.С целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предложен способ получения хлор ангидридов о-арил-о-фенилфосфорцых кислот, заключающийся во взаимодействии дихлорацгидридов о-арилфосфорцых кислот с фецолом, Реакцио проводят при нагревании до 80 в 1 С в присутствии катализатора, например хлористого алюминия.П р и м е р. К 11,2 г (0,05 ложь) дихлорангидрида о-и-крезилфосфорцой...

Номер патента: 185905

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Нифантьев

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилфосфинобых, кислот, о-алкиловых, эфиров

...спиркислотами пятивалентногофенилмышьяковой кислоДля Св Н 4 тОаР н слепо, %: Р 8,29.Пример 2, оПолучают в у 0,015 г лол диге 40 мл н-нониловог мышьяковой кисл (0,5 лтм); пр 1,45 гычислено 118,1 б.Для СаН 4 сОвР н но,%: Р 7,98. финат,а 1 изкислоты,г фенил 03 в 2 СК,р 117,10,Процесс проводят в избытке спирта в условиях азеотропной отгонки воды при температуре 180 - 220 С. илдигептилфосфинат.дигептилфосфиновой киового спирта и 0,1 г ьяковой кислоты кипя тарка до выделения расва воды (15 - 20 час). яют в вакууме, остаток ензола, промывают 5%- сушат азеотропно. Про нкой; т, кип, 197 - 200 С с 14 0,8993; МКр 112,75, д 90%.; вычисле о-Октмолоктиллмышна-Сичестотгонмл боды,ерего535;Выхо тет изобретени Способ получения о-алкиловых эфиров...

Номер патента: 185906

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Батог, Романцевич, Сорокина

МПК: C07C 409/16, C07C 409/38

Метки: 185906

...и м е р 1. 5,5 г метилового эфира липовой кислоты и 12 г гидроперекиси тичного бутила в присутствии 1 лл хл кислоты (72%) при комнатной температуре и перемешивании выдерживают в течение 5 час. Промывают водой, 5%,-ной щелочью и снова водой до нейтральной реакции и высушивают сульфатом магния.Выход метилового эфира 4,4-ди-(трет-бутилперекиси)-валериановой кислоты 11,5 г (79%); по 1,4325; с 14 0,9930. Найдено, %: С 57,7; Н 9,76; (0) 10,8, Вычислено, р/о. С 57,51; Н 9,65; (0) 10,94. П р и м е р 2. Из 7,9 г пропилового эфира левулиновой кислоты и 18 г гидроперекиси третичного гексила в присутствии 1 лл хлорнои кислоты в условиях примера 1 получают пропиловый эфир 4,4-ди-(трет-гексилперокси)- валериановой кислоты 13,6 г (70 О/о); по 1,4365; с...

Номер патента: 185907

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Банковский, Гертнер, Латвийский, Янсон

МПК: C07C 211/06, C07C 327/18, C07F 9/74 ...

Метки: а-дитионафтоата

...натрия и получают а дитионафтоат тетрафениларсония, как описано в примере 1. Выход 75% (от теоретического). а-Дитионафтоат тетрафениларсония представляет собой темно-красные кристаллы . с т. пл, 110 С (с разложением).Для СтоНтСЯЯ (СеНе) 4 АЯ найдено, %: С 71,30; Н 4,81; 8 10,47. Вычислено, 7 о: С 71,66; Н 4,64; Я 10,90. Пр Способ по метиламмон тетрафенила а-дитионафт действию с ониевых осн раметиламьПредлагается способ получения а-дитионафтоата тетраметиламмония, или тетраэтиламмония, или тетрафениларсония, заключающийся во взаимодействии а-дитионафтоата натрия и галогенидов соответствующихониевых оснований, например йодистого тетраметиламмония. Выход конечных продуктов65 - 70% (от теоретического),Способ получения так же, как и сами...

Номер патента: 185908

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Султанова, Харрасова

МПК: C07F 9/52

Метки: арилдихлорфосфинов, выделения

...хлорокисью фосфора, экстракцией петролейным эфиром.С целью упрощения способа, предложено в качестве экстрагента использовать треххлористый фосфор.Примеры: 1. 320 г треххлористого фосфора, 47 г бензола и 106 г треххлористого алюминия при энергичном перемешивании и в токе углекислого газа кипятят с обратным холодильником в течение 3 час до прекращения выделения хлористого водорода, Убирают нагревающую баню и к еще горячей реакционной массе из капельной воронки постепенно прибавляют 122,6 г хлорокиси фосфора. Реакционную массу экстрагируют треххлористым фосфором (125 г Х 4). Экстракты и фильтрат объединяют и перегоняют. Треххлористый фосфор отгоняют при атмосферном давлении. Оставшийся фенилдихлорфосфин очищают перегонкой в вакууме в...

Номер патента: 185909

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: фосфорилированных, циклогексенметаналей

...количества воды и следов хлористого водорода при нагревании.П р и м е р. Синтез 2-диалкоксифосфонил-метилциклогексен-мета паля,В термостойкую стеклянную трубку диаметром 30 мл и длиной 0,5 лт запаивают 7,8 г о,о - диамилфосфонилэтиламилакрилацеталя, 0,36 г воды, 0,04 г концентрированной соляной кислоты и 2,5 г изопрена (небольшой избыток), Затем трубку нагревают на водяной бане 10 час. При этом жидкость стала вязкой,При вскрытии трубки давлени удаления легколетучих перегон вакууме получают 5,5 г (80%) дукта со следующими конста 5 156 - 157 С (2,9 10 2,млт); ио 1,4639; МКо найдено 94,93,54, Для С,еНзз 04 Р найден 63,37; Н 9,42, 9,56; Р 8,73, 9,12. С 6277; Н 966; Р 899. Аналогично получены другие ванные циклогексенметанали,...

Номер патента: 185910

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/53

Метки: аллилдихлорфосфиноксида

...взаимодействием комплексного соединения аллилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия в растворе треххлористого фосфора с водой,Для упрощения способа предлагается получать аллилдихлорфосфиноксид взаимодействием алкилдихлорфосфита с галоидным аллилом при температуре кипения исходных оеагентов.Получение аллилдихлорфосфиноксида.В одногорлую круглодонную колбу емкостью 1 л с обратным холодильником помешают 266 г (2 г мол) дихлорметилфосфита и 336 г (2 г мол) иодистого аллила, Содержимое колбы нагревают в течение 8 час на глицериновой бане до кипения смеси, а затем проводят разгонку полученных продуктов. дихлорфосфиноксид 34 г (80,1%), прореагировавшие реагенты и учиери разгонок. Т. кип, 55 С/3 мм; бго 1, 3352; пго...

Номер патента: 185911

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кабачник, Лапшина, Ластовский, Медведь, Сидорьщсо

МПК: C07F 9/30

Метки: n-диkapбokcиmetилэtилeh, диаминобисметилфосфиновой, кислоты

...процесса, ю кислоту нохлоруксусособ получения Х ендиаминобисметилфо основе этилендиамт кислоты в присутств ся тем, что, с целью ендиаминобисметилф ергают взаимодейств кислотой. Известен способ получения И,1 ч-дикарбоксиметилэтилендиа минобисметилфосфиновой кислоты взаимодействием этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с цианистым натрием и формальдегидом в присутствии щелочи.С целью упрощения процесса, предложено получать вышеназванный продукт взаимодействием этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с монохлоруксус ой кислотой в присутствии щелочи,Пример. К смеси из 6,4 г (0,026 моль) этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты, 15 мл воды и 5 мл 42%-ного раствора едкого натра прикапывают при перемешивании 5 г 10,53 моль)...

Номер патента: 185912

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилдихлордитиофосфатов

...Выходо, о/о С 1 39,41; 5 16,88ено, %: С 1 39,19; Я 17,Я Смесь 033 г могревают втечение 7т. кип. 88МК о 406 Найден Вычисл С 11,;СхР 1, Спосоо фатов взаи фосфора с э 1 греьа ии до что, с целью качестве эф килдихлорфо 2. Способ 20 процесс ведуЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05.Ч 11,1965 ( 1016929/23-4)с присоединением заявкиИзвестен способ получения алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании и повышенном давлении.С целью расширения сырьевой базы, предлохкено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилдихлорфосфатами при нагревании до 150 - 200 С и повышенном давлении.П р и м е р 1. Бутилдихлордитиофосфат.Смес 0,2 г моль...

Номер патента: 185913

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aлkил(n, n-диaлkил)гидpaзидob, диалкоксифосфорил(тиофосфорнл)тиогликолевойкислоты

...добавляют 0,04 г моль диметилгидразина, смесь выдерживают при 20 - 25 С 1 час и отгоняют эфир. К остатку добавляют 1 О мл воды, и продукт экстрагируют хлороформо;,1 (2 Х 20 мл). Зкстракт в 1 ясушивают над сульфатом натрия, растворитель отгопя 1 от в вакууме и в остатке получают маслянистыи продукт: с 1 е 1,2086; по 1,5334; МКо 73,49, выч. 72,46. Выход 88%, Через некоторое время вещество затвердевает; т, пл. 62 - 63 С (из эфира). 30 2Найдено, ,: Х 9,67; Р 10,29; Я 22,70.Вычислено, %: Х 9 79 Р 10 82 Я 22 38 П р и м е р 2. Диметилгидразид диэтоксифосфорилтиогликолевой кислоты.К суспензия 0,05 г мо.гь диэтилтпофосфата аммония в 100 мл эфира добавляют в условиях примера 10,05, мо,гь хлорацетилхлорида, затем 0,1 г моль диметилгидразпна. В...

Номер патента: 185914

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Мизрах, Продуктов, Проектный, Сандалова

МПК: C07F 9/24

Метки: амидокислот, пятивалентного, солей, фосфора

...прибавляют по каплям 5,27 г циклогексиламина, перемешивают еще час, оставляют на 3 час при 0, отделяют нижний кристаллический слой, промывают его петролейным эфиром и сушат, Получают 5,66 г (84,3 т/,) диэтиламидометилфосфоната цикл огексилам мои ия (т, пл. 127,5 - 130 С) .Найдено, %: Р 12,32, 12,31; 1 ч 10,69, 10,93, Вычислено, %: Р 12,4; 1 ч 11,2.С 1,НзтОМ.,Р. редмет изоб ени Способ полу валентного фо смешанные ан валептного фос вию с аминами 22; Н 9,34, 9,69; 20 с присоединением заявкиПриоритет Предложен способ получения солей амидокислот пятивалентного фосфора, которые могут быть использованы в качестве водорастворимых комплексообразователей, а также вбиологических исследованиях.Способ состоит в том, что смешанные ангидриды...

Номер патента: 185915

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Левин, Телегина

МПК: C07F 5/04

Метки: ансольво-кислоты

...некотормономеров и а-окисей. ы в вакууме,и метиловый ой кислоты с Н 0,80, 0,82;0,99; В 3,57;(комплексоира бис-(трижет быть исизатора в реых винильных Предмет изобретения О Способ полученияплексообразного гидр винил)-борной кисло что, с целью повыше во-кислоты, броман 5 пил) -борной кислотыствию с избытком мет 1,68; Предложен способ получения устойчивой ансольво-кислоты, заключающийся во взаимодействии при комнатной температуре бромангидрида бис-(трихлорвинил) -борной кислоты с избытком метилового спирта.П р и м е р. В двугорлую колбу с капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой загружают 50 тгл метилового спирта, Из капельной воронки при охлаждении водой прикапывают в течение 10 лгин 35,2 г бромангидрипа бис(трихлорвинил) -борной...

Номер патента: 185916

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамцева, Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/30

Метки: оксиметилфосфинов, производных

...ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОКСИМЕТИЛФОСФИНОВолучают 8,4 г (76,5%) ве С (3,5 люлю рт, ст.); пд яют в вакууме.щества с т. кип.1,5957; (12 о 1,0989Найдено, ,(,: СС,НОР.Вычислено, %: 63,10; Н 7,60; Р 19,61.С 62,30; Н 7,20; Р 20,10. мет изобретения ксиметилнных фос- нагревачто, с тилфосфиых фосфиИзвестен способ получения производных окси метил фосфи нов, в частности диалкилоксиметилфосфинов, взаимодействием диалкилфосфинов с параформальдегидом при нагревании до 100 С.С целью синтеза новых производных оксиметилфосфинов предлоиено получать алкиларнлоксиметилфосфины взаимодействием алкиларилфосфинов с параформальдегидом при нагревании до 100 С.П р и м е р, В запаянную ампулу помещают 9,0 г (0,0726 люоль) метилфенилфосфина и 2,18 г (0,0726 моль)...

Номер патента: 185917

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Антонов, Горбунов, Зайцева, Казакова

МПК: C07F 5/02

Метки: фенилбордифторида

...ся в том, что февзаимодействи есс ведут при П р и м е р 1. В кварцевую трубку диаметром 45 л,ц и длиной 400 л,ц, помещенную в горизонтальную трубчатую печь с электроподогревом, загружают 100 г Ма После достижения в печи температуры 280 - 300 С пропускают пары С,Н;ВС 1, со скоростью 60 гучас. Время реакции 2 час.Реакционные газы поступают в конденса. ционную систему, где при комнатной температуре конденсируются следующие вещества: С,Н;,ВГ (С,Н,.-).ВС 1, непрореагировавший С,Н;ВС и твердые побочные продукты. Фтористый бор улавливают диэтиловым эфиром при 0 С, при этом образуется эфират фтористого бора.Разгонкой на ректирикацио 1 лной колонке выделяют 26 г (27,3% ) фенилбордифторида с т, кип. 97,5 С (750 лц рт. ст) и 20 г (26,5%) дифеиилоор...