Архив за 1966 год

Номер патента: 184833

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бекшенева, Борщенко, Токарска, Ханнанов, Шабалин

МПК: C07C 51/265, C07C 63/313

Метки: диангидрида, пиромеллитового

...2 6 г 45-ди ангидрида о туре 400 ви весовом с 5 Нагрузка на ход пнромелметил,2,3,6-тетрагидрофтале кисляют над Ч О, при темп 0 С, объемной скорости 2000 ч оотношении воздух: сырье=40катализатор 45 г/л кат. час. литового диангидрида 4,2 г. Известны способы получения пиромеллитового диангидрида окислением алкил- и алкилацилпроизводных бензола с использованием ванадиевого катализатора.Предлагаемый способ получения пиромеллитового диангидрида основан на окислении 4,5-ди метил,2,3,6-тетр а гидр офта левого а нгидрида над ванадиевым катализатором, что позволяет расширить ассортимент исходных веществ для получения пиромеллитового диангидрида.Выход целевого продукта составляет около 57 о вес., считая на исходное вещество.П р и м е р....

Номер патента: 184834

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акрилатов, Государственный, Зильберман, Куликова, Экстрин

МПК: C07C 231/02, C07C 233/05, C07C 233/65 ...

Метки: n-диметилзамещенных, амидов

...при температуре до 160 С, что приводит к рас ширению сырьевой базы целевых продуктов.П р и м е р 1. Для получения М-диметилбензамида смесь 30 г хлористого бензола и 15,5 г диметилформамида нагревают, энергично перемешивая при температуре 145 - 150 С в те чение 12 час, после чего реакционную массу разгоняют под вакуумом и собирают фракцию с т. кип. 146 С (15 мм рт. ст,). Получают 25, 4 г (80% от теоретического) К-диметилбензамида (1), т. пл. 41 - 42 С. 20Найдено, %: се 9,38.Вычислено, %: К 9,40.Пример 2. Для получения 1 ч-диметиламида энантовой кислоты (11) смесь 30 г хлоран гидрида энантовой кислоты и 14,75 г диметилформамида перемешивают и нагревают при температуре 145 - 150 в течение 12 час. За это время выделяется хлористый...

Номер патента: 184835

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бакуменко, Баскаков, Всеволожска, Свирска, Швиндлерман

МПК: C07C 127/19, C07C 275/64

Метки: n-оксимочевин, производных

...С 4,йствием арилгидроксиламинов с ал анатами нли алкилкарбамоилхлори где Х - Н, С 1;п = 1,2;К - алкил С 1 - С 4,отличающийя тем, что, с целью получениягербицидов, арилгидроксиламины подвергаютьзаимодействию с алкилизоцианатами или алкилкарбамоилхлор идами,взаимодекилизоцдами.Получ1,5 кг/гавидов сону, но,нные соединения в дозпо гербицидной активностиняков не уступают монуронуотличии от последних,ах 05 - для всех и диуров дозах184835 Таблица Вычислено, % Найдено, % Суммарная формула Т. пл., С 18,8 о СзН 1 о 02 И 2 СзН 1202112 СгоН 140232 СНз 16,75 16,78 15,76 15,75 14,52 14,52 14,65 14,61 14,43 СэН 7-лэо 14,43 С,оН 40 Л 2 СзНэ-и 13,46 С 4 Нз-зтор 13,46 С 4 НЗ-ярос 13,95 17,67 С,Н,С 1 О.,1, СзНзС 102 М 2 С 10 113 СО 21 2 С,Н,СО.,11, СзН 11...

Номер патента: 184836

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаренко, Нагорный, Недув, Якухный

МПК: C01G 37/14, C07C 279/02

Метки: 184836

...сушат при 50 С.ислого гуанидина 75 ого от Спо пя на мепен сл тех ского ского бятыв среде 65 в 6 Известно получение хромовокислого гуанидица. Способ заключается в том, что азотнокислый гуянидин обрабатывают серной кислотой в водной среде и затем образующийся нитрогуанидин - углекислым аммонием и хро мовым ангидридом, выделяют продукт известным способом.С целью упрощения технологического процесса и повьцпепия выхода технического про. дукта предлохкено азотнокислый гуанидин об рабатывять кристаллическим едким натром при температуре 65 - 67 С в среде 98 О 4-ного метанола, с последующей обработкой образовавшегося свободного гуапидина водным раствором хромового ангидрида при температуре 15 15"С и выделением продукта обычным методом.П р и м...

Номер патента: 184837

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Либман

МПК: C07C 29/38, C07C 33/24

Метки: 1-дифенилпропин-2-ола-1, метод

...мнатной темпералением реакционродукта эфиром,Известен способ получения 1,1-дифенилпропин-олавзаимодействием ацетилена с бензофеноном в среде жидкого аммиака в присутствии металлического натрия.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде диметилформамида и изобутилового спирта в присутствии изобутилата калия при атмосферном давлении и комнатной температуре. Реакционную массу затем подкисляют и продукт извлекают эфиром.Таким образом упрощается процесс и сокращается время его протекания.П р и м е р 1. 7 г едкого кали растворяюг при нагревании в б 0 ллл изобутилового спирта и отгоняют 45 ял смеси спирта с водой. К охлаждаемому остатку прибавляют 70 лл безводного диметилформамида и 9 г бензофенона. При...

Номер патента: 184838

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иркутский, Козлова, Филиппова, Шостаковский

МПК: C07C 41/18, C07C 43/215

Метки: феноксиацетилена

...ПОЛУЧ ЕНОКСИАЦЕ 1 ИЛЕНА Изобретение относится к областпростых ацстиленовых эфиров,мономерами для получения высоконых полимеров.Известен способ получения фенна обработкой и, р-дибромэтилоаммиачным раствором амида натрОписанный способ состоит в тдибромэтиловый эфир обрабатывкали, который более доступен,П р и и е р. В круглодонную кстью 250 мл с насадкой Кляйзен27 г а, р-дибромэтилфениловоговятикратное (мольное) количествобразного едкого кали. Смесь бь ме (5 лл рт. ст.) натемпературе 80 - 90лен вместе с водой.бразную ловушку, охПродукт повторнонвания Иаз-О в ннт- 47"С при 5 лл рт. ст олбонагреотгоняют тгон собиаждаемую перегоняют рваче тем и получения являющихся ненасыщенвеют в ваку нателе и прфегоксиацет р.ют в 1.1 о сухим льдом...

Номер патента: 184839

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акрилатов, Государственный, Гробоса, Кирь, Сел

МПК: C07C 57/055

Метки: акриловой, кислоты

...селективности процесса в катализаторную смесь вводят окислы висмута, общее атомарное содержание молибдена, кооальта и висмута соответственно составляет 47,3: 1 б,8: б,5.В каталитическую трубку диаметром 30 лтм,длиной 400 лат помещают 50 - 70 слз катализатора и при температуре 350 - 450 С пропускают контактную смесь,П р и м е р 1. Подают смесь следующегосостава, 7 о об.:Акролеин 10Кислород 11Азот 43Водяной пар ЗбПри температуре 350 - 360 С и времени контакта 4,7 сек получают конденсат, содержащий около 20% акриловой кислоты, непрореагировавший акролеин, воду и др, Конверсияакролеина за проход равна 29%, выход акриловой кислоты, считая на прореагировавший акролеин, около 90%.П р и м е р 2. Смесь состава, указанного в примере 1,...

Номер патента: 184840

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Гладштейн, Голубева, Зимин, Коломиец

МПК: A01N 41/08, C07C 303/32, C07C 309/18 ...

Метки: n-(p-xлopэtиjl)-taуpиha, ариловых, эфиров

...сушат над серно- кислым магнием при температуре 0 - 5"С, Растворитель отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 150 игл спирта и обрабатывают насыщенным спиртовым раствором щавелевой кислоты (0,05 г лоль). Фильтрованием выделяют 10,6 г оксалата фенилового эфира Х, Х- ди- (р-хлорэтил) -таурина. После упарнвания спирта дополнительно получают 6,05 г продукг а,Выход 80%; т, пл, 113 в 1 С, кисл, экв, 414, выч, 416.Найдено, %: Х 3,18; Я 7,71.С 1 НгсС.ХОтЯ,Вычислено, %: Х 3,36; 5 7,69.П р и м е р 2. В раствор 0,05 г лоль фенилового эфира Х,Х-ди-(р-оксиэтил)-таурина в 50 лгл хлороформа продувают сухой хлористый водород до кислой реакции, а затем при перемешивании добавляют 0,12 г люль пяти- хлористого фосфора. Реакционную массу нагревают прп 60...

Номер патента: 184841

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лукь, Московский, Толкачев

МПК: C07C 41/01, C07C 43/02

Метки: миоинозита, о-эфира

...безводного спирта)Найдено, сгс: С 44,23; Н 5,19.СтНгсОс.Вычислено, %: С 44,21; Н 5,3. 8,8 г светтва, котос окисью ти (150 г).бензолом и метаноупаривают исталличеСпособ гример 1, игийся теч мента исх логически нагревают ствии п-т талпзатор удалениемпнем на о Изобретение относится к области получения биологически активных соединений,Предложен способ получения ранее неизвестного, защищенного по трем иис-расположенньгм спиртовым группам, миоинозита, например 1,2,5-о-муравьиного эфира миопнозита.Для этого миопнозит взаимодействует с омуравьиным эфиром при нагревании в присутствии гг-толуолсульфокислоты в качестве катализатора в среде толуола,Структура о-.эфира как 1,2,5-тризамещенного производного миоинозита (из трех возможных структур 1,2,5;...

Номер патента: 184842

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Гриненко, Максимов, Федорова

МПК: C07J 1/00

Метки: а»(deg, эстрадиендиона-3

...хлороформом и сушат безводным сульфатом магния. 5,45 г масла, полученного после отгонки растворителя, хроматографируют на 60 г силикагеля. Бензолом вымывают 3,49 г (66%) й-З-хлор-Ыо,5-секоэстрендиона,17 в виде масла.ф 0,33 (на закрепленном слое силикагеля в системе этилацетат - гексан 2: 3).П р и м ер 2. Ж-Ьо,5-С е ко э ст рентр но н,5,17. Раствор 1,85 г Й-З-хлор-Лзе,5,- секоэстрендиона,17 в 11 мл уксусной кислоты приливают по каплям при энергичном перемешивании к 13 мл концентрированной серной кислоты, охлажденной до - 25 С. Смесь перемешивают при комнатной температуре 20 мин, затем выливают на лед и экстрагируют хлороформом, Экстракт промывают раствором бикарбоната натрия, раствором хлористого натрия и сушат безводным...

Номер патента: 184843

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Батог, Романцевич

МПК: C07C 179/025, C07C 179/06

Метки: гег-гексила, гидроперекиси, перекиси

...получение гидроперекиси третгексила с примесью перекиси взаимодействием 30 огло-ной перекиси водорода с диметилпропилкарбинолом в присутствии серной кислоты в качестве катализатора.Предложенный способ отличается от известного тем, что 50% -ную перекись водорода подвергают взаимодействию с трет-гексилсерной кислотой, полученной из третичных изогексенов, а также тем, что в зависимости от продолжительности реакции получают гидро- перекись или перекись трет-гекснла.Процесс ведут при температуре от - 1 О до 30"-С в течение 3 час для выделения перекиси и 6 час - для гидроперекиси трет-гексила.Таким образом расширяютповышают выход конечного прощают время реакции.Пр и мер 1. К 1120 г (8 лоло) 70 г,-ной серной кислоты при сильном...

Номер патента: 184844

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бородач, Варшавский, Виноградова, Институт, Нник, Пет, Санин, Шепелева

МПК: C07F 9/32

Метки: дитрихлоралкиловых, кислот, эфировалкилфосфиновых

...могут быть использованы в качестве присадок к минеральным маслам.П р и м е р. Для получения 100 г дитрихлорпентнлового эфира метилфосфиновой кислоты С Нз Р (О) О (СН 2) 4 ССз 2 необходимо 50 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, 144 г трихлорпентилового спирта, 59 г пири- дина и 300 мл сухого бензола (или другого углеводородного растворителя) или сухого эфира.К раствору 50. г (0,38 лоль) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 300 мл растворителя добавляют при перемешивании и охлаждении до 0 С 59,5 г (0,75 л 4 оль) пиридина, а затем медленно прибавляют 114 г (0,76 лто,гь) трихлорпентилового спирта,По окончании прибавления всего спирта смесь выдерживают при комнатной температуре и перемешнвании 2 - 3 час, затем отфильтровывают...

Номер патента: 184845

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бензгидримидазолов, фосфорилированных

...отл диамнн подв орилированн по п. 1, отл едут до 150 -ощиися т м 70"С Предлагается способ получения фосфорилированных бензгидримидазолов,Полученные соединения могут быть использованы для получения биологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что ортофенилендиамин подвергают взаимодействию с фосфорилированнымн ацеталями при нагревании до 150 в 1 С,П р и м е р 1, Получение пропилового эфира фенилметил- (2,3-дигидробензимидазол)- фосфиновой кислоты.В перегонную колбу (Кляйзена), снабженную барботером азота и термометром на выходе, загружают 8 г (0,0265 г лоль) диэтилового ацеталя фенилпропоксифосфонуксусного альдегида и 8,37 г (0,0775 г,тюль) ортофенилендиамина. Реакционную смесь нагревают в токе азота на...

Номер патента: 184846

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Блиг, Вершинин, Либман, Хохлов

МПК: A01N 57/34, C07F 9/20

Метки: диалкилтритиохлорфосфатов

...остаток снова нагревают в тех же условиях и дополнительно получают 2,4 г дибутилтритиохлорфосфата. Общий выход 94,3%.П р и м е р 2. Смесь 0,03 г моль триметилтетратиофосфата и 0,03 г люль метилдитиохлорфосфата нагревают в атмосфере инертного газа в перегонной колбе с обратным холодильником при 180 в 1 С в течение 6 час. Перегонкой выделяют 7,6 г (66,3%) диметилтритиохлорфосфата, с т. кип. 92 - 94 С (1,5 млс), (14 о 1,4137, прф 1,6521, МК, 49,69; вычислено 50,26.Найдено, огас, С 18,13; Р 16,40; 8 549,50.СзН,СРЯз.Вычислено, %; С 18,44; Р 16,10; Я 49,86.Низкокипящую фракцию и кубовый остаток запаивают в стеклянную ампулу и нагревают 8 час при 180 - 190 С. Перегонкой выделяют дополнительно 1,9 г диметилтритиохлорфос. фата. Общий выход...

Номер патента: 184847

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Мартынов, Привезенцева

МПК: C07C 249/06, C07C 251/34

Метки: смешанных, эфиров

...11 г (0,078 г моль) диэтилфторфосфита в 10 мл четыреххлористого углерода прикапывают к раствору 9,5 г (0,067 г моль) дихлорфторнитрозометана в 10 мл четырех- хлористого углерода, охлажденному до - 50 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 30 мин и перегоняют.Выделяют 7,1 г (0,022 г моль) смешанного эфира этилфторфосфорной кислоты и хлорфторформоксима. Выход 45 - 50%, вещество - бесцветная жидкость с т, кип, 75 С (4 мм рт. ст.); про 1,3940; дно 1,4453; МКр найдено 34,30, вычислено 34,58,Найдено, %: С 16,89; 17,20; Н 2,52; 3,40; С 15,80; 15,85; Г 17,56; 17,28; К 6,90; 6,65; Р 14,04; 14,10.Вычислено, %: С 17,33; Н 2,41; С 17,23; Г 18,30; Х 6,75; Р 14,96. лучение смешанн фторфосфорной к орформоксима, 5 г...

Номер патента: 184848

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: диалкил-(ацетоксиметил)-фосфинов

...-фосфин подвергаюобработке галоидным алкэтиламином, или растворрия, илн едким натром сботкой полученного притоксиметил) -фосфина вышдчктами. 6,Найдено, о,: С 51,4; 51,4; 51,7; Н 8,3; 8,2;Р 13,2; 13,2.10СтоНтоОоР.Вычислено, о/о: С 51,3 Н 8,Пример. Ди пропил-(ацетоксимет и л) -ф о с ф и и. Смесь 4,4 г (0,02 моль) пропилди -(ацетоксиметил) - фосфина, 3 г(0,024 люль) бромистого пропила и 6 мл ледяной уксусной кислоты нагревают в запаянной ампуле в атмосфере азота 20 час при130-С и затем упаривают в вакууме. К полу 20 ценному сиропообразному дипропилди- (ацетоксиметил) -фосфонийбромиду добавляют3 мл воды, 15 мл бензола и при 5 - 10 С в то.ке азота 1,б г (0,04 моль) 40% едкого патрадо щелочной реакции по фенолфталеину. Органический слой...

Номер патента: 184849

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Железова, Самахов

МПК: C07F 5/04

Метки: борноалкиловых, эфиров

...Получают продукт с содержанием основного вещества не менее 99%. Выход чистого борнометилового эфира 80% от теоретического, считая на эфират трехфтористого бора,ОСпособ получения борноалкиловых эфировс измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора салкоголятом металла в спиртовом растворе,отгичаюгггийся тем, что, с целью увеличениявыхода конечного продукта и упрощения процесса, в качестве алкоголята металла используют алкоголят магния,Известно получение борноалкиловых эфиров с измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора с алкоголятом щелочного металла, например метилатом натрия, в спиртовом растворе. Выход конечного продукта 53 з/с,С целью увеличения выхода конечного...

Номер патента: 184850

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Институт, Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: 184850

...быть использовано для синтеза различных фосфорорганических соединений,Пример. Получение три (ацетоксиметил)- фосфина, К 19,06 г (0,1 моль) тетраметилолфосфонийхлорида и 0,5 лл концентрированной серной кислоты в 20 лл ледяной уксусной кислоты прибавляют в течение 1 час при температуре 70 - 80"С 34,8 г (3,4 леоль) уксусного ангидрида. Смесь нагревают при 90 С в течение 1,5 час и упаривают в вакууме. К полученному тетраацетоксиметнлфосфонийхлориду добавляют 15 лтл воды, 30 .чл бензола и при температуре 10 - 15 С в токе азота, перемешивая, 8,5 г едкого натра (40%-ный раствор) до щелочной реакции по фенолфталеину. Органический слой отделяют в атмосфере азота, водный слой экстрагируют бензолом (50 - 70 лл), объединенный экстракт сушат...

Номер патента: 184851

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/52

Метки: алкил(арил)тетрафторфосфинов, диалкилтрифторфосфинов

...перегонке получают 20,6 г (80%) метилтетрафторфосфина с т. кип. 11,5 - 12 С, с 14 с 1,4538,Найдено в %: Р 25,37; 25,39; Р 62,33, 62,40, СНаРР 4.Вычислено в %: 9. В колбу с капельной воронкой и обратным холодильйиком, на верхнем конце которого находится насадка Вюрца с термометром, а отводная трубка последней соединена с прямым холодильником и приемниками, помещают 32,5 г трехфтористой сурьмы. Затем по каплям в колбу прибавляют 20,0 г этилдихлорфосфинсульфида, после чего содержимое колбы нагревают и образовавшийся этилтетрафторфосфин отгоняют.При повторной перегонке получают 12;5 г (75%) этилтетрафторфосфина с т. кип. 34 - 35 С, с 12 с 1,3074. Пример 3. ор.фосфина,В колбу с капельной воронкой и насадкойВюрца помещают 40,0 г...

Номер патента: 184852

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Лейбовска, Мартынов

МПК: C07F 9/09

Метки: смешанных, эфиров

...с25 50 С. шанных эфиров дии оксимов эфиров тличающийся тем, физиологически акхлорнитроуксусной триалкилфосфитом месь нагревают при Авторы зобретения И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругля Предложен способ получения смешанных эфиров этилфосфорной кислоты и оксимов эфиров глиоксалевой кислоты. Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Способ состоит в том, что эфиры хлорнитроуксусной кислоты обрабатывают триалкилфосфитом при охлаждении, а затем смесь нагревают при 50 С,П р и м е р, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, загружают 9 г (0,54 моль) этилового эфира хлорнитроуксусной кислоты. Колбу продувают азотом и в нее при 0 - 10 С по каплям,...

Номер патента: 184853

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Армейска, Лысенко, Монастырский, Разуваев, Смол

МПК: C07F 7/22, C25B 3/12

Метки: алкилгалогенидов, олова

...электролизу в течение 6 час при плотности тока 100 - 300 алте и напряжении 30 - 70 в. В качестве катода применяют магний, анодом служит графит. Техтпературу в электролизере поддерживают 50 - 75 С.Получают трибутилхлорцд олова (С,Но),8 пС 1. Выход по току 48%.П р и м е р 3. 22,5 г хлорного олова, 150 лл оромистого бутила, 50 мл этилацетата и 00 мл бутилацетата обрабатывают током в присутствии магниевого катода и графитового анода в течение 6 час при напряжении от 30 до 60 в и плотности тока 300 а/м"-. Температуру в электролизере поддерживают 50 - 75 С. Получают трибутилхлорид олова - (СтНо),8 пС 1. Выход по току 52%,Пример 4. 150 лтл бутилацетата, 150 лтл бромистого бутила и 35 лил хлорного олова, тщательно обезвоженных, обрабатывают...

Номер патента: 184854

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова

МПК: C07F 7/22

Метки: оловосодержащих, циклическихкеталей

...циклические кетали могут быть использованы в качестве стабилизаторов поливинилхлорида, антиоксидантов каучуков и т. д.П р и м е р. Смесь, состоящую из алкоголята натрия, приготовленного из 1,2 г металлического натрия, 6,6 г 4-метилол,2-диметил,3-диоксолана и 12 г триэтилоловохлорида в 150 мл то,туола, при перемешивании нагревают при 65 - 75 С в течение 3 час. После отфильтровывания осадка хлористого натрия и удаления растворителя остаток разоняют под вакуумом, Получено 12 г (72,2%) 4- (триэтилолово) - оксиметил -2,2-диметил,3- диоксолана. Т. кип. 116 С при 2 мм,Найдено, %: С 43,14; 42,61; Н 8,0; 7,90;8 п 34,82; 35,05; МК 73,9, Вычислено, %: С 42,98; Н 7,8; Яп 35,4; МК 72,6.Аналогичным способом получены: из...

Номер патента: 184855

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 7/16

Метки: фенилхлорсиланов

...в виде окиси, Окисление происходит в процессе сплавления.Предмет из о б р ете ни я1. Способ получения фенилхлорсилановвзаимодействием хлорбензола с кремнемедной контактной массой в присутствии активатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода дифенилдихлорсилана и увеличения производительности процесса, в качестве активатора применяют окись цинка.2, Способ по и, 1, отличающийся тем, что окись цинка берут в количестве до 4%. Известны способы получения фенилхлорсиланов прямым синтезом с введением в кремнемедную контактную массу до 16% металлического цинка. витим обеспечивается увеличение выхода дифенилдихлорсилана - важного мономера для производства силиконов - до 50 - 60%, Однако недостатком процесса является очень низкая...

Номер патента: 184856

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Голубцов, Пономарев, Шапатин

МПК: C07F 7/12, C07F 9/52

Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений

...мер 2. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и барботеромдля подачи азота, помещают 100 г (р-фенилэтил) трихлорсилана, 172 г треххлористогофосфора и 55,5 г хлористого алюминия. Смесьнагревают при кипении 12 час. Затем к реакционной массе добавляют 64 г хлорокисифосфора, 500 мл гептана и смесь нагревают1 час до кипения. Слой жидкости декантируют от выпавшего осадка, от полученногораствора отгоняют растворитель.Остаток разгоняют в вакууме при 159 -160 С (4 мм рт. ст.) . Получают 54,0 г184856 Предмет изобретения О печ атка колонка строка следует читатьгде и =0 - 3,напечатано где п=.З - О, Составитель М, В, Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камьннникова Корректоры: Т. В. Полякова и Л. Е. МарисичЗаказ 2736/8 Тираж...

Номер патента: 184857

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алксне, Балткаула, Гриневич

МПК: C07F 7/04

Метки: зллещенньх, фенилалкил(алкенил)алкоксисиланов, фенильномрадикале

...бане до 100 С и по каплямприливают смесь, состоящую из 22,8 г(0,1 люль) бромдиэтиланилина, 41,6 г (0,2 20моль) тетраэтоксисилана, 1 г бромистого этила и 6 мл диэтилового эфира.При температуре 100 С смесь непрерывноперемешивают в течение 10 час, затем обрабатывают смесью 100 ил углеводородного 25растворителя, например толуола, 50 мл водыи 5 г хлористого аммония. Выпавший осадокотфильтровывают, углеводородный слой отделяют и высушивают свежепрокаленнымхлористым кальцием. Растворитель отго Пример 2. Получение и-анизилвинилдиэтокси с ил а на. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную холодильником, мешалкой и капельной воронкой, по. мещают 11,5 г (0,5 моль) магния, обработанного йодом. Колбу нагревают на глицериновой бане до...

Номер патента: 184858

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Иркутский, Лавров, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07F 7/04

Метки: ссср

...после растворения всего натрия вносят 2,7 г триметилхлорсилана, Смесь промывают водой, экстрагируют эфиром, затем удаляют раствори- тель.Фракционированной перегонкой получают 2,6 г (43,7%) продукта с т. кип. 114 С (2 мм рт, ст,); пю 1 4580 с)и 4 0 9385МКо. найдено 70,47; вычислено 70,49.Найдено в %: С 59,21; Н 9,28; % 11,45.СНйОзВычислено в %: С 59,46; Н 9,15; Я 11,59,Пример 2. Синтез 1-винокси-(триметилсилилпропинокси)-этана.К 6,3 г винилпропаргилового эфира этиленгликоля в 30 мл эфира прибавляют рассчитанное количество реактива Гриньяра и через 3 час приливагот 4,03 г триметилхлорсилана. Смесь нагревают в течение 2 час, разлагают ледяным концентрированным раствором МН 1 С 1, экстрагируют эфиром, затем удаляют растворитель. Фр...

Номер патента: 184859

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Катц

МПК: C07F 9/58

Метки: tphakhfl-n-2-nhpmahjlэти, пимидофосфатов

...а заявите,ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛ-Я-ПИРИДИЛ ЭТИЛ ИМИДОФОСФАТОВлучения триалкил-Хатов.ия могут быть испольиологически активных ири- шая зот). одукт йшей об состоит вергают в ином.ру 01 г м хого эфира в том, что аимодейстпол- авлеь трипроли бензоРлкил = 1 Ч=2=-ппридплэтилимидофосфаты типа ,СН,СН. Ы = Р(ОК),,ф Н а Выходпо н о псле уммарнаяформула 58,5 8,558,5 8,561,52 9,52 9,31, 9,7 8,30; 9,4 9,588,3 Н. 1,47 1,0512 57,75 1,035758,46 1,02 61,52 88 7 С.Н 1 Ч.,Олр СдН.М.,О,Р С,Н,Х.,ОР9,45 , 89,5859,4589,5858,36 104,139 8,42,15 474 ед м е т изо орете нияолучепия трпалкил-.-2-п юсоо 1 дилПредложен способ по иридилэтилимидофосф Полученные соединен ованы в качестве физ еществ.Предлагаемый спос риалкилфосфиты под ию с 2-азидоэтилпирид Пример,...

Номер патента: 184860

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Катц

МПК: C07F 9/58

Метки: n-диалкилфосфинил-2-амидоэтилпиридинов

...институактивов и особо чистых химических веществ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-ДИАЛКИЛФОСФИНИложен способ получения К-диалкилил-амидоэтилпиридинов.ченные соединения могут быть испольв качестве физиологически активных сухого бензола приб нон уксусной кислотревается на кипяще 3 час. Затем отго 5 нл рт, ст.) раствори дукты. Полученный амидоэтилпиридин п тую вязкую жид 11 аю =1 482,"с 1 яю 1 1 10 полученных по анал ставлены в таблице.способ состоит в дилэтилимидофосф йствию с уксусной лагаемыи ил-К-пир т взаимоде ревании. мер. К р -пиридилэ ом, что ты под- ислотой створу 0,10 г лтоль илимидофосфата в ипро 15 мл ллкилфосфинил-ами пири Н айдено ычислено ыхо марн рмул д 2 ю 4,65 едмет изобрете триалкил-Х-пиридилэтилимидофосфаты подвергают...

Номер патента: 184861

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамова, Головлева, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-этил-s, кислоты, н-бутиламида, фенилдитиофосфорной

...О-эти ной кислоты на основе О-алкилхлортиофосфо амина, отгичагоигийся ения выхода продукта, кратном избытке триэт Изобретение относится к области синтеза и-бутиламида О-этил-Я-арилдитиофосфорной кислоты, обладающей фунгицидной активностью.Известен способ получения н-бутиламида О-этил-фенилдитиофосфорной кислоты на основе триэтиламина, тиофенола и амида О-алкилхлортиофосфорпой .кислоты, по которому исходное сырье используют в однократном со. отношении.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут в восьмикратном избытке триэтиламина.П р и м е р 1. К восьмикратному избытку триэтила мин а одновременно прикапывают 1 моль тиофенола и 1 люль н-бутиламида О-этил-хлортиофосфорной...

Номер патента: 184862

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 323/12

Метки: карбоновьх, кислот, р-меркаптоэтиловых, эфиров

...азеотропной 1отгонки воды,Голученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активныхсоединений.Пример р-меркаптоэтилацетат, 2Смесь 0,1 г моль уксусной кислоты,0,11 г моль р-меркаптоэтанола, трех капельтреххлористого грссфора и 50 мл растворатолуола кипятят в аппарате Дина - Старкадо прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу после охлаждения промываютводой, сушат азеотропно и продукт выделяют перегонкой; т. кип. 55 а 1 1,0900; по 1,4 б 50; вычислено 30,14. Выход данные; т. кип. 55 С по 1,4658,В подобных условиях щества, выход, свойств которых приведены в т чаях в качестве ката треххлористый фосфор. получают без применен С (15 мм рт. айдено 3 Литерату ст.), 0,42, рные ст.); 85% (3 ют другие веные анализа Во...