Брюске

Номер патента: 1557962

Опубликовано: 30.10.1994

Авторы: Бараева, Брюске, Пестрякова

МПК: C07C 231/04, C07C 233/30

Метки: амида, ацетоуксусной, кислоты

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА АЦЕТОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ взаимодействием дикетена с водным аммиаком, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят при массовом соотношении дикетена, аммиака и воды 1 : 0,22 : (3,8 - 5,7) и при температуре 10 - 20oС.

Номер патента: 1549949

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Бараева, Брюске, Колоскова, Матушкина

МПК: C07C 309/47

Метки: 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты, выделения

...-дисульфокислоты проводят по примеру 12. Пла в ку на И- кислоту проводят по примеру 1.3. Выделение И-кислоты.Выделение И-кислоты проводят по примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в разбавленный плав в количестве 0,16 от объема разбавленного плава (0,96 мл), рН 1,8.Получают технический продукт массой 84,6 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 82,7 Ф. Масса 100/-ного продукта 70 г. Содержание. примеси 2-нафтиламино,7-дисульфокислоты 0,2.Содержание примеси 2-нафтиламино- -5-сульфокислоты - следы, Раствори- ф мость 3,54П р и м е р 3. Вводят жирные спирты 0,23 от объема разбавленного плава.1. Растворение 2-нафтиламино,7- -дисульфокислоты проводят по примеру 1.2. Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.3,...

Номер патента: 910701

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Брюске, Кобзев, Орлов, Чекалин, Широков

МПК: C09B 41/00

Метки: моноазокрасителей

...р и м е р 12. Диазотирование проводят, как в примере 8. Азотол АО растворяют в смеси 25-35 мл Формамида и 8-5 мл ДМСО. Азосочетание проводят, 40 как в примере 8, промывку и сушку пигмента - как в примере 9, Выход пигмента 4,45 г (98,13). Пигмент алый 2 с,П р и м е р 13. Диазотирование1,62 г 2,5-дихлоранилина проводят,какв примере 8, Прибавляют в течение2 мин мелкую суспензию азотола А(2,62 г) в 20-40 мл Формамида, затем0,39 г ализаринового масла и подогревают суспензию пигмента до 15-20 С,размешивают при этой температуре 1520 мин, отфиль 1 ровывают, промываютДМФА и сушат при 55-60 фС. Выход сухого пигмента 4,20 г (98, 13). Устойчивость пигмента к спирту, ацетону,ксилолу на 2 балла выше, чем у стандарт"ного образца,1 6П р и м е р 14,...

Номер патента: 840037

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Бараева, Барсукова, Брюске, Долихина, Матушкина

МПК: C07C 143/48

Метки: выделения, натриевой, соли2-нафтол-6-сульфокислоты

...кроцеиновой соли 0,72% Содержание смолы 0,26%В таблвце приводятся сопоставительные данные известного и предлагаемого способов,3 84003 ренной солью при мольном соотношении бета-нафтол;аммиачная вода:поваренная соль, равном соответственно 1:2,3-2,4: 2,4-2,9, при температуре 30-40 оС и рН 2,5-3 с последующей фильтрацией це 5 левого продукта при температуре 30-4 о-С,Выход целевого продукта 78,1%, содержание основного вещества 60,6-68-5%, содержание кроцеиновой соли 0,72-1,72%, содержание смолы 0,26-0,42%, . 1 ОП р и м е р . В трехгорлую колбу вместимостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, пя ачковой мешалкой, термометром и водяной баней, загружают серную кислоту в количестве 119,6 г и 100 вес,% (1,22 г/моль),...

Номер патента: 743992

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Брюске, Каюкова, Мишина

МПК: C07C 107/02

Метки: 1-бром-4-цианлентана, 4-азобис

...которого состоит в что в качестве орг рителя используют процесс ведут приИспользование д позволяет повысить продукта до 88 и за счет исключения опасного растворит избытка высокоагре мистого фосфора. П р и м е р 1. Постепенно при перемешивании и охлаждении растворяют 165,6 г пятибромистого фосфора в 480 мл технического диметилформамида с такой скоростью, чтобы температура не превышала 5 С. Повышают темпера-.отуру до 15-20 С и прибавляют к полученному раствору 60 г тонкоиэмельченного 4,4-азобис-(4-циаипентанола- -1)(А), Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 15-20 С в течение 5 ч, а затем в течение 15 ч без перемешивания. Реакционную массу постепенно при перемешивании и охлаждении до 5 С прибав- ляют к...

Номер патента: 676587

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Брюске, Долженко, Матвиевский, Мишина, Овчинников, Пирогова, Торопова, Фащилина

МПК: C07C 121/34

Метки: азобис(4-цианпентанола, получени

...промывают холодной водой до нейтральной реакции и сушат,Получают 79,2 г. 4,4-азобис-(4-цианпентанола), что составляет 75 мол.%, Т. разложения 80 - 81,5 С, содержание основного вещества 97,5 О/о, содержание окисляющихся примесей 0,3%.П р и м е р 2. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром и двумя капельными воронками, загружают 125 мл воды и 85,5 г (0,838 моль) 100%-ного ацетопропилового спирта, охлаждают раствор до 8 - 10 С и прибавляют при размешивании раствор 51,3 г (1,047 моль) 100%-ного цианистого натрия в 112 мл воды. Затем при 8 - 10 С и перемешивании приливают в течение 1 ч концентрированную соляную кислоту до рН 16,0 и прибавляют в течение 2 ч 13,4 г 100%-ного (в пересчете на гидразин 0,419 моль)...

Номер патента: 513027

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Брюске, Мишина, Пирогова, Смагин

МПК: C07C 119/00

Метки: азинов

...мл ледяной уксусной кислоты, 2,5 г хлористогоалюминия и 25 мл гидразингидрата получа ют 108,9 г (93,5%) целевого продукта,т.пл, 124-126 С,513027 4кислоты и 2,5 г хлористого цинка охлаждают льем с солью, при температуре не выше 4 С добавляют 25 мл гидразингидрата, отфильтровывают оранжевые игольчатые кристаллы и сушат. Выход 59,3 г (54,9%), т.пл, 125-126 С,Найдено,%: С 78,16; Н 9,66;"К 12,63; мол.вес 213,5.С 4 Н 20 Ю 2Вычислено,%:. С 77,73; Н 9,32 И 12,95л.вес. 216,3.В ИК-спектре имеются полосы поглощения соответствующие сопряженным связямс=сс =ю.;а водяной бауксусной кис при перемешипывают 20 мл2 час на кипя ти СЕси,с,я, -ссы,) =И-И= с(ск,) - ск, с Б, с 1В колбе на 100 мл с мешаным холодильником и капельнорастворяют 10 г 3-хлорметив 50...

Номер патента: 259901

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Брюске, Кочеткова, Мишина

МПК: C07C 245/04

Метки: 2-азопропанов, 2-диалкокси-2

...при 75 - 80 С до окончания синтеза, В процессе синтеза образуется осадок ХаС 1, которьш отфильтровывают и промывают горячим трет-бутиловым спиртом, Из фпльтрата упаривают трет-Сутиловьт спирт, а остаток перегоняют в вакууме 3 мм рт, ст,Найдено, /о: С 65,4; Н 10,41; К 12,06.СдНзЛгОгВычислено, %. С 65,1; Н 11,6; Х 10,9 П р и м е р 8, Получение 2,2-дилаурил,2- азопропана,В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 40 г (1 моль) растертого едкого натра и 350 мл додецилового спирта. Смесь при перемешивании нагревают до 100 С, большая часть щелочи .растворяется, затем охлаждают до 20 С и начинают постепенно добавлять 45,8 г (0,25 моль) а,а-дихлоразоизопропана. После добавления всего...

Номер патента: 185895

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брюске, Кудинова, Ларионорэ, Мартынов

МПК: C07C 335/16

Метки: 185895

...получение ди-о-толилтиомочевины конденсацией о-толуидина с сероуглеродом в воднощелочной среде с низким выходом,С целью повышения выхода предложено проводить процесс при температуре 50 - 80 С в присутствии нитрита натрия,П р и м е р. В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 254,66 г (2,380 г моль) о-толуидина, 22,55 г (0,396 г люль) едкого натра, 68,9 г (0,801 гмоль) нитрита натрия, 380 лл воды и 90,3 г (1,190 г люль) сероуглерода, Включают мешалку и нагревают колбу на водной бане до 50 С, при этой температуре начинается саморазогрев. После достижения максимальной температуры саморазогрева (55 С) колбу нагревают до 80 С с процессом выкристаллизовывания...

Номер патента: 183765

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брюске, Мартынов, Тех

МПК: C07C 209/26, C07C 211/51, C07C 217/84 ...

Метки: n-(a-фehилэtил)amиhob, ароматических

...и 0,05 г ХпСа. Включают мешалку и нагревают реакционную массу до 150"С, одновременно продувая колбу водородом. Затем туда же добавляют 1 г %-Ренея или % Сг Опромытого ацетофеноном. В течение 1,5 час выде. ляется рассчитанное количество воды и еще через 1 час заканчивается поглощение водорода. После этого реакционную массу при 50 - 90 С отфильтровывают от катализатора и подвергают вакуум-разгонке, При 60-100"С (4 мм рт. ст.) отгоняют ацетофенон, а при 200 - 220 С (4 мм рт. ст.) - М-фенил-К-(ссфенилэтил)-и-фенилендиамин с т. пл, 85 С,Выход 98 о/, считая на и-аминодифени гамин. Длительность процесса восстановительного алкилирования - 2,5 час.Пример 3. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой, делающей 300 3000 об)мин,...

Номер патента: 173243

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Брюске, Кудинова, Кумарев, Мишина

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: 173243

...температуре в течение 3 час, затем массу охлаждают и сливают, Катализатор остается в,колбе. Слитый алкилат нейтрализуют небольшим количеством кальцинированной соды,Нейтрализованный алкилат разгоняют в вакууме. Незначительное количество солей, образовавшихся при не р не мешает перегонке.В первой фракции отбирают непрореагировавший фенол, во второй - небольшое коли чество гг-трет-Оут 1 глфенола; гг-трет-октплфенолотбирают в третьей фракции, кппяшей при 150 - 153 С (10 мм рт, ст.).Выход п-трет-октилфенола 15 г, что составляет 85," от теоретического, считая на дипзо бутилен, Выход и-трет-октилфенола в расчете на прореагировавший фенол составляет 87,5%; т. пл. 77 - 82 С.П р и м ер 2, гг-трет-октилфенол, полученный согласно приме 1 ру 1,...