C07H — Сахара; производные сахаров; нуклеозиды; нуклеотиды; нуклеиновые кислоты

Номер патента: 825541

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Захаров, Иванов, Русаков, Соколов, Студенцов

МПК: C07H 13/06

Метки: аномерных, глюкозыtизобретение, д-глюкозы, которые, могу, относится, производных, способу, трифторацетилированных, усовершенствованному, форм, формтрифторацетилированных

...ангидрида, обесцве-. чивают сухим углем ЙАУ и прибавляют равный объем абсолюного пентана, Смесь охлаждают до -20 С и выдержи- вают в течение 5 ч с надежной защитой от влаги. Раствор декантируют с тяжелого осадка, промывают пентаном и сушат в вакууме над РАО при комнатной температуре. Дополнйтельно .получают около 1,4 г (15) (-пента(трифторацетил)-глюкопиранозы ст,пл. 98-99 С 3. 3 = +10 С (С ацетон). После двухкратной кристаллизации указанным способом получают -пента(трифторацетил)-глюкопиранозы с т.пл. 113-114 СГд.1= +7,2 С (С 1, ацетон). Общий вйход данного Р-аномера составляет в среднем 80 в расчете на Р-Д-глюкопираноэу. Найдено,.: Г - 43,33С Н 7 Г 0 (И, в. 660, 2) Вычислено;: Г,19Препарат устойчив при хранении в запаянных...

Номер патента: 826956

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Аурелио, Джузеппе, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклингж5ида, гидрохлорида

...в безводном метилендихлориде подвергают насыщению при ООС с помощью безводного хлористого водорода. После отфильтровывания выпавшей в.осадок п-нитробензойной кислоты, раствор подвергают выпариванию до сухого остатка с получением 3-трифторацетамндо,3,б-тридезокси-0-метил -1.-арабиногексопираноэилхлорида (1,1 г). Спектр его парамагнитного резонанса (СДС 1 з ) имеет поглощение при 1,34 (д, СН -С), 3,44 (5, СН-О-С-Н) и при 6,17 8 (широкбе 5, С-Н),П р й м е р 1. 4-О-Иетилдауномицин (1 М 1-69) .Раствор дауномицинона (1 г,.2,5 ммоль) в безводном метилендйхлориде (100 мл) вводят в 3-трифторацетамидо,3,б-тридеэокси-0-метил.-ликсогексопираноэилхлорид (О,ф 9 г) и 7 г молекулярного сита (4 А) и обрабатывают с помощью Ад 50 СГ (0,78 г) в...

Номер патента: 828671

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Беликов, Горбунов, Попов

МПК: C07H 19/00

Метки: защитныхгрупп, нуклеозидов, нуклеотидов, олигонуклеотидов, производных, тритильных, удаления

...1. Синтез У-бензоил, 3-О- бензоилдезоксиаденозина.К раствору 730 мг 5-монометокситритил, Л-бензоил, 3-О-бензоилдезоксиаденозина в 10 мл хлороформа добавляют 1 г трихлоруксусной кислоты, выдерживают раствор 10 мин при комнатной температуре, промывают 2 мл насыщенного раствора КНСОв, затем водой, сушат органический слой безводным сульфатом натрия и прикапывают его к 150 - 200 мл смеси гексан-бензол (8: 2 по объему). Осадок отделяют, промывают 20 - 30 мл смеси гексан-бензол и высушивают в вакууме, Выход хроматографически чистого продукта 415 - 430 мг, что составляет 90 - 94% в расчете на (МеО) Тп 1 А " (ОВг) . Продукт анализир; ют методом тоси кослойной хроматографии на силикателе в системе хлороформ-этанол (в соотношении 9: 1). И продукта...

Номер патента: 833980

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Ахрем, Зайцева, Михайлопуло, Онищенко

МПК: C07H 19/06

Метки: 2-хлор-2-дезокси5-йодуридина

...реагентов 1- 2,53,5 мола, в диоксане с последующей обработкой "МФкционной смеси смолойДауэкс в НСО -форме и снятием защитных групп раствором хлористого ацетила в метаноле. Затем полученный продукт обрабатывают элементарным йодомв хлороформе в присутствии 0,8 - 1 Мазотной кислоты. Целевой продукт выделяют известными приемами.Выход продукта после перекрнсталлиэации - 78.П р и м е р 1.2 -Хлор-дезоксиуридин.Смесь 1,22 г (0,005 моль) уриднна,2,98 г (0,015 моль, 2,3 мл) хлорангидрида ацетилсалициловой кислоты в 5 млбезводного диоксана перемешивают прикомнатной температуре беэ доступавлаги 24 ч. Затем реакционную смесьупаривают в вакууме, остаток растворяют в метанолЕ (100 мп) и добавляютсмолу Дауэкс 2 х 8 (200 - 400 меш.,НСО форма) до...

Номер патента: 837326

Опубликовано: 07.06.1981

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 4"-дезокси-4"-okco-эритромицина

....выше реакционной температуры, также можно использовать внебольших количествах в сочетаниис одним или более из предпочитающихся растворителей. Наиболее предпочтительным растворителем для заявленного процесса является смесь толуол-бензол.Время реакции не является критическим и зависит от концентрации,температуры реакции и характеристической вязкости реагентов. При температуре реакции от -19 до -25 оС времяреакции составляет от 2 до 4 ч.Что касается порядка добавления,то как указывалось ранее, предпочтительно добавлять спирт (П) кпредварительно смешанным производному сукцинимида и диметилсульфиду.Описанный способ является уникальным благодаря селективности окисления, которое происходит исключительно по 4"-окси-заместителюоставляя...

Номер патента: 843756

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Джеральд, Джон, Марвин, Питер, Раймонд, Таттанахалли, Элен

МПК: C07H 15/22

Метки: 1-замещенных, 3-диаминоциклитолов, ди(аминогликозил)-1, производных4, солей

...комнатной до температуры кипения в инертной .тмосфере.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что восстановлениюалюмогидридом лития подвергают соединение общей формулы (П), где Хозначает метил, а У - аминосахар сдвойной связью.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Бюлер К, и Пирсон Д.Органическиесинтезы, Часть 1, М.,"Мир",1973,с.480./ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл.з С 07 3 1/00// А 61 К 31/56(23) Приоритет - (32) 21.04.78 (31) Р 28181648 (ЗЗ) фРГ Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.07(088,8) Дата опубликования описания 300681 ИностранцыКлаус Прецевовски, Херманн Штайнбеки Рудольф Вихерт(72) Авторы изобретени Иностранная фир-ТРИОЛА НИЛоН; 3, 175 П р и м е р 1. К...

Номер патента: 860707

Опубликовано: 30.08.1981

Автор: Артур

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08, C07H 5/06 ...

Метки: 4"-дезокси-4, производных, солей, сульфониламиноолеандомицина

..."Патент", г. Ужгород, ул. Проектна где Й соответствует ацетилу иливодороду;К представляет собой алкил С- Сэ, трифторметил, пиридил,фенил, монозамещенный фенил,в котором указанный заместитель представляет собой атомыфтора, хлора, брома, иода, оксн-, метокси-, циано-, карбоксамидо-, нитро-, амино-,карбометокси-, карбобензилокси-, карбокси-, трифторметил-,трифторзтил-, алккп С-С, илиацетамидогруппу, дизамещенныйфенил, в котором указанный заместитель представляет собой нвртного оРганического раствокомнатной температуре с повыделением целевого продукдном состоянии или в виде атомы хлора нитро-, амино-,метокси- или метильные группытрихпорфенил, оксидихлорфенил,бензил, нафтил, тиенил, хлор"5 тиенил, 2-ацетамидо-тиазо"лил,...

Номер патента: 530520

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Пумпен, Трен

МПК: C07H 19/02

Метки: изотопами, меченных, монофосфатов, рибонуклеозид-5

...количественные. В качестве катализатора процесса в предложенном способе используется бесклеточный экстракт иэ Е сов 1.Высокие выходы целевых продуктовпозволяют осуществлять синтез важнейших меченых рибонуклеозидмонофосфатов .в препаративных количест ЗО вах530520 формула изобретения Составитель А.Кост Редактор Н.Потапова Техред М Табакович Корректор В. СиницкаяЗаказ 6671/58 Тираж 397 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРподелам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, РаушскаЯ наб., Д. 4/5в М Мевювтютфилиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р ы. Приготовление бесклеточного экстракта Е со 61 АВ 259 Н 1 г 3000Растирают клетки Есог 1 со стекаяиным порошком, разбавляют полученную массу...

Номер патента: 865128

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Джеймс, Кеннет, Роуна

МПК: A61K 31/7008, C07H 15/22

Метки: 2-дезоксистрептаминаминогликозидов, солей

...получают аналогично примеру 11,однако в качестве исходного соединения используют О-рибозу, В О, 3 в 2 М щрастворе хлористого натрия (канамицин В, Ру 0,2),П р име р 14. 1- й -(5)(В)3, 4,5-Триоксипентил 1 канамицин В получают аналогично примеру 11, однаков качестве исходного соединения используют 2-дезокси-О-рибозу, Р0,3в 2 М растворе хлористого натрия (канамицин В, Ру 0,2).П р и ме р 15. 1 - И -(5)(Р)(В) (В) 2,3,4, 5, 6-Пентаоксигексил канамицин В получают аналогично примеру 11, однако в качеств исходногосоединения используют О-глюкозу, В0,25 в метаноле; 0,88 гидроокиси ам,мония 1:1 (канамицин В, Р 0,42). б 5 П р и м е р 16. 1 - й -2, 3-Диокси-оксиметиленпропил 3 канамицинВ получают аналогично примеру...

Номер патента: 867315

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Серджио, Фаусто, Федерико, Франческо

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклинов, замещенных, хлоргидратов

...растворяют в этиловом эфире уксусной кислоты, отфильтровывают нерастворимую дициклогексилмочевину и. фильтрованный раствор выпаривают досуха, получая соединение Х с количественным выходом.ИК-спектр: 1720 смС=Ор 1580 и 1620 см " С=О хинонЯМР-спектр (СОС 1)Ф: при 2,27 (1, СН-С=О) з 4,10 1 синглет, ОСН 3) и 4,81,(1, Н).П р и м е р 4. Синтез 10-метокси-дауномицинона формулы Ч и 9,10- диэпи-метоксидауномицинона формулы ЮРаствор 4,3 г 9-дезокси,10-эпоксид-дауномицинона формулы Х в 500 мл безводного метилового спирта нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 15 ч в присутствии каталитического количест-. ва пара-толуолсульфокислоты. Реакционную смесь затем охлаждают и выпаривают досуха Остаток растворяют в 300 мл...

Номер патента: 873888

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Кентаро, Коуити, Тецуя, Цунехико

МПК: C07H 15/00

Метки: антибиотиков, дезоксиаминогликозидных

...доводят рН до7,0 и наносят на колонку с АмберлитомСС,"50 (НН 4-форма). Элюируют 0,075 н.водным аммиаком, а полученный сыройпродукт рехроматографируют на колон- р 5ке с Амберлитом СС"50 (БН 4-форма) .Получают 0,035 г 3 -хлоро-дезоксивеомицинаА.Найдено,: С 41,94 Н 7,3.3 уМ 16,41; С 10,12 30С 11 НР Н 4 ОХфВычислейо,г С 42,29 у Н 7,39;Ы 16,44; С 4 10,40.(Йсходный неомиции-А-ФосфатфЗН О получает известным способом:Ферментативиым ФосФорилироваииемнеоюГцина-А)6,.15 г З -Хворо-дезоксинеомицина восстанавливают обычным образом вприсутствии скелетного никилевогокатализатора. После хроматограФии 40на Амберлите .Ся(МН 4-форма) получают 0,12 г моногидрата З -деэоксинео"мицина-А (выход 39,41 общий выход29,6),Найдено,: С 44,12; Н 8,53;, 45Я 1998,Н Н О...

Номер патента: 873889

Опубликовано: 15.10.1981

Автор: Майкл

МПК: C07H 15/22

Метки: 3-n-формилканамицина, 6-n-замещенного

...смесь перемешивают в течейиеночи, а затем упаривают до небольшого объема, вытесняя последние сле-.ды воды азеотропной перегонкой сизопропинолом (конечный объем 35 мл).Из раствора осаждают Зц,б -ди-Я-ацетил3-ди-Я-формилканамицин А12(2,41), который затем фильтруют исушат. под накуумом при 50 ОС,При тонкослойном электрофореэе(рН) соединение даст величину0,09, соответствующую канамицину А.Тонкослойной хроматографией при использовании .в качестне элюента метанола, этилацетата, аммиака, воды(40:40:1:30) получают значение В0,42.В). Продукт, полученный по пункту 35А (2,4 г) растворяют в воде (72 мл)и рН раствора доводят до 12,0"12,5с помощью 2 н. раствора гидроокисинатрия (2,0 мл). Раствор перемешиваютпри комнатной температуре 7 дн,...

Номер патента: 878769

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Микстайс, Штернберга

МПК: C07H 19/16

Метки: гуанозина, ксантозина, разделения, смеси

...Получают 1,9 г (94%) хроматографически чистого ксантозина, содержание основного вещества 99%1 н. раствором гидроокиси натрия устанавливают рН фильтрата 6,0 и осаждают дигидрат гуанозина. Получают 0,45 г последнего. Дигидрат гуанозина превращают .з гуанозин нагреванием в течение 3 ч при 60 С. Получают 0,4 г гуанозина, выхо.с 90%. Содержание основного вещества 100%.Прим е р 2. 1,5,г ксантоэина и 0,53 г гуанозина суспендируют в 50 мл дистиллированной воды, устанавливают рН 1,0 1 н. соляной кислотой при 15 С и перемешивают,в течение 30 мии. Отфильтровывают ысантозин, промы 1 вают соляной кислотой при рН 1,0, затем водой и этиловым спиртом. Промывные воды к фильтрату не присоединяют. Получают 1,44 г (95%) хромаготрафически чистого...

Номер патента: 883054

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Войтенко, Лидак, Фельдман, Шиманская

МПК: C07H 7/02

Метки: 2-изопропилиден, глюкуроната, натрия

...М) 1,2-изопропилиден-О-глюкозы. 993-ной чистоты,1,0 г папладиевого(1,8 Рс 1/С) катализатора, 100 мл дистиллированной 20 воды, Процесс окисления проводят при постоянном деремешивании темпеоратуре 65 С и скорости подачи воздуха 60 л/час. В ходе реакции поддерживают постоянное значение рН сре ды (рН 7,5-8,0) добавлением небольших количеств бикарбоната натрия. Общий расход бикарбоната натрия составляет 0,52 г (0,005 М). Контроль за процессом окисления осуществляют с помощью зо газожидкостной хроматографии (ЖХ) триметилсилильных производных анализируемых соединений, Через 108 ч реакционная смесь содержит 62,7 окислен.- ного продукта, остальное - исходное вещество(219 Ц и неидентифицированные примеси (15 М), Выход...

Номер патента: 883056

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Данилова, Окулова

МПК: C07H 19/20

Метки: 8-(6-аминогексил)-амино-аденозин-5, дифосфата

...реакцию с гексаметилендиамином при комнатной88305 формула изобретения Составитель Л.Никулина Редактор Т.Кугрышева Техред И.Гайду Корректор Г.РешетникЗаказ 10114/32 Тираж 400 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,ЖРаушская набд.4/5 аеваевв ею аег аеюае филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул,Проектная,4температуре и повысить выход целевогопродукта с 30 до 443,П р и м е р. К раствору 0,55 г(1 ммоль ) тринатриевой соли 5 -АДФ в3 мл Йа-ацетатного буфера при рН54,0 добавляют при энергичном встряхивании О, 19 г (1,2 ммоль брома в2 мл этого же буфера и оставляют наночь при комнатной температуре. Максимум поглощения в Уф-спектре при 1 Оэтом смещается до 263 нм. Непрореагировавший бром...

Номер патента: 886748

Опубликовано: 30.11.1981

Автор: Марио

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклиновых, гликозидов

...Отрицательная ная ная Т широ- Т-волна Т-волна кая ОРБ Отрицательная Т широкая ОРБ Аритмия Брадикардиальнаяаритмия ферридоксорубицин Без существенных измененийй Без существенных изменений Нет Нет Нет 2 в отсутствии кардиотоксичности у ферродоксорубици на.В табл. 6 приведены спектральныехарактеристики видимого и инфракрасного спектра доксорубицина и ферридокг 5 сорубицина 3:1) .Таблица 6 Лекарство Оптическое поглощение, 4 при длинах волн 1 600 480 нм нм,1730 1620 1 Б 90 1 Б 8 Б 1 Б 70 см-" см " см 1 см-" см-" 280 0 0 0,180 0,200 Доксорубицин 30 50 0 30 ферридоксорубицин 0 37 0,080 0,100 0,360 23 20 10 Продолжение табл.7 Из табл. 6 видно, что комплексы проявляют поглощение, отличающееся от 4 в поглощения свободных соединений при...

Номер патента: 886749

Опубликовано: 30.11.1981

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 4-дезокси-4-амино-эритромицина

...спирт, гликоли или их смеси, или в других фармацевтически приемлемых инертных средах, т. е. таких, которые не оказывают вредного воздействия на активные ингредиенты, Для этого используют концентрации активных ингредифентов в пределах от 0,01 до около 10 вес.3 в расчете на всю композицию.Кроме того, предлагаемое соединение является активным против грамположительных и некоторых грамотрицательных микроорганизмов, например Разйецге 1 1 ц щц 1 ос 1 е 1 о и Не 1 ззег 1 оз 1 сса 1 и ч 1 чо, при оральном и/или парэнтеральном приеме или при вве,дении животным и человеку, Их 1 п ч 1 чо активность более ограничена с точки зрения чувствительности организмов и ее определяют с помощью обычном методики, включающей инфицирование мышей одинакового...

Номер патента: 886750

Опубликовано: 30.11.1981

Авторы: Бела, Михаль, Юлиа

МПК: C07H 23/00

Метки: иона, кислотами, комплекса, металла, олигоили, полигалактуроновыми

...при комнатной тем"пературеГель отделяют центрифуги/рованием и промывают водой для удаления следов ацетата марганца ( 1) .Получают 1105 г геля с содержаниемсухого, вещества 2, 2 вес.Х. Гель сушат при 60 С, получают 243 г марганца- декагалактуроната.Найдено,Х: Ип 10,9; С 34,6;Н 4 э 5; О 47,0; К 3,0.Еип (СЬН 7 О).31 о (ОНЫВычислено,Хй Ип 3,4 ъ С 35,3 ЪН 3,6; О 47,8,П р и м е р 9Получение осадкамагний (1) - калий (1) - декагалактуроната.Прибавляют при интенсивном перемешивании 400 мл 1-молярного водногораствора сульфата магния к 7 л О,ЗХкого водного раствора декагалактуроновой кислоты (рН 3). Отделяется белый гель. Смесь оставляют стоять прикомнатной температуре один день,после чего подщелачивают ее воднымраствором гидроокиси калия и...

Номер патента: 888824

Опубликовано: 07.12.1981

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 4-аминоолеандомицина, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...Аналогично этому они могут быть растворены или диспергированы в жидких носителях или растворителях, таких как вода, спирт, много- атомные спирты или их смеси или в других фармацевтически приемлемых инертных средах, т.е. в среде, которая не воздействует отрицательно на активный ингредиент. Для этих целей обычно могут быть применены концентрации активного ингредиента примерно от 0,01 до 10 вес. .При использовании 1 п ч 11 го эти новые соединения могут быть введены через рот или парентерально, т.е.подкожной или внутримышечной инъекцией в дозе от 1 мг/кг до 200 мг на 1 кг веса тела в сутки. Интервал доз составляет от 5 мг/кг до 1000 мг/кг 1веса тела в сутки. Носителями, пригодными для парентеральной инъекции могут быть либо жидкости, такие...

Номер патента: 891686

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Виноградова, Волков

МПК: C07H 19/06

Метки: 8-меркаптоаденозина

...до 79-80 ь, сократить время проведения процесса с10 ч до 30 мин и заменить более высококипящий растворитель (диметилформамид т.кип. 155 С) водой.П р и м е р 1. К кипящему раствору 4 г (11,5 ммоль) 8-бромаденози-,на и 200 мл воды добавляют 4 г (1,4 кратный избыток) пятиводного тиосульфата натрия и 0,2 г (0,07-кратное ко.личество по отношению к 8-брамаденозинУ) шестиводного хлористого алюминия, Смесь кипит полчаса. Затем ееаупаривают в вакууме при 40-45 С до25 мл. Получившуюся суспензию оставляют в холодильнике на сутки. Осадок отфильтровывают, промывают холод"ной водой до нейтрального рН, высушивают. Получают 2,75 г (79,44) 8-меркаптоаденозина. Температура плавления 170-174 С,Элементный анализ.Вычислено,В: С 40,03; М 23,45;Н 4,35; 5...

Номер патента: 897111

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Антонио, Луиджи, Паоло, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклина, производных

...разбавленной ИаОН по примеру 1 и врезультате получают 0,2 г 4-диметокси-бензилоксидауномицина гидрохлорида.П р и м е р 4. 4-Диметокси-циклогексилоксидауномицин гидрохлорид.151,2 г 4-диметокси-циклогексилоксидауномицинона подвергают конденсации с 2,3,6-тридиокси-фторацетамидо-0-трифторацетил-Е-ликсопиранозил хлоридом по примеру 1, и 20в результате получают 0,5 г 4-диметокси-циклогексилокси-Й-трифторацетилдауномицина,По примеру 1 из 0,5 г 4-диметокси-циклогексилокси-К-трифторацетилдауномицина получают,0,18 г4-диметокси-циклогексилоксидауномицин гидрохлорида,П р и м е р 5 4-Диметокси-н-пропилоксидауномицин гидрохлорид. 30К раствору, содержащему 1 г 4-диметокси-н-пропилоксидауномицинонаи 0,95 г...

Номер патента: 899570

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Иванова, Каминский

МПК: A61K 49/00, C07H 19/167, C09B 59/00 ...

Метки: инозина

...2 3-аденозин. - нитрит натрия - уксусная кислота, равном 1:,100-110):(125-135), и выделение целевого продукта осуществляют колоночной хроматографией на ионосбменном сорбенте в Н -форме при элюировании водой. 25 П р и м е р. 35 мл раствора2,8- ЗНд -аденозина с удельной активностью 43 Ки/ммоль в 50-ном (по объему) водном этаноле с радиоактиэной концентрацией 4,9 мКи/ил упарива- ЗО ют досуха в вакууме ротационного ис899570 Формула изобретения Составитель Л.никулинаРедактор Г.Кацалап Техред Т.Маточиа Корректор О.Билак Заказ 12054/31 Тираж 389 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо долам изобретений и открытии113035, Москва, К, Раушская наб., д. 4/5 фили.л ппп "патент", г, Ужгород, ул. проектная, 4 парителя при 30-40"С. Остаток (170...

Номер патента: 899571

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Баранова, Богачев, Кобзев, Кумарев, Ривкин

МПК: C07H 21/04

Метки: еsснеriснid, матричные, олигодезокситионуклеотиды, проявляющие, рнк-полимеразной, свойства, системе

...1 воды, 3 ч, выдерживают раствор еще 2 ч и затем обрабатывают как на 1 стадии, промывая осадок в конце 2 мл этанола, После снятия защиты с фосфотиоатной группы и. высушинания получают 0,082 г порошка, содержащего 0,034 ммоль (91) окталитиевой соли соединения 13, которую очищают ионообменной хроматографией.Стадия )1, 0,082 г соединения 13, содержащего 0,034 ммоль его й -со+ ли и 0,024 г литиевой соли 2 5( -дидезокси-иод-М 4-анизоилцитидин- -3-5цианэтилфосфотиоата (0,038 мысль) встряхивают в 3 мл диметилформамида, содержащего 2 воды 3 ч, выдерживают еще 3 ч и обрабатывают как на 1 стадии. После снятия защиты с тиофосфата осадок обрабатывают аммиаком как но 1стадии примера 1 и выделяют продукт, как н 11 стадии примера 3 при помощи...

Номер патента: 902666

Опубликовано: 30.01.1982

Автор: Рамакришнан

МПК: A61K 31/7028, C07H 15/18

Метки: гликозидных, плевромутилиновых, производных

...1:1. Получают врезультате 3,53 г 14-деокси-Ц 2,3,4-три-ацетиоарабинопиранозил)+тиоацетоксимутилина. М = 652. ЯМР:4СН при 0,72, 0,92 , 1,17 (,с).1,45 (с). Выход 54. П р и м е р 3, Получение 14-деокси-(2,3,4 в т- ацетил0- 2 о -арабинопиранозил) тиоацетокси 1 мути - лина. 2,3,4-Три-О-ацетил-тиоР-арабинозу в количестве 3,17 г (0,0109моль), полученную как описано в примере 2 (стадии А и В,раствореннуюв 20 ил ацетона,и 5,31 г(0,0109 моль)иодплевромутилина, также растворенного в ацетоне (20 мл) , смешивают вместе. Добавляют 1,506 гф,0109 моль) КСО в 10 мл воды,Полученный раствор перемешивают прикомнатной температуре в течение 30 мини далее выливают в воду (100 мл).Водный раствор экстрагируют три разапорциями по 50 мл хлористого метилена....

Номер патента: 902667

Опубликовано: 30.01.1982

Авторы: Джулиано, Серджио, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: дезоксиантрациклинов

...40 мллд и диому ороформ 0 мин и таточцом содержании исходного л 1 те риала окало 207 Сырой продукт, получаемый после Фильтрования и выпаривания растворителя, растворяют н 30 мл ацетона и обрабатывают при о0 С 300 мл О, н, водного раствора гидроокиси натрия. Затем рН раствора доводят до 8,3 и экстрдгируют повторно хлороформом, Объединенные органические экстракты, высушенные нд безн 05 ным сульфатом натри 5Выпс 1 ри - ваог досуха в Вакууме и остаток очищают хромдтогрдфически цд колонке с сипикагелем, используя в качестве растворителя смесь хлороформ - метан- Вода В объемном соотногенин 1 0:0,2,.смесь выливают н 200 мл смеси диэтилоного эфира и петролейного эфира в объемном соотношении(2;). Образовавшийся красный осадок...

Номер патента: 906383

Опубликовано: 15.02.1982

Автор: Кеннет

МПК: C07H 13/06

Метки: активного, вещества, поверхностно

...омыления обычно не нужна, когда используют ПАВ, полученное по предлагаемому способу.Хотя не используется никакой растворитель в предлагаемом процессе реакция проводится при температуре значительно ниже точки плавления сахарозы в области около 110-1 ч 0 С. Предпочтительна область температуры 120 а130 С и реакцию наиболее целесообразно проводить при 125 С.1 Все эти значения температуры находятся внутри реакционной смеси). Обычно реакция не проходит при температуре ниже 110 С в то время как при температуреовыше 140 С происходит обугливание и906 38 З фии через определенные промежуткивремени,Наиболее целесообразно проводитьпроцесс в присутствии ПАВ в частности поверхностно-активного продукта,полученного по предлагаемому способуиз...

Номер патента: 910649

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Веньяминова, Ломакин, Франк

МПК: A61K 49/00, C07H 19/04

Метки: защищенных, мононуклеотидов, моноцианэтиловых, эфиров

...прекращают, реакционную смесь упаривают досуха на ротационном испарителе при 30 ОС, раст-, .воряют в 30 мл охлажденной льдом смеси хлороформ-н-бутанол (7:3) и энергично встряхивают с 30 мл охлажденного 1 М триэтиламмонийбикарбонатного буфера. Слой буфера отделяют, про"мывают хлороформом (20 мл 2). Объединенные органические слои упаривают,сушат с добавлением абсолютного пиридина, растворяет в смеси абсолютный триэтиламин - абсолютный пиридин.Контроль - ТСХ в системе А. Через 3 чреакционную смесь упаривают досуха,сушат упариванием с абсолютным этанолом и осаждают вещество из хлороформного раствора его в смесь петролейный эфир - серный эфир (1:3) Получают. 156 мг (603) 5-О-диметокситритил"О-тетрагидропиранилуридин-цианэтилфосфата...

Номер патента: 910650

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Баранова, Богачев, Кобзев, Кумарев

МПК: C07H 19/04

Метки: дезокситионуклеотидов, мономеры, политиодезоксинуклеотидов, производные, синтеза

...при 267,нм ( Е 9600),ИК-спектр содержит полосу поглощения нитрильной группы при 22002300 см-". Реакция (1) с тимидин"-Фосфотиоатом протекает на 100 в 5 диметилформамиде при 250 С. Отношение констант скоростей К/Кт реакций первого порядка (1,К) и 5 -то)зилтимидин-5-2-цианэтилтиофосфа 0 В ОН5 910 та (Кт 0 ) с тимидин-фосфотиоатомравняется 100. Гидролиз цианэтильной защиты в 0,5 н. Е 10 Н при 20 С протекает наполовину за 4 мин.П р и м е р 2. 5-Йод-йф-анизо илдезоксицитидин-5-2-цианэтилфосфотиоат.Конденсация 5 -йод-й 4-анизоилдезоксицитидина (0,47 г, 1 ммоль) с пиридиниевой солвю 5-2-цианэтилтиофосфата (4 ммоль) в условиях, приведенных в примере 1, дает 0,48 г (77) аммонийной соли.Вещество гомогенно при тонкослойной хроматографии на...

Номер патента: 910651

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Баранова, Богачев, Кобзев, Кумарев

МПК: C07H 19/06

Метки: олигодезокситиотимидилатов

...анализа образца после очистки гель-хроматографией на сефадексе 0-25 в 0,02 И МН 4 НСО приведены в таблице.П р и м е р 2. 2 -Дезокси тимидилил-(35 )-дезокси-тиотимидин -З.-фосфотиоат (2)..Соединение 1 из примера 1(0,0685 г,0;095 ммоль) растворяют в 1 мл 0,5 н.гидроокиси лития, выдерживают 1 ч,нейтрализуют избыток щелочи катионообменной смолой Дауэксв Н -формедо рН 7, смолу отфильтровывает,фильтрат лиофильно высушивают. Выходсоединения 2 в виде трилитиевой соли0,063 г (983)П р и м е р 3. 2 -дезокси -этимидилил-(3 + 5 )-5 -дезокси"5 -тиотимидилил 5 )5 "дезокси-тиотимидин 1-3 -фосфотиоат (3)Трилитиевую соль соединения 20,063 г, 0,095 ммоль) из примера 2 1 фрастворяют при встряхивании в 1 млдиметилформамида, прибавляют раствор...

Номер патента: 910652

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Баранова, Богачев, Кобзев, Кумарев

МПК: C07H 19/16

Метки: дезоксинуклеозидов, концевые, мономеры, политиодезоксинкулеотидов, производные, пуриновых, синтеза

...г, 1 ммоль) растворяют в диметилформамиде (1 мл) и к раствору добавляют раствор метилтрифеноксифос-,фониййодида (0,54 г, 1,2 ммоль) вдиметилформамиде (1 мл)., Реакционную смесь выдерживают 20 мин, добавля 45ют метанол (1 мл) и выливают в смесь15 мл 13-ного раствора соды, содер-.жащего 0,1 г тиосульфата натрия, и15 мл хлороформа, Нижний слой отделяют на делительной воронке, промывают водой (4 20 мл) и после концент 50рирования до 2-3 мл наносят на колонку с силикагелем (26 1,7 см),уравновешенную хлороформом, Ступенчатая элюция хлороформом (50 мл), затем 3/-ным раствором этанола в хлороформе при скорости 3 мл/ч дает10500 единиц оптической плотности при283 нм соединения (1), После удале 3 910652Предлагаются...