C07H — Сахара; производные сахаров; нуклеозиды; нуклеотиды; нуклеиновые кислоты

Номер патента: 1402257

Опубликовано: 07.06.1988

Авторы: Джордж, Кэрол, Эдвард

МПК: A61K 31/706, C07H 15/24

Метки: доксорубицина, цианоморфолинопроизводного

...существование двух( резонансов для 1-Н, 2-Н, З-Н, 1 -Н, 7-Н, 14-Н , 9-0 Н, ОСН., 10 А-Н и6 -Н -протонов.Данные анализа спектра ЯМР при частоте 400 МГц, (СЭС 1)Р: 14,02 (син. глет, 6-ОН), 13,26 (синглет, 11-ОН), 8,05, 8,04 (2 дублета, 1-Н), 7,80, 7,79 (2 триплета, 2-Н), 7,41, 7,40 (2 дублета, З-Н), 5,61, 5,57 (2 дуб лета, 1 -Н), 5,34, 5,30 (2 мультиплета, 7-Н), 4,79, 4,78 (2 синглета.14-Н ), 4,54, 4,42 (2 синглета, 9-0 Н), 4,11, 4,10 (2 синглета, ОСН ), 4,05 (мультиплет, 5 -Н), 3,97 (мультиппет, 45 2 " -В-Н, 3" -Н, 6 В-Н), 3,71. (мультиплет, 4 -Н, 6 -А-Н), 3,58 (триплет, 2 А-Н), 3,30 (дублет, Ющ 19 Гц, 10 В-Н), 3,07, 3,06 (2 дублета,10 А-Н) 3,03 (мультиплет, 3 -Н), 2,69 (мультиплет, 5 " -Н), 2,38 (мультиплет 8 В-Н), 2,22...

Номер патента: 1404095

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Велика, Головлев, Дудинская, Зглитис, Фридман

МПК: B01D 39/00, C07H 21/00

Метки: дезоксирибонуклеиновой, кислоты, материал, раствора, фильтрующий

...обратном направлении 1500 мл раствора соды с концент-. 30рацией 15 .П р и м е р 2, Воронку экипируют фильтрующим материалом, состоящим из чередующихся слоев целлюлозы байки и полиамида нейлона. Количество каждого слоя 4. Нижний слой нейлон.Методика опыта аналогична описанной в примереСодержание белка 5 Е, скорость фильтрования 800 мп/м: ч, твердая. фаза в фильтрате отсутствует.ДНК на фильтрующем материале не адсорбируется. Фильтрующий материал регенерируется полностью.П р и м е р 3. Воронку экипируют Фильтрующим материалом, состоящим из чередующихся слоев целлюлозы в виде фланели и полиамидов в виде капрона. Количество каждого слоя 4,Нижний слой капрон. Содержание белка в растворе ДНК 37.Методика опыта аналогична описаннойв...

Номер патента: 1404512

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Гусенкова, Сухоруков

МПК: C07H 21/00

Метки: динуклеотидов

...анализа.Выход Ср Ср при четырех одночасовых циклах составляет 13,0 Х. При таком же суммарном времени выдерживания в нециклическом режиме по известному способу выход 5,7 Же К(А)стн,ср =0,41; У -спектр; 3 , , =280 нм, Ъмин =240 нмП р им е р 2. 4, 55 мг (12 мкмоль) Ур растворяют в 0,05 мл (50 мкмоль) 1 М водного раствора этилендиамина (рН 7,8). Лиофилизуют в вакууме при 10 мм рт.ст., нагревают до 70 С и выдерживают при этой температуре реакционную массу в течение 2 ч. Затем цикл растворения (добавление 0,05 мл воды и перемешивание), лиофилизации, нагревания и выдерживания в течение 2 ч повторяют 3 раза. Целевой продукт УрУ р выделяют аналогично примеру 1. Выход Ур У р при трех, - двухчасовых циклах и, соответственно, при...

Номер патента: 1405705

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Даглэс, Джанет

МПК: C07H 17/02

Метки: 7-хлор-деоксилинкомицина, виде, гидрохлорида

...в вакууме в течение 1 ч выделяют 26,6 г (выход 66,5 Е) клиндамицингидром ридэтанольного сольвата. Клиндамицин 1 " рохлоргидрат отделяют от этанольногс ".ольвата известными средствами.П р и м е р 3. В высушенную в печи круглодонную колбу, снабженную. магнитной мешалкой, в токе азота загружают 12,5 мл (1,5 об.хлористоготионила 7 хлористого метилена и 8,25 мл (13 ммоль) хлористого тиони,ла. Раствор охлаждают на ледяной бане и посредством устройства для добавле 5 ния твердого материала в течение 25 мин добавляют 1 0 г (22,6 ммоль, с 0,974 Е воды, что определяют титрованием по методу Карла Фишера) линкомицина гидрохлорида. Образовавшуюся бледно-розовую смесь перемешивают при О С до тех. пор, пока она неостановится гомогенной (15 мин), затем...

Номер патента: 1410866

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Айно, Мартти, Пекка, Эркки, Эско, Яакко

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: ацетилэритромицина, стеарата

...меньше по размеру и,следовательно, менее неприятны дляприема. Крупные таблетки имели,50например, тот недостаток, что ониотносительно часто прилипали к эзофагу и могли вызывать локальные повреждения,Опыты по абсорбции ацетата зрит 55 ромицина.При испытаниях на абсорбцию сравнивали абсорбцию стеарата ацетата эритромицина с абсорбцией эритромицин-стеаратной соли у людей послеголодания и после еды. На фиг, 1 показаны результаты сравнительногоопыта у людей после голодания; нафиг.2 - соответствующий результату людей, которые имели обычный завтрак.Как показано на фиг,1 и 2, абсорбция стеарата ацетилэритромицина лучше, чем абсорбция стеарата эритромицина, после голода, Разница еще больше в том случае, когда больные одновременно с...

Номер патента: 1428207

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Дьердь, Жужанна, Йожеф, Саболч, Янош

МПК: C07H 15/252

Метки: адриамицина, галоидводородных, солей

...10 мл безводногометилового спирта, 30 мл безводногодиоксана и 0,42 мл (4,30 ммоль)этилацетата. К полученному растворудобавляют 0,25 г (1,58 ммоль) брома,растворенного в 2,7 мп безводногохлороформа, колбу закрывают и выдерживают в течение 6 ч при 6 С,Затем реакционную смесь выливаютв смесь 140 мл диэтипового эфираи 60 мл петролейного эфира, выпадающий в осадок .продукт отфильтровываюти очищают от примесей, трижды промывая диэтиловым эфиром порциями по4015 мл. Полученный продукт растворяютв смеси 20 мл ацетона и 20 мл 0,25 н.водного раствора бромистого водородаи выдерживают раствор при 25 С в те 45чение 17 ч. После этого к немудобавляют раствор 1,0 г (14,7 ммоль).формиата натрия, растворенного в 10 млдеионизированной воды, и...

Номер патента: 1428208

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Агнеш, Габор, Габриелла, Иштван, Йожеф, Мариа, Миклош, Шандор

МПК: A61K 31/7048, A61K 47/40, C07H 17/08 ...

Метки: антибиотик, комплексов, полиеновый, циклодекстрин

...меньших длин волнпоявился новый максимум, что позволяет сделать вывод о повреждении конъюгированной аморфной системы,П р и м е рПолучение комплексанистатина с -ЦЦ в гетерсй енной фазе путем лиофилизации,8 г т -ЦД (содержание воды 1, 57 О)опри 40 С растворяют в 80 мл воды ик раствору добавляют 2 г (1,16 ммоль)нистатина. Суспенэию перемешиваютов течение 24 ч при 40 С, затем смесьобезвоживают путем лиофилизации, Получают в виде желтого рыклого порошка 10 г продукта, спектрометрическиизмеренное содержание биологическиактивного вещества в котором состав,ляет 207 Биологическая активность950 Е/мг.В продукте мольное соотношениемежду нистатином и-ЦД составляет1:3, Согласно рентгенодифрактометрическим исследованиям комплекс имеет аморфную...

Номер патента: 1428755

Опубликовано: 07.10.1988

Авторы: Полоник, Толкач, Уварова

МПК: C07H 3/02

Метки: d-гликозидов, n-алкил

...как в примере 1. В результатеполучают н-октанол (0,27 г) и хроматографически чистый н-октил-,/-Р-глюкопиранозид, Вес после лиофильнойсушки 2, 15 г (707),П р и м е р 3, В двухгорлую колбу (как в примере 1) помещают 1,94 г(15 ммоль) н-октанола, 25 мл сухоготолуола и 1,72 г (10 ммоль) карбоната кадмия, Реакционную смесь кипятят15-20 мин для удаления влаги в исход"ных реагентах. Затем к кипящей реакционной смеси равномерно в течение1,5 ч четырьмя равными порциями прибавляют 4,11 г (10 ммоль) Ы -ацето"бромглюкозы, После прибавления Ы -ацетобромглюкоэы реакционную смесь кипятят еще 30 мин и давлее обрабатывают,как в пример В результате полуе 1.3 142875чают н-октанол (0,41 г) и хроматографически чистый н-октил-,3-0-глюкопиранозид. Вес после...

Номер патента: 1429935

Опубликовано: 07.10.1988

Авторы: Сердж, Федерико, Франческо, Эрмес

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: 6-деоксиантрациклингликозидов

...в 1 день после заражения).Таблица 2 45 Соединение Док сорубицин6 99 10 72 94 100 50 ие 4 не"Обработка дель. Подавлени вали дпя кажд ее собственно вес опухоли в опухоли в начопухоли оцени относительнольной группы,бработки (весботки на 100),роста й группьауноруби 4,40 и конт концеале об О натной температуре в течение 100 ч получают 6-деокси-деметилдоксорубицин с т.пл. 167-170 С,В=0,47 при ТСХ (Мерк Р) в системе растворителей СН СХ:МеОН:АсОН: :Н О (8:2 й 0,7:0,3 об/об).Цитотоксическая активность соединений (1 а) и (16) испытывалась против клеток НЕЬа и клеток мьппиной лейке мии РЭ 88 в опытах п чСго в сравнении. с даунорубицином и доксорубицином. В табл. 1 даны результаты испытания ингибирования роста колоний в опытах п чСго. 15...

Номер патента: 1431680

Опубликовано: 15.10.1988

Авторы: Риаз, Хизар

МПК: C07H 3/08

Метки: 6-трихлор-4, тридеоксигалактосахарозы

...растворителя. Смоляную суспензию заливают и дают отстояться, 1 Высота слоя смолы составляет 94 см, что составляет объем смолы, равный 4,4 л. Колонку промывают 70%-ной системой ацетон/вода (20 л),при 50 мл/мин,Одну часть раствора ацетон-вода с процесса ацетилирования фильтруют под вакуумом через фильтр из стекловолокна (Ватман СУ) (А) в колбу Бюхнера для удаления каких-либо следов смелы, Раствор затем пропускают на поверхность смолы, используя разделяющую воронку с удлиненной трубкой при такой скорости, чтобы слой смолы не был поврежден и образовался хорошо определяемый слой раствора образца между растворителем и смолой. Скорость потока в колонке уменьшают до 25 мл/мин на этой стадии. После заверщения добавлЕния образца скорость...

Номер патента: 1433416

Опубликовано: 23.10.1988

Автор: Федерико

МПК: A61K 31/7076, A61P 1/16, C07H 19/16 ...

Метки: s-аденозилметиониновых, сам, солей

...операции примера 1, мож но получить соединения, имеющие раз"личные степени солеобраэования, и вчастности соли САМ 4 НРО 4 0,4 Н О,САМ 5 НРО 4 0,7 Н О, данные элементного анализа для которых приведены в 30 табл. 1. Кислоты, которые используются дляполучения новых солей по предлагае"мому изобретению, имеют следующие значения рН: НС 1 - рК меньше 0,5; Н 04рК меньше 0,5 (первая стадия),рК = 1,92 (вторая стадия); НРО 4 -рК = 2,12 (1 стадия).Испытания на стабильность проведены на солях, полученных предлагаемым способом, выдерживанием продукта в термостатируемой печи при 45 Си определением процента остаточнойсоли в фиксированные моменты времени,Для сравнения эксперименты были повторены с известными САМ пНС 1 солями, вкоторых и = 1, 2 и 3, и е...

Номер патента: 1435158

Опубликовано: 30.10.1988

Авторы: Мертен, Райнхольд

МПК: C07H 21/00

Метки: дезоксирибонуклеиновую, кислот, кислоту, нуклеиновых, раствора, рибонуклеотидов, смеси, содержащего

...100%-цое превращение РНК, Для выделения 5 -рибоцуклеотидов разрушенный раствор нуклеиновых кислот пропуска- ют через колонку, заполненную слабо- основной иоцообмеццой смолой РБО 1,11 Е Л 7 в ацетатцой форме. Для очистки и выделения ДНК элюат с колонны концентрируют с помощью КОМ 1 СОИ-патронов с полым волокном (полисульфоновое волокно, граница выделения 100000) и подвергают диализу по отношению к доде,. це содержащей солей. Через мембрану могут проходить молекулы с молекулярным весом менее 50000. ДНК осаждают, доводя рН раствора до 2,0 и после высушивания получают, в виде белого порошка. Отделение смеси 5 - рибонуклеотидов осуществляют путем селективной десорбции ацетатными ра" створами повышающейся концентрации: СЫР: 0,1 и. уксусная...

Номер патента: 1439107

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Вичканова, Семенова, Симонова, Толкачев, Фадеева, Шейченко, Шипулина

МПК: A61K 31/7024, A61P 31/16, A61P 31/22 ...

Метки: 3-0-гексагидроксидифеноил, 6-0-галлоил-1, выделения, д-глюкозы

...(2,56% от массы,воздушно-сухого сырья),П р и,м е р 5. Процесс осуществляют аналогично пржерус тем отличием, что водна-ацетоновую фрак -цкю хроматографируют на колонке ссефадексом в соотношении 0,01 г::2 см . Выход целевого продуктаь0,2560 г (2,56% от массы воздушносухого сырья),П р и м е р 6. Процесс осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что экстракцию ведут 50%- ным эткловым спиртом. Выход целевого продукта 0,2570 г (2,57% от массы воздушно-сухого сырья),П р и м е р 7. Процесс осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что экстракцию ведутт 40%- этиловым спиртом, Выход целевого продукта 0,2561 г (2,56% от массы воздуцно-сухого сырья). П р н м е р 8, Процесс асуществляот аналогично примеру 1, но экс тр Зкцкю...

Номер патента: 1439108

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Горбунов, Карпышев, Ломакин, Попов, Ястребов

МПК: C07H 21/00

Метки: носителей, олигонуклеотидов, синтеза, твердофазного

...измеряютоптическую плотность.Определение содержания нуклеозидана полученном чосителе, К 0,01 г носителя, содержащего И 1 ТгСтВтт-группы,добавляют 2 мл.раствора хлорной кислоты в этаноле, раствор приобретаеторанжевый цвет, выдерживают 1-2 мин,отфильтровьвают, операцию повторяют,Элюаты объединяют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре:0 = 55,56 Ч = 4 мл, ш = 0,01, содержание нуклеозида С = 0,310 ммоль/г.Пример 2, К 0,1 г СРС 109обработанному В-маннитом и ДЭГ, ккак описано н примере 1, добавляют/0,1 ммоль 5 -о-диметокситритилтимидин-о-сукцината, 0,3 ммоль ТРБС 1,0,9 жюль Ме 1 ш, 0,2 мл абс, пиридина, осторожно перемешивают в течение1 ч. Затем промывают пиридином, хлороформом, ацетоном н сушат, Содержание нуклеозида определяют...

Номер патента: 1440350

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Карло, Онорино, Эрнесто

МПК: C07H 15/24

Метки: 4ъ-эпидоксорубицина

...4 -эпидоксорубицина.15,0 г сырого 4 -эпидоксорубицина, имеющего титр 75,9% и 15 . примесей, растворяют в 4000 мл воды.Раствор, рй которого доводят до 5 4,8 с помощью добавления формиата натрия,адсорбируют на 400 мЛ смолы лмберлит 1 РС 724 в колонке диаметром 2,5 см, при скорости потока 1600 мл/ч.Колонку промывают 800 мл воды и 20 затем элюируют смесью метанола 95, воды 5 и концентрированной соляной кислоты 0,015, 6=1,20. Отбирают 4000 мл средней фракции элюата с 4 -эпидоксорубицином,содержащего еше 25 10% примесей, а также 1500 мл конечной фракции элюата с превалйрующим содержанием примесей.Среднюю фракцию элюата койцентри- руют до 1500 мл, доводят до рН 4,8 30 добавлением формиата натрия и адсорбируют на 250 мл смолы...

Номер патента: 1442076

Опубликовано: 30.11.1988

Автор: Ларри

МПК: A61K 31/7064, A61P 31/12, C07H 19/06 ...

Метки: нуклеозида, приемлемых, солей, фармацевтически

...3,25 ч.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение ночии к ней поибавляют 41,6 мл метанола.Результирующую смесь перемешиваютприблизительно в течение ЗО мин,осадившееся твердое соединение собираютфильтрованием, Фильтрат концентрируютпод вакуумом при 45 С с получениемтемного масла, которое растворяют в 40500 мл хлористого метилена, насыщенного безводным бромистым водородом.Результирующую суспензию перемешивают приблизительно в течение 3 ч,после чего летучие соединения удаля. ют под вакуумом при 45 , Остатокорастворяют в 100 мл 107.-ного раствора бикарбоната натрия и 100 мл диэтилового эфира. Водный слой отделя-ют и концентрируют под вакуумом при 5050 С и получают остаток, которыйтрижды растворяют с порциями йо100...

Номер патента: 1447287

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Карло, Онорио, Эрнесто

МПК: C07H 15/24

Метки: гидрохлорида, даунорубицина

...получить целевой продукт с высокой степеньв чистоты и высоким выходом. Ф о р м у л а изобретения Составитель И.ФедосееваТехред М. Ходанич Корректор М.Васильева Редактор Н.Тупица Заказ 6757/59 Тираж 348 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгороц, ул, Проектная,Изобретение относится к способу очистки .антрациклиноновых гликозидов селективной адсорбцией на смолах, а именно даунорубицина. 5Цель изобретения - создание технологичного способа очистки даунорубицина, позволяющего получать чистый продукт путем селективной адсорбции на смолах. 10П р и м е р. Очистка даунорубицина,15,0 г гидрохлорида...

Номер патента: 1447288

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Габриела, Миленко, Невенка, Слободан

МПК: C07H 17/08

Метки: 1(2)-ен8-она, 16-диокса-2-аза-10-о-кладинозил-12-о, 5-дигидрокси-6-этил-3, гексадека, гексаметилбицикло, десозаминил-4

...5),Используя в качестве исходногопродукта 5,0 г (0,00608 моль) дигидрохлорида оксима эритромицина А,суспендированного в ацетоне (50 мл),7,35 г (0,0243 моль) п-иодбензол -сульфохлорида, растворенного в 70 млацетона, и 10,22 г (0,122 моль)НаНСО, растворенного в 210 мл воды,получают и выделяют по примеру 32,98 г (66,9%) продукта с теми же физико-химическими константами, чтоприведены в примере 3.П р и м е р 6. 7,16-Диокса-аза 10-0-кладинозил-0-десозаминил 4,5-дигидрокси-б-этил,5,9,11,3,15-гексаметилбицикло 11,2, Ц гексадека(2)-ен-он (способ 6).Используя в качестве исходногопродукта 5,0 г (0,00608 моль) дигидрохлорида оксима эритромицина А,суспендированного в 50 мл ацетона,2,84 г (0,0122 моль) п-ацетаминобензол сульфохлорида, растворенногов...

Номер патента: 1450747

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Карло, Онорио, Эрнесто

МПК: C07H 15/24

Метки: 4-деметоксидоксорубицина, сырого

...нежелательных примесей. Формула и з о б р е т е н и я Составитель И.Федосеева Редактор Г.Гербер Техред М.ХоданичКорректор Э.ЛончаковаЗаказ 6983/59 Тираж 348 ПодписноеВНИИПИ Государствейного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки антрациклиновых гликозндов селективной адсорбцией на смолах а именно 4-демеЭ5токсидоксорубицнна.Цель изобретения - создание технологичного способа очистки 4-деметоксидоксорубицина, позволяющего получать фармакологически чистый целевой 10продукт.П р. и м е р. Очистка 4-деметоксидоксорубицина,2000 мл водного раствора,...

Номер патента: 1450748

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Карло, Онорино, Эрнесто

МПК: C07H 15/24

Метки: 4-деметоксидаунорубицина, сырого

...Подписное Заказ 6983 Р 59 Тираж 348 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к способу очистки антрациклиновых гликозидов селективной адсорбцией на смолах, а йменно к очистке 4-деметокси-даунору 5 бицина.Цель изобретения - создание технологичного способа очистки 4-деметокси-дауворубицина, позволяющего по.". лучить чистый продукт путем селек тивной адсорбции на смолах.П р и и е р 1,-Очистка 4-деметокси-даунорубицина.15,0 г 4-деметокси-даунорубицина в виде сырья, имеющего тиур 78,2 Е н 15 содержание примесей 183, растворяют в 3,6 л раствора 0,5 Х. ацетата натрия....

Номер патента: 1450749

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Джордж, Кэрол, Эдвард

МПК: A61K 31/706, A61P 35/00, C07H 15/252 ...

Метки: морфолинилдоксорубицина, производных

...-морфолинил)-5-иминодоксорубицина с чистотой 973 по данным анализа НРЬС.Вычислено, 7: С 54,35 Н 6,03 15 С 1 5,17; Ю 4,09.СрН 6 ИО НС 1 2 НОНайдено, 7: С 54,20; Н 5,96;С 1 4,33; Я 4,03.П р и м е р 3. К раствору 0,241 г .20 3 -дезамино-(3"-циано"-морфоли/нил)доксорубицина в . 4 мп сухого пиридина добавляют 0,587 г и-анизилхлордифеиипметана. Раствор перемешивают при комнатной температуре в тем" 2 ноте в течение 44 ч. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 0,5 мп метанола, перемешивают при комнатной температуре в течение 3 ч,.а. затем добавляют к 50 мп разбавленного би карбоната натрия и экстрагируют метиленхлоридом. Экстракты концентрируют, остаток растворяют при медленном добавлении 40 мп диэтилового эфира,получая 0,333 г (972)...

Номер патента: 1468426

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Есиаки, Каору, Масато, Сигео, Такаси, Тосифуми

МПК: C07H 17/08

Метки: 6-о-метилэритромицина, 9-оксима

...перемешивают -дибензилэритромицина А. при комнатной температуре в течение2. В 13,2 мл смеси диметилсульфок,5 ч. В реакционный раствор добавсида тетрагидрофураном 1:1 (по объе- ляют 0,737 г (0,015 моль) 503-ного му) растворяют 3,3 г (0,033 моль) гидрида натрия и смесь перемешивают соединения, полученного по пункту при комнатной температуре в течение 1, а затем добавляют 0,57 мл 2 ч. Реакционный раствор после до- (0,009 моль) метилиодида и 0,26 г бавления 150 мл воды экстрагируют (0,004 моль) (85 ) порошка гидрата 10 2 х 150 мл этилацетата. Растворитель окиси калия при одновременном охлаж-. упаривают, в результате чего полудении льдом, После перемешивания в чают технический продукт, который течение 2 ч реакционный раствор сли-...

Номер патента: 1470196

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: "пьер, Жан, Жан-Клод, Морис

МПК: A61K 31/7016, C07H 15/04

Метки: гликуроновой, глюкозамина, дисахаридов, звеньев, кислоты, состоящих, структуры

...группы - ОН в положении 6, и на стадиис) гидрирование - удаляют защитныегруппы Вг и одновременно переводятгруппу - Из в группу - МН,Получение дисахарида (4) омыпением.Растворяют соединение (3) в метаноле (10 мл), затем добавляют 1 н.раствор едкого натра (2 мл,). Через3 ч раствор нейтрализуют пропусканием его через ионообменную смолуЭОЯЕХ 50 Я х 4 Н(5 мл). После концентрирования остаток метилируютдиазометаном с целью повторного введения метиловой группы, удаленнойодновременно с ацетатом. Таким образом получают соединение (4).Получение дисахарида (5) сульфа- .тированием.Соединение (4) растворяют в безводном диметилформамиде (3 мл). Затем добавляют комплекс триметиламина/БОз (20 мг) и оставляют на ночь при65 С, Потом смесь...

Номер патента: 1470197

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Карло, Онорио, Эрнесто

МПК: C07H 15/24

Метки: доксорубицина, сырого

...целевого продукта с титром р 98,57 и содержанием примесей до 1,57. ого раствора и раствор адна 2 л смолы Я .112 Каве 11торая находится в колонке6 см. Продукт элюируют смеводы и 15 л метанола.Элюат (40 л) концентрируме до 0.,5 л и продукт кридобавлением смеси 1 л этанацетона при перемешивании3 ч при 5 С, Продукт фильтмынают 0,01 л ацетона и скуумом при 40 С в течениеч 6,0 г моноочищенногоСоставитель И. Федосеева Техред М.Моргентал Корректор Л, Пилипенко Редактор О. Спесивых 1 Заказ 1369/59 Тираж 339 Подписное ВЯИИПИ Государстввнного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент" г. ужгород, ул, Гагарина, 101 з 14701980,0 г моноочищенного...

Номер патента: 1470738

Опубликовано: 07.04.1989

Авторы: Гурьев, Подгорный

МПК: C07H 21/00

Метки: кислот, полиадениловой, полиинозиновой

...тыс.)смесь перемешивают 20 мин и центрифугируют в течение 15 мин при3 тыс,об/мин. Верхнюю фазу сливаюти замеряют концентрацию белка спектрофотометрическим методом. Обычноконцентрация белка составляет14 мг/мл, Выход ферментной фракции50 мл или 700 мг белка. Этого количества достаточно для получения 370 г поли-А.Получение поли-А. Готовят реакционную смесь, содержащую 1,3 ммоль АМФ, 1,2 ммоль АТФ (соотношение 1,08:1); 0,02 моль трис-НС 1 рН 7,4, 0,05 ммоль ацетилфосфятя, 1 ммоль хлористого мягния, 20 мг азида натрия, 50 мкл ферментной фракции (приготовленной кяк описано выше) н 0,5 мл препарата ПНФазы (150 ед,акт) Добавляют дистиллированную воду до объема 100 мл и смесь инкубнруют при 14 С, Степень превращения мономеров в полинуклеотид...

Номер патента: 1480774

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Дерек, Дженг, Джон, Мариано, Мартин

МПК: A61K 31/7036, C07H 15/224

Метки: 1-n, амино-2, оксиалканоил)канамицина

...- оксибутирил 1 канамицина А, (амикацина) селективным ацилированием поли(триметилсилил) 6 -Н-карбобензилоксиканамицина Л в безводном диэтилкетоне. 15 г 24,24 ммоль 6 -И-карбобензилоксиканамицина А суспендируют в 90 млсухого ацетонитрила и нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота. В течение 30 мин медленно добавляют 17,5 г (108,48 ммоль) гексаметилдисилазана и полученный раствор кипятят в течение 24 ч. После отгонки раостворителя в вакууме (40 С) и полнойсушки в вакууме (10 мм рт.ст.) получают 27,9 г белого аморфного твердоговещества (90,71% в пересчете на 6 -Мкарбобензилоксиканамицин Л (силил), .Это твердое вещество растворяют ва150 мл сухого диэтилкетона при 23 С.11,05 г (26,67 ммоль)...

Номер патента: 1482924

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Захаров, Новик, Соколов, Студенцов

МПК: C07H 15/04

Метки: 2-транс-арилгликопиранозидов

...(30 ммоль) и 4,1 г4-метоксифенола (33 ммоль) в .100 млсухого бензола (очищенного от сернистых соединений) прибавляют 3,7 мпэфирата трифторида бора (30 ммоль),перемешивают от руки и оставляют на4 ч при 20 оС, предохраняя от доступавлаги воздуха. После выделения продукта, как описано вышее, выход составил 7,8 г (68%), т. пл. 150-151 С,юЦр - 43 (с, 1, СНС 1).Найдено, %: С 55,29, Н 5,64.С,8 НооВычислено, %: С 55,54, Н 5,80.Аналогично с выходами 54-68% получают 2-метилфенил-,3-метилфенил-,.2-метоксифенил-, 4-метоксифенил-,2-хлорфенил-.и 2-фторфенил-три-О"б 14К раствору 9,54 г тетра-О-ацетил- Ь-арабинопираноэы (30 ммоль) и 3,1 г фенола в 100 мл сухого метиленхлорида прибавляют 0,37 мл эфирата трифторида бора (3 ммоль) перемешивают от...

Номер патента: 1482925

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Захаров, Новик, Соколов, Студенцов

МПК: C07H 15/04

Метки: 2-цис-арилгликопиранозидов

...смесь кипятят 30 мин с обратным холодильником беэ доступа влаги воздуха. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 100 мл бензола, последовательно промывают водой (1 х х 100 мл), 1 н. раствором едкого натра (2 х 100 мл) опять водой до нейтральной реакции промывных вод (2 х 100 мл), органический раствор сушат над безводным сульфатом натрияП р и м е р 2. Фенил-тетра-О- -ацетил-Ы,-В-гликопиранозид.К раствору 11,7 г пента-О-ацетил-, -Р-Э -гликопираноэы(30 ммол) и 3,1 г фенола (33 ммол) в 70 мл сухого бен" зола (очищенного от сернистых соединений) прибавляют 3,7 мп эфирата трифторида бора кипятят 1 ч с обрат" ным холодильником без доступа влагивоздуха, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 100 мл бензола и обраба 25 30 и упаривают...

Номер патента: 1491872

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Белоусова, Краевский, Папчихин, Пурыгин, Якимова

МПК: C07H 19/20

Метки: азолиды, замещенные, качестве, монофосфатов, полифосфатов, продуктов, промежуточных, рибонуклеозид, рибонуклеозид-5, синтеза

...с помощью ТСХ на пластине Бд 1 цГо 1 в системе: вода (257.):аммиак (107.): трихлоруксусная кислота:метиловый спирт 6:3: 1: 1 О, К смесидобавляют 0,5 мл метилового спирта,после чего через 30 мин раствор упаривают досуха на масляном насосе,добавляют аммонийную соль нуклеоэид 5-фосфата (4 ммоль), перемешиваюто100 ч при О С и упаривают в вакууме(5 мм рт,ст.), Остаток растворяют в500 мп воды и наносят на колонку сДЕАЕ-целлюлозой (НСО, 272,5 см),промывают 200 мл воды, вещество элюируют линейным градиентом 0,2-0,6 Ибикарбонатаммониевого буфера срН .7,5, Фракцию основного пика, выходящего при 0,38-0,4 М, упариваютв вакууме (15 мм рт,ст,) досуха, затем переупаривают со смесью воды испирта (1:1) (100 кп хЗ) и лиофильновысушивают...

Номер патента: 1493644

Опубликовано: 15.07.1989

Авторы: Гурьев, Гурьева, Дегтева, Подгорный

МПК: C07H 19/10, C12N 11/06

Метки: дезоксирибонуклеозид-5, рибои, трифосфатов

...исключением того, что испольэу:эт 0,1 М натрийборатный буфер рН 7,8. Ферментный препарат иммобилиэуют на АПС аналогично примеру 1, за исключением того, что на стадии иммобилизации используют 0,1 М натрийборатный буфер рН 7,8.В реакционную смесь, содержащую 5 г дезокситимидинмонофосфата, загружают 60 г ИФП. Выход дТТФ в синтезе составл:.тот 972, выхсд готового пре парата;ТТФ 5,3 г.П р и м е р 13. Ферментный препарат вщеляют иэ 50 г клеток Е.со 1 д МКЕаналогично примеру 1. Ферментньп( препарат иммобилиэуют на аль 4 дегидоси.чохроме, полученном модификацией силохрома с помощью (3,3-диэтоксипропил)триэтоксисилана, в лабораторных условиях НИКТИ БАВ.Иммобилиэацию проводят при на" груэке по белку на матрицу 50 мг/г вл.мас. и концентрации...