C07H — Сахара; производные сахаров; нуклеозиды; нуклеотиды; нуклеиновые кислоты

Номер патента: 727658

Опубликовано: 15.04.1980

Автор: Каракузиев

МПК: C07H 21/00

Метки: аминокислотных, выделения, кислот, комплексов, нуклеиновых, хлопчатника

...чтобы общее содержание 15ее в смеси было 4,4,Полнота осаждения проверяется вотдельной пробе. Выделившийся приэтом хлопьевидный осадок белка центрифугируют и растирают в ступке с во Одой, воду сливают и вновь добавляют.Этот процесс растирания продолжаютдо тех пор, пока в промывной воде небудет обнаруживаться сахар. После" слегка опалесцирующего раствораглютелин вновь осаждают прибавлениемуксусной кислоты до конечной концен,трации в смеси 4,4. Эту процедуруперерастворения и переосаждения белка повторяют три раза и каждый разцентрифугируют, После последнего переосаждения осадок белка промываютводой для удаления уксусной кислотыи затем спиртбм, проьытый спиртомосадок переносят на фильтр. Спиртвытесняют эфиром на водоструйномнасосе,...

Номер патента: 728719

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Альберто, Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклина, гликозидов

...безводного метанольногохлористого водорода и избыток этилового эфира и получают 0,36 г(с(,) ф= +215 (с 0,02 в МеОН), 1 онкослойная хроматограмма на силикагелеМерк НГ,"буферированном при рН 7М/15-фосфатом, с применением (в качестве элюента) системы хлороформметанол-вода (13:б:1 по объему),В.с = 0,43,65 П р и м е р 2, 3",4-Эпи-дауномицин.Раствор 0,29 г дауномицина (Н-метокси) н 30 мл безводного хлс ристогометилена смешивают с 0,15 г пиранозилхлорида и обрабатывают 0,1 ГАЛЬБОСРЗ при энергичном перемешинании н течение 10 - 15 ч при комнатнойтемпературе. Соединение Обрабатывают как указанО и примере 1 и пОлу -чают 0,185 г (65 Ъ) защищенного Гликозида, т.пл, 245 С,При тонкослойной хрсматограммена силикагеле Керк 601: 254 с применением...

Номер патента: 610380

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Гринштейн, Сникер, Станкевиц

МПК: C07H 19/06

Метки: ангидро-1, арабинофуранозилцитозина, гидрохлорида

...- влияют на процесс выделения целевогспродукта.Целевой продукт - 2,2-ангидро-- Э -арабинофураноэилцитоэиниз-за плохой растворимости в ацетонитриле выпадает в осадок,Таким образом, трудоемкую, дорогостоящую и технологически трудноосуществимую йонообменную хроматографию заменяют простой Фильтрацией.Следует отметить, что если при.разложении комплекса цитидина с реактивом Вильсмейера-Хаака (последняястадия процесса) добавить к реакционной смеси некоторое количество спирта, например этанола или иэопропанола,выход целевого продукта увеличится610380 формула изобретения п,1,о тлитем, что взаимодей 20-30 С в течениео 25. 2 е Способ по ч а ю щ и й с я ствие ведут при 5-6 ч. 3, Способ по ч а ю щ и й е я стадию процесса чение .0,5 ч.п. 1,...

Номер патента: 729196

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Гуляев, Северин, Хропов

МПК: A61K 31/7052, C07H 19/00

Метки: нуклеозидов, фосфонатных, эфиров

...электрофоретической подвижностью относительноlаденозин-монофосфата в системе уксусная кислота - 0,05 М ацетат аммония(рН 6,5), Е 0,7,П р и м е р 3, Аденозин-хлорметилфосфонат,Раствор 130 мг (1 ммоль) хлорметилфосфоновой кислоты и 208 мг (1.ммоль)40пятихлористого фосфора в 5 мл абсолютного хлороформа выдерживают при комнатной температуре 30 мин без доступа влаги. Затем раствор упаривают и остатоквысушивают в вакууме (0,01 мм рт,ст,)при 50 С в течение 1 ч, Полученный моО 45нохлорангидрид хлорметилфосфоновой кислоты растворяют в 8 мл абсолютного хлороформа и к раствору добавляют при О 0,5 мл (3,5 ммоль) триэтиламина, а затем 123 мг (0,4 ммоль) 2,3 -0-изо ыпропилиденаденозина, Реакционную смесьперемешивают 1 ч при 0-5 С и 15 ч...

Номер патента: 730310

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: 4-деоксиадриамицин, гидрохлорида

...объема, для получения 14-бром-глюкозидного производного, которое затем растворяют в 6,7 мл 0,25 н, бромистоводородной кислоты и обрабатывают 0,5 г формиата натрия в 5 мл воды. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании 90-110 ч при комнатной температуре и затем выпариваютдосуха в вакууме.Получившийся остаток растворяютв 120 мп смеси хлороФорм-метанол(2:1 об/об) и дважды проьывают 2,5 ным водным раствором НаНСО и затем,повторно экстрагируют хлороформом,Объединенные хлороформенные экстрактысушат над Ма 804 и выпаривают подвакуумом до малого объема, С помощьюбезводного метанольного хлористоговодорода рН получившегося красногораствора доводят до 3,5 и затем добавляют избыток этилового эфира дляосаждения 0 17 г 4...

Номер патента: 731901

Опубликовано: 30.04.1980

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: олеандомицинов

...2,4-диацетилолеандомицинагидрохлорида .в количестве 500 г вацетоне (3,5 л) и в воде (1,75 л)помещают в воронку с капельницей,присоединенную к трехгорлой колбе скруглым основанием, емкостью 12 л,оснащенной механической мешалкой.В эту колбу производят добавление ватмосфере двуокиси углерода и при/ /перемешивании раствора 2,4-диацетилолеандомицина гидрохлорида и предварительно полученного раствора хлорида хрома. Растворы добавляют одновременно с такой скоростью подачи, чтобыполностью вводить к одному и томуже моменту времени. Период вводауказанных растворов занимает примерно 12 мин. Спустя 35 мин после перемешивания при комнатной температуревода, в количестве 2 л и этилацетаттакже в количестве 2 л добавляютсяк реакционной смеси и...

Номер патента: 732275

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Маслов, Пальчик, Сидоров, Терентьев

МПК: C07H 9/00

Метки: гидрата, диацетон-2кето-гулоновой, кислоты, процесса

...или соляной кислотили обоих расходов одновременнорегуляторами 7 и 10 восстадавливаютзаданные значения расходов, В .случаеизменения содержания свободной щелочи в растворе натриевой солидиацетон-кето-Ь-гулоновой кислоты,например, уменьшении ее, величина рйреакционной смеси после смесителя 2также уменьшится, В связи с этим регулятор 13 выдает корректирующийсигнал регулятору 10 на уменьшениерасхода соляной кислоты, что приводитвеличину рН реакционной смеси послесмесителя к заданному значению. Вприведенных ситуациях изменится 55 Технологические операции мин Заполнение реактора ингредиентами из смесителя Подача раствора солянойкислоты в реактор суммарный расход растворов. Это вызывает отклонение величины рН реакционной массы в реакторе...

Номер патента: 732276

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Коломыйцева, Поверенный, Семин

МПК: A61K 31/711, C07H 21/04

Метки: дезоксирибонуклеиновой, кислоты, модификации

...НСС:НО - 7:2:1) и анализируют нуклеотиднйй состав гидролизата. Результатыприведены в табл. 2-6, 65 ДНК инкубируют с соединением формулы 1, которое является продуктом взаимодействия формальдегида и амина, предпочтительно с 0,4 И раствором монометилолглицина (В -СООН, В-Н), при рН = 4-6, предпочтительно 5,5, и температуре 30-50 С, предпочтительно 50 С.При значениях рН, меньших 4, резв ко возрастает скорость неспецифического отщепления от ДНК пуриновых оснований 1. При значениях рН, больших 6, скорость отщепления аденина от ДНК под действием монометилольных производных аминов значительно уменьшается.Увеличение температуры выше 50 С вызывает ускорение процесса неспецифического отщепления цитоэина, а уменьшение температуры инкубации ниже...

Номер патента: 739077

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Бела, Михаль, Юлиа

МПК: A61K 31/715, C07H 23/00, C07H 3/06 ...

Метки: иона, ионов, кислотами, комплексы, металла, металлов, обладающие, организме, переноса, полигалактуроновыми, свойствами

...3,15; О 47. 25(11) -декагалатуроната, ЗО1 л 0,006 М раствор сульфата хрома (11) прибавляют при перемешивании к 7 л О,ЗЪ-ного водного раствора декагалактуроновой кислоты (рН 3),Отделяется Фиолетовый гель, Смесьоставляют стоять на ночь, затем высвободившуюся серную кислоту нейтрализуют раствором гидроокиси натрия.Получают 1860 г геля с содержаниемсухого вешества 1 вес. Ъ, соответствуюшего эмпирической ФормулеСг(НО) (С, Н Оь), При нагревании(при 80 С) гель теряет воду и преврашается в зеленое вешество, соответствующие эмпирической формуле(Сг(С Н О,)Найдено,Ъ: Сг 9,8; С 30,0; Н 3,9;О 56,0,гег(С НО ) ,Вычислейо,Ъ: Сг 9,0; С 37,5;Н 3 7; О 46,2, 50Гель, полученный в описанном вышеспособе, является наружно-сферическим аквокомплексом....

Номер патента: 744003

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Кардо-Сысоева, Комаров, Крошилова, Крунчак, Нынь, Родичев, Сорокин, Терешин

МПК: A61K 31/7068, C07H 19/167

Метки: выделения, рибоксина

...кг. Фильтрат далее обрабатываютаналогично примеру 1.П р и м е р б. Берут 80 л нативного раствора с содержанием всехнуклеотидов 12,5 г/л, в том числерибоксина 7 г/л, гуанозина 3,0 г/ли гипоксантина 2,5 г/л. Содержаниеостаточного сахара 1,4, В нативныйраствор добавляют порошок меди сернокислой в соотношении 2:1 к общемусодержанию нуклеотидов. Измеряют рНи раствором 30-ной серной кислотыдоводят до значения 4,5, Раствором40-ной щелочи подщелачивают дорН 5,2. Выпавший осадок комплексамеди с гипоксантином отфильтровывают, фильтрат продолжают подщелачивать до рН 7,5. Выпавший вторичноосадок, являющийся комплексом медис гуанозином, отфильтровывают, фильтрат далее обрабатывают аналогичнопримеру 1.формула изобретения1. Способ выделения рибоксина...

Номер патента: 744004

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Ансберга, Баумане, Расса, Шмите

МПК: A61K 31/787, C07H 21/00

Метки: высокомолекулярных, полинуклеотидов

...30 мин при 6000 об/мини +4 С. Полиадениловую кислоту (поли-А) высаживают из водного слоядвухкратным объемом этилового спиртас кристалликами хлористого натрия.Полученный осадок растворяют в дистиллированной воде. Для освобожденияраствора от низкомолекулярных примесей раствор пропускают через ультрафильтрат (размеры пор 5000-10000 Х),Получают две фракции: низкомолекулярную и высокомолекулярную,Высокомолекулярную фракцию пропускают через колонку с гелем ЕД(размеры колонки 602). Получаютполи-А с мол.весом 70000"100000. Выход 49 мг.Ниэкомолекулярные нуклеотиды (5)используют вновь для синтеза полинуклеотидов. Низкомолекулярную фрак"цйю проЩсвйот через колонку с гелем ЕД(размеры колонки 60 ю 2). Получают непрореагировавший...

Номер патента: 747430

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Алекс, Альберт, Герхард, Ярослав

МПК: A61K 31/7008, C07H 3/02

Метки: глюкозамина, солей

...исключении влаги да получениягомогенного раствора, Затем прибавляют па каплям при охлаждениипри -100 С раствор 5,1 г Н-брам-ацеткл.-аланилил- О-кзоглютамкнбензиловога эфира в 15 мл Й,М-ДИметилфармамида и перемешивают 2 чпри комнатной температуре. Далеевыпаривают В вакууме до получениясиропа, который растворяют в 400 мл60-ной уксусной кислоты и растворвыдерживают 1 ч при 80 С. Послеохлаждения раствор упаривают досуха,к остатку еще два раза прибавляютпо 50 мл воды и в каждом случае выпаривают досуха, Полученный кристаллический остаток перемешивают снебольшим количеством воды, кристаллы Отсасывают и Высушивают. Получают бензил-бензамидо-0 в (.-1 в (Р-карбамоил-карбоксипропил) --деокси-й-О-глюкопкранозкд-бензкловый...

Номер патента: 765278

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Аввакумов, Ахрем, Свиридов, Стрельченок

МПК: C07H 1/06

Метки: метилгликопиранозидов, метиловых, разделения, смесей, хроматографического, эфиров

...190 мг,суммарной фракции триметиловых эфиров - 270 мг, суммарной фракции циметиловых эфиров - 320 мг и суммарнойфракции монометиловых эфиров - 200 мг(итого 980 мг). Таким образом, потери веществ на колонке пренебрежимомалы.10 После удаления растворителя длительным высушиванием на ротационном испарителе полученный тетраметиловый эфирпрецставдяет собой бесцветную густуюсиропообразную жидкость и по цанным15 аналитической ГЖХ в различных усло-виях примесей не содержит, Суммарнаяфракция монометиловых эфиров содержитпримерно равные количества всех четы.рех изомеров и не содержит каких либо20 посторонних примесей.П р и м е р 2. Выцедение инаивицуальных триметиловых эфиров метил-Ы-) -маннопиранозица,Примерно 0,5 г смеси триметидовых25...

Номер патента: 767122

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Дружков, Егорова, Епимахова, Матвейчук, Образцов, Осипова, Чанышев

МПК: C07H 15/08

Метки: полигликолевых, формозы, эфиров

...определяют температуру стеклования.40П р и м е р 1. 30 вес,ч. Формозы, содержащей 23 гидроксильных групп, 4,78карбонильных групп, обезвоженной путем азеотропной бтгонки с бензолом,1,5 вес.ч. гидроокиси калия нагревают в трехгорлой колбе, снаб женной мешалкой, мерннком для подачи окиси этилена, в рубашке которого циркулирует антифриз при Т = -12 оС барботером для продувки инертным газом, до плавления 80-90 С, затем 5 О включают мешалку и продувают инертным газом 30 мин, нагревая смесь до 112 оС, прекращают продувку и начинают подачу 131,7 вес.ч. окиси этилена с такой скоростью, чтобы темпе ратура реакционной смеси была выше 60 оС, а потери окиси этилена минимальными (контроль посклянке Тищенко заполненной...

Номер патента: 771113

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Губерт, Йири

МПК: C07H 19/06

Метки: ацилированных, галогеноз, полностью, рибофуранозил

...молекулярные сита Потасит 3 (0,5 г) и бромид ртути (100 мг)Смесь выдерживают в течение 3 ч. прикомнатной температуре. Затем ситаотфильтровывают и промывают ацето-,нитрилом, Сухой остаток объединенныхФильтратов растворяют в хлороформе(20 мл), промывают 10-ным раствором йодистого калия (Зх 4 мл), водой(2 х 4 мл), высушивают сульфатом магния и упаривают в вакууме. Остатокхроматографируют на силикагеле (30 г,30-60;) в системе бензол;ацетон - 3:1.После кристаллизации из этиловогоспирта получают 150 мг (41) 2,3,5, -(536 мл), ацетилхлорида (3 мл) и уксусной кислоты (3 мл) встряхивают втечение 30 мин и выдерживают в течение 12 ч при 20 С, растворитель упаривают в вакууме, остаток соупаривают с толуолом (5 хЗ мл) и смешивают столуолом (5...

Номер патента: 776562

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Серджо, Федерико, Франческо

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклинов

...(2:1 по объему) дает Я 0,25,Выход 70.П р и м е р 2, 9-Дезлцетил-оксо-й-трифторацетилдаунорубицина (Д)(МАЯ 18) .Раствор 2,3 г полученного соединения С в 120 мл трет-.бутанола обрабатывают 1,53 г йодата натрия, растворен-ных в 120 мл воды. Реакционную смесьв течение 2 ч перемешивают при комнатной температуре. Выпавший в осадок(соединение Д) отфильтровывают, проьывают водой и высушивают в вакуумеПолучают 1,34 г чистого соединенияД, т,пл. 2000 С (разложение); тонкослойная хроматография на силикагелемарки 60 Г при использовании системы растворителей из хлороформа и ацетона (2:1 по объему) дает Я 0,57.Выход 64,Найдено, : Н 4,26, С 55,6.7 н ГйОфВычислено, : Н 4,18, С 55,9. 20П ри м е р 3. 9-Дезацетилдауно. -рубицин(6)(ИАР 29) и...

Номер патента: 781204

Опубликовано: 23.11.1980

Авторы: Килессо, Копков, Степаненко

МПК: C07H 23/00

Метки: производных, с-силилированных, углеводов

...соединенийподтверждено элементным анализом ИК ПМР, ЯМР С и масс-спектроскопией.фЪ1 Формула изобретения Способ получения С-силилировавныхпроизводных углеводов общей Формулыгде й й, й имеют вышеуказанныезначения, при молярном соотношении1:(1-2), в присутствии катализаторапорошкообразной меди в тетрагидрофу ,ране или диоксане при кипячении. кипячении и мольном соотношении реагентов 1:(1-2).П р и м е р 1. К раствору 1 г3,4,5,6,7,-пента-О-ацетил-дезокси-диазо-О-глюкогептулозы и 2 г гид"ридсилатрана в 70 мл абсолютного диокСана добавляют 0,1 г порашкообразной меди и кипятят 1-2 ч. Реакционнуюсмесь охлаждают, фильтруют, упариваютв вакууме, растворяют в 1 мл смесиэтанол: хлороформ : пентан " 1:2:3и разделяют на колонке с...

Номер патента: 786904

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Аско, Лаури, Хейкки

МПК: C07H 3/02

Метки: ксилозы

...воды, а затем подвергают стадии удаления солей путем исключения ионов и очистки пропусканием раствора последовательно через слои сильного катионообменного материала и слабого анионообменного материала. При этом 14 г ксилозы вместе с большей частью неорганического материала и некоторым количеством органического материала удаляют и отбрасывают в солевую фракцию, Сахарную фракцию, содержащую большую часть ксилозы вместе с частью органических примесей и с небольшим количеством органических примесей, снова упаривают для удаления дополнительного количества воды.Полученный в результате концентрированный раствор сахаров пропускают для удаления красящих веществ через слой активированного угля. Очищенный таким образом раствор содержит 181 г...

Номер патента: 787414

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Волкова, Евстигнеева, Морозова, Широкова

МПК: C07H 13/00

Метки: 2-ди-0, 2-ди-0-пальмитоил3-0-6-0-(1, глицерина, пальмитоилглицеро-3-0-фосфорил)глюкопиранозил

...из природныхисточников фосфогликолипиц представляетсобой не индивидуальное химическое соединение, а гомологическую смесь по жирнокислотной структуре отдельных фосфогликолипицов, Отсутствие же индивидуальнык соединений при проведении биохимических исследований затрудняет их интерпретацию, 201 эль изобретения разработка новогоспособа кимического синтеза индивидуального фосфогликолипица 1,2-ди-О-пальмитоил-0- 16-0-( 1, 2-дипальмитоил-глицеро-0-фосфорил) -Д; 3-глюкопиранозика-н -глицерина, обе спечивающе гозначительное увеличение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигается способом, который заключается в том, чтоЗО3,4,6-три-О-ацетил- - 11-глюкопираноэилхлорид (П) вводят во взаимодействие с 1, 2-ди-бензил-с-глицерином(Ш) в...

Номер патента: 707246

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ахрем, Зайцева, Калиниченко, Квасюк, Михайлопуло, Цех

МПК: C07H 19/06

Метки: 5-фторцитозина, ангидро-1, арабинофуранозил, хлоргидрата

...температуры, остатокобрабатывают эфиром, отфильтровываютныпавцщй осадок, сушат и получают3,5-ди-О-ацил,2-ангидро- ф 5 . -арабинофуранозил-фторцитозин с количественным выходом. Продукт растворяют в смеси 120 мл метанола и 8 млхлористого ацетила и выдерживают прикомнатной температуре 14 ч. Раство ритель упаривают в вакууме, остатокобрабатывают смесью эфир-ацетон. Выпавший осадок отфильтровывают и крйсталлизируют иэ этилового спирта. Получают 0,70 г (68 Ъ на исхоцный 5-фторцитидин) хлоргидрата 2, 2- ангидроР - Ф -арабинофураноэил-фторцитоэина с характеристиками, аналогичнымй продукту, описанному в примеВНИИПИ Заказ 9244/ Подписи ира лиал ППП "Патент", г. Уж род, ул. Проектн Ф тилсалициловой кислоты в жидком сернистом .ангидриде...

Номер патента: 791248

Опубликовано: 23.12.1980

Автор: Кеннет

МПК: A61K 31/7024, C07H 1/06, C07H 3/02 ...

Метки: сахарозы, сложных, эфиров

...ди- и триглицериды, которые, если это необходимо, могут быть очищены дополнительно.Остаток (приблизительно 500 г), полученный в результате экстракции этилацетатом, смешивают с 2 х 2 литрами изопропилового спирта и смесь отфильтровывается (отсасывание, спекшееся стекло), а Фильтрат выпаривают досуха с выходом коричневого мягкого воскообразного вещества (130 г) содержащего вес.%: 80 моноэфир и диэфир сахарозы наряду с приблизительно 10 сахарозы 2,3 моноглицерида и 6,7 мыла.П р и м е р 2. 200 г неочищенного продукта реакции, полученного по примеру 1, превращают в чешуйки и добавляют к раствору хлористого кальция (32 г) в воде (500 мл). Суспензию перемешивают при температуре 60-70 С цля коагуляции твердого вещества. После этого суспензию...

Номер патента: 795486

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Блэйн, Дэвид, Иван

МПК: A61K 31/7135, A61P 19/02, C07H 5/10 ...

Метки: ауранофина

...кристаллизации.П р и м е р 1. Смесь 1,2 г (5 моль) моногидрата сульфида натрия в 20 мл воды добавляют к смеси 2,0 г (5 моль) бромида 2,3,4,б-тетра-О- ацетил-,с -0-глюкопиранозила и 1,7 г (5 моль) хлорида триэтилфосфинзолота в 20 мл хлороформа и 20 мл воды. После перемешивания при комнатной температуре в течение 1 ч слой разделяют. Хлороформный слой промывают, высушивают над сульфатом магния, от фильтровывают и фильтрат упаривают при пониженном давлении, при этом получают меслянистый неочищенный . ауранофин. Его пропускают, через алюминиеву. (Вельма) колонку с при менением в качестве элюэнта хлороформа и получают твердый ауранофин, который затем перекристаллизовывают из смеси этанола и воды. Получают твердое белое вещество, т.пл, 99102...

Номер патента: 797583

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Аурелио, Джузеппе, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклин-глико-зидов

...некоторые лиофильные примеси.Водную фазу после того, как рН доводится при помощи МаНСО до 7,6, повторно экстрагируют хлороформом 4 О до тех нор, пока экстракты не станут бесцветными. Соединенные экстракты хлороформа сушат над сульфатом натрия и выпаривают до небольшого объема(примерно 30 мп) под вакуумом. В полученный в результате красный раствор после того, как его величина рНдоводится до 3,5 при помощи безводного метанолового раствора хлористоговодорода, добавляют с избытком этиловый простой эфир, в результате чего в осадок выпадает 0,20 г 4 -0-метил-адриамицинав виде хлоргидрата,точка плавления 177 ОС с разложением,Кр 23 ф + 259 О ( С = 0,046 в СНЗОН),П р и м е р 2. 4 -Эпи-О-метил-адриамицин (1 М 1 = 79),4 -Эпи-0-метил-дауномицин...

Номер патента: 797584

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Мамору, Мидори, Хамао, Юя

МПК: A61K 31/7052, C07H 15/26

Метки: блеомицина, замещенных, произ-водных

...представленные в табл. 6. вавшийся целевой продукт элюируют 417 мл 0,3 М водного раствора хлористого аммония и 320 мл второй половины элюата пропускают через колонку с 40 мл активированного угля, .Угольный слой промывают водой и элюируют системой ацетон -0,02 нсоляная кислота (1;1 по объему). Элюат И упаривают и получают 410 мг гидрохлорида И-(метилацетимидоил)-блеомицина А 8. Выход 65.Аналогично получают соединения,пере чсленные в табл. 7.о 4 х о 4 х Э Ю о Г 4 о о Ю л о о сх хе ххох к о э хЕ ао ох х оЦвО, ХН ЭЕхххяовхквХЦЯ Нв х хноэ к о ц с своею хдео х к д х о кдц цвнх о ое О,ХОВ СФхаф вЭ со к ио щшлв г-, хх ек ЭЕ х дс соЭЦ Ц то ФфЪ КО и ЕжЮщВ рД Чуо=Хи х х я х х ы 9 Х оЗ ос ав нкн(сн,)н(1":н,)н й.1еноГСне 1оно огде %...

Номер патента: 802285

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Ахрем, Зайцева, Калиниченко, Квасюк, Михайлопуло, Цех

МПК: C07H 19/06

Метки: 1арабинофуранозил-5-фторцитозина

...ангидрида с образо(ванием промежуточного соединения,гидролиз которого раствором жидкогоаммиака в метаноле значительно упрощает способ ввиду более легкого удаления гидролизующего агента при упаривании,Выделение целевого продукта вкристаллическом виде с помощью ионообменной хроматографии с использованием воды в качестве элюента упрощает стадию выделения и, следовательно, весь процесс в целом,Проведение реакции в жидком сернистом ангидриде. с использованиемхлорангидрида ацетилсалициловой кислоты позволяет получить с количественным выходом 5,3-ди-ацильноепроизводное 5-фторциклоцитидина состепенью чистоты, позволяющей использовать его без дополнительной очистки в дальнейшем превращении в арабинофуранозилпроизводное.Предлагаемый способ...

Номер патента: 805949

Опубликовано: 15.02.1981

Автор: Фрэнк

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: ихсолей, производных4-аминоолеандомицина

...описанный в примере 8, и используяв качестве исходного материала соответствующий.4-дезокси-оксоолеандомицин, получают следующие амины: МбНф)В 10О О 1 Хоган ектР ЯМР (, СО3,43(ЗН)с, 2,70(2 Н)м,2.,30(6 Н)с и 2,10(6 Н)с.5,6(1 Н)м, 3,36(ЗН)с,2,83(2 Н)м и 2,30(бН)с. ФНН-СН С,50(1 Н)м, 3,43(ЗН)с,2,80(2 Н)м, 2,30(бН)си 2,10(ЗН)с.П р и м е р 10. 11-Ацетил-деси"-аминоолеандомицинК перемешиваемой суспензии из 50 г11-ацетил-дезокси-оксоолеандомиЦцина и 53 г ацетата аммония в 500 млЙ о3метанола, охлажденной до -10 ОС, в течение.1 ч по капляю: добавляют раствор3,7 г 85-ного цианборгидрида натрия в 200 жя метанола. После перемешивания в течение 2 ч на холоде ре,акционную смесь переливают в 2,53воды и 1 л хлороформа. Значение рНподдерживают...

Номер патента: 681841

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Андреев, Баландина, Гринкевич, Довженко, Ткачев, Эрман

МПК: A61K 31/7048, C07H 15/24

Метки: рутина

...периодическогоудаления и возврата экстракта с помощьювакуума с частотой 25 - 30 раз в час, экстрактохлаждают и рутин-сырец отфильтровывают,а затем сушат и перекристачлизовывают целевой продукт из этанола. Выход рутина составляет 79-8(Ю,)ИИ 1 И Росуцарсэвеиис о комитета СССР ио деам изобретении н открытий035, Мсква, Ж, Ранская иаб., л, 4,5) р и ч;, ) г обмолоченной раны и к(ои сухой вес) загр)жанс в ; иць;), Се)ку устанавливнт верхнююиржишсю реи,ку с группой электродов, лизн искии 1 ализованную воду ло полноцжрыти электродов (- 1 ЬОО мл). За.иподанг иаиржение на элек 1 роды; плоти ь тока. инзсканииего через слой воды инл сырьем нс должна превышать 2,5 Асм .о)1 и рев слоя воды проводят до 100 С в те. сис 10 мин. Для выравнивания...

Номер патента: 810724

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Брутане, Купче, Микстайс

МПК: C07H 19/06

Метки: 0-сульфинил-цитидин, гидрохлорид, дезокси-2, дизоксицитидина, исход-ного, качестве, продукта, производ-ных, с1-5, синтеза, спо-соб

...при 30-40 С добавляют 3,5 мл(0,048 моль) хлористого тионила, перемешивают 45 мин, охлаждают, добавляют100 мл диэтилового эфира, выдерживаютпри 0-4 С 30 мин. Выпавший осадокфильтруют, промывают на фильтре ацетоном и сушат. Получают 4,24 г (100%)5-С 0 -5 -дезокси,З -О-сульфинилцитидина гидрохлорида ( 1 ) (дополнительнаяЬочистка ( ) при использовании для синтеза 5-С -5 -дезоксинукпеозидов ( Н ) и(И 1) не требуется), т.пл. 260-262 оС сразложением (из МеОН); хроматографически однороден, Й 4 д=0,64, РХ:0,74 (здесьи далее силуфол; система А: н -В иОН -НО 84:16; система Б: иэо-РОНМНН,ОАС 7:3),Найдено, %: С 31,08; Н 3,27;И 12 в 02 СО 19 ф 10 в 5 9 9СНИО СЕ,Вычислено, Ъ: С 31,40; Н 3,19;12121 е С 20 е 601 ф 9 31б) К суспенэии 3 г...

Номер патента: 810725

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Давыдов, Куриненко, Шаги-Мухаметова

МПК: C07H 21/00

Метки: кислоты, модифицированнойрибонуклеиновой

...Р 1-1 К, получаемаяописываемым способом, сохраняет способность к повторному взаимодействию с ферментом и может быть использована в качестве специфического ингибитора 1 Ч 1 КазыМолекулярный вес лиганда может колебаться в широких пределах (в зависимостиот молекулярного веса носителя), это может быть использовано для получениякомплексов пнгибитор-РНКаза и ьыделения фермента из сложной смеси белков сблизкими физико-химическими свойствамиметодом эксклюзионной хроматос рафии.Способность образовывать достаточнопрочные комплексы с ферментом можетбыть использована для защиты активногоцентра фермента при его иммобилизации,При этом увеличится выход иммобилизованных ферментов.по активности и, естест.венно, возрастет экономическая...

Номер патента: 819118

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Беляева, Доман, Терехова

МПК: A61K 31/6615, C07H 11/04

Метки: 5-дифосфата, рибулозо-1

...смеси (конечный объем 60 мл) готовят следующие растворы: 2 ммоля (навеска 190 мг безводной соли) МЫС 2 растворяют в 5 мл перегнанной из стекла воды, затем в этом растворе растворяют 0,5 ммоля (навеска 77 мг) дитиотреитола. Оптимальной концентрацией АТФ и рибозо-фосфата при проведении реакции является 33 мМ, поэтому на 60 мл инкубационной смеси берут 2 ммоля рибозо-фосфата и 2 ммоля АТФ,2 ммоля рибозо-фосфата бария (навеска 840 мг с учетом содержания в препарате 15% гигроскопической воды) растворяют в 10 мл охлажденной до 0 С 0,1 н, соляной кислоты и добавляют 2 ммоля (284 мг безводной соли) сульфата натрия, осадок Ва 04 удаляют центрифугированием.2 ммоля АТФ, натриевая соль (навеска 1102 мг растворяется в 10 мл перегнанной из стекла...