Патенты с меткой «фосфаспиро4»
Способ получения метилзамещенных 1, 4, 6, 9-тетраокса-5 фосфаспиро4, 4 нонанов
Номер патента: 1154284
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Громов, Лузиков, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/40, C07F 9/535
Метки: 9-тетраокса-5, метилзамещенных, нонанов, фосфаспиро4
...(1 а)35К раствору 22,3 г (0,36 моль) этиленгликоля и 93 г (0,92 моль) триэтиламина (70%-ный избыток в 500 мл диэтилового эфира), охлажденному до -70 С, при перемешивании добавляют 40Опо каплям раствор 27,3 г (0,18 моль) хлорметилдихлорфосфина в 100 мл диэтилового эфира, Температуру реакционной смеси повьпяают до комнатной, осадок Фильтруют, фильтрат вьддержи вают над натрием (2 г) для удаления слецов гидрофосфорана, х.:доргидрата триэтддламина и этилепгликоля, дпдовь Фильтруют, раствсритель от гснядот, остаток перегоняют Б вакуме, Полу- О чают 22,4 г (75%) соединения (1 а) такип 48 С ( 0,05 мм ртст ) т,пл, 28-30 "С; пЦ 1 4619;. 8 (СН) 1;55 ., (,), 2 З(дСН) 1. - ц, 8 (ОСН ) 3,5-4 м,.д. (м); Ьо -8.0 ьд 5 ФИЗИКО-ХМИЧЕСДЛИЕ...