Способ получения диметилсульфоксидл
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 269810
Авторы: Герхард, Иностранцы, Федеративна, Ханс, Эрхард
Текст
, тоьтио-технически1 иблкотеиа МЕ ДО П И С А Н И Е 269810ИЗОБРЕТЕНИЯ Саюэ Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ висимый от патентааявлсно ЗО.Х.1968 (ЛЬ 1280959/23-4 Кл. 12 о, 23/03 ПК С 07 с 147/14 С 07 Ь 3;00 К 547,279,5.07(0851.9, ФРГ) Приоритет 04.Х 1.19П Комитет па делам эобретеиий и откры при Совете Мииистр СССРтублнковано 17,11/ 70, Бюллетень хо Дата опубликования описания 14 ЛИ.19 вторыобретенияЭрнст Ворбс Иностранцы Герхард Майер, Эрхард 3 (Федеративная РеспубликаИностранная фирГланцштофф А (Федеративнан Республика ггель и Ханс-Дитер РупГермании)та аявитель Германии МЕТИЛСУЛЪФОКСИДА ПОСОБ ПОЛУЧЕН Изобретение относится к способу получения димстилсульфоксида нз диметилсульфида.Известны способы получения диметилсульфоксида окислением диметилсульфида различными окислителями, Однако при этом получают загрязненнын диметилсульфоксид,С целью повышения чистоты получаемого продукта, предлагается диметилсульфид подвергать алодному окислению в присутствии воды, одного нли несксльких электролитов и органического растворителя.Процесс проводят в электролизной камере, наиболее пригодный материал для электродов сталь или платина.Электролизная смесь содержит воду, диметилсульфид, один или несколько электролитов и, по гозможности, органический раствори- тель. Спосоо лучше всего осуществлять в гомогенной фазе, при этом получается очень хороший выход продукта.В качестве органического растворителя предпочтителен диметилсульфоксид, который является очень хорошим растворителем для диметилсульфида и воды. Так как при этом конечный продукт реакции и растворитель одно и то же соединение, то переработка реакционной смеси осугцествляется очень просто. Возможно применение и других органических растворителей, например уксусной кислоты.Для выполнения особого варианта предлагаемого способа применяются растворимые в диметилсульфоксиде электролиты, например сер ная кислота или водный раствор едкого патра.Особенно пригодной для э 1 ого является серная кислота с концентрацией 5 - 80 с/с. Едкий натр применяется в виде водного раствора концентрацией примерно 5 - 30 О/О по весу 10 МаОН. Предпсчтптельно, чтобы электролитсодержался в смеси в количестве 1 - 10 с/с по весу.При применении в качестве электролитасерной кислоты или водного раствора едкого 15 натра переработка реакционной смеси осуществляется следующим образом.По окончании электролиза производитсянейтрализация соответственно водным раство.ром едкого натра или серной кислотой. Ди метилсульфоксид экстрагируется, например,бензолом. После сушки бензольного раствора бензол отделяется, а оставшийся диметилсульфоксид фракционнруется. Однако фракционирование возможно и без предварительного из влечения.Кроме серной кислоты и водного раствораедкого натра в качестве электролита применяют и другие неорганические и органическиеПредмет изобре гсния 40 45 Составитель И, КривошеинаТехред 3, Н. Тараненко Корректор Л, С, Веденеева Редактор О. Кузнецова Заказ 1877/4 Тираж 4"0 ПодписноеЦНИИПИ Ком 11 тета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, гр. Сапунова, 2 кислОты и Основания, например соляпу 10 кислоту, пиридин или тетраметиловую гидроокись аммония. Лучше всего в качестве электролита использовать соли, растворимые в диметилсульфоксиде. При этом следует упомянуть о нитратах серебра, кобальта, никеля, ртути и свинца, а также о сульфате и ацетате кобальта.Способ осушествляется при температурах предпочтительно 0 - 10 С. Электролиз возможен и при более низких температурах, например порядка минус 30 С, однако при более низких температурах сила тока понижается и электролиз замедляется. Температура также может повышаться до 30 С. Однако при более высоких температурах диметилсульфид легко улетучивается, поэтому необходимо следить за соответствующим обратным потоком или же работать под давлением. Температура свыше 70 С не рекомендуется, так как при этом могут появляться в большом количестве побочные продукты, например сульфоны.Обычно используемые для этого способа плотности тока находятся в пределах 0,01 - 0,022 а/сл 2, однако можно также работать и с более высокими плотностями тока, например порядка 0,06 асл-. При возрастающих плотностях тока необходимо тщагельно следить за хорошим перемешиванием, а в необходимом случае за отводом тепла, Способ может также осуществляться с использованием переменного тока.По предлагаемому способу можно получать продукт совершенно свободный от диметилсульфида, при этом пе предъявляется особых требований к степени чистоты вводимого диметилсульфида. Такие примеси, как метанол, сернистый водород и диметиловый эфир, часто сопутствующие диметилсульфиду, пе мешают проведению процесса.П р и м ер 1. Смесь из 60 лл диметилсульфоксида, 15 лл 20%-ного водного раствора серной кислоты и 10 лл диметилсульфида подверга от электролизу с применением платиновых электродов при перемешивании и температуре 5 - 10 С, причем на аноде устанавливается плотность тока 0,02 а/сла, После подвода тока в 220 а/лин серную кислоту нейтра 5 10 15 20 25 30 35 лизуют водным раствором едкого натра, а диметилсульфоксид экстр агируют бензолом. Бензольный раствор высушивают сульфатом натрия. Бензол отделяют и остается 71,5% г диметилсульфоксида, что соответствует 70% выходу по току. Необработанный диметилсульфоксид с. примесью примерно 1% диметилсульфона фракциопируют под вакуумом. Ь результате пОлученный продукт не содер 2 кит диметилсульфида.П р и и е р 2, Смесь из 300 лл диметилсульфоксида, 60 л.л димет 11 лсульфида и 128 яраг 10%-ной соляной кислоты подвергают электролизу при 30 С с применением в качестве электродов пара финированных графитных пластин при напряжении постоянного тока 4,5 в с плотностью тока 60 лагвл-. Испаряюгцийся при этом димет 11 лсульфид снова возвращают в электролизную смесь с помощью противоточного холодильника, в котором находится охладитель с температурой минус 20 С, Процесс электролиза заканчивается, когда загружаемое количество теоретически подверглось действию тока в 2632 а/агин, После этого смесь электролита становится гомогенной. После нейтрализации с помощью рекгификации получают 390 г (91% от теоретиче- скОГО) диметилсульфоксида с содержанием воды 0,5% и диметилсульфона 0,3%.П р и м е р 3. Смесь, указанную в примере 2, подвергают электролизу с применением графитовых анодов и медных пластин в качестве катодов. Процесс ведут при постоянном напряжении 4,5 в и плотности тока 90 ла/сиг". Выход составляет 91% от теоретического. 1. Способ получения диметилсульфоксидаокислением диметилсульфида, от,гичаюи 1 ийсзг тем, что, с целью повышения чистоты получаемого продукта, диметилсульфид подвергают анодному окислению в присутствии воды, одного или нескольких электролитов и огранического растворителя. 2. Способ по и. 1, отличаюгг 1 ийся тем, что в качестве растворителя применяют диметилсульфоксид.
СмотретьЗаявка
1280959
Иностранцы Эрнст Ворбс, Герхард Майер, Эрхард Зиггель, Ханс Дитер Рупп, Федеративна Республика Германии Иностранна фирма Гланцштофф, Федеративна Республика Германии
МПК / Метки
МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/04
Метки: диметилсульфоксидл
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-269810-sposob-polucheniya-dimetilsulfoksidl.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диметилсульфоксидл</a>
Предыдущий патент: Способ получения хлорангидридов а, р-ненасыщенных кислот
Следующий патент: Способ получения дитиадиенов
Случайный патент: Агрегат для центробежного литьяв пт бг-пчп чрртп uuila cii1bili. r sui