Способ получения бис-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 292946
Авторы: Еременко, Нацибуллин
Текст
ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ292946 Сааз Советских Саниалнстических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено ЗО.Ч.1965 ( 967620/23-4 ПК С 07 с 4500 ением заявкиприсо Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРПриорите публик ано 15.11971. Бюллетень5 ликования описания 5.111,971 УДК 547,447,3(08 Дата Авторыизобретен. Т. Еременко и ф. Я. Нацибулл Н ССС Заявит лиал института химическои физ СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИС-(2-ФТОР,2-ДИ Н ИТРОЭТИЛ МАЛЯ Изобретение относится к способу получениябис- (2-фтор,2-динитроэтил) -формаля,Предложенный способ является новым изаключается в том, что водный раствор дцкалиевой соли бис-(2,2-динитроэтил)-формаляфторируют свободным фтором, разбавленнымазотом,Пример 1. Получение дикали евойс о л и б и с - (2,2-д и н и т р о э т и л) - ф о р и ал я, В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой,заливают 2,5 л 1,2-дихлорэтана с растворенным в нем 1,25 кг (3,10 моль) бис-(2,2,2-тринитроэтил) -формаля, При комнатной температуре и интенсивном перемешивании к гомо 1генному раствору приливают 3,0 л пергидроля. Затем при комнатной температуре прцкапывают раствор 1,4 кг (25 моль) едкого калив 4,0 л воды. После 30-минутной выдержкипри 20 - 22 С температуру постепенно поднимают до 40 - 42 С (в течение 1 час). Реац -ционной массе дают выдержку при этой температуре в течение 1 час. Затем охлаждаютдо 8 - 10 С и выпавшую дикалиевую соль бис(2,2-динитроэтил) -формаля отфильтровывают 2и промывают 0,8 л метанола. Выход соли составляет 1,12 кг, т. е. практически количественный.Пример 2. Фторирование соли.В реактор заливают 6 л воды и засыпают 3 1,12 кг (3,08 л 1 оль) дикалцевой соли бцс-(2,2- динитроэтцл) -формаля и прц температуре 20 - 25 С и интенсивном перемешивании через реакционную массу барботируют 326,6 г (8,62 лоль) элементарного фтора, разбавленного азотом в объемном соотношении 1: 15. Время реакции 5,5 - 6 час. Температуру поддерживают в пределах 20 - 25 С проточной водопроводной водой. По окончании формирования отделя,от нижний органический слой бис- (2-фтор,2-дцнцтроэтил) -формаль.Пример 3. Промывка ц сушка бис-(2- фтор,2-динитроэтцл) -формаля. Бпс- (2-фтор,2-динцтроэтил) -формаль, полученный в виде бесцветного подвижного масла, промывают трижды водой (по 2,0 л), нагретой до 60 С и трижды холодной водой (по 2,0 л). Отмытый бцс- (2-фтор,2-динцтроэтцл) -формаль вакуумируют при температуре 50 С первоначально при остаточном давлении 20 м.н рт. ст. в течение 30 чик, а затем при остаточном давлении 1 лл рт. ст, в течение 1 час. Выход составляет 916 г 85,6% от теоретически возможного, считая на введенный в реакцию бцс- (2,2,2-тринитроэтцл) -формаль).Бис- (2-фтор,2-динитроэтил) -формаль представляет собой слегка желтоватую подвижную жидкость, хорошо растворимую в большинстве органических растворителей ц нерастворимую в воде. Температура затвердева292946 Предмет изобретения Составитель В, Бурцева Редактор Л. Г. 1 ерасимова Техред 3, Н. Тараненко Корректор Т. А. УманецИздат. Мо 231 Заказ 438/15 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3ния, определенная в стандартном приборе, 9,6 С; п 2 о 1,4443; с 1 щ 1,5990 г/смз; МК вычислено 53,91; МК найдено 53,21. Мол. вес вычислено 320; мол. вес найдено (бензол 320),Найдено, %: С 18,81; Н 2,20; И 17,40; Г 11,70,СзНвХ 401 оЕ 2Вычислено, /о. С 18,75; Н 1,87; Х 17,50; Р 11,80,Способ получения бис- (2-фтор,2-динитроэтил)-формаля, отличаюшиася тем, что водный раствор дикалиевой соли бис-(2,2-динитроэтил)-формаля фторируют свободным фтором, разбавленным азотом.
СмотретьЗаявка
967620
Л. Т. Еременко, Ф. Я. Нацибуллин Филиал института химической физики СССР
МПК / Метки
МПК: C07B 39/00, C07C 205/29, C07C 205/44
Метки: бис
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-292946-sposob-polucheniya-bis.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-</a>
Способ получения дисперсии гидроксилсодержащих полимеров
Номер патента: 629885
Опубликовано: 25.10.1978
Автор: Курт
МПК: C08F 220/10
Метки: гидроксилсодержащих, дисперсии, полимеров
...и 198,6 эталонного бензина А вводят в реакционный сосуд, как в примере 2, выдерживают в атмосфере азота 20 мин, при 90 С, Затем в течение часа добавляют смесь 76,4 раствора полимера А, 81 метилметакрилата, 54,4 н-трет.бутилстирола, 18,4 этилакрипата, 28 оксибутклакрипата, 4 акриповой кислоты и 1,9 азо-бис-изобутиронито рипа, поддерживают температуру 90 С в течение часа, Получают стабильную дисперсию осадка и сгустков, содержаниетвердой фазы 49,8%. и вязкость 473 сек,опри 20 С на вискозиметре "УогЗЬесВеи",П р и м е р 4, (вес. ч,). Получаютполимер А на основе п-трет.бутилстиролаглицидилметакрипата и хлорангидрида акриловой кислоты с сополимеризуемымидвойными связями следующим образом.90 п-трет,бутилстирола, 10 глицидилметакрилата, 60...
Способ получения 1, 2-бис-(никотинамидо)-пропана или его солей с фармацевтически приемлемой кислотой
Номер патента: 1053749
Опубликовано: 07.11.1983
Авторы: Сакае, Сигеру, Сигеюки, Сун-Ти, Такаси, Тамоцу, Томохиро, Фумиаки, Хироси, Юкифуми, Ясуси
МПК: A61K 31/444, A61K 31/455, A61P 9/10, C07D 213/82
Метки: 2-бис-(никотинамидо)-пропана, кислотой, приемлемой, солей, фармацевтически
...отделяли и.концентрировали досуха при пониженном давлении. Остаток растворяли в 100 мкл этилацетата и подвергали тонкослойной хроматографии, применяя 55 силикагельную пластинку на стекле и в качестве проявляющего растворителя смесь изооктана, этилацетата, ук 4сусной кислоты и воды (5:11:2:10, верхняя Фаза).После проявления примененную пластинку сканировали на радиоактивность и участки, соответствующие радиоактивным полосам тромбоксана В 2(ТХВ 2) и 6-кето-простангландина Г,(б-кето-ПГР 1,), соскабливали для извлечения силикагеля и измерения на жидкбстном сцинтилляционном счетчике, Вычисляли превращение арахидоновой кислоты в ТХВ 2 и 6-кето-ПГГ 1и определяли количество каждой ТХВ 2 и б-кето-ПГГ 1 д,При описанных условиях все ТХА 2 и ПГЭ...
Способ получения производных 9-фтор-простана или их солей с физиологически приемлемыми основаниями
Номер патента: 1301308
Опубликовано: 30.03.1987
Авторы: Бернд, Вальтер, Вернер, Михаель-Гарольд, Норберт, Олаф, Хельмут
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 9-фтор-простана, основаниями, приемлемыми, производных, солей, физиологически
...отщепления защитных групппо примеру 1 получают 0,2 г укаэанного соединения (масло).1 К: 3600, 3430 (широкий), 2935,2860, 1732, 970/см,П р и м е р 9, Сложный метиловыйэфир 5 Е, 1 ЗЕ 1-98, 11 К, 1 бк 8-11,15 с;дигидрокси-Фтор-метил,13-простадиеновой кислоты,Аналогично примеру 2 получают из 1,3 г сложного метилоього эфира 5 Е, 13 Е 1-9 К, 11 К, 1 бк,15 ь.-бис-(тетрагидропиран-илокси)-9-гидроксиб-метил,13-простадиеновой кислоты 0,58 г сложного метилового эфира 5 г, 1 ЗЕЯ 98, 1 К, 16 КС,15 - -бис(тетрагидропиран-илокси)-9- -Фтор-метил,13-простадиеновой кислоты (бесцветное масло).81 К: 2958, 1734, 974/см,После отщепления защитных групп по примеру 2 получают 240 мг заглавного соединения (масло). 1301308 13 а. Сложный метиловый эфир 52, 13...
Способ получения соединенийимидазо (1, 5-a)(1, 4)диазепинаили их фармацевтически примени-мых солей
Номер патента: 814278
Опубликовано: 15.03.1981
МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14
Метки: 4)диазепинаили, 5-а1, примени-мых, соединенийимидазо, солей, фармацевтически
...так и,неорганическими Фармацентически совместимыми кислотами такими, как соля- З ная, бромистонодородная, азотная, .серная, фосфорная, лимонная, муравьиная, малеиновая, уксусная, янтарная, винная, метансульфононая, оора - толуолсульфононая кислота и т.п. Эти соли могут быть получены (довольно просто) известными приемами, причем с учетом получения соединений н виде соли,Наиболее .предпочтительными Фармацевтически совместимыми кислотно аддитинными солями соединений общей Формулы (1) являются 8-хлор-б-(2- -фторфенил)-1-метилН-имидазо 11,5- -О)(1,4) бензодиаэепинмалеат и 8- -хлор,4 -диметил-б-(2-Фторфенил) - О -4 Н-имидаэо(1,5)(1,4)бензодиазепинл малеат.Было найдено, что определенные соединения структурной формулы (1) н растворе открываются...
Способ получения производных 5, 6-диарил-1, 2, 4-триазина и их солей
Номер патента: 598561
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: A61K 31/53, C07D 253/065
Метки: 4-триазина, 6-диарил-1, производных, солей
...5 О воды и твердый продукт отфильтровывают, Получают 67,3 г З-метилтио,6-бис(4-метоксиенил)-1,2,4-триазинв, т, пл. 152 - 155 С55 Найдено, %; С 63,82; Н 5,31; И -12,10,18. 17 3 2Вычислено,%.С 63,70; Н 5,05; й -12,38, П р и м е р ы 4-7, Соединения этих примеров получают по способу примера 3, используя соответствующий ачкилгвлоид (укзянный Б скобе к после названия сооди 1 В. пня),3 етилтио,6-бис(4-ме токсифеиил ) -1,2,4-тривзин (иэ этилбромида), т, пл. 118 -12 ОС,67 гНайдено, %; С 64,78; Н 5,24; Ь -9,00,С Н Я О бВычислено,%; С 64,57; Н 5,42; б -9,07,3-Иэопропил тио,6-бис(4.-ме токсифэнил)-1,2,4-тривзин (из иэопропилйодидв), тпл,109-111 СНайдено, %; С 65,65;Н 5,53; б 8,63,20 "21 К 3025Вычислено,%:С 65,37; Н 5,76; Ь 8,73.3-Ге ксил ти...
Предыдущий патент: Способ получения р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров
Следующий патент: Способ получения рл-непредельных альдаа-нарш; 0. тгхgt; amp; кч-с1аяд; «карлбавсесоюзная
Случайный патент: Клещевой прибор для выдергивания путевых костылей