268416
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 268416
Текст
ОПИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 268416 Союз Соввтоких Социалиетическиз РеспубликЗаявлено 25,111,1969 ( 131685423-4)с присоединением заявкиКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ЦОС,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОРТРИЦИКЛО(2,4,1,0)-УНДЕЦЕН-ДИКАРБОНОВОй,8 КИСЛОТЪ ИЛИ ЕЕ АЛКИЛЗАМЕЩЕННЪХИзобретение относится к способу изомеризации ггис-изомерного аддукта, полученного диеновой конденсацией.Известная щелочная изомеризация гис,2, 3,4,11,11 - гексахлортрицикло - (2,4,1,0) - ундецен-дикарбоновой,8 кислоты при кипячении реакционной смеси предусматривает получение соответствующего трансизомера, Однако обратного превращения (кислая изомеризация), как показывают предварительные испытания (гидролиз кислых эфиров ггис-кислоты малыми концентрациями щелочи с последующим подкислением растворами минеральных кислот), не происходит.В способе согласно изобретению осуществлена кислая изомеризация ггис-изомера в транс-изомерную кислоту в присутствии минеральных кислот при температуре не выше точки кипения реакционной смеси. Спосоо осуществляют следующим образом.В колбу помещают рассчитанное количество трпнс-изомера или ее алкильные производные и минеральную кислоту. Смесь нагревают некоторое время при температуре кипения, после чего отделяют кристаллы, промывают горячей дистиллированчой водой до полного удаления следов минеральной кислоты (проба на отсутствие анионов).Кристаллы сушат до постоянного веса для разделения на соответствующие гис- и трансизомеры, обрабатывают дихлорэтаном, в результате чего ггис-изомер полностью растворяется в нем, а транс-изомер - нерастворим,П р и м е р 1, Условия реакции: продолжи тельность 24 час, температура реакциитемпература кипения смеси.В реакции используют 20 г транс,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло - (2,4,1,0) - ундецен - 2- дикарбоновой,8 кислоты (т. пл. 218 в 2 С), 10 200 л,г соляной кислоты.Получают 19,8 г ггис,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло-(2,4,1,0)-ундецен- дпкарбоновой,8 кислоты с т. пл. 271 в 2 С (из толуола, метилэтилкетона), потери - 0,2 г. Конверсия 15 99%, Плавление смеси продукта с т. пл.271 в 2 С с образцом, полученным конденсацией гексахлорциклопентадиена с ггис-циклогексен,2-дикарбоновой кислотой, депрессии не показывает, транс-г 1 ис-Изомеризация в 20 присутствии азотной кислоты (66 - 67%-ной)протекает количественно за 2 час.П р и м е р 2, Условия реакции: продолжительность 12 час, температура кипения реакционной смеси. В реакцию берут 20,0 г 25 трпнс,2,3,4,11,11 - гексахлор - 9 - метилтрицикло - (2,4,1,0) - ундецен - 2-дпкарбоновой,8 кислоты с т. пл. 245 в 2 С, 200 лгл азотной кислоты.Получают 19,6 г соответствующего г 1 ис-изо- ЗО мер а, 0,4 г - потер и. Конверсия 98%.Заказ 1772 у 9 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская паб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 Плавление изомеризованного продукта с аддуктом, полученным конденсацией гексахлорциклопентадиена с 3-метил-Е 4-циклогексен,2-дикарбоновой,8 кислоты, депрессии не дает.Прим ер 3. Условия реакции; продолкительность 15 час, температура кипения реакционной смеси.Взято в реакцию 20 г транс,2,3,4,11,11-гексахлор- метил - трицикло - (2,4,1,0) - ундецен-дикарбоновой,8 кислоты с т. пл.224 в 2 С, 200 мл азотной кислоты,Получают 7,9 г 14 ис-изомера с т. пл, 199 - 201 С, 12 г транс-изомера с т. пл.224 - 226 С, 0,1 г потери. Конверсия 39,5% Плавление изомеризованного продукта саддуктом, полученным конденсацией гексахлорциклопентадиена с 2-метил-Ь 4-циклогексендикарбоновой кислотой, депрессии не дает.5Предмет изобретенияСпособ получения иис,2,3,4,11,11-.гексахлортрицикло - 12,4,1,0) - ундецен - 2 - дикарбоновой,8 кислоты или ее алкилзамещенных, 10 отличающийся тем, что соответствующийтранс-изомер подвергают изомеризации в присутствии минеральной кислоты при температуре не выше точки кипения реакционной смеси с последующим выделением целевого про дукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1316854
МПК / Метки
МПК: C07B 37/12, C07C 61/40
Метки: 268416
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-268416-268416.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">268416</a>
Способ разделения многокомпонентных жидких смесей по температуре кипения
Номер патента: 419233
Опубликовано: 15.03.1974
Автор: Клесмент
МПК: B01D 15/08, G01N 30/34
Метки: жидких, кипения, многокомпонентных, разделения, смесей, температуре
...Количество пара и вакуум в системе регулирует дроссельный вентиль 1,Пар проходит через куб 2, в котором находится разделяемое вещество, и ректификационную колонку 4, которая имеет разделительную способность 5 - 10 теоретических тарелок. Грубо фракционировацное вещество попадает в хроматографическую колонку 5, температуру которой поднимают линеарно с помощью термостата 6 со скоростью 30 - 60 град/час. В отличие от обычной ректификации температуру ректификационного куба поднимают также линеарцо, синхронно с температурой хроматографической колонки, обе температуры являются близкими.Для разделения компонентов по температуре кипения в хроматографической колонке пригодны только неполярные неподвижные фазы (апиезоны, силиконовые масла и т....
Способ получения аминоспиртовых производных о-транс оксикоричной кислоты
Номер патента: 448639
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Боскетти, Моло, Фонтэн
МПК: C07C 93/10
Метки: аминоспиртовых, кислоты, о-транс, оксикоричной, производных
...- коричной кислоты, приготовленного по примеру 1, при температуре кипения на 2 час смешивают с 4,4 г (0,06 моль) трет-бутиламина в 25 мл изопропанола. Затем под вакуумом выпаривают избыток амина и изопропанола. Конечный продукт, перекристаллизованный из гексана, имеет т. пл. 106 С.Пропускают газообразный хлористый водород в эфирный раствор полученного основания. После перекристаллизации из смеси метанола с эфиром получают 4,1 г (80%) хлоргидрата с т. пл. 162 С; мол. вес 345,84.Найдено, /о. С 59,43; Н 7,64; И 4,10.С 17 Н 25 И 04 НС 1.Вычислено, /,: С 59,38; Н 7,62; К 4,08.П р и м е р 4. Этиловый эфир о-(изопропиламино-окси-пропокси)-транс-коричной кислоты.А. 17,3 г (0,09 моль) этилового эфира о-окси-транс-коричной кислоты (т. пл....
Способ получения производных фенотиазина или их аддитивных солей с низшими дикарбоновыми кислотами
Номер патента: 1436874
Опубликовано: 07.11.1988
МПК: A61K 31/5415, A61P 37/08, C07D 279/28
Метки: аддитивных, дикарбоновыми, кислотами, низшими, производных, солей, фенотиазина
...диэтиловый эфири промывают водой. Амины экстрагируют разбавленной соляной кислотой,промывают диэтиловых эфиром, а затем подщелачивают избыточным количестном гидрата окиси натрия. Затемсвободные амины экстрагируют диэтилоным эАиром, сушат над сульфатоммагния и выпаривают, в результате чего получают 2,5 г маслоподобногопродукта, тонкослойный хроматографический анализ которого (двуокиськремния, смесь дихлорметана с метанолом в соотношении 24:1) показывает наличие множества компонентов.Целевой компонент, соединение ех-За,выделяют в чистом виде препаративным тонкослойным хроматограАическиманализом с высокой разрешающей способностью, элюируя смесью дихлорметана с метанолом в соотношении 97:3,Соединение е-х-За представляло собоймаслоподобный...
Способ получения бензминдолин-2-он-5, 6-дикарбоновой кислоты (нафтостирил-5, 6-дикарвоновойкислоты)
Номер патента: 202926
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Соломатин
МПК: C07D 209/92
Метки: 6-дикарбоновой, 6-дикарвоновойкислоты, бензминдолин-2-он-5, кислоты, нафтостирил-5
...кислоты, т. пл.377 - 379 С. Соединение труднорастворимо в воде и органических растворителях, растворяется в горячем растворе поташа с образованием соли. Из переористаллизованной ка 2лиевой соли выделяется прои подкисленииимид с т. пл. 381 - 383 С.Найдено, 07 о; С 58,37; 58,4 7;М 4,88; 4,90,5 СН;ХО,.Вычислено, %. С 58,96; Н 2,47; 1 ч 4,91.Из фильтрата после высаливания калиево 1соли моноимида и промывного раствора хлористого калия псдкислением выделяют 3,12 с10 смеси нафталинтетракарбоновой,4,5,8 кислоты и ее моноимида, которую используют нппоследующей операции получения моноимида.23,1 г моноимида нафталинтетракарбоновой,4,5,8 кислсты растворяют в 400 м .15 5%-;ного раствора едкого кали и при 10 -20 С медленно,прибавляют...
Способ получения имидов 2-apилhaфto-(l, 2-d)-okcaзoл4, 5 дикарбоновой кислоты
Номер патента: 252344
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Диденко, Плакидин, Подрезова
МПК: C07D 498/06
Метки: 2-apилhaфto-(l, 2-d)-okcaзoл4, дикарбоновой, имидов, кислоты
...паб., л. 4/5 1 ипографип, ир. Сапупо 3)а, 2 пропиламцна. Выкод 2 г (72,5 о 1 о); т. пл. 156 -157 С (из диметил форм а 31 нда) . а 1 а кспм ум но.лощенця в о Ф прн 3)2 - 390 лдк,1-1 айдепо, %: . 9,69; 9,72.Вы ч ислен о, %: Х 9,83.П р и м е р 3. Получение фениламида 2-фен;Лнафто- (1 2-с 1) -оксазол - 4,5 - дикарбонозойкислоты (К = С,Н,; = Х - Н) .Смесь 1,3 г 2-фенилнафто-(1,2-с 1) -оксазол 4,0-дц)сарооповой )сцслоты, 5 л.1 и;1 цлина80 лл лед)шой уксусной кислоты кипятят б час.Окла)сда 10 т Осад 014 Отфильтровы 3210 т и получают 1,5 г (93,6%) продукта; т. пл. 271 -271,5 С (из дцметилформ амида), Максизммпоглощенця в УФ прц 362 - 380 ллк.Найдено, оо. Х 7,35; 7,48.С,-,Н 10,1 в.Вычислс 1 о, %: 1 7,17.П р и м е р 4, Полу)ение бензилцмида...
Предыдущий патент: Способ получения ацетилена
Следующий патент: Способ получения эфиров n-aцил-s-
Случайный патент: Секция механизированной крепи